CN103319307A - 一种制备钠皂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备钠皂的方法，将油脂溶解于质量为油脂1～5倍的有机溶剂中，在无水条件下，将该混合液置于带有冷凝回流装置的间歇反应器中，加热至120～200℃，使其沸腾，缓慢加入质量为油脂质量的0.1～0.5倍的粉末状固体氢氧化钠，剧烈搅拌，进行皂化反应，得到钠皂、甘油、不皂化物及残碱；反应结束后，将产物在-10～20℃下冷却，钠皂从溶液中析出，抽滤出有机溶剂，滤饼在30～80℃的烘箱中干燥2h，即得混有少量残碱的钠皂产品，碱含量低于国家标准；甘油及不皂化物溶解于有机溶剂中，有机溶剂经蒸馏后循环利用。本发明方法简单、高效、环保，固体碱用量少，适用于各种油品的钠皂的制备，所得产品产率高，游离苛性碱含量低，杂质少，色洁白，克服了传统钠皂制备过程中操作复杂，产品产率低，产物杂质含量高的缺点。

Description

一种制备钠皂的方法
技术领域
本发明涉及钠皂领域，具体涉及一种制备钠皂的方法。
背景技术
钠皂是日常生活和化工生产中不可缺少的原材料，且需求量广，经济效益好，所以钠皂的优化生产是一个可开发的课题。
传统的钠皂生产工艺为油脂与金属的氢氧化物水溶液进行皂化反应，经过多次的盐析、水洗后过滤干燥而得到钠皂产品。虽然这种方法较为广泛地应用于钠皂的工业生产中，但是在生产过程中碱消耗量大，且不能得到充分利用，反应结束后产生大量的含碱废水，造成环境污染；生产步骤繁琐，需要消耗大量的氯化钠和蒸馏水；产品得率低，产品中杂质含量高（主要为不皂化物和甘油）。
随着生活水平的提高，餐饮业各种废弃油脂的产量也不断增加，由此带来对生态环境的危害及食品安全问题，因此，对废弃油脂进行无害化及资源化利用是目前废弃油脂处理研究中亟待解决的问题。利用废弃油脂制备钠皂，用于日化产品（如肥皂）或其他化工产品（如烃类液体产品）的进一步加工处理，不仅能够缓解废弃油脂带来的环境污染问题，也为能源的短缺提供了经济合理的解决途径。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种制备钠皂的方法，以油脂为原料，采用湿熔化法制备钠皂的方法，一种产品产率高，杂质少，色泽好的制皂技术，克服了传统制皂工艺中的诸多缺点。
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种制备钠皂的方法，该方法包括以下几个步骤：
（1）将油脂溶解于质量为油脂1～5倍的有机溶剂中，在无水条件下，将该混合液置于带有冷凝回流装置的间歇反应器中，加热至120～200℃，使其沸腾，缓慢加入质量为油脂质量的0.1～0.5倍的粉末状固体氢氧化钠，剧烈搅拌，进行皂化反应，得到钠皂、甘油、不皂化物及残碱，其中钠皂、甘油和不皂化物溶于有机溶剂中，残碱不溶于有机溶剂；
（2）反应结束后，将产物在-10～20℃（皂化产物低温冷却温度控制在-10～20℃，使钠皂完全析出）下冷却，钠皂从溶液中析出，抽滤出有机溶剂，滤饼在30～80℃（钠皂的干燥温度控制在30～80℃）的烘箱中干燥2h，即得混有少量残碱的钠皂产品，碱含量低于国家标准；
（3）甘油及不皂化物溶解于有机溶剂中，有机溶剂经蒸馏后循环利用。
所述的有机溶剂采用无水乙醇、95%乙醇以及无水甲醇中的一种或混合溶液。
所述的油脂为大豆油、菜籽油、乌桕油、猪油、废弃油脂（如地沟油）中的一种或混合油脂。
所述的皂化反应温度优选为150～180℃。
本发明的有益效果为：
（1）采用本方法制备钠皂，设备简易，操作过程简单，工艺高效，环保，碱消耗量低，适用于各种油品钠皂的制备；
（2）采用本方法制得的产品产率高，碱含量低，杂质少，有机溶剂的添加可以溶解皂化反应生成的副产物甘油和部分不皂化物，皂类产品质量得到很大提高，且溶剂可经蒸馏回收利用，损耗低。与传统制皂工艺相比，无需盐析和水洗步骤，降低了产品的生产费用及能耗。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。
实例1：大豆油钠皂的生产
将100g大豆油溶于400g的95%乙醇中，将盛有溶液的反应器置于170℃的盐浴中，快速搅拌，待溶液沸腾后缓慢加入21.5g的氢氧化钠粉末，继续反应直至氢氧化钠全部溶解，大豆油完全反应。将溶液静置低温冷却，有白色絮状固体慢慢析出，当溶液温度降至5℃时，不再有固体析出，抽滤，滤饼在60℃烘箱中干燥2-3小时即得钠皂产品，滤液为甘油和不皂化物的乙醇溶液，乙醇经蒸馏后可循环使用。产品皂质量为109.4g，产率为90%。采用QB/T2623.1—2003标准测定钠皂中游离苛性碱含量为0.176%，符合GB8112—87中小于等于0.3%的规定。
实例2：菜籽油钠皂的生产
将100g菜籽油溶于350g的无水乙醇中，将盛有溶液的反应器置于160℃的盐浴中，快速搅拌，待溶液沸腾后缓慢加入23.5g的氢氧化钠粉末，继续反应直至氢氧化钠全部溶解，大豆油完全反应。将溶液静置低温冷却，有白色絮状固体慢慢析出，当溶液温度降至0℃时，不再有固体析出，抽滤，滤饼在60℃烘箱中干燥2-3小时即得产品皂，滤液为甘油和不皂化物的乙醇溶液，乙醇经蒸馏后可循环使用。产品皂质量为89.5g，产率为72.5%。采用QB/T2623.1—2003标准测定钠皂中游离苛性碱含量为0.131%，符合GB8112—87中小于等于0.3%的规定。
实例3：乌桕油钠皂的生产
将100g乌桕油溶于500g的无水甲醇中，将盛有溶液的反应器置于180℃的盐浴中，快速搅拌，待溶液沸腾后缓慢加入23g的氢氧化钠粉末，继续反应直至氢氧化钠全部溶解，乌桕油完全反应。将溶液静置低温冷却，有白色絮状固体慢慢析出，当溶液温度降至0℃时，不再有固体析出，抽滤，滤饼在60℃烘箱中干燥2-3小时即得产品皂，滤液为甘油和不皂化物的甲醇溶液，甲醇经蒸馏后可循环使用。产品皂质量为93.5g，产率为76%。采用QB/T2623.1—2003标准测定钠皂中游离苛性碱含量为0.148%，符合GB8112—87中小于等于0.3%的规定。
实例4：地沟油钠皂的生产
将100g地沟油溶于450g的无水甲醇中，将盛有溶液的反应器置于170℃的盐浴中，剧烈搅拌，待溶液沸腾后缓慢加入25g的氢氧化钠粉末，继续反应直至氢氧化钠全部溶解，地沟油完全反应。将溶液静置低温冷却，有白色絮状固体慢慢析出，当溶液温度降至-5℃时，不再有固体析出，抽滤，滤饼在60℃烘箱中干燥2-3小时即得产品皂，滤液为甘油和不皂化物的甲醇溶液，甲醇经蒸馏后可循环使用。产品皂质量为78.8g，产率为63%。采用QB/T2623.1—2003标准测定钠皂中游离苛性碱含量为0.152%，符合GB8112—87中小于等于0.3%的规定。
实例5：猪油钠皂的生产
将100g猪油溶于400g无水甲醇中，将盛有溶液的反应器置于160℃的盐浴中，剧烈搅拌，待溶液沸腾后缓慢加入26.5g的氢氧化钠粉末，继续反应直至氢氧化钠不再溶解，猪油完全反应。将溶液静置低温冷却，有白色絮状固体慢慢析出，当溶液温度降低至-5℃时，不再有固体析出，抽滤，滤饼在60℃烘箱中干燥2-3小时即得产品皂，滤液为甘油和不皂化物的甲醇溶液，甲醇经蒸馏后可循环使用。产品皂质量为114.6g，产率为90.6%。采用QB/T2623.1—2003标准测定钠皂中游离苛性碱含量为0.091%，符合GB8112—87中小于等于0.3%的规定。
最后需要说明的是，除本实施例外，本发明还可以有其它实施方式和变形，以上列举的仅是本发明的具体实施例子。凡本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种制备钠皂的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：
（1）将油脂溶解于质量为油脂1～5倍的有机溶剂中，在无水条件下，将该混合液置于带有冷凝回流装置的间歇反应器中，加热至120～200℃，使其沸腾，缓慢加入质量为油脂质量的0.1～0.5倍的粉末状固体氢氧化钠，剧烈搅拌，进行皂化反应，得到钠皂、甘油、不皂化物及残碱，其中钠皂、甘油和不皂化物溶于有机溶剂中，残碱不溶于有机溶剂；
（2）反应结束后，将产物在-10～20℃下冷却，钠皂从溶液中析出，抽滤出有机溶剂，滤饼在30～80℃的烘箱中干燥2h，即得混有少量残碱的钠皂产品，碱含量低于国家标准；
（3）甘油及不皂化物溶解于有机溶剂中，有机溶剂经蒸馏后循环利用。
2.根据权利要求1所述的制备钠皂的方法，其特征在于：所述的有机溶剂采用无水乙醇、95%乙醇以及无水甲醇中的一种或混合溶液。
3.根据权利要求1所述的制备钠皂的方法，其特征在于：所述的油脂为大豆油、菜籽油、乌桕油、猪油、废弃油脂中的一种或混合油脂。
4.根据权利要求1所述的制备钠皂的方法，其特征在于：所述的皂化反应温度为150～180℃。
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