CN1408832A - 羊毛脂碱土金属皂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种羊毛脂碱土金属皂的制备方法，包括：在0.1～0.5MPa的压力和70～170℃的温度下，在水或水与有机溶剂的存在下，将羊毛脂与碱土金属的碱进行皂化反应。本发明提供的羊毛脂碱土金属皂的制备方法通过控制反应压力和选择适当溶剂，加快了反应速度，提高了转化率，且不引入强酸强碱盐，从而省去了水洗过程，避免了污水排放。

Description

羊毛脂碱土金属皂的制备方法
技术领域
本发明属于润滑油脂添加剂的制备方法，确切的说，是羊毛脂碱土金属皂的制备方法。
背景技术
现有技术中生产羊毛脂碱土金属皂的方法主要有两种，一种为两步法，如CN 86100362所述，是先将羊毛脂与氢氧化钠溶液反应，生成羊毛脂钠皂，再加入两价金属盐，反应产物经水洗过滤得到羊毛脂碱土金属皂。该方法的优点是反应快，缺点是水洗过程带来排污及水资源浪费问题。
JP 57117598公开了一种通过一步反应生产羊毛脂碱土金属皂的方法，是将羊毛脂直接在常压下与氢氧化钙进行反应，但反应温度高，达到190℃，且反应时间长，不利于工业化生产。
发明内容
本发明的目的在于技术特征在提供一种通过一步反应生产羊毛脂碱土金属皂的方法，该方法反应速度快，转化率高，并且避免了污水排放。
本发明提供的羊毛脂碱土金属皂的制备方法包括：在0.1～0.5MPa的压力和70～170℃的温度下，在水或水与有机溶剂的存在下，将羊毛脂与碱土金属的碱进行皂化反应。
所说羊毛脂是洗涤羊毛过程中回收的羊毛脂。
所说有机溶剂为低碳醇或润滑油，优选低碳醇。其中低碳醇为C1～C4，如乙醇、正丙醇、异丙醇或丁醇，优选正丙醇。润滑油为500SN基础油或航空润滑油。溶剂的用量为羊毛脂重量的5％～30％，优选10％～20％。
所说碱土金属的碱是氢氧化钙、氢氧化钡或两者任意比例混合的混合物。碱可以比羊毛脂适当过量，如加入量可以是羊毛脂皂化值计算量的100％～150％，未反应的碱不必从产物中去除，对产物的防锈没有不良影响。所加入的水应当比碱过量，一般为碱重量的10～80倍，优选15～30倍。
所说反应压力为0.1～0.5MPa，优选0.3～0.4MPa；反应温度为70～170℃，优选120～155℃，反应时间可以为2～30小时。
本发明提供的羊毛脂碱土金属皂的制备方法通过控制反应压力和选择适当溶剂，加快了反应速度，提高了转化率，且不引入强酸强碱盐，从而省去了水洗过程，避免了污水排放。
具体实施方式
实例1
称取羊毛脂100g，放入2L的反应器中，加入氢氧化钙7.4g(过量10％)，水600g，航空润滑油100g，加热搅拌，反应温度95℃，反应时间22小时。产物经石油醚溶解，滤去不溶物，将滤液加热，蒸去石油醚，剩余物测钙含量。测得结果为钙含量为2.5％，转化率为69.06％。
实例2
称取羊毛脂200g放入2L的反应器中，加入氢氧化钙20.3g(过量50％)，水700g，正丙醇50g。加热搅拌，反应温度95℃，反应时间9小时。产物经石油醚处理后测得钙含量为2.65％，转化率为73.20％。
实例3
称取羊毛脂2000g，放入20L压力搅拌釜中(反应压力为0.36Mpa)，加入氢氧化钙148g(过量10％)，水2000g，500SN基础油2000g，升温搅拌，反应温度为145℃，反应2.5小时，取样测钙含量2.84％，转化率78.45％，反应7.5小时，产物钙含量2.92％，转化率80.66％。
实例4
称取羊毛脂1000g，放入20L压力搅拌釜中(反应压力为0.4Mpa)，加入氢氧化钙68g，八水氢氧化钡30g(氢氧化钙与八水氢氧化钡克分子比为9∶1)，水2000g，升温搅拌，反应温度为155℃，反应5小时，取样测钙含量1.92％，钡含量0.63％，总转化率为58.12％。
实例5
称取羊毛脂3000g，放入20L压力搅拌釜中(反应压力为0.38Mpa)，加入氢氧化钙239.6g(过量10％)，水4000g，乙醇300g，升温搅拌，反应温度为150℃，反应6.5小时，取样测钙含量2.88％，转化率79.56％，反应11.5小时，产物钙含量3.21％，转化率88.67％。

Claims (10)

1.羊毛脂碱土金属皂的制备方法，包括：在0.1～0.5MPa的压力和70～170℃的温度下，在水或水与有机溶剂的存在下，将羊毛脂与碱土金属的碱进行皂化反应。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说反应压力为0.3～0.4MPa。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说反应温度120～155℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为2～30小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说有机溶剂为低碳醇或润滑油。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，低碳醇选自乙醇、正丙醇、异丙醇和丁醇，润滑油为500SN基础油或航空润滑油。
7.根据权利要求1或5所述的制备方法，其特征在于，所说有机溶剂为正丙醇。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，溶剂的用量为羊毛脂重量的5％～30％。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所说碱土金属的碱是氢氧化钙、氢氧化钡或两者任意比例混合的混合物。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所加入的水为碱重量的10～80倍。
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