CN109851654B - 管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，将羊毛脂、作为溶剂的醇、碱混合后作为原料，醇与羊毛脂的质量比为2.5～3:1，碱与羊毛脂的质量比为0.15～0.2：1；原料进入管道反应器中进行皂化反应，反应温度为140～160℃，压力为1.0～1.4MPa；原料在管道反应器中的停留时间为24～35min；从管道反应器出口排出的皂化液经后处理，得到含有胆固醇的混合醇。采用本发明的方法可实现连续稳定的操作，增加产能。
Description
技术领域
本发明涉及一种皂化羊毛脂的方法，具体涉及一种管道化连续皂化羊毛脂提取胆固醇的方法。
背景技术
我国羊毛脂资源十分丰富，但利用率不到10％，除少数应用于化妆品行业或出口，其他均被直接排放，不仅造成了巨大的资源损失，还对环境造成了污染。羊毛脂价格低廉，其中含有大量的高价值的胆固醇和应用广泛的羊毛醇，因此可从羊毛脂中分离提取混合醇，再将混合醇分离，能有效地解决羊毛脂的利用率较小的问题。
羊毛脂皂化比较成熟的工艺一般选用氢氧化钾和氢氧化钠作为原料碱进行皂化反应，原料碱与羊毛脂的质量比为0.6～1:1；作为溶剂的醇与羊毛脂的质量比为1.5～2.0:1。其工艺图如图1所示，向皂化液中加入氯化钙溶液形成羊毛酸钙盐沉淀，分离出上清液中的羊毛醇和胆固醇。整套工艺装置占地面积大，流程繁杂，不利于工业化生产。
国内现在采用羊毛脂皂化的方法，多为间歇釜式反应器，即将原料按照一定比例投入到反应釜内加热搅拌(80℃常压)，直至反应达到理想的转化率；尽管具有操作简单，生产调节能力灵活等优点，但仍具有以下不足：
(1)装置占地面积大，规模生产投资巨大，且存在较大的安全风险；
(2)反应时间长，产能有限；
(3)无法对后续羊毛酸皂进行连续处理；
目前多数工厂的工艺选择的是氢氧化钠或氢氧化钾和羊毛脂进行皂化反应得到羊毛酸皂(羊毛酸钠或羊毛酸钾)，再加入CaCl2溶液进行钙化处理得到羊毛酸钙，再将羊毛酸钙与混合醇分离，原因是羊毛酸钙常温下在醇中的溶解度比较低，便于分离混合醇。釜式反应器的反应温度较低，直接用氢氧化钙无法进行生产，所以没办法进行连续处理。
(4)难以实现自动化连续集中控制操作，人力投资增大。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种管道化连续皂化羊毛脂的方法，其可实现连续稳定的操作，增加产能。
为了解决上述技术问题，本发明提供一种管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法：将羊毛脂、作为溶剂的醇、碱混合后作为原料，醇与羊毛脂的质量比为2.5～3:1，碱与羊毛脂的质量比为0.15～0.2：1；
原料进入管道反应器中进行皂化反应，反应温度为140～160℃，压力为1.0～1.4MPa；原料在管道反应器中的停留时间为24～35min。
从管道反应器出口排出的皂化液经后处理，得到含有胆固醇的混合醇(醇的混合液)。
注：混合醇由胆固醇、羊毛醇和作为溶剂的醇组成；可按照目前现有的常规方式对上述3者进行分离。
作为本发明的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法的改进，所述后处理为：皂化液先在储罐中冷却(由储罐外部冷却水夹套进行冷却)至15～25℃，再输送至离心机(旋风分离器)进行固液分离处理，从而得到含有胆固醇的混合醇溶液。
注：固液分离处理时所得到的固体废物主要成分为羊毛酸皂，例如为羊毛酸钙。
作为本发明的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法的进一步改进，原料进入管道反应器的进料速度为5.0～7.5L/h。
作为本发明的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法的进一步改进，所述醇为乙醇，所述碱为氢氧化钙。
作为本发明的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法的进一步改进，原料于60～70℃混合均匀后进入管道反应器。
作为本发明的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法的进一步改进，管道反应器通过导热油或高温硅油加热。
本发明采用乙醇作为溶剂，氢氧化钙作为原料碱。
本发明的有益效果有：
1、通过采用氢氧化钙对羊毛脂进行皂化得到羊毛酸钙盐，省略现有技术的钙化这一步骤。因此能缩短反应步骤，本发明的工艺流程图如图2所述；
2、采用管道反应器代替釜式反应器，加快反应时间，缩短反应周期，增加产能。
本发明的反应时间仅仅需要24～35min，而如图1所述的反应时间则需要6～10小时；
3、可实现连续化生产，有利于反应的稳定。
本发明利用管式反应器和在较高的反应温度下(140～160℃)生成的羊毛酸钙可以溶解于乙醇，所以可以直接对钙皂进行降温分离处理，实现连续化。
综上所述，本发明装置简单，节省设备投入，反应条件容易控制，能进行稳定安全的连续化生产，投产后能大大提高产能和收益。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细说明。
图1为现有工艺的流程图；
图2为本发明的工艺流程图；
图3为本发明所采用的管道化反应装置的示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此：
实例1、一种管道化反应装置，如图3所述，包括内设搅拌器的原料釜1、计量螺杆泵2、带有温度计83的油浴锅3，管道反应器6被置于油浴锅3内，还包括内设搅拌器的储罐4、离心机5；
原料罐1设置带有温度计81的加热器，储罐4上设有温度计84、压力表85，储罐4的外表面设有水冷装置；
原料罐1通过计量螺杆泵2与管道反应器6的进口相连通；在原料罐1与计量螺杆泵2之间设置截止阀71；在计量螺杆泵2与管道反应器6的进口之间设有截止阀72、压力表82，
管道反应器6的出口与储罐4的进口相连通；在管道反应器6的出口与储罐4的进口之间设有截止阀73；
储罐4的出口与离心机5相连通；在储罐4的出口与离心机5之间设有截止阀74。
温度计81用于测定原料罐1内的加热温度；压力表82用于测定管道反应器6内的压力；温度计83用于测定油浴锅3(即管道反应器6)的温度；温度计84用于测定储罐4内混合醇的温度；压力表85用于测定储罐4内的压力。
截止阀71～截止阀74的作用是计量螺杆泵2出现故障、管道反应器6出现管路堵塞等情况时便于排查用。工作时，截止阀71～截止阀74均处于打开状态。
其工作过程如下：
将羊毛脂、醇、碱按照设定比例装入原料釜1中进行加热搅拌，直至羊毛脂全部溶解，所得的混合物作为起始原料；
起始原料在计量螺杆泵2的作用下进入管道反应器6进行反应；计量螺杆泵2用于控制原料进入管道反应器的进料速度；
管道反应器6的出口排出的皂化液被收集到储罐4中，在储罐4的水冷装置的冷却作用下，冷却后的皂化液被输送至离心机5进行分离处理，从而分别得到羊毛酸钙固体废物和混合醇溶液。
实施例1-1、一种管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，包括如下步骤：
将120g氢氧化钙，600g羊毛脂，1800g乙醇加入到原料釜1中，在70℃水浴下加热搅拌直至羊毛脂全部溶解，通过计量螺杆泵2进入管道反应器6。管道反应器6的内径4mm，长120m，反应温度为160℃，反应压力为1.4MPa，管道反应器6在油浴锅3内通过导热油被加热。计量螺杆泵2控制原料进入管道反应器6的进料速度为5L/h，原料在管道反应器6内的停留时间为35min。皂化液收集到储罐4中，通过水冷却，使储罐4出口排出的冷却后皂化液的温度约为15～25℃；冷却后皂化液通过离心机5进行固液分离处理，从而除去羊毛酸钙固体废物，得到含有胆固醇的混合醇溶液。
实施例1-2～实施例1-3、
相对于实施例1-1而言，通过改变泵的进料速度，从而控制原料在管内的停留时间，对产物(含有胆固醇的混合醇溶液)中的胆固醇含量进行检测，得到如下数据(表1)。
表1、停留时间(进料速度)对反应的影响
实施例2、
相对于实施例1-1而言，改变反应温度及对应的改变反应压力(表2)；其余等同于实施例1-1；对产物(含有胆固醇的混合醇溶液)中的胆固醇含量进行检测，得到如下数据(表2)。
表2、反应温度(反应压力)对反应的影响
| 组别 | 反应温度/℃ | 反应压力 | 胆固醇的质量分数 |
| 第一组 | 140 | 0.9MPa | 11.9％ |
| 第二组 | 150 | 1.2MPa | 13.6％ |
| 第三组 | 160 | 1.4MPa | 15.2％ |
实施例3、
相对于实施例1-1而言，改变氢氧化钙的用量(表3)；其余等同于实施例1-1；对产物(含有胆固醇的混合醇溶液)中的胆固醇含量进行检测得到如下数据(表3)。
表3碱的用量对反应的影响
| 组别 | 碱用量/g | 胆固醇的质量分数 |
| 第一组 | 90 | 14.0％ |
| 第二组 | 105 | 14.6％ |
| 第三组 | 120 | 15.2％ |
实施例4、
相对于实施例1-1而言，改变乙醇的用量(表4)；其余等同于实施例1-1；对产物(含有胆固醇的混合醇溶液)中的胆固醇含量进行检测，得到如下数据(表4)。
表4、醇的用量对反应的影响
| 组别 | 乙醇用量/g | 胆固醇的质量分数 |
| 第一组 | 1500 | 14.5％ |
| 第二组 | 1650 | 14.9％ |
| 第三组 | 1800 | 15.2％ |
对比例1、将实施例1-1中氢氧化钙改成氢氧化钾或者氢氧化钠，用量不变；其余等同于
实施例1-1。
该方法使用氢氧化钾或氢氧化钠作为反应碱的时候皂化效果虽然略优于氢氧化钙作为反应碱，但反应后的皂化液需要进行钙化处理，需要向其中加入氯化钙溶液形成羊毛酸钙盐沉淀，再分离固体才能得到混合醇。工艺虽然可连续进料，但后续的处理无法做到连续化生产，且后续处理工艺步骤繁琐。同时在钙化处理过程中，羊毛酸钠转化成羊毛酸钙的效果较羊毛酸钾更差，这会导致后续产品的精制过程更加麻烦。因此，不建议使用。
对比例2、将实施例1-1中进料速度由5L/min降低至4.5L/min，反应时间从35min增长到38min，其余等同于实施例1-1。
所得产物中胆固醇的质量分数为15.2％，即，继续延长反应在管道内的停留时间对结果的影响已经很小了。为了缩短反应周期，因此，不建议使用。
对比例3、将实施例1-1中碱与羊毛脂的质量比由0.2：1增大至0.3：1；其余等同于实施例1-1。
起始时，所得产物中胆固醇的质量分数基本同实施例1-1；而后，管道反应器6容易出现堵塞管路的现象。因此，无法使用。
对比例4、将实施例1-1中乙醇与羊毛脂的质量比由3：1减少至2：1，原料在管道反应器中的停留时间保持不变；其余等同于实施例1-1。
所得产物中胆固醇的质量分数为11.7％；减少乙醇的用量会降低羊毛脂的水解程度，同时由于原料羊毛脂和原料碱的量不变，减少溶剂的量更容易造成管道反应器的堵塞问题。因此，不建议使用。
对比例5、将实施例1-1反应温度、反应压力改成如同现有釜式反应的温度(80℃)和压力(常压)；将无法再现本发明。
最后，还需要注意的是，以上列举的仅是本发明的若干个具体实施例。显然，本发明不限于以上实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
Claims (4)
1.管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，其特征在于：将羊毛脂、作为溶剂的醇、碱混合后作为原料，醇与羊毛脂的质量比为2.5～3:1，碱与羊毛脂的质量比为0.15～0.2：1；所述醇为乙醇，所述碱为氢氧化钙；
原料进入管道反应器中进行皂化反应，反应温度为140～160℃，压力为1.0～1.4MPa；原料在管道反应器中的停留时间为24～35min；
从管道反应器出口排出的皂化液经后处理，所述后处理为：皂化液先在储罐中冷却至15～25℃，再输送至离心机进行固液分离处理，从而得到含有胆固醇的混合醇。
2.根据权利要求1所述的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，其特征在于：原料进入管道反应器的进料速度为5.0～7.5L/h。
3.根据权利要求1或2所述的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，其特征在于：原料于60～70℃混合均匀后进入管道反应器。
4.根据权利要求3所述的管道反应器皂化羊毛脂提取胆固醇的方法，其特征在于：管道反应器通过导热油或高温硅油加热。
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| CN1408832A (zh) * | 2001-09-27 | 2003-04-09 | 中国石油化工股份有限公司 | 羊毛脂碱土金属皂的制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 羊毛脂皂化及其产物的分离;谭兰兰等;《四川化工与腐蚀控制》;20011031;第4卷(第5期);第18页右栏最后一段 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| CN109851654A (zh) | 2019-06-07 |
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