CN218590526U - 一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 - Google Patents
一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 Download PDFInfo
- Publication number
- CN218590526U CN218590526U CN202222879632.2U CN202222879632U CN218590526U CN 218590526 U CN218590526 U CN 218590526U CN 202222879632 U CN202222879632 U CN 202222879632U CN 218590526 U CN218590526 U CN 218590526U
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- kettle
- centrifuge
- hydrolysis reaction
- trifluoromethylpyridine
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- BYRJSCNPUHYZQE-UHFFFAOYSA-N 5-(trifluoromethyl)-1h-pyridin-2-one Chemical compound OC1=CC=C(C(F)(F)F)C=N1 BYRJSCNPUHYZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 17
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 claims abstract description 25
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 claims abstract description 19
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 16
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 12
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 10
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 13
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 9
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 4
- 239000010865 sewage Substances 0.000 claims description 3
- 235000011121 sodium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 13
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 abstract description 2
- 230000008676 import Effects 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract 1
- DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N Tert-Butanol Chemical compound CC(C)(C)O DKGAVHZHDRPRBM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 9
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- JFZJMSDDOOAOIV-UHFFFAOYSA-N 2-chloro-5-(trifluoromethyl)pyridine Chemical compound FC(F)(F)C1=CC=C(Cl)N=C1 JFZJMSDDOOAOIV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 2
- RSGVKIIEIXOMPY-UHFFFAOYSA-N 5-(trifluoromethyl)pyridin-2-amine Chemical compound NC1=CC=C(C(F)(F)F)C=N1 RSGVKIIEIXOMPY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N Cyclohexane Chemical compound C1CCCCC1 XDTMQSROBMDMFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000006193 diazotization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012452 mother liquor Substances 0.000 description 1
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000000575 pesticide Substances 0.000 description 1
- BYTCDABWEGFPLT-UHFFFAOYSA-L potassium;sodium;dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Na+].[K+] BYTCDABWEGFPLT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Pyridine Compounds (AREA)
Abstract
本实用新型涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2‑羟基‑5‑三氟甲基吡啶生产装置，包括高位滴加罐、水解反应釜、中和釜和离心机，所述高位滴加罐的顶部设有物料进口，高位滴加罐的底部通过管线连接水解反应釜，所述水解反应釜的底部出口通过管线连接中和釜，中和釜的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机，离心机输出物料至干燥机。本实用新型利用2‑氯‑5‑三氟甲基吡啶滴加罐滴加物料速度控制反应速率，避免反应速率过高副反应增加。通过控制反应物料滴加速度，使反应温度容易控制，安全性高，品质稳定，反应收率高。该生产装置生产的2‑羟基‑5‑三氟甲基吡啶含量可以达到99.5%，最多杂质≤0.2%。
Description
技术领域
本实用新型涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置。
背景技术
目前，2-羟基-5-三氟甲基吡啶作为新型含氟农药、医药的有机中间体之一，有着广泛的市场需求。
现有技术中，生产2-羟基-5-三氟甲基吡啶的方法主要有两种，一种是以2-氨基-5-三氟甲基吡啶为原料经重氮化反应制得2-羟基-5-三氟甲基吡啶，另外一种是以2-氯-5三氟甲基吡啶为原料，经氢氧化钠（钾）水解反应制得。但是上述两种方法对应生产装置生产的产品合格率低，并且生产过程中因装置的反应速度控制不佳，容易产生副反应。基于此，特研究一种以2-氯-5三氟甲基吡啶为原料，以叔丁醇为溶剂，经氢氧化钾水解而制得2-羟基-5-三氟甲基吡啶的方法，并针对该方法提出了一种新型的生产装置。
实用新型内容
本实用新型在于解决上述问题，提供了一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置。
本实用新型是通过如下技术方案实现的：一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐、水解反应釜、中和釜和离心机，所述高位滴加罐的顶部设有物料进口，高位滴加罐的底部通过管线连接水解反应釜，所述水解反应釜的底部出口通过管线连接中和釜，中和釜的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机，离心机输出物料至干燥机；所述水解反应釜的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器，脱溶冷凝器的出口连接溶剂接收釜，溶剂接收釜通过管线连接精馏釜进行精馏处理。
作为优选，所述水解反应釜的顶部还设有固碱进料管线。
作为优选，所述离心机离心出的液体排至母液槽，母液槽通过输送泵连接污水处理系统。
本实用新型的有益效果是：本实用新型利用2-氯-5-三氟甲基吡啶滴加罐滴加物料速度控制反应速率，避免反应速率过高副反应增加。通过控制反应物料滴加速度，使反应温度容易控制，安全性高，品质稳定，反应收率高。该生产装置生产的2-羟基-5-三氟甲基吡啶含量可以达到99.5%，最多杂质≤0.2%。
反应后溶剂回收采用精馏回收，降低消耗，减少环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
附图中，1高位滴加罐，2水解反应釜，3脱溶冷凝器，4溶剂接收釜，5中和釜，6离心机，7母液槽，8输送泵，9精馏釜。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合实施例对本实用新型中的技术方案进一步说明。
如图1所示，一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐1、水解反应釜2、中和釜5和离心机6，高位滴加罐1的顶部设有投入2-氯-5三氟甲基吡啶的物料进口，高位滴加罐1的底部通过管线连接水解反应釜2，水解反应釜2的底部出口通过管线连接中和釜5，中和釜5的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机6，离心机6输出物料至干燥机；水解反应釜2的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器3，脱溶冷凝器3的出口连接溶剂接收釜4，溶剂接收釜4通过管线连接精馏釜9进行精馏处理。
进一步地，水解反应釜2的顶部还设有固碱进料管线。
进一步地，离心机6离心出的液体排至母液槽7，母液槽7通过输送泵8连接污水处理系统。
工艺流程：将2-氯-5三氟甲基吡啶投入高位滴加罐1，高位滴加罐1的温度保持在50℃，往水解反应釜2中加定量的叔丁醇和氢氧化钾，即通过左物料管线加入叔丁醇，固碱进料管线加入氢氧化钾，充分搅拌均匀，搅拌时间控制在1小时，然后缓慢向水解反应釜2滴加2-氯-5三氟甲基吡啶，滴加过程中控制水解反应釜2温度在60-65℃，滴加结束后继续保持反应温度直至反应合格，然后，水解反应釜2中的溶剂经顶部蒸出至脱溶冷凝器3冷凝，冷凝后进入溶剂接收釜4，溶剂为叔丁醇。
再向水解反应釜2内加入一定量的水，搅拌溶解后经过管线转料至中和釜5，此时控制中和釜5温度在30℃以下，通过盐酸进料管线往中和釜5内加入盐酸，中和至PH=6-7，降温至15℃后送入离心机6进行离心处理，离心分离出的物料2-羟基-5-三氟甲基吡啶送至干燥机烘干，得成品。
溶剂接收釜4内的叔丁醇直接输送至精馏釜9脱水，精馏釜9中加入一定量的环己烷共沸精馏，整除的组分通过分水器分水，直至蒸出含水合格的叔丁醇去系统套用。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。
Claims (3)
1.一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括高位滴加罐（1）、水解反应釜（2）、中和釜（5）和离心机（6），所述高位滴加罐（1）的顶部设有物料进口，高位滴加罐（1）的底部通过管线连接水解反应釜（2），所述水解反应釜（2）的底部出口通过管线连接中和釜（5），中和釜（5）的顶部设有盐酸进料管线，底部连接离心机（6），离心机（6）输出物料至干燥机；
所述水解反应釜（2）的顶部还通过管线连接脱溶冷凝器（3），脱溶冷凝器（3）的出口连接溶剂接收釜（4），溶剂接收釜（4）通过管线连接精馏釜（9）进行精馏处理。
2.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，所述水解反应釜（2）的顶部还设有固碱进料管线。
3.根据权利要求1所述的一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，所述离心机（6）离心出的液体排至母液槽（7），母液槽（7）通过输送泵（8）连接污水处理系统。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202222879632.2U CN218590526U (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202222879632.2U CN218590526U (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN218590526U true CN218590526U (zh) | 2023-03-10 |
Family
ID=85404969
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202222879632.2U Active CN218590526U (zh) | 2022-10-31 | 2022-10-31 | 一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN218590526U (zh) |
-
2022
- 2022-10-31 CN CN202222879632.2U patent/CN218590526U/zh active Active
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109851595B (zh) | 一种甘蔗渣生产糠醛的工艺 | |
| CN106883121B (zh) | 甲酸甲酯水解制备无水甲酸的方法 | |
| CN114920773A (zh) | 烷基酯法合成草甘膦的方法及生产装置 | |
| CN218590526U (zh) | 一种2-羟基-5-三氟甲基吡啶生产装置 | |
| CN110004194B (zh) | 一种利用甘蔗渣酶解生产木糖及糠醛的方法 | |
| CN207877625U (zh) | 利用木质纤维素类原料连续制备糠醛的系统 | |
| CN109809988A (zh) | 一种pta回收料酯化制备对苯二甲酸二辛酯的生产方法 | |
| CN101343256B (zh) | 橡胶促进剂cbs的制备方法 | |
| CN209810143U (zh) | 一种低沸点醇连续酯化反应精馏系统 | |
| CN212504665U (zh) | 一种十二碳醇酯生产线 | |
| CN111518861B (zh) | 一种d-泛酸钙制备新工艺 | |
| CN210786817U (zh) | 一种聚乙烯醇生产过程中精馏残渣有效成分的回收与废气综合处理的装置 | |
| CN111253429B (zh) | 一种有机硅裂解高环的回收利用装置及方法与应用 | |
| CN100368371C (zh) | 制备甲酸钙的方法 | |
| CN112546652A (zh) | 一种呋喃铵盐生产中甲氧胺母液双效蒸发装置及方法 | |
| CN112194110A (zh) | 一种制取工业级磷酸二氢钾的方法 | |
| CN211445568U (zh) | 一种丙二酸的生产装置 | |
| CN211170519U (zh) | 一种苯甲醇梯级加压水解反应系统 | |
| CN104945290B (zh) | 一种工业制备2‑氨基‑5‑萘酚‑7‑磺酸的系统 | |
| CN114736176B (zh) | 一种农林废弃物制糠醛的方法 | |
| CN212687936U (zh) | 一种4,6-二羟基嘧啶的生产系统 | |
| CN115093317B (zh) | 一种酸性树脂催化制备丁烯酮的连续工艺 | |
| CN115583926B (zh) | 利用母液离心回收d-异抗坏血酸钠和d-异抗坏血酸的方法 | |
| CN221014530U (zh) | 一种醋酸甲酯生产系统 | |
| CN103524331A (zh) | 一种2.2-二羟甲基丁酸的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information | ||
| CB03 | Change of inventor or designer information |
Inventor after: Xiao Caigen Inventor after: Liu Shuwen Inventor after: Liu Yizhong Inventor after: Zhang Bin Inventor after: Duan Qili Inventor before: Xiao Caigen Inventor before: Liu Shuwen Inventor before: Liu Yizhong Inventor before: Zhang Bin Inventor before: Duan Qili |