CN101343256B - 橡胶促进剂cbs的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特殊之处在于：由以下步骤构成：(1)合成橡胶促进剂M粗品；(2)利用M粗品制备CBS。本发明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品M制备成品M的过程中的种种缺点，消除了制备M成品过程的酸碱消耗，废水量大大减少，污染小，减短了工艺流程，减少了设备和设备投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
Description
(一)技术领域
本发明属于橡胶助剂的制备方法，特别涉及一种橡胶促进剂CBS的制备方法。
(二)背景技术
我国橡胶工业近年来取得了持续、快速、健康地发展。生胶消耗量连续六年保持世界第一，每年都以两位数的速度增长。为橡胶助剂的发展提供了广阔的市场空间。2001—2007年橡胶促进剂年均增长率达28％。其中，橡胶促进剂CBS年均增长率达36％。
橡胶促进剂CBS化学名称是N—环己基—2—苯并噻唑次磺酰胺，是绿色助剂，是常用的后效性促进剂之一，兼有抗焦烧性能优良和硫化时间短两大优点，与其它促进剂并用时还可提高硫化胶的定伸长度和抗张强度。变色轻微、不喷霜，硫化胶耐老化性能优良。特别适用于子午线轮胎的生产。
目前，国内生产橡胶促进剂CBS的工艺是：以环己胺和橡胶促进剂M成品(即2—巯基苯并噻唑)为原料，次氯酸钠为氧化剂合成CBS，再经洗涤、脱水、干燥(造粒)、包装得成品。氧化母液和洗涤水蒸馏回收环己胺，环己胺循环利用。该工艺的缺点是：
1、该工艺以成品M为原料，成品M的生产产生大量废水。生产橡胶促进剂M成品的过程中，需要经过碱溶、变化、中和、洗涤、脱水、干燥等工序，消耗大量的酸碱，产生大量的废水(40—50吨/吨M)。废水处理困难且费用高、不利于环境保护。
2、工艺流程长，能耗高，效率低，收率低、成本高。以橡胶促进剂M产品计的收率在95％左右。
3、设备投资大。
(三)发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种消耗低、污染小、流程短、效率高的橡胶促进剂CBS的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，其特殊之处在于：由以下步骤构成：
(1)合成橡胶促进剂M粗品；
(2)利用M粗品制备CBS。
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，步骤(1)中，将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将350—450重量份苯胺和500—600重量份溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度260—300℃、压力8—10MPa，反应5—8小时合成橡胶促进剂M粗品。
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，步骤(2)由以下步骤依次组成：
a.氧化：将环己胺1000—2000重量份配成重量百分比为30—50％的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将取得的M粗品全部溶解，溶解温度60—100℃，溶解时间1—2小时，将溶解液转入氧化釜，以1650-2750重量份次氯酸钠为氧化剂，氧化温度20—50℃，氧化时间3—6小时；
b.洗涤、脱水、干燥、包装得成品。
本发明的有益效果是，效率高，不需要使用成品M，避免了由粗品M制备成品M的过程中的种种缺点，消除了制备M成品过程的酸碱消耗，废水量大大减少，污染小，减短了工艺流程，减少了设备和设备投入，降低了能耗和成本，提高了效率和收率。
(四)附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
附图为本发明的流程示意图。
(五)具体实施方式
实施例1
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成：
(1)合成橡胶促进剂M粗品：将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将400千克苯胺和550千克溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度280℃、压力9MPa，反应6.5小时合成橡胶促进剂M粗品(粗品中M含量90％以上)；
(2)利用M粗品制备CBS：
a.氧化：将环己胺1500千克配成重量百分比为40％的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度80℃，溶解时间1.5小时，将溶解液转入氧化釜，以2000升(即2200千克)次氯酸钠为氧化剂，于35℃，4.5小时氧化；
b.洗涤、脱水、干燥、包装得成品：将氧化液转入离心机脱除母液，离心机尾气用吸收塔回收环己胺，在离心机内先用12％的环己胺水溶液洗涤，再用水洗涤，PH＝7为终点，采用气流干燥脱除水份，包装得成品。气流干燥采用现有气流干燥设备。
氧化母液和洗涤水蒸馏回收环己胺，环己胺循环利用。
实施例2
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成：
(1)合成橡胶促进剂M粗品：将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将350千克苯胺和500千克溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度260℃、压力8MPa，反应8小时合成橡胶促进剂M粗品；
(2)利用M粗品制备CBS：
a.氧化：将环己胺1000千克配成重量百分比为30％的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度60℃，溶解时间2小时，将溶解液转入氧化釜，以1500升(即1650千克)次氯酸钠为氧化剂，于20℃，6小时氧化；
b.洗涤、脱水、干燥、包装得成品。
其余与实施例1相同。
实施例3
本发明的橡胶促进剂CBS的制备方法，由以下步骤构成：
(1)合成橡胶促进剂M粗品：将二硫化碳、硫磺配成比重1.3—1.5的溶硫液，将450千克苯胺和600千克溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度300℃、压力10MPa，反应5小时合成橡胶促进剂M粗品；
(2)利用M粗品制备CBS：
a.氧化：将环己胺2000千克配成重量百分比为50％的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将单批制备的M粗品全部溶解，溶解温度100℃，溶解时间1小时，将溶解液转入氧化釜，以2500升(即2750千克)次氯酸钠为氧化剂，于50℃，3小时氧化；
b.洗涤、脱水、干燥、包装得成品。
其余与实施例1相同。
Claims (1)
1.一种橡胶促进剂CBS的制备方法，其特征在于：由以下步骤组成：(1)合成橡胶促进剂M粗品：将二硫化碳、硫磺配成比重1.3-1.5的溶硫液，将400千克苯胺和550千克溶硫液泵入高压釜中，在高压釜中温度280℃、压力9MPa，反应6.5小时合成橡胶促进剂M粗品；(2)利用M粗品制备CBS：由以下步骤依次组成：
a.氧化：将环己胺1500千克配成重量百分比为40％的水溶液，以环己胺的水溶液为溶剂，将取得的M粗品全部溶解，溶解温度80℃，溶解时间1.5小时，将溶解液转入氧化釜，以2200千克次氯酸钠为氧化剂，氧化温度35℃，氧化时间4.5小时；
b.洗涤、脱水、干燥、包装得成品：将氧化液转入离心机脱除母液，离心机尾气用吸收塔回收环己胺，在离心机内先用12％的环己胺水溶液洗涤，再用水洗涤，PH＝7为终点，采用气流干燥脱除水份，包装得成品。
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