CN114874162A - 低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置 - Google Patents

低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置,所述方法包括:将生物质粉碎成碎片,拌酸后装入汽提釜;向汽提釜持续通入新蒸汽,对生物质进行汽提;汽提产生的汽提气从汽提釜输出,经过增温增压后,再次进入汽提釜对生物质进行汽提,形成循环。所述装置包括依次连接形成回路的汽提釜、增压装置和气液分离器,增压装置用于对从汽提气出口输出的汽提气进行增压增温,并将增温增压后的汽提气再次输送到汽提釜形成循环。本发明通过循环蒸汽不断地汽提实现生物质原料中的半纤维素组分逐步转化为糠醛,逐步提高汽提釜出口蒸汽中糠醛的浓度。同时也显著降低了糠醛生产的水蒸汽耗量与废水排放量。

Description

低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置
技术领域
本发明涉及糠醛制备技术领域,尤其是一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置。
背景技术
生物质是自然界唯一的可再生的碳资源,具有近零排放特性。生物质高效利用是实现可持续发展的重要措施径之一。我国可利用的农林废弃的生物质资源量接近10亿吨/年。然而,当前生物质原料转化过程效率低及能耗高等因素限制了农林废弃生物质的高质化利用。因此农林废弃生物质资源化、高值化利用关键技术成为研究热点。
糠醛是一种由生物质原料制备的大宗化学品,化学性质活泼,在有机合成工业中占有很重要的地位。糠醛及其液态衍生物的用途很广泛,除了在工业上用作选择性溶剂外,还可以用于合成树脂、塑料、纤维、橡胶、医药、农药、染料,广泛应用于食品工业、国防工业等领域。
糠醛的生产是由含有戊聚糖的生物质原料脱水制备的。传统的制备方法包括:第一步将植物原料与稀硫酸混合,水解木聚糖生成木糖,第二步使木糖脱水环化生成糠醛。当前的糠醛工业化生产是采用玉米芯作为原料,采用“一步法”制备得到,即将传统的生物质木聚糖水解和水解产物木糖的脱水两步反应集成在一个水解釜内完成,稀硫酸作为催化剂,通过水蒸汽汽提半连续操作运行。这种方法每生产一吨糠醛消耗水蒸汽20吨以上,同时产生废水25~ 30吨左右。针对当前糠醛制备面临的蒸汽用量大、能耗高、废水排放量大等难题,近几十年来国内外科技工作者探索了各种新的工艺解决方案,包括使用有机溶剂、双相反应体系等新方法,也相继公布了很多发明专利,如CN 105198842A、CN 104379570A及CN107021878A 等,但都没有从根本上解决问题。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提供一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法及装置,目的是解决“一步法”制备糠醛时能耗、水耗高的技术问题。
本发明采用的技术方案如下:
本发明一方面,提供一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,包括:
将生物质粉碎成碎片,拌酸后装入汽提釜;
向汽提釜持续通入新蒸汽,对生物质进行汽提,汽提温度为130℃~180℃;
汽提产生的汽提气从汽提釜输出,经过增温增压后,再次进入汽提釜对生物质进行汽提,形成循环。
进一步技术方案为:
汽提气经增温增压后,压力提高0.08~0.2MPa、温度提高10~20℃。
汽提气的循环量为新蒸汽使用量的1~3倍。
新蒸汽与生物质的质量比为0.5∶1~3∶1。
整个汽提过程持续时间为0.5~3小时。
汽提产生的汽提气先经过气液分离将液化水分离出之后,再进行增温增压,然后再次进入汽提釜。
采用浓度5%~15%的稀硫酸均匀喷洒到生物质碎片上进行拌酸,稀硫酸的质量为生物质质量的1%~10%。
将生物质粉碎成碎片的当量直径为0.5~5cm。
本发明另一方面,提供一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的装置,包括汽提釜、增压装置和气液分离器,所述汽提釜的底部设有蒸汽入口、顶部设有汽提气出口,所述汽提气出口与所述气液分离器入口连接,气液分离器出口与所述增压装置入口连接,增压装置出口与所述蒸汽入口连接,增压装置用于对从汽提气出口输出的汽提气进行增压增温,并将增温增压后的汽提气再次输送到汽提釜形成循环,通过汽提气的循环利用以提升汽提气中糠醛的浓度;
蒸汽入口还与外部新蒸汽源连接;
增压装置出口还与外部采集装置连接,并在连接管路上设置采出阀。
进一步技术方案为:
所述增压装置内部的过流部件采用耐酸腐蚀材料。
本发明的有益效果如下:
本发明通过水蒸汽汽提的方式将农林废弃生物质中的半纤维素组分一步转化为糠醛,并利用增压装置对糠醛汽提气增压循环利用,循环过程中逐步提升汽提气中糠醛的浓度,提高了糠醛的收率。同时达到大幅度节省蒸汽耗量、降低废水排放量的目的。
本发明有效降低了蒸汽使用量,本发明的实施例数据表明,每生产一吨糠醛可节省蒸汽 83.33%以上,同时废水排放量可降低82.32%。从而实现糠醛生产过程能耗和废水排放量的大幅度降低。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。
附图说明
图1为本发明实施例装置结构示意图。
图中:1、汽提釜;2、生物质装料口;3、蒸汽入口;4、汽提气出口;5、汽液分离器; 6、增压装置;7、采出阀。
具体实施方式
以下说明本发明的具体实施方式。
本申请提供一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,包括:
步骤一:将生物质粉碎成碎片,拌酸后装入汽提釜;
步骤二:向汽提釜通入持续通入新蒸汽,对生物质进行汽提,汽提温度为130℃~180℃;汽提产生的汽提气从汽提釜输出,经过增温增压后,再次进入汽提釜对生物质进行汽提,形成循环。
具体的,汽提气经增温增压后,压力提高0.08~0.2MPa、温度提高10~20℃。
优选的,汽提气经增温增压后,汽提气压力提高0.1~0.15MPaG,温度提高12~18℃。
具体的,汽提气的循环量为新蒸汽使用量的1~3倍。
优选的,汽提气的循环量为新蒸汽使用量的2~3倍。
优选的,汽提温度为150~160℃,可通过新蒸汽压力实现汽提温度的调控。
具体的,将生物质粉碎成碎片的当量直径为0.5~5cm。
优选的,生物质碎片的当量直径为1~3cm,。
具体的,新蒸汽与生物质的质量比为0.5∶1~3∶1。
优选的,新蒸汽用量与生物质的质量比为1~2∶1。
具体的,整个汽提过程持续时间为0.5~3小时。
优选的,整个汽提过程持续时间为1~2小时。
具体的,汽提产生的汽提气先经过气液分离将液化水分离出之后,再进行增温增压,然后再次进入汽提釜。
具体的,采用浓度5%~15%的稀硫酸均匀喷洒到生物质碎片上进行拌酸,稀硫酸的质量为生物质质量的1%~10%。
优选的,稀硫酸浓度为8~12%,稀硫酸的用量优选为农林废弃生物质原料质量的5~10%。
本申请的方法通过对糠醛汽提气的循环利用来逐步提升汽提气中糠醛的浓度,同时节约新蒸汽的用量,降低糠醛生产过程的能耗和废水排放量,实现低水耗、高收益糠醛制备。
本申请还提供一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的装置,参见图1,包括汽提釜1、增压装置6和气液分离器5,汽提釜1的底部设有蒸汽入口3、顶部设有汽提气出口4,汽提气出口4与气液分离器5入口连接,气液分离器5出口与增压装置6入口连接,增压装置6出口与蒸汽入口3连接;
蒸汽入口3还与外部新蒸汽源连接;气液分离器5出口还与外部采集装置连接,并在连接管路上设置采出阀7;
气液分离器5用于对汽提气中存在的部分液态水进行收集和分离,防止进入增压装置的蒸汽中存在液态水。
增压装置6用于对汽提釜1输出的汽提气进行增压增温,并将增温增压后的汽提气再次输送到汽提釜1形成循环。
本申请的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的装置的工作原理:
生物质拌酸后通过物质装料口2装入汽提釜1内,新蒸汽从汽提釜1底部的蒸汽入口3 连续通入,均匀的通过填装在汽提釜1中的生物质原料层,原料中的半纤维素组分在稀硫酸催化作用下水解、脱水生成糠醛,并随水蒸汽从汽提釜顶部的汽提气出口4排出;增压装置 6是将排出的含糠醛的汽提气压缩增压后,再返回汽提釜1底部进入汽提釜1并对生物质原料进行再次汽提,通过循环使得汽提釜1出口蒸汽中的糠醛浓度逐步增加,同时可以降低新蒸汽的加入量。当达到设定标准或时间后,将含糠醛的汽提气从采出阀7采出。
增压装置6内部的过流部件采用耐酸腐蚀材料。
所述耐酸腐蚀材料为哈氏合金材料、衬PFA塑料的耐压材料或衬聚四氟乙烯的耐压材料。
具体的,增压装置6具体可采用离心式增压泵。
以下以具体实施例进一步说明本申请的工艺方法及技术效果。
实施例1
将200kg自然晾干的玉米秸秆破碎为1~3cm长的碎片,以20kg质量浓度10%的硫酸溶液对原料进行喷洒拌酸并装填入汽提釜中,新蒸汽通入量为200kg/h。
汽提釜操作条件:0.7MPaG,175℃,汽提时间为1h,汽提过程中增压装置的循环量200kg/h,流入汽液分离器的汽提气流量是229.7kg/h,汽提气中糠醛含量8.43%,糠醛收率9.68%(糠醛量占秸秆质量的比值,下同)。
实施例2
将200kg自然晾干的玉米秸秆破碎为1~3cm长的碎片,以20kg质量浓度10%的硫酸溶液对原料进行喷洒拌酸并装填入汽提釜中,新蒸汽通入量为200kg/h。
汽提釜操作条件:0.7MPaG,175℃,汽提时间为1h,汽提过程中增压装置6的循环量400kg/h,流入汽液分离器的汽提气流量是224.2kg/h,汽提气中糠醛含量8.92%,糠醛收率9.99%。
实施例3
将200kg自然晾干的玉米秸秆破碎为1~3cm长的碎片,以20kg质量浓度10%的硫酸溶液对原料进行喷洒拌酸并装填入汽提釜中,新蒸汽通入量为200kg/h。
汽提釜操作条件:0.7MPaG,175℃,汽提时间为1h,汽提过程中增压装置的循环量600kg/h,流入汽液分离器的汽提气流量是222.6kg/h,汽提气中糠醛含量9.22%,糠醛收率10.26%。
实施例4
将200kg自然晾干的玉米秸秆破碎为1~3cm长的碎片,以20kg质量浓度10%的硫酸溶液对原料进行喷洒拌酸并装填入汽提釜中,新蒸汽通入量为200kg/h。
汽提釜操作条件:0.7MPaG,175℃,汽提时间为2h,汽提过程中增压装置的循环量400kg/h,流入汽液分离器的汽提气流量是216.0kg/h,汽提气中糠醛含量6.0%,糠醛收率12.96%。
实施例5
将200kg自然晾干的玉米秸秆破碎为1~3cm长的碎片,以20kg质量浓度10%的硫酸溶液对原料进行喷洒拌酸并装填入汽提釜中,新蒸汽通入量为600kg/h。
汽提釜操作条件:0.7MPaG,175℃,汽提时间为2h,汽提过程中增压装置的循环量0kg/h,流入汽液分离器5的汽提气流量是580.6kg/h,汽提气中糠醛含量1.59%,糠醛收率9.23%。
表1为实施例1至5的数据汇总表。
表1实施例1至5工艺条件及结果对比
实施例 糠醛收率(%) 糠醛浓度(%) 新蒸气耗量(kg) 废水排放量*(kg)
实施例1 9.68% 8.43% 200 210.34kg
实施例2 9.99% 8.92% 200 204.22kg
实施例3 10.26% 9.22% 200 202.08kg
实施例4 12.96% 6.0% 400 406.08kg
实施例5 9.23% 1.59% 1200 1142.74kg
其中,废水排放量的计算方法为:流入汽液分离器的汽提气总量减去糠醛的质量。
由各实施例的对比可知,处理200kg玉米秸秆原料,以同样数量和同样质量浓度的稀硫酸为催化剂,在相同的蒸汽压力和温度下,获得了大致相当的糠醛收率,不采用本发明的蒸汽循环汽提工艺方法时(实施例5),消耗水蒸汽1200kg,将排放废水1142.27kg。而采用本发明的工艺方法时,以实施3为例,仅消耗水蒸汽200kg,排放废水202.08kg。节省蒸汽耗量(1200kg-200kg)/1200kg*100%=83.33%,废水排放量减少(1142.74kg-202.08kg)/1142.74 kg*100%=82.32%。此外,汽提气中糠醛的浓度也达到大幅度的提高,这有助于节约后续的产品精馏提纯能耗。
本领域普通技术人员可以理解:以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明,对于本领域的技术人员来说,其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改,或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,包括:
将生物质粉碎成碎片,拌酸后装入汽提釜;
向汽提釜持续通入新蒸汽,对生物质进行汽提,汽提温度为130℃~180℃;汽提产生的汽提气从汽提釜输出,经过增温增压后,再次进入汽提釜对生物质进行汽提,形成循环。
2.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,汽提气经增温增压后,压力提高0.08~0.2MPa、温度提高10~20℃。
3.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,汽提气的循环量为新蒸汽使用量的1~3倍。
4.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,新蒸汽与生物质的质量比为0.5∶1~3∶1。
5.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,整个汽提过程持续时间为0.5~3小时。
6.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,汽提产生的汽提气先经过气液分离将液化水分离出之后,再进行增温增压,然后再次进入汽提釜。
7.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,采用浓度5%~15%的稀硫酸均匀喷洒到生物质碎片上进行拌酸,稀硫酸的质量为生物质质量的1%~10%。
8.根据权利要求1所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的方法,其特征在于,将生物质粉碎成碎片的当量直径为0.5~5cm。
9.一种低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的装置,其特征在于,包括汽提釜、增压装置和气液分离器,所述汽提釜的底部设有蒸汽入口、顶部设有汽提气出口,所述汽提气出口与所述气液分离器入口连接,气液分离器出口与所述增压装置入口连接,增压装置出口与所述蒸汽入口连接,增压装置用于对从汽提气出口输出的汽提气进行增压增温,并将增温增压后的汽提气再次输送到汽提釜形成循环,通过汽提气的循环利用以提升汽提气中糠醛的浓度;
蒸汽入口还与外部新蒸汽源连接;
增压装置出口还与外部采集装置连接,并在连接管路上设置采出阀。
10.根据权利要求9所述的低水耗低能耗农林废弃生物质制备糠醛的装置,其特征在于,所述增压装置内部的过流部件采用耐酸腐蚀材料。
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