CN101108839B - 戊糖溶液制备糠醛的系统和方法 - Google Patents

Abstract

一种由戊糖溶液制备糠醛的系统，所述制备糠醛的系统包括脱水单元和蒸馏单元，所述脱水单元对所述戊糖溶液进行脱水，所述蒸馏单元对脱水后生成的醛液进行蒸馏生成粗醛，所述脱水单元包括至少二级相互串联的脱水反应器。该系统解决了现有糠醛生产工艺中糠醛得率低、能耗大和污染严重的技术问题。特别适用于糠醛制备方法中的第二步工艺。

Description

戊糖溶液制备糠醛的系统和方法

技术领域

本发明涉及一种戊糖溶液制备糠醛的技术。具体地说是一种多级脱水反应器串联制备糠醛的系统和方法。

背景技术

糠醛，又名呋喃甲醛，它有呋喃环上的两个双键和一个醛基，这种独特的化学结构，可以使其发生氧化、氢化、氯化、硝化及缩合等反应，生成很多化工产品，所以被广泛地应用于农药、医药、石化、食品添加剂、铸造等多个生产领域。

糠醛是以富含戊聚糖的植物纤维，如玉米芯，玉米秸秆，蹈草，甘蔗渣，棉籽壳，稻壳等为原料生产的，其原理为植物纤维中戊聚糖首先被水解成戊糖，然后戊糖脱水生成糠醛，即

戊聚糖                 戊糖

戊糖                 糠醛

目前世界上糠醛的生产工艺方法主要分为一步法和二步法。一步法是聚戊糖水解和戊糖脱水生成糠醛两步反应在同一个反应器内一次完成；一步法存在的主要缺点是蒸汽消耗量大，糠醛收率低(≤55％)，产生大量的废液废渣等。两步法是原料中的聚戊糖水解成戊糖及戊糖脱水生成糠醛的过程是在至少两个不同的反应器内完成的；较之一步法，两步法克服了现有糠醛生产原料转化率低、产生工艺废水难以治理、糠醛渣利用价值低等难题。随着糠醛工业的发展，以及原料综合利用要求的提高，发展两步法糠醛生产工艺，分离原料中的纤维素和半纤维素并分别加以利用，是糠醛工业的必然发展趋势。但是二步法往往工艺流程相对复杂，先期投入大，脱水工艺条件不十分成熟，目前普及起来存在诸多困难。

如在专利号为US4533743和US2768176的专利分别公开了从戊糖溶液制取糠醛的方法和从含有戊糖的亚硫酸氢盐废液中制取糠醛和液体燃料的方法，都采用了一次脱水，专利号为US4533743的专利中将醛汽冷凝后分离得到的含有戊糖的溶液返回到脱水反应器再进一步反应，需要大量的蒸汽同时生成的醛汽的浓度也比较低，而且该专利技术只将蒸馏塔底的液体经热交换后作为溶剂返回到分相器，没有处理其他阶段产生的废水；专利号为US2766176的专利由于脱水只进行了一次，而且为了提高生成的醛汽中糠醛的含量，在脱水反应后还专门设置一个浓缩装置对生成的醛汽进行浓缩，这样就需要消耗更多的蒸汽，而且直接从脱水反应器出来的醛汽中糠醛含量低，并且该专利技术根本没有提及对各阶段废水的处理，所以整个制备过程中会产生大量的废液。

因此，在糠醛生产两步法中的第二步即戊糖脱水生成糠醛的现有技术中还存在很多需要改进的问题。

发明内容

为此，本发明的首要目的在于提供一种高出醛率的制备糠醛的系统和方法。

本发明的另一目的在于提供一种能耗低的制备糠醛的系统和方法。

本发明的再一个目的是实现制备糠醛系统中废水的零排放。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种由戊糖溶液制备糠醛的系统，所述糠醛制备系统包括脱水单元和蒸馏单元，所述脱水单元对所述戊糖溶液进行脱水，所述蒸馏单元对脱水后生成的糠醛进行蒸馏，所述脱水单元包括至少二级相互串联的脱水反应器。

每一级脱水反应器上部至少设有一个醛汽出口、一个蒸汽入口和一个戊糖溶液入口，下部至少设有一个废液出口；下一级的戊糖溶液入口连接上一级的废液出口，下一级的醛汽出口连接上一级的蒸汽入口；最后一级脱水反应器的蒸汽入口连接加热装置的蒸汽出口。

第一级脱水反应器的戊糖溶液入口为原料入口，第一级脱水反应器的醛汽出口连接到所述蒸馏单元；最后一级脱水反应器的废液出口连接到植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统。

所述相互串联的二级脱水反应器之间设置有位差。

所述相互串联的二级脱水反应器中上一级的废液出口高于下一级的戊糖溶液入口。

所述加热装置为一个向最后一级脱水反应器提供蒸汽的脱水再沸器。

所述蒸馏单元设置有一个降温降压装置。

所述至少二级脱水反应器为2-5级。

所述的第一级脱水反应器的戊糖溶液入口加入的戊糖溶液包括水解系统中水解得到的戊糖溶液、木糖生产工艺中的水解液、含有戊糖的废液、木糖生产工艺中产生的木糖母液以及纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液中的一种或者几种。

所述蒸馏单元包括一个蒸馏塔、以及与所述蒸馏塔塔顶依次连接的一个冷凝器和一个常压分相器，所述蒸馏塔产生的醛汽输送到所述冷凝器，所述蒸馏塔底得到的糠醛废水输送到所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统，所述冷凝器将所述醛汽冷凝为醛液并输送到所述常压分相器中，分离得到醛相及水相，所述水相返回到所述蒸馏塔继续蒸馏。

本发明的另一技术方案如下：

一种由戊糖溶液制备糠醛的方法，先在脱水单元对戊糖溶液进行脱水再将生成的糠醛在蒸馏单元蒸馏出来，所述脱水步骤至少包括二级脱水反应步骤。

所述蒸馏单元还包括一个降温降压装置，在对所述第一级脱水反应产生的醛汽进行蒸馏前先对所述醛汽进行降温降压。

每一级脱水反应步骤的溶液来自上一级的废液，每一级脱水反应步骤由来自下一级的醛汽提供热量；第一级脱水反应所需的戊糖溶液为新加入的戊糖溶液，第一级脱水反应产生的醛汽通过降温降压装置成为液体后被送到所述蒸馏塔；最后一级脱水反应步骤由外部加热装置直接供热，最后一级脱水反应产生的废液送回到所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统作为水解催化剂使用。

所述相互串联的二级脱水反应器之间设置有位差。

所述相互串联的二级脱水反应器中上一级的废液出口高于下一级的戊糖溶液入口。

所述外部加热装置为一个与所述最后一级脱水反应器相连接的脱水再沸器。

所述第一级脱水反应新加入的戊糖溶液包括植物纤维在水解系统中水解得到的戊糖溶液、木糖生产工艺中的水解液、含有戊糖的废液、木糖生产工艺中产生的木糖母液以及纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液中的一种或者几种。

对所述第一级脱水反应产生的醛汽进行蒸馏，所述蒸馏塔底得到的糠醛废水送回到所述水解系统作为水解催化剂使用；对蒸馏所产生的醛汽进行冷凝，再对冷凝得到的粗醛进行常压分相，分离得到醛相及水相，所述醛相为本发明的最终产品，所述水相返回到所述蒸馏塔继续蒸馏。

本发明与现有技术方案相比具有以下优点：

1、先对戊糖溶液进行脱水再将其中的糠醛成分蒸馏出来，且通过至少两个脱水反应器对戊糖溶液进行脱水，能使未反应完全的戊糖溶液充分反应，提高了最后一级脱水反应器中糠醛的浓度，从而提高了糠醛的产率；

2、蒸汽消耗量少，节约成本；

3、脱水和蒸馏步骤产生的含有催化剂的废水均可以被送回至植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统中，实现了废水的零排放，从根本上彻底解决糠醛制备中的废水问题。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明一个实施例，由两级脱水反应器串联制备糠醛的装置图。

图中附图标记表示为：1为脱水再沸器，2为第二级脱水反应器，3为第一级脱水反应器，4为换热装置，5为糠醛蒸馏塔，6为粗醛冷凝器，7为常压分相器，8为醛汽冷凝器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但应当说明的是，这些实施例仅用于说明本发明的系统和方法，而并不能将本发明的范围局限于此。

由前述介绍可知，在两步法糠醛生产的第一步中，农林废弃物在水解系统被水解为戊糖溶液，而本发明则涉及糠醛生产的第二步，即要解决的就是将该戊糖溶液制备成为糠醛。

本发明的系统和方法主要原理就是在戊糖溶液制备糠醛的过程中，针对脱水和蒸馏设置两个不同的环节，先对戊糖溶液进行脱水处理，再蒸馏制备糠醛。

具体简述如下：在脱水环节上设置有多级相互串联的脱水反应器，优选2-5级，其中每相邻的两级脱水反应器之间保持一定的位差，位差大小以能克服相邻的两级脱水反应器之间的反应压力差为准，比如说可以设置成上一级的废液出口高于下一级的戊糖溶液入口，保证戊糖溶液能以设定的速度从第一级脱水反应器依次自动流向最后一级脱水反应器，而不需要外加动力，大大节省了能耗。戊糖溶液依次在多级脱水反应器中进行脱水反应，本发明只在最后一级脱水反应器上配有加热装置，其他各级脱水反应器的热量来自于下一级脱水反应器蒸出的含有糠醛的蒸汽，这种设计降低了本发明的能耗。这样，从最后一级脱水反应器到第一级脱水反应器获得的醛汽中糠醛浓度逐渐增大，最终从第一级脱水反应器排出完成脱水的醛汽。在最后一级脱水反应器中剩余的溶液还含有大量催化剂成分，可被送回到植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统继续作为催化剂使用，在这个环节上实现脱水这一步废水的零排放。在其它实施例中，最后一级脱水反应器中剩余的废液被收集到废液收集容器以作其它用途，如：可以作为植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统的补充催化剂使用。

下一步骤为蒸馏，从第一级脱水反应器排出的压力为0.3-1.5MPa(这里事实上是压强，因本领域都称作压力，所以此处写为压力)温度为130-200℃的醛汽由于压力和温度过高，在进入蒸馏塔前先经过一个降压降温装置把压力和温度降到设定值，此装置可以是一个换热装置，此处的换热可以这样实现：将醛汽和软水分别通入换热装置进行换热，换热后得到常压且温度为80-100℃的糠醛液体。

所述糠醛液体被输入到糠醛蒸馏塔进入蒸馏系统，蒸馏塔顶出来的气体被通入到粗醛冷凝器，冷凝后被输送到分相器分相为醛相和水相，其中醛相去糠醛精制，水相回流入蒸馏塔进一步反应，蒸馏塔底排出的糠醛废水仍然含有大量的酸，可被送回去水解系统作为水解酸液或者配酸使用，在这个环节上实现蒸馏这一步废水的零排放。综合脱水和蒸馏两个步骤，整个脱水系统实现了废水的零排放。在其它实施例中，蒸馏塔底部排出的糠醛废水被收集到废液收集容器以作其它用途。

下面通过更为详细的实施例进行说明。

如图1所示是戊糖溶液制备糠醛的装置示意图：以设置两级脱水反应器串联为例。整个制备系统分为两大部分，首先是脱水部分，包括两个相互串联的第一级脱水反应器3和第二级脱水反应器2，在第二级脱水反应器2上连接有一个脱水再沸器1；其次是蒸馏部分，包括换热装置4、糠醛蒸馏塔5、粗醛冷凝器6、常压分相器7以及醛汽冷凝器8，它们通过输送管道相互连接。第一级脱水反应器3上的醛汽出口连接换热装置4，换热装置4的出口和醛汽冷凝器8的入口相连。

在本发明的一个实施例中，第一级脱水反应器3上部设有一个醛汽出口31、一个戊糖溶液入口32和蒸汽的入口33，下部设有废液出口34，从装置示意图可以清楚地看出，醛汽出口31与换热装置4相连，戊糖溶液入口32接受新加入的戊糖溶液，蒸汽入口33接受第二级脱水反应器醛汽出口21送来的含有糠醛的蒸汽，废液出口34将反应后仍含有戊糖的废液通过戊糖溶液入口22输送到第二级脱水反应器2中。

第二级脱水反应器2上部设有一个醛汽出口21、一个戊糖溶液入口22和蒸汽入口23，下部设有废液出口24，从第一级脱水反应器3的出口34来的戊糖溶液通过戊糖溶液入口22流入第二级脱水反应器2中，脱水再沸器1排出的蒸汽从蒸汽入口23进入第二级脱水反应器2，戊糖溶液被加热为含有糠醛的蒸汽并从醛汽出口21送往第一级脱水反应器3，这些蒸汽中含有很多热量，使得第一级脱水反应器3不需要加热，这样就降低了本发明的能耗。完成脱水后的废液从出口24排出至所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统，因为其大部分成分为反应后剩余的催化剂溶液所以仍然可作为催化剂使用。

为了进一步节约能源，二级脱水反应器之间可设置位差，使得液体可自动从第一级脱水反应器3流入第二级脱水反应器2，而不需要额外的能源。

蒸馏塔5顶部与冷凝器6连接，侧壁上部与低压分相器7连接。蒸馏塔5的工艺操作流程为：经降温降压的醛汽通入蒸馏塔5后，糠醛蒸馏塔塔底温度在102-110℃，塔顶温度在90-100℃，塔内压力≤0.03MPa，优选的糠醛蒸馏塔塔底的温度在102-107℃，塔顶温度在96-99℃，塔内压力在≤0.018MPa的条件下进行蒸馏，生成的醛汽从所述脱水反应蒸馏塔5顶部排出，进入冷凝器6中进行冷凝；常压分相器7中得到的仍然含有糠醛的水相从脱水反应蒸馏塔5侧壁上部送回塔中进行进一步的蒸馏分离；糠醛生产的废水从蒸馏塔的底部排出，和脱水这一步排出的废液都被输送到所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统中。

请参见图1，本发明制备糠醛的具体方法如下：

本发明的脱水系统在工作状态下，戊糖溶液不断通过入口32送入第一级脱水反应器3，在一个实施例中，该戊糖溶液可以是来自水解系统的水解液，即通过水解农林废弃物产生的水解液，其中的戊糖成分含量大约为2-10％。戊糖溶液在第一级脱水反应器3中被加热，生成的醛汽通过醛汽出口31蒸出被送至换热装置4，醛汽含有糠醛浓度大约为5-20％。同时反应后的液体通过出口34连续自流到第二级脱水反应器2中，这些液体中还含有相当数量的糠醛需要继续回收。第一级脱水反应器3所需的热量来自第二级脱水反应器2送来的高温糠醛蒸汽。

再来看第二级脱水反应器2，由于本实施例中第二级为最后一级脱水反应器，所以为第二级脱水反应器2设置有一个脱水再沸器1或其他加热装置，来自第一级脱水反应器3的液体通过入口22不断加入第二级脱水反应器2中，同时脱水再沸器1里生成的蒸汽从第二级脱水反应器2的蒸汽入口23连续通入，该蒸汽对第二级脱水反应器2里含有的戊糖的液体进行加热使得戊糖转化为糠醛，将生成的醛汽通过醛汽出口21蒸出并直接送入第一级脱水反应器3的蒸汽入口33，该醛汽可以起到两种作用，一是将其中的糠醛送入，增加糠醛浓度，二是将含有的热量随蒸汽也送入第一级脱水反应器3，使得第一级脱水反应器3不再需要外加热。同时在第二级脱水反应器2中产生的废水排放给所述水解系统，废水中含有的催化剂成分可作为水解系统的催化剂继续使用或者配酸使用，这样本发明在脱水环节产生的废水就达到零排放。

下面是蒸馏环节，从第一级脱水反应器3蒸出的醛汽被连续不断的输送到换热装置4中，换热装置4的主要作用是降低醛汽的压力和温度使其适于送入蒸馏塔；而且，本发明的醛汽在降低温度过程中还可以将热量换至整个系统其他需要供热的设备中，可进一步节省能源，因不是本发明的主要内容，此不赘述。在一个实施例中，从第一级脱水反应器3蒸出的醛汽压力为0.3-1.5MPa，温度为130-200℃；换热后温度为120～160℃。

所述在换热装置4内换热后的醛汽经过醛汽冷凝器8冷凝为糠醛原液后，温度约为80-100℃，糠醛原液由蒸馏塔自上向下数第3-8块塔板处被输送到糠醛蒸馏塔5中，同时从蒸馏塔的底部通入低压蒸汽，此处的低压蒸汽即可采用上述换热装置4所换出的热量。经过蒸馏塔，醛汽被蒸馏成为粗醛从塔顶源源不断地被输送到粗醛冷凝器6中，糠醛蒸馏塔5塔底得到的糠醛废水去水解系统作催化剂或者配酸使用，这与脱水环节废水利用相同。经粗醛冷凝器6冷凝得到的粗醛被输送到常压分相器7中，分离得到的醛相可继续进行精制，分离得到的水相由蒸馏塔自上向下数第2-5块塔板处返回到蒸馏塔5对其中含有的糠醛进一步蒸馏。

关于本发明实施例中各步骤的反应条件参数如下：

脱水再沸器1：反应时温度为130—200℃(优选162—182℃)，反应时压力为0.3—1.5MPa(优选0.65—1.05MPa)；

第一级脱水反应器3：反应时温度为130—200℃(优选158—180℃)，反应压力为0.3—1.5MPa(优选0.6—1.0MPa)，停留时间为0.5—2小时(优选0.5—1.3小时)；

第二级脱水反应器2：反应时温度为130—200℃(优选162—182℃)，反应压力为0.3—1.5MPa(优选0.65—1.05MPa)，停留时间为0.5—2小时(优选0.5—1.3小时)；

换热装置4：醛汽进口温度为130—200℃(优选158—180℃)，醛汽进口压力为0.3—1.5MPa(优选0.6—1.0MPa)；醛汽出口温度为120—160℃，醛汽出口压力为0.2—0.62MPa；

糠醛蒸馏塔5：塔底温度为102—110℃(优选102—107℃)，塔顶温度为90—100(优选96—99℃)，塔内压力≤0.03MPa(优选≤0.018MPa)；

粗醛冷凝器6：冷凝液馏出温度在45—55℃；

常压分相器7：粗糠醛冷凝液分相温度在45—55℃；

醛汽冷凝器8：醛汽冷凝后原液温度在80—100℃。

本发明最后得到的粗糠醛浓度为5-20％。与一般现有技术的5-10％相比，大大提高了糠醛产率。

本发明中，脱水反应器可采用带加热夹套及搅拌装置的反应釜。糠醛蒸馏塔5可采用生产常用的浮阀塔，反应釜和蒸馏塔5的材质为最低标准是SUS304(0Cr18Ni9)奥氏体不锈钢。当然，上述设备也可采用其它种类型号，只要能够实现本发明的目的，都应该在本发明的范围之内。

需要指出的是，本发明的生产糠醛的原料除了可以是上述实施例中来自所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统的水解液，还可以是其它含有戊糖的溶液，如现有技术中的木糖生产的水解液、含有戊糖的废液、木糖生产过程中产生的母液以及纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液中的一种或几种。

本发明中的催化剂，主要成分为：磷酸二氢钙、硝酸、磷酸、硫酸镁、磷酸二氢钾、水，也可以是磷酸二氢钙、硝酸、磷酸、水；或者可以只含有磷酸二氢钙、硝酸、水；或者可以只含有磷酸二氢钙、磷酸、水；或者是通常使用的催化剂，如过磷酸钙、重过磷酸钙、醋酸、硫酸、磷酸、硝酸、盐酸、甲酸、草酸、亚硫酸等中的任意一种。当以糠醛生产的水解系统即所述植物纤维水解成的戊糖溶液为原料生产糠醛时，因水解系统中得到的戊糖溶液中本身就含有催化剂，因此不需要再另外加入催化剂，而当以其它溶液如木糖生产过程中产生的母液或纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液等为原料生产糠醛时，需要在第一级脱水反应器中加入新配置的催化剂。

另外，当以其它溶液如木糖生产过程中产生的母液或纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液等为原料生产糠醛时，从最后一级脱水反应器排出的废水被收集到废水收集器中以作它用，如：可以作为植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统的补充催化剂使用。

综上可见，本发明的设备和方法通过独特设计，先对戊糖溶液进行脱水再将其中的糠醛成分蒸馏出来，且通过多级脱水反应器对戊糖溶液进行脱水，能使未反应完全的戊糖溶液充分反应，提高了最后一级脱水反应器中糠醛的浓度，从而提高了糠醛的产率；同时本发明可以实现废水零污染，在每一个步骤中都考虑了节能降耗，符合当今世界的环保理念。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (18)

1.一种由戊糖溶液制备糠醛的系统，其特征是：所述糠醛制备系统包括脱水单元和蒸馏单元，所述脱水单元对所述戊糖溶液进行脱水，所述蒸馏单元对脱水后生成的糠醛进行蒸馏，所述脱水单元包括至少二级相互串联的脱水反应器。

2.如权利要求1所述的系统，其特征是：每一级脱水反应器上部至少设有一个醛汽出口、一个蒸汽入口和一个戊糖溶液入口，下部至少设有一个废液出口；下一级的戊糖溶液入口连接上一级的废液出口，下一级的醛汽出口连接上一级的蒸汽入口；最后一级脱水反应器的蒸汽入口连接加热装置的蒸汽出口。

3.如权利要求2所述的系统，其特征是：第一级脱水反应器的戊糖溶液入口为原料入口，第一级脱水反应器的醛汽出口连接到所述蒸馏单元；最后一级脱水反应器的废液出口连接到将植物纤维水解成所述戊糖溶液的水解系统。

4.如权利要求1、2或3所述的系统，其特征是：所述相互串联的二级脱水反应器之间设置有位差。

5.如权利要求4所述的系统，其特征是：所述相互串联的二级脱水反应器中上一级的废液出口高于下一级的戊糖溶液入口。

6.如权利要求2所述的系统，其特征是：所述加热装置为一个向最后一级脱水反应器提供蒸汽的脱水再沸器。

7.如权利要求1-3、5、6任意一项所述的系统，其特征是：所述蒸馏单元设置有一个降温降压装置。

8.如权利要求1所述的系统，其特征是：所述至少二级脱水反应器为2-5级。

9.如权利要求2、3、5、6中任意一项所述的系统，其特征是：所述的第一级脱水反应器的戊糖溶液入口加入的戊糖溶液包括水解系统中水解得到的戊糖溶液、木糖生产工艺中的水解液、木糖生产工艺中产生的木糖母液以及纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液中的一种或者几种。

10.如权利要求1-3、5、6、8任一项所述的系统，其特征是：所述蒸馏单元包括一个蒸馏塔、以及与所述蒸馏塔塔顶依次连接的一个冷凝器和一个常压分相器，所述蒸馏塔产生的醛汽输送到所述冷凝器，所述蒸馏塔底得到的糠醛废水输送到所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统，所述冷凝器将所述醛汽冷凝为醛液并输送到所述常压分相器中，分离得到醛相及水相，所述水相返回到所述蒸馏塔继续蒸馏。

11.一种由戊糖溶液制备糠醛的方法，采用如权利要求1-10所述的系统，其特征是：先在脱水单元对戊糖溶液进行脱水再将生成的糠醛在蒸馏单元蒸馏出来，所述脱水步骤至少包括二级脱水反应步骤。

12.如权利要求11所述的方法，其特征是：所述蒸馏单元还包括一个降温降压装置，在对所述第一级脱水反应产生的醛汽进行蒸馏前先对所述醛汽进行降温降压。

13.如权利要求11或12所述的方法，其特征是：每一级脱水反应步骤的溶液来自上一级的废液，每一级脱水反应步骤由来自下一级的醛汽提供热量；第一级脱水反应所需的戊糖溶液为新加入的戊糖溶液，第一级脱水反应产生的醛汽通过降温降压装置成为液体后被送到所述蒸馏塔；最后一级脱水反应步骤由外部加热装置直接供热，最后一级脱水反应产生的废液送回到所述植物纤维水解成戊糖溶液的水解系统作为水解催化剂使用。

14.如权利要求11或12所述的方法，其特征是：所述相互串联的二级脱水反应器之间设置有位差。

15.如权利要求14所述的方法，其特征是：所述相互串联的二级脱水反应器中上一级的废液出口高于下一级的戊糖溶液入口。

16.如权利要求13所述的方法，其特征是：所述外部加热装置为一个与所述最后一级脱水反应器相连接的脱水再沸器。

17.如权利要求13所述的方法，其特征是：所述第一级脱水反应新加入的戊糖溶液包括植物纤维在水解系统中水解得到的戊糖溶液、木糖生产工艺中的水解液、木糖生产工艺中产生的木糖母液以及纤维素发酵时产生的含有戊糖的发酵液中的一种或者几种。

18.如权利要求11、12、15-17任意一项所述的方法，其特征是：对所述第一级脱水反应产生的醛汽进行蒸馏，所述蒸馏塔底得到的糠醛废水送回到所述水解系统作为水解催化剂使用；对蒸馏所产生的醛汽进行冷凝，再对冷凝得到的粗醛进行常压分相，分离得到醛相及水相，所述醛相为本发明的最终产品，所述水相返回到所述蒸馏塔继续蒸馏。

Images