CN102086180B - 一种提高糠醛收率的工艺及所用醛水分离装置 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种提高糠醛收率的生产工艺，将含有糠醛的稀醛水解液经初馏塔蒸馏、醛水分离装置分离，下层醛相进入水洗塔水洗、脱水塔脱水后进一步加工成糠醛成品，醛水分离装置的上层水相经进一步水洗、脱轻后循环进入初馏塔。本发明还公开了以上工艺一种专用设备醛水分离装置，包括外筒、中筒和内筒，所述内筒筒壁上分布有多个筛孔，所述进液口与所述内筒连接，所述内筒与中筒之间为第一沉降室，所述中筒与外筒之间为第二沉降室。本发明提高了水洗塔的工作效率，同时对水洗后的水醛进行降温水洗和二次充分分离，避免了水醛带走部分糠醛的缺点，降低了水醛中糠醛含量，提水洗塔效率10％，减少水醛带走的糠醛5％。

Description

一种提高糠醛收率的工艺及所用醛水分离装置

技术领域

本发明涉及糠醛生产技术领域，尤其是涉及一种提高糠醛收率的工艺，以及此工艺中的醛水分离装置。 

背景技术

糠醛，又称为2-呋喃甲醛，是一种重要的工业原料。它有一个呋喃环和一个醛基，可通过氧化、氢化、氯化、硝化及缩合等反应，生产多种化工产品，广泛应用于农药、医药、石化、食品添加剂、铸造等多个领域。 

糠醛是以富含多缩戊糖的植物纤维为原料，如玉米芯、棉籽壳、甘蔗渣等，在酸性催化剂(硫酸、醋酸、盐酸、甲酸、磷酸等)的作用下，经升温加压水解得到戊糖，戊糖经脱水环合形成糠醛。经水解反应并除渣后所得的糠醛水解液中除含糠醛以外，尚含有机酸、甲醇及其他轻组份等，必须通过一定的除酸和精制工艺才能得到糠醛产品。 

当前我国糠醛生产过程中的粗醛(糠醛水解液经初馏塔蒸馏后冷凝得到粗醛)多用碱液去中和有机酸，然后再精制成糠醛产品。在加碱中和过程中，游离碱和糠醛会发生康式反应生成糠酸钠，同时碱和有机酸反应生成的化合物都会影响糠醛的精制率，造成糠醛的损失。利用水洗法代替加碱中和工艺可以提高精制率，提高糠醛收率。公告号CN101696196A的专利申请公开了一种生产糠醛的技术方案，其中糠醛水解液经初馏后进入醛水分离器，在醛水分离器中进行粗糠醛和水的分离，比重较大的粗糠醛进入水洗塔进行水洗，水洗塔上部流出的上层水相(水醛)直接进入脱轻塔，水洗塔中的水的体积为粗糠醛体积的1.5倍。此技术方案中粗醛和水醛的分离效果较差，给后续水醛脱轻造成了一定的难度，水洗塔用水较多，而且此工艺只能对粗醛水洗不能对水醛降温水洗，水醛带走部分粗醛造成糠醛的损失。 

发明内容

为了克服上述现有技术存在的缺点，本发明的目的在于提供一种提高糠醛 收率的工艺，以提高糠醛的提取收率。 

本发明的技术方案是：一种提高糠醛收率的工艺，包括以下步骤： 

(1)将含有糠醛的稀醛水解液自初馏塔的上部送入初馏塔，经初馏塔蒸馏后，醛水共沸物自塔顶引出经初馏冷凝器冷却，形成液态后注入水洗塔顶部的醛水分离装置，在醛水分离装置中进行粗醛和水的分离；沸点较高的稀醛水解液废液自初馏塔底部排出； 

(2)比重较大的下层有机相即为粗醛，自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，同时自水洗塔的下部打入水，水沿着水洗塔上升，在通过水洗塔的塔板时与水洗塔内由上而下的粗醛充分接触，洗去粗醛中的大部分有机酸和轻组份；在水洗塔内醛水分离，水洗后的粗醛即为水洗醛，比重较大的水洗醛自水洗塔底部流出后进入脱水塔上部；所述打入水洗塔的水的体积为进入水洗塔的粗醛体积的1.2倍； 

(3)水洗醛进入脱水塔后进行脱水分离，通过加热蒸馏，进一步脱水后比重较大的下层脱水醛由脱水塔底部流入精制塔，进一步加工成糠醛成品；脱水分离后比重较小的上层水相气化后由脱水塔上部引出，进入脱水冷凝器冷却后化为液体后，经分液器沉降分液，其中比重较大的醛相(有机相)部分循环进入脱水塔，比重较小的水相部分由分液器上部流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔； 

(4)水洗塔内洗去粗醛中的大部分有机酸和轻组份的混合液自水洗塔顶部循环流入醛水分离装置，与初馏塔中流入醛水分离装置的和粗醛分离后剩余的比重较小的上层水相混合接触，进一步洗出上层水相中的部分轻组份和粗醛，洗出的粗醛在醛水分离装置中沉降分离后自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，经水洗塔流出后进入脱水塔； 

(5)醛水分离装置中经进一步水洗后的上层水相即为水醛，和自水洗塔顶部流入醛水分离装置的混合液，一起自醛水分离装置上部出液口流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔；经脱轻塔底部加热器加热后，水醛中的甲醇等轻组份气体沿脱轻塔上升，自脱轻塔的顶部引出，经脱轻冷凝器冷却转化为液体后， 经另一分液器分液，大部分轻组份液体排出，少量的轻组份液体经流量控制器返回至脱轻塔顶部控制塔顶温度； 

(6)脱去甲醇等气体的醛水混合液(水相)自脱轻塔底部引出返回初馏塔。 

本发明的另一目的在于提供该糠醛生产工艺中所用的醛水分离装置，以提高糠醛蒸馏液中的糠醛的分离率，还可以对醛水分离后水醛进行降温水洗，洗出水醛中的糠醛，降低了水醛的糠醛含量，减少了水醛回流进初馏塔糠醛浓度，减少了初馏塔的负荷。 

本发明的技术方案是：用于提高糠醛收率的工艺的醛水分离装置，安装在水洗塔顶部，包括上端面封闭、下端为进水口的圆柱形外筒、位于外筒中部的进液管和位于外筒上部的出液管，所述外筒内部固定安装有上端面封闭、下端开口的圆柱形中筒，所述中筒内部固定安装有上、下端面封闭的圆柱形内筒，所述内筒筒壁上分布有多个筛孔，所述进液管与所述内筒连接，所述内筒与中筒之间为第一沉降室，所述中筒与外筒之间为第二沉降室。 

所述进液管与所述内筒为切向连接。 

在所述外筒内部、出液管位置处安装有环形溢流堰。 

本发明的有益效果是： 

采用水洗法不需要用碱，从而不仅节省了成本，并且减少了因碱中和使粗醛中含有过剩的碱和醋酸钠；水洗塔不但对粗醛进行了水洗而且对水醛进行了水洗，提高了水洗塔的工作效率，同时对水洗后的水醛进行降温水洗和二次充分分离，避免了水醛带走部分糠醛的缺点，降低了水醛中糠醛含量，提水洗塔效率10％，减少水醛带走的糠醛5％。经本发明水洗后的粗糠醛含水量低于5％，酸度低于为0.02当量/升，粗醛含量超过95％。 

附图说明

下面结合附图给出的实施例对本发明作进一步说明。 

图1为本发明的工艺流程图； 

图2为醛水分离装置的结构示意图； 

图3为图2的俯视图。 

具体实施方式

一种提高糠醛收率的工艺 

本发明的一种提高糠醛收率的工艺主要包括以下步骤： 

(1)将含有糠醛的稀醛水解液(糠醛质量百分含量为5-7％，甲醇、丙酮、乙醇等轻组份质量百分含量为糠醛的5％左右，含醋酸为13％)自初馏塔的上部送入初馏塔，经塔底加热器加热形成醛水共沸物(常压下，糠醛与水的共沸点为97.45℃)，醛水共沸物气体沿初馏塔上升，在通过塔板时与连续进入初馏塔的稀醛水解液充分接触，进行传质和传热后，自塔顶引出经塔顶冷凝器冷却，形成液态后进入醛水分离装置，在醛水分离装置中进行醛水分离；沸点较高的稀醛水解液废水自初馏塔底部排出；塔内为常压，塔底温度为101-102℃，塔顶温度为97.9℃；其中初馏塔为筛板精馏塔，塔板数为15，塔板间距为300mm，塔径为Φ1000mm，单溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度为塔板间距的14/15，筛孔孔径为6mm，开孔率为9％； 

(2)比重较大的下层粗醛(有机相)自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，同时自水洗塔的下部打入水，水沿着水洗塔上升，在通过水洗塔的塔板时与水洗塔内由上而下的粗醛充分接触，洗去了粗糠醛中的大部分醋酸和轻组份；在水洗塔内醛水分离，比重较大的下层水洗后的粗醛(有机相)自水洗塔底部流出后进入脱水塔上部；所述打入水洗塔的水的体积为进入水洗塔的粗醛体积的1.2倍；其中水洗塔为筛板萃取塔，塔板数为18块，结构参数如下：塔径φ250mm，塔板间距250mm，无溢流堰，弓形降液管高度为塔板间距2/3，筛孔3mm，开孔率6％； 

(3)粗醛进入脱水塔后进行脱水分离，通过加热蒸馏，进一步脱水后比重较大的下层脱水醛由脱水塔底部流入精制塔，进一步加工成糠醛成品；脱水分离后比重较小的上层水相气化后由脱水塔上部引出，进入脱水冷凝器冷却后化为液体后，经分液器沉降分液，其中比重较大的醛相部分循环进入脱水塔，比重较小的水相部分由分液器上部流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔；其中脱水塔内气压不高于一个大气压，塔底温度100℃，塔顶温度60-70℃； 

(4)水洗塔内洗去粗醛中的大部分醋酸和轻组份的混合液自水洗塔顶部循环流入醛水分离装置，与初馏塔中流入醛水分离装置的和粗醛分离后剩余的比重较小的上层水相混合接触，进一步洗出上层水相中的部分轻组份和粗醛，洗出的粗醛在醛水分离装置中沉降分离后自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，经水洗塔流出后进入脱水塔； 

(5)醛水分离装置中经进一步水洗后的上层水相，和自水洗塔顶部流入醛水分离装置的混合液，自醛水分离装置上部出液口流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔；经脱轻塔底部加热器加热后，水相中的甲醇等气体沿脱轻塔上升，在通过提馏段的塔板时与进入脱轻塔的水相充分接触，进行传质和传热后，再在精制段的塔板上与回流的甲醇等液体充分接触，进行传质和传热后，自脱轻塔的顶部引出，经塔顶冷凝器冷却转化为液体后，经分液器分液，大部分甲醇等液体进入甲醇缸，少量的的甲醇等液体经流量控制器返回至脱轻塔顶部，与脱轻塔内上升的甲醇等气体传质传热，通过流量控制器来控制液体返回量，保持塔顶温度在65-70℃，塔内为常压，塔底温度为100℃；所述脱轻塔为筛板精馏塔，塔板数为30，脱轻塔进料口以下为提馏段，塔板数为14，塔板结构参数如下：塔径为Φ600mm，塔板间距为300mm，单溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度为塔板间距的14/15，筛孔孔径为6mm，开孔率为4％；进料口以上为精馏段，塔板数为13，塔板结构参数如下：塔径为Φ400mm，其他参数与提馏段相同； 

(6)脱去甲醇等气体的水相(醛水混合液)自脱轻塔底部引出返回初馏塔。 

水洗醛水分离装置 

如图所示，醛水分离装置，包括上端面封闭、下端为进水口11的圆柱形外筒1、位于外筒1中部的进液管12和位于外筒上部的出液管13，所述外筒1内部固定安装有上端面封闭、下端开口的圆柱形中筒2，所述中筒2内部固定安装有上、下端面封闭的圆柱形内筒3，所述内筒3筒壁上分布有多个筛孔31，所述进液管12与所述内筒3连接，所述内筒3与中筒2之间为第一沉降室21，所述中筒2与外筒1之间为第二沉降室22。 

所述进液管12与所述内筒3为切向连接。 

在所述外筒1内部、出液管13位置处安装有环形溢流堰4。 

使用时，由外筒1下端的进水口11持续注入水，水自下向上行，糠醛水解液(含糠醛质量百分含量约为35％，水65％)经进液管12进入内筒3，由于进液管12与内筒3为切向连接，水解液进入内筒后产生一定压力而旋转，通过旋转的离心力使水解液分离析出糠醛，通过筛孔31进入第一沉降室21。在第一沉降室21沉降后，比重较大的粗醛(有机相)下沉，由进水口11流出，进入下一步工艺；水解液中比重较小的水相，与进水口11处进入的水充分混合接触，并被水流带入第二沉降室22，在第二沉降室22中经进一步沉降，析出水相中的部分粗醛，粗醛下沉由进水口11流出。水带着析出粗醛后的水解液，自下向上行，经环形溢流堰4，由出液管13流出。 

所述内筒φ350mm×500mm，中筒为φ500mm×700mm，外筒为φ700mm×1000mm。 

经本发明水洗后的粗糠醛含水量低于5％，酸度低于为0.02当量/升，粗醛含量超过95％。 

Claims (8)

1.一种提高糠醛收率的工艺，其特征在于：包括以下步骤：

(1)将含有糠醛的稀醛水解液自初馏塔的上部送入初馏塔，经初馏塔蒸馏后，醛水共沸物自塔顶引出经初馏冷凝器冷却，形成液态后注入水洗塔顶部的醛水分离装置，在醛水分离装置中进行粗醛和水的分离；沸点较高的稀醛水解液废液自初馏塔底部排出；

(2)比重较大的下层粗醛自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，同时自水洗塔的下部打入水，水沿着水洗塔上升，在通过水洗塔的塔板时与水洗塔内由上而下的粗醛充分接触，洗去粗醛中的大部分有机酸和轻组份；在水洗塔内醛水分离，比重较大的水洗醛自水洗塔底部流出后进入脱水塔上部；所述打入水洗塔的水的体积为进入水洗塔的粗醛体积的1.2倍；

(3)水洗醛进入脱水塔后进行脱水分离，通过加热蒸馏，进一步脱水后比重较大的下层脱水醛由脱水塔底部流入精制塔，进一步加工成糠醛成品；脱水分离后比重较小的上层水相气化后由脱水塔上部引出，进入脱水冷凝器冷却后化为液体后，经分液器沉降分液，其中比重较大的醛相部分循环进入脱水塔，比重较小的水相部分由分液器上部流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔；

(4)水洗塔内洗去粗醛中的大部分有机酸和轻组份的混合液自水洗塔顶部循环流入醛水分离装置，与初馏塔中流入醛水分离装置的和粗醛分离后剩余的比重较小的上层水相混合接触，进一步洗出上层水相中的部分轻组份和粗醛，洗出的粗醛在醛水分离装置中沉降分离后自醛水分离装置的底部流出，自水洗塔的顶部流入水洗塔，经水洗塔流出后进入脱水塔；

(5)醛水分离装置中经进一步水洗后的上层水相即为水醛，和自水洗塔顶部流入醛水分离装置的混合液，一起自醛水分离装置上部出液口流出，由脱轻塔中部的进料口进入脱轻塔；经脱轻塔底部加热器加热后，水醛中的甲醇等轻组份气体沿脱轻塔上升，自脱轻塔的顶部引出，经脱轻冷凝器冷却转化为液体后，经另一分液器分液，大部分轻组份液体排出，少量的轻组份液体经流量控制器返回至脱轻塔顶部控制塔顶温度；

(6)脱去甲醇等气体的醛水混合液自脱轻塔底部引出返回初馏塔。 

2.根据权利要求1所述的提高糠醛收率的工艺，其特征在于：所述初馏时采用初馏塔，该初馏塔内为常压，塔底温度为101-102℃，塔顶温度为97.9℃；该初馏塔为筛板精馏塔，塔板数为15块，塔板间距为300mm，塔径为Φ1000mm，单溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度为塔板间距的14/15，筛孔孔径为6mm，开孔率为9％。

3.根据权利要求1或2所述的提高糠醛收率的工艺，其特征在于：所述水洗时采用水洗塔，该水洗塔为筛板萃取塔，塔板数为18块，塔径φ250mm，塔板间距250mm，无溢流堰，弓形降液管高度为塔板间距2/3，筛孔3mm，开孔率6％；所述脱水时采用脱水塔，该脱水塔内气压不高于一个大气压，塔底温度100℃，塔顶温度60-70℃。

4.根据权利要求3所述的提高糠醛收率的工艺，其特征在于：所述脱轻时采用脱轻塔，该脱轻塔的塔顶温度在65-70℃，塔内为常压，塔底温度为100℃；该脱轻塔为筛板精馏塔，塔板数为30，脱轻塔进料口以下为提馏段，塔板数为14块，塔径为Φ600mm，塔板间距为300mm，单溢流堰，溢流堰高20mm，弓形降液管高度为塔板间距的14/15，筛孔孔径为6mm，开孔率为4％；进料口以上为精馏段，塔板数为13，塔径为Φ400mm，其他参数与提馏段相同。

5.一种用于权利要求1提高糠醛收率的工艺的醛水分离装置，其特征在于：所述醛水分离装置安装在水洗塔顶部，包括上端面封闭、下端为进水口的圆柱形外筒、位于外筒中部的进液管和位于外筒上部的出液管，所述外筒内部固定安装有上端面封闭、下端开口的圆柱形中筒，所述中筒内部固定安装有上、下端面封闭的圆柱形内筒，所述内筒筒壁上分布有多个筛孔，所述进液管与所述内筒连接，所述内筒与中筒之间为第一沉降室，所述中筒与外筒之间为第二沉降室。

6.根据权利要求5所述的醛水分离装置，其特征在于：所述进液管与所述内筒为切向连接。

7.根据权利要求5或6所述的醛水分离装置，其特征在于：在所述外筒内部、出液管位置处安装有环形溢流堰。 

8.根据权利要求7所述的醛水分离装置，其特征在于：结构参数为：所述内筒的筒径为φ350mm×500mm，中筒的筒径为φ500mm×700mm，外筒的筒径为φ700mm×1000mm。 

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