CN108299167B - 使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置 - Google Patents

使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置，包括脱轻塔，隔壁塔，脱酸单元和产品蒸馏塔，脱轻塔分离得到甲缩醛，隔壁塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3，脱酸单元脱除甲酸，产品蒸馏塔分离出产品PODE3‑6，排出高沸点PODE6+。本发明解决半缩醛、甲二醇等甲醛衍生物的聚合问题，精制得到适合柴油组分的PODEn，分离方法和装置包括脱轻塔，隔壁塔，脱酸单元和产品蒸馏塔，脱轻塔分离甲缩醛，隔壁塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3等组成，脱酸单元脱除甲酸等有机酸，产品蒸馏塔分离产品PODE3‑6，排出高沸点PODE6+。

Description

使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置
技术领域
本发明属化学工程技术领域，涉及聚甲氧基二甲醚的分离方法和装置，使用隔壁塔方法分离甲醛与甲缩醛反应制备聚甲氧基二甲醚的合成产物。
背景技术
聚甲氧基二甲醚，简称PODEn，是一种理想的新型绿色含氧柴油调合组分，根据聚合度不同其本身含氧45％～50％，十六烷值高达70～90，可保持柴油较高的十六烷值和燃烧性能，减少燃烧烟雾生成，改善柴油在发动机中的燃烧状况，提高热效率，降低尾气中二次气溶胶排放量。PODEn是由提供醚化物端基的原料和提供甲氧基的原料在酸催化下经缩聚反应形成的同系物组分，其合成产物是包含PODEn、甲醇、甲醛、三聚甲醛、甲酸、甲酸甲酯及水等物质的混合物。BASF公司报道了甲醇和甲醛水溶液反应制备PODE3～4的反应和分离过程(US 20080207954)，单程转化率低，分离过程复杂，物料反复加热冷凝能耗大，设备腐蚀严重，并且适用于柴油组分的含量不高。
隔壁精馏塔简称隔壁塔、隔离壁塔、分壁式塔——在传统精馏塔中沿着塔体轴向焊接(或非焊接)一块隔壁，将塔体分为左右两侧，隔壁上下分别共用一段精馏段和提馏段，可节省安装空间。作为新型的热耦合技术，隔壁塔能克服热泵精馏、多效精馏、压差热耦合精馏和内部热集成精馏等的不足，在分离适宜的给定混合物时通常比传统两塔序列节省很大的能量消耗和设备投资(约30％)。PODEn合成产物分离过程中，半缩醛、甲二醇气相采出时易分解出气相甲醛，聚合堵塞管道，需以甲醇为阻聚剂减少半缩醛、甲二醇等易聚物浓度，提高设备使用连续性。如采用隔壁塔，将半缩醛、甲二醇等易聚物以液相侧线采出，既能解决甲醛聚合问题，又能减少甲醇与半缩醛、甲二醇等产物的分离设备。
发明内容
本发明的目的在于针对聚甲氧基二甲醚的合成产物的混合成分，提供适宜其分离的隔壁塔和分离方法，解决半缩醛、甲二醇等甲醛衍生物的聚合问题，精制得到适和柴油组分的PODEn。
本发明实现目的的技术方案如下
一种使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法，具体步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在脱轻塔(2)中实施分离，以甲缩醛为主的馏分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入隔壁塔(12)；
第二步：脱轻塔高沸馏分(4)从隔壁塔中塔进料区(5)进料，通过塔顶冷凝器回流及塔底再沸器加热，包含甲醇的馏分A在上塔区(7)富集，PODE3-6与PODE6+馏分C在下塔区(8)富集，包含水、半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的馏分B在中塔出料区(6)富集；馏分A最终从隔壁塔上塔区出口(9)采出，馏分B从塔中出口(10)采出，馏分C从下塔区出口(11)采出，进入脱酸单元(13)；
第三步：脱酸单元(13)采用交换树脂的方法脱除甲酸等有机酸，得到脱酸馏分(14)进入产品蒸馏塔(15)；
第四步：脱酸馏分(14)在产品蒸馏塔(15)中实施分离，塔顶PODE3-6产品(16)作为目的产品输出，PODE6+的高沸馏分(15)从塔底引出，再循环至PODEn合成装置。
而且，所述隔壁塔分为上塔区(7)，中塔进料区(5)，中塔出料区(6)，下塔区(8)，塔顶设置上塔区出口(9)，中塔出料区设置塔中出口(10)，塔底设置下塔区出口(11)，下塔区出口(11)与脱酸单元(13)进口相连，脱酸单元出口与产品蒸馏塔(15)塔中进料口相连，产品蒸馏塔塔顶设置产品出口(16)，塔底设置高沸物出口(17)。
而且，所述脱轻塔、隔壁塔和产品蒸馏塔塔顶均设置冷凝器、塔底均设置再沸器。
而且，所述脱轻塔(2)操作压力为150-200KPa，回流比为2～4:1，整塔理论板数为25～35块。
而且，所述隔壁塔(12)操作压力为80～120KPa，塔顶回流比为8～15，整塔理论板数为50～70块，中塔进料区(5)理论板数为18～30块，上塔区(7)和下塔区(8)理论板数为10～20块，中塔进料区横截面积为隔壁塔的横截面积65～75％，塔顶回流液相进入中塔进料区(5)和中塔出料区(6)的液相分配比为2～3.5:1，塔底气相进入中塔进料区(5)和中塔出料区(6)的气相分配比为2～4:1。
而且，所述产品蒸馏塔(15)操作压力为2～10KPa，回流比为1～2.5:1，整塔理论板数为20～35块。
一种使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的装置，包括脱轻塔，隔壁塔，脱酸单元和产品蒸馏塔，脱轻塔分离得到甲缩醛，隔壁塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3，脱酸单元脱除甲酸，产品蒸馏塔分离出产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+；连接关系为：脱轻塔中部进料口连接原料进口，脱轻塔塔底出液口连接隔壁塔中部进料口，隔壁塔上塔区设置出料口，隔壁塔下塔区出料口通过脱酸单元后连接产品蒸馏塔中部进料口，所述隔壁塔中间设置隔板，隔板上部为上塔区，隔板下部为下塔区，隔板一侧为中塔进料区，另一侧为中塔出料区。
本发明具有的有益效果：
本发明针对以甲醇与甲醛水溶液作为原料催化合成聚甲氧基二甲醚(PODEn)产物成分复杂，精馏分离流程较长，能耗较高，甲醛易聚合等技术现状，提出一种聚甲氧基二甲醚(PODEn)的隔板塔精制方法和系统，方法的独特之处如下：
1、鉴于聚甲氧基二甲醚合成产物中未反应及中间组分不稳定，半缩醛、甲二醇气相采出时易分解出气相甲醛，聚合堵塞管道，采用隔壁塔，将半缩醛、甲二醇等易聚物以液相侧线采出，从而提高分离过程的稳定性和设备使用的连续性。
2、采用隔板塔不但降低了包含水、半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的馏分B的返混，节省了分离能耗，还可以节省塔设备。包含甲醇的馏分A返回甲醛和甲醇反应合成甲缩醛的反应装置，脱轻塔分离的甲缩醛与馏分B返回甲缩醛与甲醛反应合成PODEn的反应装置，合理回收反应原料，提高原料转化率。
附图说明
图1：使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置。
附图说明：1、合成产物；2、脱轻塔；3、甲缩醛馏分；4、脱轻塔高沸馏分；5、中塔进料区；6、中塔出料区；7、上塔区；8、下塔区；9、上塔区出口；10、塔中出口；11、下塔区出口；12、隔壁塔；13、脱酸单元；14、脱酸馏分；15、产品蒸馏塔；16、产品；17、产品蒸馏塔高沸物。
具体实施方式
本发明聚甲氧基二甲醚分离方法和装置包括脱轻塔，隔壁塔，脱酸单元和产品蒸馏塔。脱轻塔分离甲缩醛，隔壁塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2等组成，脱酸单元脱除甲酸等多元酸，产品蒸馏塔分离产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+。
所述聚甲氧基二甲醚分离方法，脱酸单元13设置于隔壁塔与产品蒸馏塔之间。
所述聚甲氧基二甲醚分离装置，隔壁塔分为上塔区7，中塔进料区5，中塔出料区6，下塔区8，塔顶设置上塔区出口9，中塔出料区设置塔中出口10，塔底设置下塔区出口11。下塔区出口11与脱酸单元13进口相连，脱酸单元出口与产品蒸馏塔15塔中进料口相连，产品蒸馏塔塔顶设置产品出口16，塔底设置高沸物出口17。脱轻塔、隔壁塔和产品蒸馏塔塔顶均设置冷凝器、塔底均设置再沸器。
本发明采用的技术方案是：
1)PODEn的合成产物混合物1在脱轻塔2中实施分离，以甲缩醛为主的馏分3从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分4从塔底出料进入隔壁塔12。
2)脱轻塔高沸馏分4从隔壁塔中塔进料区5进料，通过塔顶冷凝器回流及塔底再沸器加热，包含甲醇的馏分A在上塔区7富集，PODE3-6与PODE6+馏分C在下塔区8富集，包含水、半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的馏分B在中塔出料区6富集。馏分A最终从隔壁塔上塔区出口9采出，馏分B从塔中出口10采出，馏分C从下塔区出口11采出，进入脱酸单元13。
3)脱酸单元13采用交换树脂的方法脱除甲酸等有机酸，得到脱酸馏分14进入产品蒸馏塔15。
4)脱酸馏分14在产品蒸馏塔15中实施分离，塔顶PODE3-6产品16作为目的产品输出，PODE6+的高沸馏分15从塔底引出，再循环至PODEn合成装置。
本发明技术方案的实施装置操作如下：
脱轻塔2操作压力为150-200KPa，回流比为2～4:1，整塔理论板数为25～35块。隔壁塔12操作压力为80～120KPa，塔顶回流比为8～15，整塔理论板数为50～70块，中塔进料区5理论板数为18～30块，上塔区7和下塔区8理论板数为10～20块。中塔进料区横截面积为隔壁塔的横截面积65～75％，塔顶回流液相进入中塔进料区5和中塔出料区6的液相分配比为2～3.5:1，塔底气相进入中塔进料区5和中塔出料区6的气相分配比为2～4:1。产品蒸馏塔15操作压力为2～10KPa，回流比为1～2.5:1，整塔理论板数为20～35块。
实施例1：
1000t/h PODEn的合成产物混合物，组成如下：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+。
采用本发明方法分离，脱轻塔2的操作压力为150Kpa，操作温度为53.2℃。隔壁塔12的操作压力为110KPa，上塔区操作温度为64.3℃，塔顶回流比为15，整塔理论板数为60块，中塔进料区5理论板数为20块，上塔区7和下塔区8理论板数为20块。中塔进料区横截面积为隔壁塔的横截面积68％，塔顶回流液相进入中塔进料区5和中塔出料区6的液相分配比为2.47，塔底气相进入中塔进料区5和中塔出料区6的气相分配比为2.15。产品蒸馏塔15操作压力为2KPa，塔顶操作温度为61.7℃，回流比为1，整塔理论板数为30。脱轻塔塔顶采出甲缩醛馏分262t/h，隔板塔上塔区出口9采出粗甲醇馏分A 105t/h，隔板塔塔中出口10采出粗PODE2等馏分B 338t/h，隔板塔下塔区出口采出馏分C 295t/h进入产品蒸馏塔12，产品蒸馏塔塔顶产品出口13采出PODE3-6产品260t/h。
实施例2：
2000t/h PODEn的合成产物混合物，组成如下：甲缩醛、甲醇、PODE2、水、半缩醛、甲二醇、甲酸、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+。
采用本发明方法分离，脱轻塔2的操作压力为200Kpa，操作温度为62.3℃。隔壁塔12的操作压力为80KPa，上塔区操作温度为60.5℃，塔顶回流比为14，整塔理论板数为58块，中塔进料区5理论板数为20块，上塔区7和下塔区8理论板数为22块。中塔进料区横截面积为隔壁塔的横截面积70％，塔顶回流液相进入中塔进料区5和中塔出料区6的液相分配比为2.8，塔底气相进入中塔进料区5和中塔出料区6的气相分配比为2.33。产品蒸馏塔15操作压力为5KPa，塔顶操作温度为70.1℃，回流比为1.2，整塔理论板数为25。脱轻塔塔顶采出甲缩醛馏分510t/h，隔板塔上塔区出口9采出甲醇馏分A 220t/h，隔板塔塔中出口10采出PODE2等馏分B 680t/h，隔板塔下塔区出口采出馏分C 1410t/h进入产品蒸馏塔12，产品蒸馏塔塔顶产品出口13采出PODE3-6产品1198t/h。
本发明提出的使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法和装置，已经通过较佳的实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的结构和设备进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。

Claims (3)

1.一种使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：具体步骤如下：
第一步：PODEn的合成产物混合物(1)在脱轻塔(2)中实施分离，以甲缩醛为主的馏分(3)从塔顶以液相形式出料，包含甲酸、甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3-6、PODE6+的高沸馏分(4)从塔底出料进入隔壁塔(12)；
第二步：脱轻塔高沸馏分(4)从隔壁塔中塔进料区(5)进料，通过塔顶冷凝器回流及塔底再沸器加热，包含甲醇的馏分A在上塔区(7)富集，PODE3-6与PODE6+馏分C在下塔区(8)富集，包含水、半缩醛、甲二醇、PODE2、三聚甲醛的馏分B在中塔出料区(6)富集；馏分A最终从隔壁塔上塔区出口(9)采出，馏分B从塔中出口(10)采出，馏分C从下塔区出口(11)采出，进入脱酸单元(13)；
第三步：脱酸单元(13)采用交换树脂的方法脱除有机酸，得到脱酸馏分(14)进入产品蒸馏塔；
第四步：脱酸馏分(14)在产品蒸馏塔中实施分离，塔顶PODE3-6产品作为目的产品输出，PODE6+的高沸馏分从塔底引出，再循环至PODEn合成装置；
所述隔壁塔分为上塔区(7)，中塔进料区(5)，中塔出料区(6)，下塔区(8)，塔顶设置上塔区出口(9)，中塔出料区设置塔中出口(10)，塔底设置下塔区出口(11)，下塔区出口(11)与脱酸单元(13)进口相连，脱酸单元出口与产品蒸馏塔塔中进料口相连，产品蒸馏塔塔顶设置产品出口，塔底设置高沸物出口(17)；
所述脱轻塔(2)操作压力为150-200KPa，回流比为2～4:1，整塔理论板数为25～35块；
所述隔壁塔(12)操作压力为80～120KPa，塔顶回流比为8～15，整塔理论板数为50～70块，中塔进料区(5)理论板数为18～30块，上塔区(7)和下塔区(8)理论板数为10～20块，中塔进料区横截面积为隔壁塔的横截面积65～75％，塔顶回流液相进入中塔进料区(5)和中塔出料区(6)的液相分配比为2～3.5:1，塔底气相进入中塔进料区(5)和中塔出料区(6)的气相分配比为2～4:1；
所述产品蒸馏塔操作压力为2～10KPa，回流比为1～2.5:1，整塔理论板数为20～35块。
2.根据权利要求1所述的使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：所述脱轻塔、隔壁塔和产品蒸馏塔塔顶均设置冷凝器、塔底均设置再沸器。
3.根据权利要求1所述的使用隔壁塔分离聚甲氧基二甲醚的方法，其特征在于：包括脱轻塔，隔壁塔，脱酸单元和产品蒸馏塔，脱轻塔分离得到甲缩醛，隔壁塔分离甲醇、半缩醛、甲二醇、水、三聚甲醛、PODE2、PODE3，脱除甲酸，产品蒸馏塔分离出产品PODE3-6，排出高沸点PODE6+；连接关系为：脱轻塔中部进料口连接原料进口，脱轻塔塔底出液口连接隔壁塔中部进料口，隔壁塔上塔区设置出料口，隔壁塔下塔区出料口通过脱酸单元后连接产品蒸馏塔中部进料口，所述隔壁塔中间设置隔板，隔板上部为上塔区，隔板下部为下塔区，隔板一侧为中塔进料区，另一侧为中塔出料区。
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