CN210078876U - 一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型涉及一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置，包括分隔壁反应精馏塔，所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有再沸器，塔顶配有全凝器，塔中设置竖置的隔板，隔板将精馏塔分为四个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段、隔板下侧为分隔壁反应精馏塔的公共提馏段、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的侧线采出段，反应精馏段设置原料进料口、重液相回流进料口。本实用新型的工艺装置适用原料广泛，原料价格低廉，反应进程可控，所需设备简单，能耗较低，投资少、成本低，无需引入其它物质、工艺环保，具有良好的应用前景。

Description

一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置

技术领域

本实用新型属于化工生产设备技术领域，涉及一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置。

背景技术

柴油是一种石油提炼之后的液体产品，广泛应用于铁路运输、汽车、船舶运输等领域。然而，柴油含有较多杂质，燃烧时会产生较多一氧化碳及氮氧化物，对大气造成严重污染。聚甲氧基二甲醚，简称DMMn或PODEn，具有较高的含氧量和十六烷辛值，向柴油中添加适量的聚甲氧基二甲醚，能够在不对柴油机结构进行改造的前提条件下，有效提高燃烧效率以及减少尾气中烟灰的排放，是极具应用前景的新型柴油添加剂。

聚甲氧基二甲醚的反应为提供低聚甲醛的化合物(甲醛、三聚甲醛和多聚甲醛)和提供封端甲基的化合物(甲醇、二甲醚和甲缩醛等)在酸性催化剂的催化作用下进行聚合反应，如：专利CN104355973B提出一种固定床反应精馏制备聚甲氧基二甲醚的方法以甲缩醛及三聚甲醛为反应物在固定床反应器及反应精馏塔中进行二次串联反应后经多步分离,该工艺反应体系内无水，可降低后续分离难度，但原料三聚甲醛的市场价格较高，流程经济性受限；专利CN105601479A提出一种以工业级甲醇及工业级甲醛水溶液为原料制备聚甲氧基二甲醚的方法，该工艺虽然解决了原料价格较高的问题，但体系内水的存在会降低反应转化率，同时提高后续分离难度。无论何种反应物的反应体系，上述流程均为先反应后分离的过程，反应过程中存在反应平衡限制，反应转化率及目标产物的收率都较低，循环流股流量较大。因此，现阶段的聚甲氧基二甲醚的制备工艺都存在工艺流程复杂、流程经济性较低的问题。

实用新型内容

针对上述存在的问题和缺陷，本实用新型的目的是提供一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，本装置可利用分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备优势，降低后续分离工艺及装置的复杂性，极大的缩短工艺流程，降低能耗。该工艺及装置具有工艺流程简单、设备投资较低、产品质量稳定、能耗较低等优点。

本实用新型的技术方案如下：

本实用新型的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置为：

(1)反应原料中无水存在及反应无水生成时，工艺装置仅为分隔壁反应精馏塔。

所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有再沸器，塔顶配有全凝器，塔中设置竖置的隔板，竖置的隔板将精馏塔分为四个区域：分隔壁上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、分隔壁下侧为分隔壁反应精馏塔的公共提馏段(Ⅳ)、分隔壁左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、分隔壁右侧为分隔壁反应精馏塔的侧线采出段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、重液相回流进料口，其中原料进料口包括提供低聚甲醛的化合物(三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)的进料口及提供封端化合物(甲缩醛)的进料口；分隔壁反应精馏塔侧线采出段(Ⅲ)设置液相采出口，该液相采出口与目标产品DMM3～5采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔釜设置塔釜液相采出口及反应精馏段重液相回流进料口，分隔壁反应精馏塔塔顶设置全回流进料口和/或设置塔顶采出口，塔顶采出口与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

(2)反应原料中存在水或反应生成水时，工艺装置包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备。

所述的分隔壁反应精馏塔与反应体系无水时相近，原料进料口分别与提供链增长的化合物(甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)与提供封端化合物(甲醇、二甲醚、甲缩醛)进料管线相连，但此分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透气相进料口相连。所述的蒸汽渗透设备设有气相进料口、渗透液采出口及截留液采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透液采出口与水采出管线相连，截留液采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器其它设置与反应体系无水时接近，采出流股与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

分隔壁反应精馏塔中反应精馏段(Ⅱ)中部分或全部装填固体酸催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段(Ⅰ)、公共提馏段(Ⅳ)、及侧线采出段(Ⅲ)塔内件为填料或塔盘。

分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上设置两个液相原料进料口及一个重液相回流进料口或一个液相原料进料口、一个气相原料进料口及一个重液相回流进料口。

分隔壁反应精馏塔的竖置的隔板使得反应精馏段(Ⅱ)与侧线采出段(Ⅲ)的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。

蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。

与现有技术相比，本实用新型有以下有益效果：

1.本装置可任意选取提供链增长的化合物(甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)与提供封端化合物(甲醇、二甲醚、甲缩醛)，装置及工艺的适用范围较广。

2.有水反应体系中，一个隔壁反应精馏塔及一个蒸汽渗透设备中完成反应过程、目标产品DMM3～5的精制及反应体系的脱水过程，而无水体系仅需一个隔壁反应精馏塔即可完成上述过程，有效缩短工艺流程及工艺装置数目，降低能耗。

3.本实用新型的工艺装置适用原料广泛，原料价格低廉，反应进程可控，所需设备简单，能耗较低，投资少、成本低，无需引入其它物质、工艺环保，具有良好的应用前景。

附图说明

图1为含水反应体系的聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置示意图。

图2为无水反应体系的聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置示意图。

具体实施方式

下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。

本实用新型的一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置为：

(1)反应原料中无水存在及反应无水生成时，工艺装置仅为分隔壁反应精馏塔。如图2所示。

所述的分隔壁反应精馏塔1塔釜配有再沸器4，塔顶配有全凝器3，塔中设置竖置的隔板5，竖置的隔板将精馏塔分为四个区域：分隔壁上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、分隔壁下侧为分隔壁反应精馏塔的公共提馏段(Ⅳ)、分隔壁左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、分隔壁右侧为分隔壁反应精馏塔的侧线采出段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、重液相回流进料口，其中原料进料口包括提供低聚甲醛的化合物(三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)的进料口及提供封端化合物(甲缩醛)的进料口；分隔壁反应精馏塔塔釜及侧线采出段(Ⅲ)均设置液相采出口，侧线采出段(Ⅲ)液相采出口与目标产品DMM3～5采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶或设置全回流进料口或设置塔顶采出口与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

(2)反应原料中存在水或反应生成水时，工艺装置包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备。如图1所示。

所述的分隔壁反应精馏塔与反应体系无水时相近，原料进料口包括提供链增长的化合物(甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)的进料口及提供封端化合物(甲醇、二甲醚、甲缩醛)进料的进料口，但此分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透设备2气相进料口相连。所述的蒸汽渗透设备设有气相进料口、渗透液采出口及截留液采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透液采出口与水采出管线相连，截留液采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器其它设置与反应体系无水时接近，采出流股与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

分隔壁反应精馏塔中反应精馏段(Ⅱ)中部分或全部装填固体酸催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段(Ⅰ)、公共提馏段(Ⅳ)、及侧线采出段(Ⅲ)塔内件为填料或塔盘。

分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上设置两个液相原料进料口及一个重液相回流进料口或一个液相原料进料口、一个气相原料进料口及一个重液相回流进料口。

运用本装置的工艺方法包括如下步骤：

第1步，根据反应原料形态不同，提供低聚甲醛的化合物(甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、气相甲醛等)与提供封端化合物(甲醇、二甲醚、甲缩醛)分别通过分隔壁反应精馏塔反应精馏段(Ⅱ)上的两个液相进料口或一个液相进料口和一个气相进料口进入至分隔壁反应精馏塔中进行反应；

第2步，反应体系中的较低沸点物质进入分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)，较高沸点物质进入分隔壁反应精馏塔的公共提馏段(Ⅳ)，两股物料经分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、侧线采出段(Ⅲ)、公共提馏段(Ⅳ)分离，若反应体系中不存在水则塔顶根据体系特点设置全回流或采出至反应段，若反应体系中存在水则塔顶以混合气相采出至蒸汽渗透设备，目标产品DMM3～5从侧线采出段(Ⅲ)液相出口采出，过高聚合度物质DMM6～10从塔釜液相出口采出并输送至反应精馏段(Ⅱ)重液相回流进料口；

第3步，若反应体系中存在水，分隔壁反应精馏塔塔顶采出气相输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其它物质分离，得到渗透液和截留液，其中截留液包括未反应未完全的甲缩醛或甲醇及低聚合度反应产物，渗透液为水，渗透液从渗透侧出口采出，截留液从蒸汽渗透设备截留液采出口采出后进入全凝器冷凝为液体后与提供封端化合物的反应物混合并输送至分隔壁反应精馏塔反应精馏段(Ⅱ)。

本实用新型提出的一种聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏-蒸汽渗透耦合生产工艺装置，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本实用新型技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本实用新型精神、范围和内容中。

Claims (4)

1.一种用于聚甲氧基二甲醚合成的分隔壁反应精馏装置，其特征在于：包括分隔壁反应精馏塔，所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有再沸器，塔顶配有全凝器，塔中设置竖置的隔板，隔板将精馏塔分为四个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段、隔板下侧为分隔壁反应精馏塔的公共提馏段、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的侧线采出段，反应精馏段设置原料进料口、重液相回流进料口，其中原料进料口为两个，分别为提供低聚甲醛的化合物进料口及提供封端的化合物进料口；分隔壁反应精馏塔侧线采出段设置液相采出口，该液相采出口与目标产品DMM3～5采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔釜设置塔釜液相采出口及反应精馏段重液相回流进料口，分隔壁反应精馏塔塔顶设置全回流进料口和/或设置塔顶采出口，塔顶采出口与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：反应精馏段与侧线采出段的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：若反应体系中存在水，分隔壁反应精馏塔塔顶连接蒸汽渗透设备，所述的蒸汽渗透设备设有气相进料口、渗透液采出口及截留液采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透液采出口与水采出管线相连，截留液采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出流股与提供封端化合物的进料流股混合后一同进料。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：分隔壁反应精馏塔中反应精馏段中部分或全部装填固体酸催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段、公共提馏段及侧线采出段塔内件为填料或塔盘。

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