CN210237503U - 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置 - Google Patents
一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置 Download PDFInfo
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Abstract
本实用新型提供一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器，塔中设置底部封闭的竖置隔板，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：反应精馏段设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段和二次分离段的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透气相进料口相连。本装置在一个精馏塔及一个蒸汽渗透设备中即可完成反应过程、目标产品DMM3～5的精制及反应体系的脱水过程，有效缩短工艺流程及工艺装置数目，降低能耗。
Description
技术领域
本实用新型属于化工生产设备技术领域，涉及一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置。
背景技术
三聚甲醛是合成工程塑料聚甲醛的单体原料，也可用于制备稳定剂、杀虫剂、粘结剂、消毒剂等。同时，三聚甲醛可以作为甲醛的一种无水替代反应物，几乎可用于所有甲醛参与的反应中，具有较高的应用价值。现阶段，针对三聚甲醛制备过程已有一些工艺技术，例如：CN104693166A提出了将甲醛水溶液输送至反应釜中，硫酸催化反应，即得到三聚甲醛，此工艺中的反应在反应釜中进行，反应过程的反应转化率收到限制，循环流股流量过大，且后续分离工艺复杂；CN108409707A提出了一种预反应器、催化蒸馏塔、萃取塔、萃取液分离塔组成的反应精馏-萃取工艺技术，运用预反应-反应精馏过程制备三聚甲醛，后利用萃取工艺对三聚甲醛进行精制，此工艺虽运用催化蒸馏塔打破平衡限制，但后续脱水工艺中萃取剂的引入会对后续三聚甲醛的应用造成影响；CN108329294A提出了一种反应精馏、膜分离、精馏分离工艺技术相结合的工艺技术，此工艺分离过程较为复杂，均需多个塔设备进行，分离能耗仍需进一步降低从而提高工艺经济性。
实用新型内容
针对上述存在的问题和缺陷，本实用新型的目的是提供一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置，该装置具有工艺流程简单、设备投资较低、产品质量稳定、能耗较低等优点。
本实用新型的技术方案如下：
本实用新型的一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备。
所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器，塔中设置底部封闭的竖置隔板，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段(Ⅱ)和二次分离段(Ⅲ)的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透设备的气相进料口相连。
所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
分隔壁反应精馏塔中反应精馏段(Ⅱ)中部分或全部装填固体酸催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段(Ⅰ)、二次分离段(Ⅲ)塔内件为填料、塔盘或二者混合。
分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)上设置一个液相原料进料口。
分隔壁反应精馏塔中竖置的隔板使得反应精馏段(Ⅱ)与二次分离段(Ⅲ)的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。
蒸汽渗透设备内设有渗透汽化膜，渗透汽化膜为透水型分子筛膜，优选NaA膜。
与现有技术相比，本实用新型有以下有益效果：
1.本装置在一个精馏塔及一个蒸汽渗透设备中即可完成反应过程、目标产品DMM3～5的精制及反应体系的脱水过程，有效缩短工艺流程及工艺装置数目，降低能耗。
2.本装置利用蒸汽渗透设备进行分离，避免了体系中的共沸组成带来的分离难度，有效去除反应体系中的水，分离工艺无需引入其他物质，缩短分离工艺流程。由于塔顶蒸汽渗透设备的脱水过程，三聚甲醛、甲醛及水混合物非共沸组成，此混合物进行二次精馏分离，塔釜采出高浓度三聚甲醛。
附图说明
图1为三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置示意图。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施例对本实用新型作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本实用新型的保护范围。
本实用新型的一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，包括分隔壁反应精馏塔1及蒸汽渗透设备3。
所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器5，塔中设置底部封闭的竖置隔板2，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段(Ⅱ)、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段(Ⅲ)。反应精馏段(Ⅱ)设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段(Ⅱ)和二次分离段(Ⅲ)的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透设备的气相进料口相连。
所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器4，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
运用本装置的工艺方法包括如下步骤：
第1步，甲醛水溶液通过反应液相进料口进入至分隔壁反应精馏塔中进行反应；
第2步，反应体系中的低沸点共沸物三聚甲醛、甲醛及水的混合物进入分隔壁反应精馏塔的公共精馏段(Ⅰ)，反应体系中不参与反应的水经过反应精馏段(Ⅱ)提馏区的分离作用分离出反应区，后从反应精馏段(Ⅱ)塔釜采出；
第3步，隔壁反应精馏塔公共精馏段(Ⅰ)中的物质进入到二次分离段(Ⅲ)进行二次分离，经过此段的分离作用，塔釜分离出目标产品三聚甲醛；
第4步，分隔壁反应精馏塔塔顶采出三聚甲醛、甲醛及水的气相输送至蒸汽渗透设备，蒸汽中的水经渗透汽化膜与其它物质分离，并从渗透侧采出，分离出水的其余物质(三聚甲醛、甲醛、微量水)从蒸汽渗透设备截留液采出口采出后进入全凝器冷凝为液体后返回至隔壁反应精馏塔塔顶的公共精馏段(Ⅰ)。
本实用新型提出的一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺装置，已通过较佳实施例进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本实用新型内容、精神和范围内对本文所述的设备和工艺流程进行改动或适当变更与组成，来实现本实用新型技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本实用新型精神、范围和内容中。
Claims (5)
1.一种用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：包括分隔壁反应精馏塔及蒸汽渗透设备，所述的分隔壁反应精馏塔塔釜配有两个再沸器，塔中设置底部封闭的竖置隔板，竖置的隔板将精馏塔分为三个区域：隔板上侧为分隔壁反应精馏塔的公共精馏段、隔板左侧为分隔壁反应精馏塔的反应精馏段、隔板右侧为分隔壁反应精馏塔的二次分离段，反应精馏段设置原料进料口、该进料口与甲醛水溶液进料管线相连，反应精馏段和二次分离段的塔釜再沸器后均设置液相采出口分别与不参与反应的水及目标产品三聚甲醛采出管线相连；分隔壁反应精馏塔塔顶为气相采出，气相采出口与蒸汽渗透气相进料口相连。
2.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：所述的蒸汽渗透设备后配有全凝器，设备设有气相进料口、渗透侧采出口及截留侧采出口，气相进料口与分隔壁反应精馏塔塔顶气相采出口相连，渗透侧采出口与水采出管线相连，截留侧采出口与分隔壁反应精馏塔塔顶全凝器进料口相连，全凝器采出口与隔壁反应精馏塔塔顶回流口相连。
3.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：分隔壁反应精馏塔中反应精馏段中部分或全部装填固体酸性催化剂，此部分塔内件为催化填料型或催化塔板型塔内件，非装填催化剂部分塔内件为填料或塔盘；分隔壁反应精馏塔中公共精馏段、二次分离段塔内件为填料、塔盘或二者混合。
4.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：竖置的隔板使得反应精馏段与二次分离段的横截面积比为大于或等于0.1并小于10。
5.根据权利要求1所述的用于三聚甲醛合成的分隔壁反应精馏生产工艺装置，其特征在于：蒸汽渗透设备内设有的渗透汽化膜为NaA膜。
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN110156747A (zh) * | 2019-04-16 | 2019-08-23 | 天津大学 | 一种用于三聚甲醛的分隔壁反应精馏生产工艺方法及装置 |
| CN113546445A (zh) * | 2020-04-24 | 2021-10-26 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种转盘萃取塔 |
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2019
- 2019-04-16 CN CN201920515725.2U patent/CN210237503U/zh active Active
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