CN105175211B - 一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置及方法，包括催化反应精馏塔，所述催化反应精馏塔内由上而下设置有催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段内装填有若干层带催化剂的填料，所述提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料层均包括两种组件，分别为第一组件和第二组件，其中，第一组件为开窗导流填料片，第二组件为规整填料片。本发明的催化反应精馏塔的填料采用开窗导流式规整填料，有效增加气液传质面积，提高了气液传质速率，发明方法简单、效果佳、环境友好，叔丁醇转化率、异丁烯的纯度和塔釜采出的水纯度均可达到99.9wt.％，催化精馏塔塔釜采出的水可循环使用。
Description
技术领域
本发明属于异丁烯制备技术领域，具体是一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置及方法。
背景技术
异丁烯是一种应用比较广泛的化工原料，可用于合成甲基叔丁基醚、丁基橡胶、聚异丁烯和甲基丙烯酸甲酯等应用广泛的化工产品。
C4馏分富含大量的异丁烯和正丁烯，是异丁烯的主要来源之一。工业上直接从C4中获得异丁烯的方法主要为硫酸吸收法，该法主要是利用硫酸对异丁烯、正丁烯的吸收速率的差异，从馏分中选择性吸收异丁烯。但是该工艺对设备的腐蚀性较大，对环境的污染也较为严重，现已被淘汰。分子筛法分离C4馏分是一种比较清洁的分离技术，使用该技术可分别得到纯度高达99％的异丁烯和99.2％以上的正丁烯，但该方法目前难以工业化。工业上比较成熟的异丁烯生产工艺主要有以下3种：甲基叔丁基醚裂解法、异丁烷脱氢法和叔丁醇脱水法。
叔丁醇催化反应精馏脱水工艺是目前研究比较多的异丁烯生产工艺，其具有原料易得，工艺流程简单，产品易分离，能耗低的优点。该工艺通过将反应和分离耦合在同一个塔中，在脱水反应进行的同时通过精馏实现塔中的异丁烯和水的分离，打破反应的平衡从而提高叔丁醇的转化率。
Huels公司采用反应精馏工艺，进行叔丁醇液相脱水反应。催化剂装填在塔中而非塔釜，叔丁醇进料位置位于催化剂装填区(反应板)的下方。最优操作压力为3.0bar，反应温度为120℃，在此温度下离子交换树脂上的磺酸不会脱落，仍有较高的活性。该工艺在反应精馏塔塔顶增加了一个分馏塔，将塔顶产品流股部分冷凝得到纯度为97wt.％的异丁烯产品，避免了传统工艺中出现叔丁醇-异丁烯-水液液分相的问题，从而提高了反应精馏塔的效率。
中国专利CN104478630544A，公开了一种由低浓度叔丁醇水溶液制备高纯度异丁烯的方法，将精馏塔分成三段，催化反应段为中间段；将叔丁醇水溶液和去离子水通入催化蒸馏塔，通过蒸馏，使叔丁醇-水形成共沸物，在催化剂层脱水生成异丁烯，未反应的叔丁醇通过去离子水吸收，到达催化剂层继续脱水生成异丁烯。该发明叔丁醇的转化率有了一定的提高，异丁烯的纯度较高，但其塔内填料使用θ环填料，将催化剂分段并向每段催化剂段中装填催化剂，传质效果尚有待提高，且催化剂的固定性难以保证。
中国专利CN102485305B，公开了一种用于叔丁醇催化精馏脱水制异丁烯的催化剂装填结构及工艺，其催化剂层由垂直均匀置于反应段筒体内的多个反应器、蒸汽挡板和液体发布器组件构成，催化剂散装填在反应器中，蒸汽挡板搭在塔内壁焊接的支架上，反应器固定在蒸汽挡板上，虽然该发明能增大液体在催化剂上的停留时间，减少催化剂装填量，但是其结构复杂，拆卸难度大，难以用于工业化。
发明内容
发明目的：本发明目的在于针对现有技术的不足，提供一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置，有效提高了叔丁醇的转化率，结构简单，减少催化剂消耗量，稳定性强；
本发明的另一目的在于提供一种利用该装置进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法。
技术方案：本发明所述利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置，包括催化反应精馏塔，所述催化反应精馏塔上设置有叔丁醇溶液进料口和补给水进料口，所述催化反应精馏塔内由上而下设置有催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段内装填有若干层带催化剂的填料，所述提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料层均包括两种组件，分别为第一组件和第二组件，其中，第一组件为开窗导流填料片，第二组件为规整填料片，所述第一组件和第二组件竖直堆叠组成所述填料层；
所述催化反应精馏塔的叔丁醇溶液进料口位于所述催化精馏段与所述提馏段之间，所述补给水进料口位于所述催化精馏段的上端。
本发明具体的工作过程是：将叔丁醇水溶液引入催化反应精馏塔中，补给水由补给水进料口进入至催化反应精馏塔内，经蒸馏，叔丁醇上升至催化精馏段进行脱水反应，反应产物异丁烯与未反应完全的叔丁醇继续上升，在上升过程中，未反应完全的叔丁醇被补给水吸收，再次到达催化精馏段继续发生脱水反应；经过精馏作用，轻组分混合物从催化反应精馏塔塔顶出料口馏出，重组分从塔底产品出料口馏出。
本发明进一步优选地技术方案为，所述催化反应精馏塔的塔底还设置有塔釜产品分离器，所述塔釜产品分离器的进口与所述催化反应精馏塔塔底的液相物料出口连接，第一出口与所述补给水进料口连接，第二出口排出废水。
优选地，还包括异丁烯精制塔和压力储罐，所述催化反应精馏塔的塔顶出料口与所述压力储罐的进料口连接，所述催化反应精馏塔塔顶馏出的轻组分由塔顶冷凝换热器冷凝后通过管道进入所述压力储罐，所述压力储罐的出料口与所述异丁烯精制塔的进料口连接。
优选地，所述异丁烯精制塔的塔底出料口通过管道与所述催化反应精馏塔的催化精馏段连接。
优选地，所述异丁烯精制塔的理论塔板数为8～20块。
优选地，所述催化反应精馏塔的催化精馏段理论塔板数为25～60块，提馏段的理论塔板数为10～30块。
本发明所述叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，包括如下步骤：
(1)、在催化反应精馏塔的催化精馏段装填带催化剂的填料，在提馏段装填未带催化剂的填料；
(2)、将叔丁醇溶液由叔丁醇溶液进料口引入所述催化反应精馏塔内，并将补给水由补给水进料口引入所述催化反应精馏塔内，经过催化精馏反应，由催化反应精馏塔的塔顶出料口馏出轻组分混合物，塔底馏出重组分混合物；
(3)、步骤(2)中塔顶的轻组分混合物由冷凝换热器冷凝后进入压力储罐内；
(4)、将压力储罐内混合后的溶液引入到异丁烯精制塔内进行蒸馏分离，由异丁烯精制塔的塔顶出料口采出异丁烯，由塔底引出重组分叔丁醇水溶液并循环打入催化反应精馏塔内继续进行催化精馏反应。
优选地，步骤(2)中催化反应精馏塔塔底馏出的重组分混合物分为两股，一股作为补给水，由补给水进料口再次引入催化反应精馏塔内循环使用，另一股作为废水排水。
优选地，步骤(1)中所述催化剂为大孔磺酸型阳离子交换树脂催化剂。
优选地，步骤(2)中催化反应精馏塔的操作压力为0.35～0.4MPa，步骤(4)中异丁烯精制塔的操作压力为0.1～0.2MPa。
有益效果：(1)本发明的催化反应精馏塔的填料采用开窗导流式规整填料，有效增加气液传质面积，提高了气液传质速率，进一步提高传质效率；同时将叔丁醇溶液进料口设置在催化反应精馏塔的催化精馏段与提馏段之间，补给水进料口设置在催化精馏段的上端，使未反应完全的叔丁醇进一步反应，大大提高了叔丁醇的转化率和异丁烯的选择性，其发明方法简单、效果好，产品纯度高；
(2)本发明在催化反应精馏塔的塔底设置了塔釜产品分离器，可将催化反应精馏塔馏出的重组分混合物分为两股，一部分水可作为补给水循环使用，降低了工业废水的排水，实现节能环保；
(3)本发明还通过异丁烯精制塔和压力储罐，可实现叔丁醇溶液的循环利用，进一步提高叔丁醇转化率；
(4)本发明中叔丁醇转化率和催化反应精馏塔塔釜采出的水纯度均可达到99.9％，不仅提高了产品的产率，还实现水的循环使用，降低工业废水的排放，有利于在叔丁醇脱水生产异丁烯领域中推广应用。
附图说明
图1为本发明叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置的结构示意图；
图2为本发明实施1中催化反应精馏塔的填料层的结构示意图；
图3为本发明实施例2、3中催化反应精馏塔的填料层的结构示意图；
图4为图3的剖面图。
其中1-催化反应精馏塔、2-压力储罐、3-异丁烯精制塔、4-塔釜产品分离器、11-催化精馏段、12-提馏段、13-叔丁醇溶液进料口、14-补给水进料口、15-第一组件、16-第二组件、41-第一出口、42-第二出口。
具体实施方式
下面通过附图对本发明技术方案进行详细说明，但是本发明的保护范围不局限于所述实施例。
实施例1：一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置，如图1所示：包括催化反应精馏塔1、异丁烯精制塔3和压力储罐2；
其中，催化反应精馏塔1内由上而下设置有催化精馏段11和提馏段12，催化反应精馏塔1的叔丁醇溶液进料口13位于催化精馏段11与提馏段12之间，补给水进料口14位于催化精馏段11的上端，催化精馏段11内装填有若干层带大孔磺酸型阳离子交换树脂催化剂的填料，提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料均包括两种组件，分别为第一组件15和第二组件16，其中，第一组件15为开窗导流填料片，第二组件16为规整填料片，如图2所示，第一组件15和第二组件16竖直堆叠并弯曲成环形，外部箍紧固定，组成填料层；
催化反应精馏塔1的塔底还设置有塔釜产品分离器4，塔釜产品分离器4的进口与催化反应精馏塔1塔底的液相物料出口连接，第一出口41与补给水进料口14连接，第二出口42排出废水。
催化反应精馏塔1的塔顶出料口与压力储罐2的进料口连接，催化反应精馏塔塔顶馏出的轻组分由塔顶冷凝换热器冷凝后通过管道进入压力储罐，压力储罐2的出料口与异丁烯精制塔3的进料口连接，异丁烯精制塔3的塔底出料口通过管道与催化反应精馏塔的催化精馏段11连接。
一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，包括如下步骤：
(1)、在催化反应精馏塔的催化精馏段装填带催化剂的填料，在提馏段装填未带催化剂的填料；
(2)、将10％的叔丁醇溶液以10000kg/h的流速由叔丁醇溶液进料口引入催化反应精馏塔内，并以3000kg/h的流速将补给水由补给水进料口引入催化反应精馏塔内，经过催化精馏反应，由催化反应精馏塔的塔顶出料口馏出轻组分混合物，塔底馏出重组分混合物；
(3)步骤(2)中催化反应精馏塔塔底馏出的重组分混合物分为两股，一股作为补给水，由补给水进料口再次引入催化反应精馏塔内循环使用，另一股作为废水排水。
(4)、步骤(2)中塔顶的轻组分混合物由冷凝换热器冷凝后进入压力储罐内；
(5)、将压力储罐内混合后的溶液引入到异丁烯精制塔内进行蒸馏分离，由异丁烯精制塔的塔顶出料口采出异丁烯，由塔底引出重组分叔丁醇水溶液并循环打入催化反应精馏塔内继续进行催化精馏反应。
催化反应精馏塔的催化精馏段理论塔板数为25块，提馏段的理论塔板数为10块，催化反应精馏塔的操作压力为0.35MPa；
异丁烯精制塔的理论塔板数为8块，异丁烯精制塔的操作压力为0.1MPa。
经催化反应精馏后叔丁醇的转化率为99.9％，异丁烯精制塔采出的异丁烯含量达99.9％，异丁烯的收率达99.9％。主要物流流量及组成见表1：
表1
实施例2：一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置，如图1所示：包括催化反应精馏塔1、异丁烯精制塔3和压力储罐2；
其中，催化反应精馏塔1内由上而下设置有催化精馏段11和提馏段12，催化反应精馏塔1的叔丁醇溶液进料口13位于催化精馏段11与提馏段12之间，补给水进料口14位于催化精馏段11的上端，催化精馏段11内装填有若干层带大孔磺酸型阳离子交换树脂催化剂的填料，提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料均包括两种组件，分别为第一组件15和第二组件16，其中，第一组件15为开窗导流填料片，第二组件16为规整填料片，如图3所示，第一组件15和第二组件16交替垂直排列，组成填料层；
催化反应精馏塔1的塔底还设置有塔釜产品分离器4，塔釜产品分离器4的进口与催化反应精馏塔1塔底的液相物料出口连接，第一出口41与补给水进料口14连接，第二出口42排出废水。
催化反应精馏塔1的塔顶出料口与压力储罐2的进料口连接，催化反应精馏塔塔顶馏出的轻组分由塔顶冷凝换热器冷凝后通过管道进入压力储罐，压力储罐2的出料口与异丁烯精制塔3的进料口连接，异丁烯精制塔3的塔底出料口通过管道与催化反应精馏塔的催化精馏段11连接。
一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，包括如下步骤：
(1)、在催化反应精馏塔的催化精馏段装填带催化剂的填料，在提馏段装填未带催化剂的填料；
(2)、将80％的叔丁醇溶液以22250kg/h的流速由叔丁醇溶液进料口引入催化反应精馏塔内，并以38000kg/h的流速将补给水由补给水进料口引入催化反应精馏塔内，经过催化精馏反应，由催化反应精馏塔的塔顶出料口馏出轻组分混合物，塔底馏出重组分混合物；
(3)步骤(2)中催化反应精馏塔塔底馏出的重组分混合物分为两股，一股作为补给水，由补给水进料口再次引入催化反应精馏塔内循环使用，另一股作为废水排水。
(4)、步骤(2)中塔顶的轻组分混合物由冷凝换热器冷凝后进入压力储罐内；
(5)、将压力储罐内混合后的溶液引入到异丁烯精制塔内进行蒸馏分离，由异丁烯精制塔的塔顶出料口采出异丁烯，由塔底引出重组分叔丁醇水溶液并循环打入催化反应精馏塔内继续进行催化精馏反应。
催化反应精馏塔的催化精馏段理论塔板数为60块，提馏段的理论塔板数为30块，催化反应精馏塔的操作压力为0.4MPa；
异丁烯精制塔的理论塔板数为20块，异丁烯精制塔的操作压力为0.2MPa。
经催化反应精馏后叔丁醇的转化率为99.9％，异丁烯精制塔采出的异丁烯含量达99.9％，异丁烯的收率达99.9％。主要物流流量及组成见表2。
表2
实施例3：一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的装置，如图1所示：包括催化反应精馏塔1、异丁烯精制塔3和压力储罐2；
其中，催化反应精馏塔1内由上而下设置有催化精馏段11和提馏段12，催化反应精馏塔1的叔丁醇溶液进料口13位于催化精馏段11与提馏段12之间，补给水进料口14位于催化精馏段11的上端，催化精馏段11内装填有若干层带大孔磺酸型阳离子交换树脂催化剂的填料，提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料均包括两种组件，分别为第一组件15和第二组件16，其中，第一组件15为开窗导流填料片，第二组件16为规整填料片，如图3所示，第一组件15和第二组件16交替垂直排列，组成填料层；
催化反应精馏塔1的塔底还设置有塔釜产品分离器4，塔釜产品分离器4的进口与催化反应精馏塔1塔底的液相物料出口连接，第一出口41与补给水进料口14连接，第二出口42排出废水。
催化反应精馏塔1的塔顶出料口与压力储罐2的进料口连接，催化反应精馏塔塔顶馏出的轻组分由塔顶冷凝换热器冷凝后通过管道进入压力储罐，压力储罐2的出料口与异丁烯精制塔3的进料口连接，异丁烯精制塔3的塔底出料口通过管道与催化反应精馏塔的催化精馏段11连接。
一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，包括如下步骤：
(1)、在催化反应精馏塔的催化精馏段装填带催化剂的填料，在提馏段装填未带催化剂的填料；
(2)、将45％的叔丁醇溶液以14000kg/h的流速由叔丁醇溶液进料口引入催化反应精馏塔内，并以4000kg/h的流速将补给水由补给水进料口引入催化反应精馏塔内，经过催化精馏反应，由催化反应精馏塔的塔顶出料口馏出轻组分混合物，塔底馏出重组分混合物；
(3)步骤(2)中催化反应精馏塔塔底馏出的重组分混合物分为两股，一股作为补给水，由补给水进料口再次引入催化反应精馏塔内循环使用，另一股作为废水排水。
(4)、步骤(2)中塔顶的轻组分混合物由冷凝换热器冷凝后进入压力储罐内；
(5)、将压力储罐内混合后的溶液引入到异丁烯精制塔内进行蒸馏分离，由异丁烯精制塔的塔顶出料口采出异丁烯，由塔底引出重组分叔丁醇水溶液并循环打入催化反应精馏塔内继续进行催化精馏反应。
催化反应精馏塔的催化精馏段理论塔板数为45块，提馏段的理论塔板数为15块，催化反应精馏塔的操作压力为0.4MPa；
异丁烯精制塔的理论塔板数为16块，异丁烯精制塔的操作压力为0.1MPa。
经催化反应精馏后叔丁醇的转化率为99.9％，异丁烯精制塔采出的异丁烯含量达99.9％，异丁烯的收率达99.9％。主要物流流量及组成见表3。
表3
如上所述，尽管参照特定的优选实施例已经表示和表述了本发明，但其不得解释为对本发明自身的限制。在不脱离所附权利要求定义的本发明的精神和范围前提下，可对其在形式上和细节上作出各种变化。
Claims (10)
1.一种利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，包括催化反应精馏塔，所述催化反应精馏塔上设置有叔丁醇溶液进料口和补给水进料口，其特征在于，所述催化反应精馏塔内由上而下设置有催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段内装填有若干层带催化剂的填料，所述提馏段内装填有若干层未带催化剂的填料，各层填料层均包括两种组件，分别为第一组件和第二组件，其中，第一组件为开窗导流填料片，第二组件为规整填料片，所述第一组件和第二组件竖直堆叠组成所述填料层；
所述催化反应精馏塔的叔丁醇溶液进料口位于所述催化精馏段与所述提馏段之间，所述补给水进料口位于所述催化精馏段的上端。
2.根据权利要求1所述的利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，其特征在于，所述催化反应精馏塔的塔底还设置有塔釜产品分离器，所述塔釜产品分离器的进口与所述催化反应精馏塔塔底的液相物料出口连接，第一出口与所述补给水进料口连接，第二出口排出废水。
3.根据权利要求1所述的利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，其特征在于，还包括异丁烯精制塔和压力储罐，所述催化反应精馏塔的塔顶出料口与所述压力储罐的进料口连接，所述催化反应精馏塔塔顶馏出的轻组分由塔顶冷凝换热器冷凝后通过管道进入所述压力储罐，所述压力储罐的出料口与所述异丁烯精制塔的进料口连接。
4.根据权利要求3所述的利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，其特征在于，所述异丁烯精制塔的塔底出料口通过管道与所述催化反应精馏塔的催化精馏段连接。
5.根据权利要求4所述的利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，其特征在于，所述异丁烯精制塔的理论塔板数为8～20块。
6.根据权利要求1所述的利用催化精馏规整填料进行叔丁醇脱水制高纯异丁烯的装置，其特征在于，所述催化反应精馏塔的催化精馏段理论塔板数为25～60块，提馏段的理论塔板数为10～30块。
7.一种利用权利要求1～6任意一项所述的装置进行叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、在催化反应精馏塔的催化精馏段装填带催化剂的填料，在提馏段装填未带催化剂的填料；
(2)、将叔丁醇溶液由叔丁醇溶液进料口引入所述催化反应精馏塔内，并将补给水由补给水进料口引入所述催化反应精馏塔内，经过催化精馏反应，由催化反应精馏塔的塔顶出料口馏出轻组分混合物，塔底馏出重组分混合物；
(3)、步骤(2)中塔顶的轻组分混合物由冷凝换热器冷凝后进入压力储罐内；
(4)、将压力储罐内混合后的溶液引入到异丁烯精制塔内进行蒸馏分离，由异丁烯精制塔的塔顶出料口采出异丁烯，由塔底引出重组分叔丁醇水溶液并循环打入催化反应精馏塔内继续进行催化精馏反应。
8.根据权利要求7所述的叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，其特征在于，步骤(2)中催化反应精馏塔塔底馏出的重组分混合物分为两股，一股作为补给水，由补给水进料口再次引入催化反应精馏塔内循环使用，另一股作为废水排水。
9.根据权利要求7所述的叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，其特征在于，步骤(1)中所述催化剂为大孔磺酸型阳离子交换树脂催化剂。
10.根据权利要求7所述的叔丁醇脱水制备高纯异丁烯的方法，其特征在于，步骤(2)中催化反应精馏塔的操作压力为0.35～0.4MPa，步骤(4)中异丁烯精制塔的操作压力为0.1～0.2MPa。
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