CN108002995A - 一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备，方法包括：a、原料丙酮在催化精馏塔内缩合与脱水生成DAA和MSO，于催化精馏塔侧线采出富含MSO和水的产物；b、于催化精馏塔侧线采出含DAA物料进入DAA分解反应器，物料中DAA转化为丙酮与MSO，产物闪蒸分离得到富含丙酮的气相和富含MSO和水的液相，分别循环回塔；c、步骤a所述液相产物冷却分相，得到富含MSO的有机相和含少量有机物的水相，水相进入回收塔回收有机物；d、步骤c所述有机相加氢生成MIBK，经闪蒸回收氢气后进入MIBK精制塔，侧线采出MIBK产品。本发明丙酮全程转化率达99.0％，产品MIBK纯度可达99.5％。

Description

一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备
技术领域
本发明属于甲基异丁基酮合成技术领域，具体涉及一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法及其设备。
背景技术
甲基异丁基酮(简称MIBK)是一种无色、无毒、化学性能稳定，用途非常广泛的有机溶剂，主要用作硝化纤维、聚氯乙烯、聚醋酸乙烯酯、聚苯乙烯、环氧树脂、天然及合成橡胶、油漆、涂料和脱油的溶剂、彩色胶卷的呈色剂，也用作青霉素发酵液的萃取剂以及一些盐的分离剂，还可用作轮胎制造的抗臭氧剂，同时它还是一些有机合成的主要原料。
丙酮(简称AC)为原料生产MIBK有多种方法，包括AC三步法、AC两步法和AC一步法。
AC三步法的主要流程如下：第一步、两分子AC在碱性催化剂作用下缩合，生成一分子二丙酮醇(简称DAA)；第二步、DAA在酸性催化剂作用下脱水生成异丙叉丙酮(简称MSO)；第三步、MSO在催化剂作用下选择性加氢生成MIBK。AC三步法的主要缺点为：AC缩合反应受热力学控制，平衡转化率低；工艺流程较长，投资费用高；生产效率低，能耗较高，生产成本高。
AC一步法的主要特点为：在高性能催化剂作用下，原料AC与氢气在一个设备中同时完成AC缩合、DAA脱水和MSO加氢三步反应，得到目的产物MIBK。AC一步法具有流程短的优势，但存在的缺点也不容忽视，包括：整个缩合、脱水和加氢反应均需在高压下进行，对设备要求很高；需采用同时具有缩合、脱水和加氢反应活性的多功能催化剂，催化剂价格昂贵且由于反应条件的原因其寿命较短；将三种反应置于同一反应器内进行且反应温度较高，产生副产物较多。专利CN 103274913A提到主要的副产物包括异丙醇、未反应丙酮、2-甲基戊烷、水、二异丁基酮、异亚丙基丙酮、甲基异丁基醇(MIBK加氢产物)、重组分(3分子以上丙酮聚合产物)等。
AC两步法的主要流程为：第一步，固定床反应器或催化精馏塔内，两分子AC在固体催化剂作用下发生缩合与脱水反应，生成MSO与水；第二步，MSO在加氢催化剂的作用下加氢，生成MIBK。两步法生产MIBK时，第一步反应产物通常需经液液分相得到低水含量的MSO物料以进行第二步加氢反应。两步法克服了三步法流程长和AC转化率低的问题，与一步法相比，对催化剂与设备的要求降低，副产物的生成量也有所减少，因而具有一定的优势。
与一步法和三步法相比，对两步法的研究相对较少，专利CN 104355975 B公开了一种AC两步法合成MIBK的方法，采用串联固定床反应器完成第一步缩合-脱水反应，且增加分子筛吸附柱将反应产物水移除，以增加AC转化率和MIBK选择性，由于反应过程中生成水多，分子筛用量会很大。专利US 6762328 B2提出一种AC两步法合成MIBK的工艺，第一步缩合脱水反应在加压催化精馏塔中完成，缩合脱水产物进入后续液液分相前需进行脱丙酮等预处理。
尽管具有优势，但上述常规丙酮两步法合成MIBK的工艺却存在某些不足，如：1)无论采用固定床反应器还是催化精馏塔，第一步缩合-脱水反应产物中均含较高浓度的DAA，其存在降低了MSO与水的分离效率，导致需要增加额外的处理措施，如进行液液分相操作前先脱除产物中的DAA与丙酮。而专利US 9120 734 B2则提出，在后续相分离操作中，向相分离器中添加MIBK产品以减轻DAA大量存在对液液分离的影响。这些措施均增加了流程的复杂程度，增加了能耗；2)相对于一步法加压固定床反应器，催化精馏塔运行压力大为降低，但仍需加压操作，将导致投资费用增加和副产物生成量的增多。
发明内容
针对上述甲基异丁基酮生产工艺存在的问题及缺陷，本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种流程较为简单、操作条件较为温和、目的产物选择性较高的两步法合成甲基异丁基酮的生产工艺。
本发明的丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法，具体包括以下步骤：
a、原料丙酮从催化精馏塔塔顶加入，在塔上部装填的催化剂作用下发生缩合与脱水反应，于催化精馏塔下部装填的填料层位置侧线采出富含MSO和水的液相产物，塔顶全回流操作，塔底采出重组分；
b、于催化精馏塔填料层位置侧线采出一股含DAA液相物料进入DAA分解反应器，在催化剂的作用下，物料中大部分DAA分解为丙酮，少部分进一步脱水生成MSO，反应产物经闪蒸分离后，得到富含丙酮的气相和富含MSO和水的液相，分别循环回催化精馏塔；
c、步骤a所述液相产物冷却后进入相分离器分相，得到富含MSO的有机相和含少量有机物的水相，水相进入回收塔回收其中的有机物；
d、步骤c所述富含MSO的有机相与氢气一同进入固定床加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，有机相中的MSO加氢生成甲基异丁基酮MIBK，经闪蒸回收氢气后，进入MIBK精制塔，侧线采出MIBK产品。
上述丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺，步骤a中所述催化精馏塔采用常压操作，操作温度为55～135℃，催化床层温度为55～105℃；
所述填料层中的填料为规整填料或散堆填料；
所述催化剂为酸性阳离子交换树脂，优选Amberlyst 15、Amberlyst 16或NKC-9等。
上述丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺，步骤b中所述DAA分解反应器内装填耐高温的碱性阴离子交换树脂催化剂，所述分解反应温度为120～180℃，压力为2～15bar，DAA分解反应器操作温度通过设置于反应器前的DAA分解反应器预热器调节与控制；
所述闪蒸得到的富含丙酮的气相于催化剂床层最上部或催化剂段间进入催化精馏塔内继续进行缩合与脱水反应，所述闪蒸得到的富含MSO和水的液相于填料段间进入催化精馏塔。
上述丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺，步骤c中，所述相分离器操作温度为35-45℃；
物料进入相分离器后分为油水两相，其中油相主要组成为MSO，并含少量水、DAA和丙酮；水相含少量MSO和微量DAA与丙酮。相分离器进料中DAA浓度越低，油水分离效果越好，即油相中含水量和水相中含MSO量越低。相分离器进料中DAA浓度决定于DAA分解反应器的操作条件；
所述含少量有机物的水相由塔顶进入回收塔，由于MSO与水共沸，水相中含有的少量MSO由回收塔塔顶气相采出而得以回收，气相物料经冷凝后进入相分离器，回收塔塔底出料送入水处理厂处理达标后排放；
所述回收塔常压操作，塔顶温度85～100℃，塔底温度100～110℃。
上述丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺，步骤d中，所述加氢催化剂为Ni/Al2O3催化剂、Pd/Al2O3催化剂或者Pd/C催化剂；加氢反应温度120～200℃，反应压力2～30bar；
优选的，所述加氢催化剂为Pd/Al2O3催化剂；加氢反应温度140～160℃，反应压力10～20bar。
所述MIBK精制塔常压操作，塔顶温度95～115℃，侧线采出点温度115～125℃，塔底温度125～160℃。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供上述丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺设备，该设备包括催化精馏塔；DAA分解反应器预热器；DAA分解反应器；丙酮闪蒸器；侧线采出冷却器；相分离器；回收塔；回收塔冷凝冷却器；加氢反应器预热器；加氢反应器；加氢产物闪蒸器；MIBK精制塔；
催化精馏塔上部设置多段非均相催化剂层，下部设置多段填料层，相邻两段填料层之间从上往下设置液体收集器、集液槽和液体分布器；DAA分解反应器预热器进出口通过管道分别与催化精馏塔集液槽和DAA分解反应器连接；DAA分解反应器出口通过管道与丙酮闪蒸器连接；丙酮闪蒸器设置气相与液相两个出口，气相出口通过管道与催化精馏塔催化剂床层位置处连接，液相出口通过管道与催化精馏塔填料床层位置处连接；侧线采出冷却器进口和出口分别通过管道与催化精馏塔集液槽和相分离器连接；相分离器设置油相与水相两个出口，分别通过管道与加氢反应器预热器和回收塔连接；加氢反应器预热器出口通过管道与加氢反应器连接；回收塔塔顶气相出口通过管道与回收塔冷凝冷却器连接，回收塔冷凝冷却器出口通过管道与相分离器连接；加氢反应器出口通过管道与氢气闪蒸器连接；氢气闪蒸器设置气相与液相两个出口，液相出口通过管道与MIBK精制塔连接，气相出口通过管道与加氢反应器和氢气排空口连接。
本发明的有益效果是：与常规丙酮两步法生产MIBK工艺相比，催化精馏塔在常压和较低温度下操作，操作条件更加温和，降低了对设备的要求，提高了AC缩合为DAA的平衡转化率，减少了副产物的生成；以催化精馏塔为主体耦合较小反应体积的DAA分解反应器，降低了第一步催化精馏塔产物含DAA高的问题，有效的解决了常规两步法可能存在的液液分相时油水分离效率低的问题，降低了能耗。本工艺丙酮全程转化率达99.0％以上，产品MIBK纯度可达99.5％。
附图说明
图1是本发明丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺设备结构及工艺流程示意图；
附图标记：1-催化精馏塔；2-DAA分解反应器预热器；3-DAA分解反应器；4-丙酮闪蒸器；5-侧线采出冷却器；6-相分离器；7-回收塔；8-回收塔冷凝冷却器；9-加氢反应器预热器；10-加氢反应器；11-加氢产物闪蒸器；12-MIBK精制塔；
F1-丙酮进料；F2-催化精馏塔侧线采出；F3-催化精馏塔侧线采出预热；F4-DAA分解反应器出料；F5-丙酮闪蒸器气相出料；F6-丙酮闪蒸器液相出料；F7-催化精馏塔侧线产品采出；F8-催化精馏塔塔底重组分出料；F9-催化精馏塔产品冷却；F10-相分离器有机相出料；F11-相分离器水相出料；F12-回收塔塔底出料；F13-回收塔塔顶蒸汽出料；F14-回收塔塔顶冷凝液；F15-加氢反应器预热器出料；F16-原料氢气进料；F17-加氢反应器出料；F18-加氢产物闪蒸器液相出料；F19-加氢产物闪蒸器气相出料；F20-MIBK精制塔塔底重组分出料；F21-MIBK产品出料；F22-MIBK精制塔塔顶出料；F23-放空气。
具体实施方式
下面结合附图与实施例来进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定的范围。
本发明提供了一种流程较为简单、操作条件较为温和、副产物生成量少及设备要求较低的两步法合成甲基异丁基酮的生产工艺和设备。
如图1，本发明的设备主要包括常压催化精馏塔1-催化精馏塔；2-DAA分解反应器预热器；3-DAA分解反应器；4-丙酮闪蒸器；5-侧线采出冷却器；6-相分离器；7-回收塔；8-回收塔冷凝冷却器；9-加氢反应器预热器；10-加氢反应器；11-加氢产物闪蒸器；12-MIBK精制塔。
催化精馏塔1上部设置多段非均相催化剂层，下部设置多段填料层，相邻填料段间由上往下设置液体收集器、集液槽和液体分布器；DAA分解反应器预热器2进出口通过管道分别与催化精馏塔1集液槽和DAA分解反应器3连接；DAA分解反应器3出口通过管道与丙酮闪蒸器4连接；丙酮闪蒸器4设置气相与液相两个出口，气相出口通过管道与催化精馏塔1催化剂床层位置处连接，液相出口通过管道与催化精馏塔1填料床层位置处连接；侧线采出冷却器5进口和出口分别通过管道与催化精馏塔1集液槽和相分离器6连接；相分离器6设置油相与水相两个出口，分别通过管道与加氢反应器预热器9和回收塔7连接；加氢反应器预热器9通过管道与加氢反应器10连接；回收塔7塔顶气相出口通过管道与回收塔冷凝冷却器8连接，回收塔冷凝冷却器8出口通过管道与相分离器6连接；加氢反应器10出口通过管道与加氢产物闪蒸器11连接；加氢产物闪蒸器11设置气相与液相两个出口，液相出口通过管道与MIBK精制塔12连接，气相出口通过管道与加氢反应器10和氢气排空口连接。
本发明的两步法合成甲基异丁基酮的生产工艺，技术方案为：
a、丙酮原料F1由催化精馏塔塔顶进入，在非均相催化剂的作用下发生缩合与脱水反应，产物含二丙酮醇DAA、异丙叉丙酮MSO、水以及少量杂质。催化精馏塔填料层位置处侧线采出富含MSO和水的液相产品F7，塔底采出重组分F8，催化精馏塔全回流操作。
所述填料段中的填料为散堆或规整填料，所述非均相催化剂为常规酸性阳离子交换树脂，如Amberlyst 15、Amberlyst 16或NKC-9等。
丙酮缩合反应是一个化学平衡过程，低温下丙酮平衡转化率较高，催化剂使用寿命更长，同时重副产物生成量会明显降低，本发明所述催化精馏塔采用常压操作，操作温度为55～135℃，催化床层温度为55～105℃。
b、从催化精馏塔填料层位置的集液槽处侧线采出含DAA的物料F2，经DAA分解反应器预热器加热至所需反应温度后加压送入DAA分解反应器，适宜的反应温度下，大部分DAA在催化剂作用下分解为丙酮，少部分脱水进一步生成MSO，反应产物F4进入丙酮闪蒸器闪蒸，富含丙酮的气相F5于催化精馏塔催化剂床层上部或催化剂段间循环回塔内继续进行缩合与脱水反应，为避免高浓度MSO物料进入催化剂床层反应生成高沸点副产物，闪蒸液相F6于常压催化精馏塔填料段间循环回塔内；
所述DAA分解反应器内装填耐高温的碱性阴离子交换树脂催化剂，所述反应温度为120～180℃，反应压力为2～15bar。
DAA分解为丙酮的反应是一个化学平衡过程，温度越高，DAA分解为丙酮的平衡转化率越高，DAA分解更完全，但温度过高时，催化剂使用寿命会缩短，同时副产物生成量也会增加。控制适宜的温度和压力可兼顾较高的DAA分解率和较低的副产物生成，DAA分解反应温度可通过调节DAA分解反应器预热器出口物料温度而实现。
闪蒸液相F6主要含MSO和水，所述F2的侧线采出位置应高于F6循环回催化精馏塔的位置。
c、在靠近催化精馏塔的塔底位置的集液槽处引出富含MSO和水的产物F7，经侧线采出冷却器冷却后的物料F9进入相分离器分相，得到富含MSO的有机相F10和含少量有机物的水相F11，水相F11由塔顶进入回收塔，回收塔塔顶气相出料F13经冷凝冷却后进入相分离器，回收塔塔底出料F12送入水处理厂进一步处理达标后排放。
所述回收塔塔顶气相出料F13主要含MSO、少量水、微量DAA与丙酮，其中MSO与水形成最低共沸物；
相分离器进料中DAA浓度越低，油水分离效果越好，即油相中含水量和水相中MSO含量越低。优化DAA分解反应器的操作可将DAA含量尽可能的降低。
所述相分离器操作温度为35-45℃。相分离器包含两股进料，其操作温度通过侧线采出冷却器和回收塔冷凝冷却器共同控制。
所述回收塔采用常压操作，塔顶温度85～100℃，塔底温度100～110℃。
d、步骤c所述有机相流股F10经加氢反应器预热器预热并加压后与氢气一同进入加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，MSO加氢生成MIBK，产物经闪蒸回收氢气后，进入MIBK精制塔，侧线采出MIBK产品F21。
所述加氢催化剂为Ni/Al2O3催化剂、Pd/Al2O3催化剂或者Pd/C催化剂，加氢反应温度120～200℃，反应压力2～30bar。
优选的，所述加氢催化剂为Pd/Al2O3催化剂；加氢反应器中反应温度140～160℃，反应压力10～20bar。
加氢反应温度通过加氢反应器预热器控制与调节。
所述MIBK精制塔常压操作，塔顶温度95～115℃，侧线采出点温度115～125℃，塔底温度125～160℃。
实施例1
采用如图1所示丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺流程。
催化精馏塔内上部设置四段非均相催化剂层，下部设置六段散堆填料层。
所述散堆填料规格θ环(Ф3)，填料理论板数为42块，非均相催化剂为酸性阳离子交换树脂Amberlyst 15。
丙酮原料F1从塔顶进入催化精馏塔，催化精馏塔第三、四段填料间侧线采出含DAA物料F2，富含丙酮的气相F5于催化精馏塔第一、二段催化剂床层间循环回到塔内，丙酮闪蒸器液相出料F6于催化精馏塔第四、五段间循环回塔内，富含MSO和水的流股F7于催化精馏塔第五、六段侧线采出，催化精馏塔塔底间歇排出重组分。
催化精馏塔常压操作，操作温度为55.9～128.2℃，催化剂床层温度为55.9～99.2℃。
DAA分解反应温度为120℃，压力为2.5bar，液时空速2.2h-1。
催化精馏塔产品流股F7经冷却后进入相分离器分相，得到富含MSO的有机相F10和含少量有机物的水相F11，水相F11由塔顶进入回收塔，MSO因与水共沸而得以从塔顶回收，含MSO和少量丙酮的气相产物F13经冷凝冷却后进入相分离器，回收塔塔底出料F12送入水处理厂进一步处理达标后排放。
通过控制侧线采出冷却器和回收塔冷凝冷却器，将所述相分离器操作温度稳定于40℃。
回收塔常压操作，塔内装填θ环填料(Ф3)，理论板数24块，塔顶温度为88.5℃，塔底温度为102.3℃。
富含MSO的有机相F10经加氢反应器预热器预热后进入加氢反应器，新鲜氢气原料F16与循环氢气F19会合后进入加氢反应器，加氢后产物F17经闪蒸回收氢气，液相产物F18送入MIBK精制塔。
加氢反应器内装填Pd/Al2O3催化剂，加氢反应器操作压力为15bar，加氢温度150℃，由加氢反应器预热器控制与调节，液时空速2.8h-1。
MIBK精制塔常压操作，塔内装填θ环填料(Ф3)，精馏段理论板35块，提馏段理论板20，侧线采出位置与塔顶之间填料理论板10块；回流流量/进料流量＝2:1。
塔顶温度108.2℃，侧线采出点温度118.4℃，塔底温度142.7℃。
催化精馏塔侧线产品采出F7中DAA含量：10.3％；
相分离器有机相出料F10中水含量：8.2％；
相分离器水相出料F11中MSO含量：5.5％；
MIBK产品F21经侧线采出，经气相色谱分析纯度为99.51％。
其它结果详见表1和表2。
实施例2
与实施例1不同之处在于，实施例2中DAA分解反应温度为140℃，压力为5.5bar，其它同实施例1所述。
催化精馏塔侧线产品采出F7中DAA含量：5.6％；
相分离器有机相出料F10中水含量：5.9％；
相分离器水相出料F11中MSO含量：4.7％；
MIBK产品F21经侧线采出，经气相色谱分析纯度为99.55％。
其它结果详见表1和表2。
实施例3
与实施例1不同之处在于，实施例3中DAA分解反应温度为160℃，压力为8.1bar，其它同实施例1所述。
催化精馏塔侧线产品采出F7中DAA含量：2.2％；
相分离器有机相出料F10中水含量：1.8％；
相分离器水相出料F11中MSO含量：1.5％；
MIBK产品F21经侧线采出，经气相色谱分析纯度为99.72％。
其它结果详见表1和表2。
实施例4
与实施例1不同之处在于，实施例4中DAA分解反应温度为180℃，压力为13.2bar，其它同实施例1所述。
催化精馏塔侧线产品采出F7中DAA含量：0.6％；
相分离器有机相出料F10中水含量：0.9％；
相分离器水相出料F11中MSO含量：0.7％；
MIBK产品F21经侧线采出，经气相色谱分析纯度为99.56％。
其它结果详见表1和表2。
表1实施例1～4中主要设备操作条件
表2、实施例1～4中主要流股组成
由表1和表2的数据可知，本发明丙酮两步法合成甲基异丁基酮的工艺，催化精馏塔在常压和较低温度下操作，操作条件更加温和，降低了对设备的要求，减少了副产物的生成；以催化精馏塔为主体耦合较小反应体积的DAA分解反应器，大大降低了第一步催化精馏塔产物中DAA的含量，进而提高了液液分相时油水分离的效率，降低了能耗；本工艺丙酮全程转化率达99.0％以上，产品MIBK纯度可达99.5％。

Claims (10)

1.一种丙酮两步法合成甲基异丁基酮的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a、原料丙酮从催化精馏塔塔顶加入，在塔上部装填的催化剂作用下发生缩合与脱水反应，于催化精馏塔下部装填的填料层位置侧线采出富含MSO和水的液相产物，塔顶全回流操作，塔底采出重组分；
b、于催化精馏塔填料层位置侧线采出一股含DAA液相物料进入DAA分解反应器，在催化剂的作用下，物料中大部分DAA分解为丙酮，少部分进一步脱水生成MSO，反应产物经闪蒸分离后，得到富含丙酮的气相和富含MSO和水的液相，分别循环回催化精馏塔；
c、步骤a所述液相产物冷却后进入相分离器分相，得到富含MSO的有机相和含少量有机物的水相，水相进入回收塔回收其中的有机物；
d、步骤c所述富含MSO的有机相与氢气一同进入固定床加氢反应器，在加氢催化剂的作用下，有机相中的MSO加氢生成甲基异丁基酮MIBK，反应器出料经闪蒸回收氢气后，进入MIBK精制塔，侧线采出MIBK产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述催化精馏塔采用常压操作，操作温度为55～135℃，催化床层温度为55～105℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤a中所述填料层中的填料为规整填料或散堆填料，所述催化剂为酸性阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤b中，所述富含丙酮的气相于催化精馏塔催化剂床层最上部或催化剂段间进入，所述富含MSO和水的液相于催化精馏塔填料段间进入。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤b中DAA分解反应器内装填耐高温的碱性阴离子交换树脂催化剂，所述分解反应温度为120～180℃，压力为2～15bar。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中，所述相分离器操作温度为35-45℃。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤c中，所述水相由塔顶进入回收塔，回收塔塔顶气相出料冷凝冷却后进入相分离器，回收塔塔底出料送水处理厂处理达标后排放；所述回收塔常压操作，塔顶温度85～100℃，塔底温度100～110℃。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤d中，所述加氢催化剂为Ni/Al2O3催化剂、Pd/Al2O3催化剂或Pd/C催化剂；加氢反应温度120～200℃，反应压力2～30bar；所述MIBK精制塔常压操作，塔顶温度95～115℃，侧线采出点温度115～125℃，塔底温度125～160℃。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，步骤d中，所述加氢催化剂为Pd/Al2O3催化剂；加氢反应温度140～160℃，反应压力10～20bar。
10.权利要求1～9任一项所述丙酮两步法合成甲基异丁基酮方法的设备，其特征在于，该设备包括催化精馏塔；DAA分解反应器预热器；DAA分解反应器；丙酮闪蒸器；侧线采出冷却器；相分离器；回收塔；回收塔冷凝冷却器；加氢反应器预热器；加氢反应器；加氢产物闪蒸器；MIBK精制塔；催化精馏塔上部设置多段非均相催化剂层，下部设置多段填料层，相邻两段填料层之间从上往下设置液体收集器、集液槽和液体分布器；DAA分解反应器预热器进出口通过管道分别与催化精馏塔集液槽和DAA分解反应器连接；DAA分解反应器出口通过管道与丙酮闪蒸器连接；丙酮闪蒸器设置气相与液相两个出口，气相出口通过管道与催化精馏塔催化剂床层位置处连接，液相出口通过管道与催化精馏塔填料床层位置处连接；侧线采出冷却器进口和出口分别通过管道与催化精馏塔集液槽和相分离器连接；相分离器设置油相与水相两个出口，分别通过管道与加氢反应器预热器和回收塔连接；加氢反应器预热器出口通过管道与加氢反应器连接；回收塔塔顶气相出口通过管道与回收塔冷凝冷却器连接，回收塔冷凝冷却器出口通过管道与相分离器连接；加氢反应器出口通过管道与氢气闪蒸器连接；氢气闪蒸器设置气相与液相两个出口，液相出口通过管道与MIBK精制塔连接，气相出口通过管道与加氢反应器和氢气排空口连接。
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