CN111825538B - 一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法 - Google Patents

一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法，该方法将丙酮、柠檬醛和碱溶液连续进入反应器中进行反应，反应后物料经过酸性树脂吸附罐除掉碱，除掉碱后的物料经过预分离精馏塔，塔顶得到的物料进入反应精馏塔，碱溶液也加入反应精馏塔，从塔顶得到丙酮回收，塔釜碱溶液回到反应器作为催化剂，另一部分碱溶液作为废水处理，产品塔塔顶回收未反应完全的柠檬醛，塔底得到高纯度的假性紫罗兰酮产品。本发明将缩合反应过程中生成的二丙酮醇转化为丙酮回用，降低了丙酮原料的消耗；碱溶液既作为二丙酮醇转化为丙酮的催化剂，又作为柠檬醛与丙酮缩合的催化剂，使得碱溶液催化剂得到了最充分的利用，降低了催化剂的成本和废催化剂产生量。

Description

一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法。
背景技术
假性紫罗兰酮，又叫作6,10-二甲基-3,5,9-十一烷三烯-2-酮，是合成紫罗兰酮等香精香料、β-胡萝卜素、维生素A、维生素E的重要中间体，在香料、医药、食品添加剂行业有着广泛的应用。
目前，合成假性紫罗兰酮的主要方法是在碱性条件下，由柠檬醛和丙酮发生缩合反应生成，反应方程式如下：
Figure BDA0002580593430000011
该反应条件下，丙酮自身会发生平衡反应生成二丙酮醇，且在碱性条件下，丙酮生成二丙酮醇的平衡反应速率很快。在不同温度下，丙酮与二丙酮醇的平衡组成不同，在生成假性紫罗兰酮的工艺条件下，一般会有5％以上的丙酮转化成二丙酮醇。
Figure BDA0002580593430000021
在现有的生产假性紫罗兰酮的工艺中，丙酮既作为反应物，又作为反应溶剂，所以相较于化学反应计量比，其用量大大过量，所以会生成较多的二丙酮醇。而现有的工艺流程中，一般通过精馏塔只回收丙酮，二丙酮醇则作为废液进行处理。这不仅损失了大量的丙酮原料，增加了丙酮原料的消耗成本，而且产生了较多含有二丙酮醇的废液，增加了废液的处理难度和成本。
专利CN103044223A提出了一种连续性制备假性紫罗兰酮的方法，该方法通过闪蒸精馏的方式从塔顶得到丙酮，塔底液进入分层器分层，二丙酮醇随着分层后的水层作为废水进行处理，并没有对二丙酮醇进行回收利用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法，该方法在保证假性紫罗兰酮收率的前提下，将丙酮副产的二丙酮醇重新转化成丙酮，并将其重新利用，大大降低丙酮在反应过程中的损失，提高原料利用率。
为达到以上技术目的，本发明采用的技术方案如下：
一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法，包括以下步骤：
(1)将丙酮、柠檬醛和碱溶液加入反应器中进行缩合反应；反应后的反应液通过酸性树脂吸附罐，除掉反应液中的碱；
(2)除掉碱后的物料进入预分离精馏塔，塔顶采出丙酮、水和二丙酮醇，进入到反应精馏塔中；塔底采出物料进入产品塔中；
(3)在反应精馏塔中加入新的碱溶液，作为反应精馏的催化剂，塔顶采出丙酮循环进入反应器；塔底采出含有少量二丙酮醇的碱水，一部分回到反应器中作为缩合反应的催化剂，另一部分作为废水采出；
(4)产品塔的塔顶采出的未反应完全的柠檬醛循环回到反应器继续参与反应；塔底采出高纯度的假性紫罗兰酮产品。
本发明所述步骤(1)中丙酮与柠檬醛流股以3:1～12:1的质量比连续进入反应器；优选步骤(1)中丙酮与柠檬醛流股以5:1～9:1的质量比连续进入反应器。丙酮加入比例过低会使反应速率变慢，柠檬醛转化率变低；丙酮加入比例过高会使后续精馏的能耗增加，同时产生二丙酮醇的量增加。补加新鲜丙酮量根据柠檬醛流股量和循环丙酮量计算得到。
本发明所述步骤(1)中丙酮流股中丙酮含量为0.85～0.998,优选0.97～0.995；柠檬醛流股中柠檬醛含量为0.85～0.99,优选0.90～0.97。
本发明所述步骤(1)中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种的水溶液，进入反应器的碱溶液与柠檬醛流股的质量比为0.3:1～1.2:1，优选0.5:1～0.8:1。
本发明所述步骤(1)中的反应温度为30～120℃，反应压力为30～460kPaG，反应空时为2～12hr；优选反应温度为50～90℃，反应压力为80～290kPaG，反应空时为4～8hr。反应温度低或空时短，柠檬醛的转化率低；反应温度高或空时长，柠檬醛自身缩合副反应增多，反应选择性降低。
本发明中，预分离精馏塔在15～40kPaA的条件下操作，塔顶温度为13～35℃，塔底温度为202～237℃；预分离精馏塔的理论板数为3～15，进料位置为2～10，回流比为0.3～20；优选预分离精馏塔的理论板数为5～13，进料位置为2～7，回流比为0.5～8。预分离塔的关键控制要求是保证塔顶采出流股中假性紫罗兰酮的含量尽量低，以减少假性紫罗兰酮的损失。同时，需要尽量减少假性紫罗兰酮在塔内的停留时间，以减少由于假性紫罗兰酮长时间在高温下反应变质造成的损失。
本发明中，反应精馏塔在100～150kPaA的条件下操作，塔顶温度为56～68℃，塔底温度为94～105℃；反应精馏塔的理论板数为15～40，预分离精馏塔塔顶流股进料位置为10～35，碱溶液流股进料位置为8～33，回流比为0.5～20；优选反应精馏塔的理论板数为18～30，预分离精馏塔塔顶流股进料位置为13～25，碱溶液流股进料位置为11～23，回流比为1～8。反应精馏塔需要保证足够的反应段使二丙酮醇尽可能转化为丙酮回收；同时反应精馏塔也需要保证精馏段和提馏段的理论塔板数，使得塔顶采出流股中的丙酮含量尽量高，塔底采出流股中的丙酮含量尽量低。
加入反应精馏塔的碱溶液的浓度为0.2wt％～0.8wt％，碱溶液先加入反应精馏塔用于二丙酮醇转化为丙酮的反应精馏过程，加入反应精馏塔的碱溶液与预分离精馏塔塔顶流股质量比为0.04:1～0.20:1，例如0.05：1、0.1：1、0.15：1，反应精馏塔所需的碱量大于缩合反应器所需碱量，所以从反应精馏塔塔底采出一股碱溶液进入反应器作为缩合反应的催化剂，将碱溶液二次利用。经反应精馏塔后塔底采出的碱溶液中碱含量一般为0.05wt％～0.55wt％。
本发明中，产品精馏塔在0.1～1kPaA的条件下操作，塔顶温度为66～114℃，塔底温度为80～125℃；产品精馏塔的理论板数为5～30，进料位置为2～15，回流比为5～40；优选产品精馏塔的理论板数为15～28，进料位置为3～10，回流比为10～30。产品塔的塔顶采出的未反应完全的柠檬醛与新鲜的柠檬醛混合后回到反应器；产品精馏塔需要保证塔底的假性紫罗兰酮纯度，以得到高纯度的假性紫罗兰酮产品。
本发明的积极效果在于：
本发明利用反应精馏塔将缩合反应后生成的大量二丙酮醇转化为丙酮继续利用，降低了丙酮原料的消耗成本，提高了丙酮的利用率，同时减少了含有较多二丙酮醇的废液，从而降低了废液的处理难度和处理成本。
本发明的同一股碱溶液既作为二丙酮醇转化为丙酮的催化剂，又作为柠檬醛与丙酮缩合的催化剂，使得碱溶液催化剂得到了充分的利用，降低了催化剂的成本和废催化剂产生量。
附图说明
图1是本发明的连续化生产假性紫罗兰酮的工艺流程示意图。
图1中：1.反应器，2.反应器出料泵，3.酸性树脂吸附罐，4.预分离精馏塔，5.预分离精馏塔塔顶冷凝器，6.预分离精馏塔塔顶输送泵，7.预分离精馏塔塔底输送泵，8.预分离精馏塔塔底再沸器，9.反应精馏塔，10.反应精馏塔塔顶冷凝器，11.反应精馏塔塔顶输送泵，12.反应精馏塔塔底输送泵，13.反应精馏塔塔底再沸器，14.产品精馏塔，15.产品精馏塔塔顶冷凝器，16.产品精馏塔塔顶输送泵，17.产品精馏塔塔底输送泵，18.产品精馏塔塔底再沸器。
具体实施方式
以下用具体实施例来说明本发明的技术方案，实施例给出了具体的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述实施例。
实施例1
190kg/h新鲜丙酮与3334kg/h循环丙酮(含量99.3wt％)的混合物、497kg/h新鲜柠檬醛与22kg/h循环柠檬醛(含量13wt％)的混合物、354kg/h氢氧化锂溶液(氢氧化锂含量0.13wt％)连续进入反应器中进行缩合反应。反应温度60℃，反应压力100kPaG，反应空时6hr，反应器出口物料通过泵输送到酸性树脂吸附罐。吸附掉碱的物料进入预分离精馏塔，塔的操作压力为20kPaA，塔的总理论板数为7，进料位置为第3块理论板，塔的回流比为2，塔顶温度约19℃，塔底温度约为213℃，3751kg/hr的塔顶采出流股进入反应精馏塔，645kg/hr的塔底采出流股进入产品精馏塔。反应精馏塔的操作压力为100kPaA，塔的总理论板数为23，预分离精馏塔塔顶采出流股进料位置为第14块理论板，335kg/h氢氧化锂碱溶液(浓度0.3wt％)流股进料位置为第12块理论板，塔的回流比为2，塔顶温度约为56℃，塔底温度约为100℃，塔顶采出3334kg/hr的循环丙酮流股回到反应器进行缩合反应，354kg/h的塔底采出流股进入反应器作为缩合反应的催化剂，398kg/hr的塔底采出流股作为废水进行处理。产品塔的操作压力为0.2kPaA，塔的总理论板数为20，进料位置为第7块理论板，塔的回流比为20，塔顶温度约为79℃，塔底温度约为116℃，22kg/hr的产品精馏塔塔顶采出流股回到反应器，623kg/hr的塔底采出流股为假性紫罗兰酮产品(含量98wt％)。
实施例2
188kg/h新鲜丙酮与2333kg/h循环丙酮(含量99.1wt％)的混合物、496kg/h新鲜柠檬醛与23kg/h循环柠檬醛(含量16wt％)的混合物、300kg/h氢氧化钠溶液(氢氧化钠含量0.27wt％)连续进入反应器中进行缩合反应。反应温度70℃，反应压力136kPaG，反应空时7hr，反应器出口物料通过泵输送到酸性树脂吸附罐。吸附掉碱的物料进入预分离精馏塔，塔的操作压力为20kPaA，塔的总理论板数为7，进料位置为第3块理论板，塔的回流比为1.8，塔顶温度约19℃，塔底温度约为212℃，2695kg/hr的塔顶采出流股进入反应精馏塔，645kg/hr的塔底采出流股进入产品精馏塔。反应精馏塔的操作压力为100kPaA，塔的总理论板数为21，预分离精馏塔塔顶采出流股进料位置为第13块理论板，300kg/h氢氧化钠碱溶液(浓度0.6wt％)流股进料位置为第11块理论板，塔的回流比为1.8，塔顶温度约为56℃，塔底温度约为100℃，塔顶采出2333kg/hr的循环丙酮流股回到反应器进行缩合反应，300kg/h的塔底采出流股进入反应器作为缩合反应的催化剂，361kg/hr的塔底采出流股作为废水进行处理。产品塔的操作压力为0.2kPaA，塔的总理论板数为27，进料位置为第6块理论板，塔的回流比为20，塔顶温度约为78℃，塔底温度约为109℃，23kg/hr的产品精馏塔塔顶采出流股回到反应器，623kg/hr的塔底采出流股为假性紫罗兰酮产品(含量98wt％)。
实施例3
189kg/h新鲜丙酮与4332kg/h循环丙酮(含量99.5wt％)的混合物、498kg/h新鲜柠檬醛与14kg/h循环柠檬醛(含量16wt％)的混合物、400kg/h氢氧化锂溶液(氢氧化锂含量0.09wt％)连续进入反应器中进行缩合反应。反应温度70℃，反应压力136kPaG，反应空时5hr，反应器出口物料通过泵输送到酸性树脂吸附罐。吸附掉碱的物料进入预分离精馏塔，塔的操作压力为20kPaA，塔的总理论板数为7，进料位置为第3块理论板，塔的回流比为2.5，塔顶温度约18℃，塔底温度约为213℃，4794kg/hr的塔顶采出流股进入反应精馏塔，638kg/hr的塔底采出流股进入产品精馏塔。反应精馏塔的操作压力为100kPaA，塔的总理论板数为25，预分离精馏塔塔顶采出流股进料位置为第16块理论板，380kg/h氢氧化锂碱溶液(浓度0.2wt％)流股进料位置为第14块理论板，塔的回流比为2.5，塔顶温度约为56℃，塔底温度约为100℃，塔顶采出4332kg/hr的循环丙酮流股回到反应器进行缩合反应，400kg/h的塔底采出流股进入反应器作为缩合反应的催化剂，442kg/hr的塔底采出流股作为废水进行处理。产品塔的操作压力为0.2kPaA，塔的总理论板数为20，进料位置为第7块理论板，塔的回流比为30，塔顶温度约为78℃，塔底温度约为122℃，14kg/hr的产品精馏塔塔顶采出流股回到反应器，624kg/hr的塔底采出流股为假性紫罗兰酮产品(含量98wt％)。

Claims (17)

1.一种连续化生产假性紫罗兰酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将丙酮、柠檬醛和碱溶液加入反应器中进行缩合反应；反应后的反应液通过酸性树脂吸附罐，除掉反应液中的碱；
(2)除掉碱后的物料进入预分离精馏塔，塔顶采出丙酮、水和二丙酮醇，进入到反应精馏塔中；塔底采出物料进入产品塔中；
(3)在反应精馏塔中加入新的碱溶液，作为反应精馏的催化剂，塔顶采出丙酮循环进入反应器；塔底采出含有少量二丙酮醇的碱水，一部分回到反应器中作为缩合反应的催化剂，另一部分作为废水采出；
(4)产品塔的塔顶采出的未反应完全的柠檬醛循环回到反应器继续参与反应；塔底采出高纯度的假性紫罗兰酮产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中丙酮与柠檬醛流股以3:1～12:1的质量比连续进入反应器。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，步骤(1)中丙酮与柠檬醛流股以5:1～9:1的质量比连续进入反应器。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，丙酮流股中丙酮含量为0.85～0.998；柠檬醛流股中柠檬醛含量为0.85～0.99。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，丙酮流股中丙酮含量为0.97～0.995；柠檬醛流股中柠檬醛含量为0.90～0.97。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱溶液为氢氧化钠、氢氧化钾和氢氧化锂中的一种或多种的水溶液。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱溶液与柠檬醛流股的质量比为0.3:1～1.2:1。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中碱溶液与柠檬醛流股的质量比为0.5:1～0.8:1。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应温度为30～120℃，反应压力为30～460kPaG，反应空时为2～12hr。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)中的反应温度为50～90℃，反应压力为80～290kPaG，反应空时为4～8hr。
11.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，预分离精馏塔在15～40kPaA的条件下操作，塔顶温度为13～35℃，塔底温度为202～237℃；预分离精馏塔的理论板数为3～15，进料位置为2～10，回流比为0.3～20。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于，预分离精馏塔的理论板数为5～13，进料位置为2～7，回流比为0.5～8。
13.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，反应精馏塔在100～150kPaA的条件下操作，塔顶温度为56～68℃，塔底温度为94～105℃；反应精馏塔的理论板数为15～40，预分离精馏塔塔顶流股进料位置为10～35，碱溶液流股进料位置为8～33，回流比为0.5～20。
14.根据权利要求13所述的方法，其特征在于，反应精馏塔的理论板数为18～30，预分离精馏塔塔顶流股进料位置为13～25，碱溶液流股进料位置为11～23，回流比为1～8。
15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(3)中加入反应精馏塔的碱溶液与预分离精馏塔塔顶流股质量比为0.04:1～0.20:1。
16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，产品精馏塔在0.1～1kPaA的条件下操作，塔顶温度为66～114℃，塔底温度为80～125℃；产品精馏塔的理论板数为5～30，进料位置为2～15，回流比为5～40。
17.根据权利要求16所述的方法，其特征在于，产品精馏塔的理论板数为15～28，进料位置为3～10，回流比为10～30。
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