CN113896613A - 一种合成氯甲烷的方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种合成氯甲烷的方法及装置，所述方法为：以气态氯化氢、经预热的盐酸溶液、经预热的气态甲醇为原料，将所述原料通入第一反应釜进行合成反应，在反应过程中，根据所述第一反应釜内的反应温度调节所述盐酸溶液在所述原料中的占比和/或所述盐酸溶液的预热温度和/或所述气态甲醇的预热温度；在第二反应釜中加入盐酸溶液，将所述第一反应釜出口的氯甲烷、氯化氢和甲醇混合气通入第二反应釜，并通入液态甲醇进行合成反应。本发明的方法无需额外消耗能量进行加热或是降温，极大地实现了能耗的节约。同时通过双釜串联连续进行反应，从而保证了原料的高转化率。且保证了基本不产生废酸，减轻了后端系统中处理废酸的压力。
Description
技术领域
本发明涉及制备甲烷氯化物的技术领域，具体涉及一种合成氯甲烷的方法及装置。
背景技术
氯甲烷是有机合成工业中的一种重要原料，主要用来生产有机硅化物的原料甲基绿硅烷。其合成工艺在近三十年来不断发展，目前国内主流的发展工艺主要包括液相催化法、气固相催化法。但是，无论是用气相法还是液相法，甲醇和氯化氢反应中都会生成杂质二甲醚、以及剩余未反应的氯化氢气体，因此在处理混合气体是通常需要经过水洗、碱洗、最后浓硫酸干燥脱水以及脱除二甲醚等装置，会产生大量低浓度盐酸、含碱废液。同时在利用甲醇和氯化氢反应合成氯甲烷的过程中，需要不断对原料进行加温或降温，从而消耗大量的能耗。由此可见，现有的生产氯甲烷的工艺存在流程长、辅助物料众多，副产物或者三废较多、能耗高等诸多问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种合成氯甲烷的方法及装置，本发明中提供的方法通过对原料、工艺的改进，反应过程中无需使用催化剂，且能够充分利用反应放热维持反应，降低能耗。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
第一方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的方法，所述方法为：
以气态氯化氢、经预热的盐酸溶液、经预热的气态甲醇为原料，将所述原料通入第一反应釜进行合成反应，在反应过程中，根据所述第一反应釜内的反应温度调节所述盐酸溶液在所述原料中的占比和/或所述盐酸溶液的预热温度和/或所述气态甲醇的预热温度；
在第二反应釜中加入盐酸溶液，将所述第一反应釜出口的氯甲烷、氯化氢和甲醇混合气通入第二反应釜，并通入液态甲醇进行合成反应。
进一步地，所述第一反应釜中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～40wt.％，和/或所述第二反应釜中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～20wt.％。
进一步地，所述第一反应釜中，所述气态氯化氢和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述气态甲醇的摩尔量之比为(1.05～1.1)：1，和/或所述第二反应釜中，所述氯化氢气体和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述液态甲醇的摩尔量之比为(1：1.05)～1.1。
进一步地，所述第一反应釜中的反应压力为2-4barg，和/或所述第二反应釜中的反应压力为1-4barg。
进一步地，所述第一反应釜的反应温度为120-140℃，和/或所述第二反应釜的反应温度为100-120℃。
进一步地，所述第二反应釜中所述盐酸溶液的浓度比所述第一反应釜中所述盐酸溶液的浓度低3～7％。
进一步地，所述第一反应釜内的反应液位为40％～60％，和/或所述第二反应釜内的反应液位为40％～60％。
进一步地，所述合成氯甲烷的方法还包括：所述第二反应釜中的合成反应完成后得到产物粗氯甲烷，所述产物粗氯甲烷还需进行分离处理，除去所述产物粗氯甲烷中的杂质。
第二方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的装置，所述装置包括：
氯化氢气体罐、盐酸溶液罐、气体甲醇罐、液体甲醇罐、第一反应釜和第二反应釜；
所述第一反应釜与所述第二反应釜相连，所述氯化氢气体罐、所述盐酸溶液罐和所述气体甲醇罐分别与所述第一反应釜相连，所述液体甲醇罐与所述第二反应釜相连。
进一步地，所述装置还包括：分离系统；所述分离系统与所述第二反应釜的出口相连。
本发明的上述技术方案的有益效果如下：
本发明提供了一种合成氯甲烷的方法，所述方法为：以气态氯化氢、经预热的盐酸溶液、经预热的气态甲醇为原料，将所述原料通入第一反应釜进行合成反应，在反应过程中，根据所述第一反应釜内的反应温度调节所述盐酸溶液在所述原料中的占比和/或所述盐酸溶液的预热温度和/或所述气态甲醇的预热温度；在第二反应釜中加入盐酸溶液，将所述第一反应釜出口的氯甲烷、氯化氢和甲醇混合气通入第二反应釜，并通入液态甲醇进行合成反应。
(1)在本发明的反应中，仅需在反应开始之前对原料进行适当的预热，在反应过程中能够充分利用反应放热实现盐酸溶液的解析和维持反应温度。在反应过程中通过对气、液相原料的占比进行调控，或者是对原料的预热温度进行调控，就能实现整个反应系统的热平衡，无需额外消耗能量进行加热或是降温，极大地实现了能耗的节约。
(2)同时通过双釜串联连续进行反应，从而保证了原料的高转化率。
(3)通过设置第一反应釜中氯化氢用量过量，第二反应釜中甲醇用量过量，以及控制第一反应釜和第二反应釜中的反应温度和反应压力，使得合成反应中无需添加催化剂，同时也保证了基本不产生废酸，减轻了后端系统中处理废酸的压力。
附图说明
图1为合成氯甲烷的装置示意图。
附图标记：
氯化氢气体罐1、盐酸溶液罐2、气体甲醇罐3、液体甲醇罐4、第一反应釜5、第二反应釜6、分离系统7。
具体实施方式
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明的限制。
第一方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的方法，所述方法为：
以气态氯化氢、经预热的盐酸溶液、经预热的气态甲醇为原料，将所述原料通入第一反应釜5进行合成反应，在反应过程中，根据所述第一反应釜5内的反应温度调节所述盐酸溶液在所述原料中的占比和/或所述盐酸溶液的预热温度和/或所述气态甲醇的预热温度；
在第二反应釜6中加入盐酸溶液，将所述第一反应釜5出口的氯甲烷、氯化氢和甲醇混合气通入第二反应釜6，并通入液态甲醇进行合成反应。
根据本发明中的一些实施例，所述第一反应釜5中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～40wt.％，和/或所述第二反应釜6中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～20wt.％。
本发明中提供了一种合成氯甲烷的方法，区别于现有技术，本发明中串联了第一反应釜5和第二反应釜6，通过双釜连续进行反应，从而保证了原料的高转化率。同时本发明对原料氯化氢和甲醇进行了调整，在第一反应釜5中，本发明中向其中通入的氯化氢包括气态氯化氢和盐酸溶液，其中盐酸溶液在通入第一反应釜5中时需先进行预热，提高进入第一反应釜5中盐酸溶液的温度。于此同时向第一反应釜5中通入气态的甲醇，所述甲醇也为预热过的甲醇。上述气态氯化氢、经预热后的盐酸溶液、以及经预热后的甲醇气体在进入第一反应釜5后进行合成反应，生成氯甲烷，属于一种气液混合的制备方法。其中，通入气态的甲醇起到鼓泡的作用，增加反应面积，提高反应效率。在反应过程中，由于氯化氢与甲醇反应生成氯甲烷是一种放热反应，会放出大量的热，会使反应温度超过合成反应合适的温度，因此现有的技术中需要通过外加的设备对第一反应釜5内的物料进行降温，同时原料一开始进行反应时也需要对原料进行加温，这就意味着要花较大的能耗去调节反应釜内的温度。本发明中通过预热盐酸溶液和气态甲醇，无需在第一反应釜5中在进行加热，进入反应釜中变可直接发生反应，随着放热反应的进行，当监控到所述第一反应釜5内的反应温度过高时，可以通过以下几种手段实现降温：(1)降低盐酸溶液的预热温度；(2)增加盐酸溶液在原料氯化氢中的占比，因为盐酸溶液解析需要热量，能够实现降温；(3)降低气态甲醇的预热温度。当监控到第一反应釜5内的反应温度过低时，则采取与上述手段相反的操作手段。需要解释的是，通过外加设备去预热盐酸溶液和气态甲醇所要消耗的能量非常低，本发明中充分利用了合成反应放出的热量，通过调节原料实现对反应釜内温度的控制，极大的减少了能耗。
当所述第一反应釜5中的合成反应完成之后，将所述第一反应釜5生成的氯甲烷、未反应的氯化氢和少量甲醇混合气通入第二反应釜6，此时通入第二反应釜6中的物料都是带着热量的，向第二反应釜6中通入液态甲醇继续进行合成反应，此时从第一反应釜5中出来的物料携带的热量，以及反应放热能够维持第二反应釜6内反应热平衡。同时本发明中设置第二反应釜6中的盐酸溶液浓度为10wt.％～20wt.％，是因为在低浓度的情况下，反应过程中优先蒸发水，随着水分被蒸发出去，盐酸溶液的浓度变高，达到盐酸与水共沸，此时才会蒸发出少量氯化氢气体，从而保证从第二反应器中溢出的氯化氢气体的量少，减轻后续系统回收盐酸的压力。
综上所述，在本发明的反应中，仅需在反应开始之前对原料进行适当的预热，在反应过程中能够充分利用反应放热实现盐酸溶液的解析和维持反应温度。在反应过程中通过对气、液相原料的占比进行调控，或者是对原料的预热温度进行调控，就能实现整个反应系统的热平衡，无需额外消耗能量进行加热或是降温，极大地实现了能耗的节约。同时通过双釜串联连续进行反应，从而保证了原料的高转化率。并且通过设置第二反应釜6内的盐酸浓度较低，能够减少氯化氢气体的溢出，减轻后续系统回收盐酸的压力。
根据本发明中的一些实施例，所述第一反应釜5中，所述气态氯化氢和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述气态甲醇的摩尔量之比为1.05～1.1：1。在本发明中，所述第一反应釜5内，设置原料氯化氢过量，本发明中设置原料氯化氢适当过量，可在第一反应釜5内将气态甲醇充分反应掉，从而减少副产物二甲醚的产生，提高产物氯甲烷的产量。
根据本发明中的一些实施例，所述第二反应釜6中，所述氯化氢气体和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述液态甲醇的摩尔量之比为1：1.05～1.1。在本发明中，所述第二反应釜6内，设置原料甲醇过量，本发明中设置甲醇过量能够提高氯化氢的转化率，保证不副产盐酸。
根据本发明中的一些实施例，所述第一反应釜5中的反应压力为2-4barg，和/或所述第二反应釜6中的反应压力为1-4barg。在本发明中，设置所述第一反应釜5中的反应压力为2-4barg，所述第二反应釜6中的反应压力为1-4barg，主要原因在于氯化氢和甲醇在常压下进行反应时反应活性低，需要额外加入催化剂进行催化反应，而通过加压到能够无需使用催化剂。
根据本发明中的一些实施例，所述第一反应釜5的反应温度为120-140℃，和/或所述第二反应釜6的反应温度为100-120℃。
根据本发明中的一些实施例，所述第二反应釜6中所述盐酸溶液的浓度比所述第一反应釜5中所述盐酸溶液的浓度低3～7％。
根据本发明中的一些实施例，所述第一反应釜5内的反应液位为40％～60％，和/或所述第二反应釜6内的反应液位为40％～60％。
根据本发明中的一些实施例，所述合成氯甲烷的方法还包括：所述第二反应釜6中的合成反应完成后得到产物粗氯甲烷，所述产物粗氯甲烷还需进行分离处理，除去所述产物粗氯甲烷中的杂质。
第二方面，本发明提供了一种合成氯甲烷的装置，如图1所示，所述装置包括：
氯化氢气体罐1、盐酸溶液罐2、气体甲醇罐3、液体甲醇罐4、第一反应釜5和第二反应釜6；
所述第一反应釜5与所述第二反应釜6相连，所述氯化氢气体罐1、所述盐酸溶液罐2和所述气体甲醇罐3分别与所述第一反应釜5相连，所述液体甲醇罐4与所述第二反应釜6相连。
根据本发明的一些实施例，所述合成氯甲烷的装置还包括：所述装置还包括：分离系统7；所述分离系统7与所述第二反应釜6的出口相连。
在本发明中，经过所述第一反应釜5和所述第二反应釜6中的合成反应后，反应得到的产物并非纯净的氯甲烷，其中还包括从所述第二反应釜6中溢出的少量氯化氢气体，没有反应的过量甲醇，水，以及反应过程中生成的副产物二甲醚、氯乙烷和硅氧烷，可称所述产物为粗氯甲烷。为了得到纯净的氯甲烷，还需要清除上述杂质。所述第二反应釜6的出口与所述分离系统7的一端相连，粗氯甲烷进入到所述分离系统7中，在所述精馏系统中除去杂质，从而得到纯净的氯甲烷。
下面通过一些具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
(1)将气态氯化氢混掺15％经预热的浓度为35％盐酸溶液、经预热的气态甲醇通入第一反应釜5中进行合成反应，其中气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与气态甲醇的摩尔量之比为1.05:1；第一反应釜5内的液位控制在50％，釜内压力为2barg，温度为120℃，反应过程中通过调节盐酸溶液的加入量、预热温度，或甲醇气体的预热温度维持第一反应釜5内的反应温度，第一反应釜5内氯化氢的转化率为90％；
(2)将第一反应釜5出口的氯甲烷、以及未反应的过量氯化氢、极少量未反应的甲醇气体的混合气体通入第二反应釜6中继续进行反应。同时，所述第二反应釜6中通有浓度为15％的盐酸溶液，并向所述第二反应釜6中通入液态甲醇。其气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与液态甲醇的摩尔量之比为1:1.05；第二反应釜6内的液位控制在50％，釜内压力为2barg，温度为100℃，第二反应釜6内氯化氢的转化率为98％，反应过程中基本不产生废酸。
实施例2
(1)将气态氯化氢混掺18％经预热的浓度为35％盐酸溶液、经预热的气态甲醇通入第一反应釜5中进行合成反应，其中气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与气态甲醇的摩尔量之比为1.1:1；第一反应釜5内的液位控制在50％，釜内压力为3barg，温度为120℃，反应过程中通过调节盐酸溶液的加入量、预热温度，或甲醇气体的预热温度维持第一反应釜5内的反应温度，第一反应釜5内氯化氢的转化率为86％；
(2)将第一反应釜5出口的氯甲烷、以及未反应的过量氯化氢、极少量未反应的甲醇气体的混合气体通入第二反应釜6中继续进行反应。同时，所述第二反应釜6中通有浓度为15％的盐酸溶液，并向所述第二反应釜6中通入液态甲醇。其气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与液态甲醇的摩尔量之比为1:1.1；第二反应釜6内的液位控制在50％，釜内压力为2barg，温度为100℃，第二反应釜6内氯化氢的转化率为98％。反应过程中基本不产生废酸。
实施例3
(1)将气态氯化氢混掺20％经预热的浓度为35％盐酸溶液、经预热的气态甲醇通入第一反应釜5中进行合成反应，其中气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与气态甲醇的摩尔量之比为1.05:1；第一反应釜5内的液位控制在50％，釜内压力为2barg，温度为140℃，反应过程中通过调节盐酸溶液的加入量、预热温度，或甲醇气体的预热温度维持第一反应釜5内的反应温度，第一反应釜5内氯化氢的转化率为88％；
(2)将第一反应釜5出口的氯甲烷、以及未反应的过量氯化氢、极少量未反应的甲醇气体的混合气体通入第二反应釜6中继续进行反应。同时，所述第二反应釜6中通有浓度为15％的盐酸溶液，并向所述第二反应釜6中通入液态甲醇。其气态氯化氢和盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与液态甲醇的摩尔量之比为1:1.1；第二反应釜6内的液位控制在50％，釜内压力为2barg，温度为100℃，第二反应釜6内氯化氢的转化率为99％。反应过程中基本不产生废酸。
除非另作定义，本发明中使用的技术术语或者科学术语应当为本发明所属领域内具有一般技能的人士所理解的通常意义。本发明中使用的“第一”、“第二”以及类似的词语并不表示任何顺序、数量或者重要性，而只是用来区分不同的组成部分。“连接”或者“相连”等类似的词语并非限定于物理的或者机械的连接，而是可以包括电性的连接，不管是直接的还是间接的。“上”、“下”、“左”、“右”等仅用于表示相对位置关系，当被描述对象的绝对位置改变后，则该相对位置关系也相应地改变。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种合成氯甲烷的方法，其特征在于，所述方法为：
以气态氯化氢、经预热的盐酸溶液、经预热的气态甲醇为原料，将所述原料通入第一反应釜进行合成反应，在反应过程中，根据所述第一反应釜内的反应温度调节所述盐酸溶液在所述原料中的占比和/或所述盐酸溶液的预热温度和/或所述气态甲醇的预热温度；
在第二反应釜中加入盐酸溶液，将所述第一反应釜出口的氯甲烷、氯化氢和甲醇混合气通入第二反应釜，并通入液态甲醇进行合成反应。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～40wt.％，和/或
所述第二反应釜中加入的盐酸溶液的浓度为10wt.％～20wt.％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜中，所述气态氯化氢和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述气态甲醇的摩尔量之比为(1.05～1.1)：1，和/或
所述第二反应釜中，所述氯化氢气体和所述盐酸溶液中氯化氢的总摩尔量，与所述液态甲醇的摩尔量之比为1：(1.05～1.1)。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜中的反应压力为2-4barg，和/或
所述第二反应釜中的反应压力为1-4barg。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜的反应温度为120-140℃，和/或
所述第二反应釜的反应温度为100-120℃。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第二反应釜中所述盐酸溶液的浓度比所述第一反应釜中所述盐酸溶液的浓度低3～7％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述第一反应釜内的反应液位为40％～60％，和/或
所述第二反应釜内的反应液位为40％～60％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
所述第二反应釜中的合成反应完成后得到产物氯甲烷，所述产物氯甲烷还需进行分离处理，除去所述产物氯甲烷中的杂质。
9.一种合成氯甲烷的装置，其特征在于，所述装置包括：
氯化氢气体罐、盐酸溶液罐、气体甲醇罐、液体甲醇罐、第一反应釜和第二反应釜；
所述第一反应釜与所述第二反应釜相连，所述氯化氢气体罐、所述盐酸溶液罐和所述气体甲醇罐分别与所述第一反应釜相连，所述液体甲醇罐与所述第二反应釜相连。
10.根据权利要求9中所述的装置，其特征在于，所述装置还包括：
分离系统；
所述分离系统与所述第二反应釜的出口相连。
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|---|---|---|---|---|
| CN114605222A (zh) * | 2022-03-17 | 2022-06-10 | 聊城市鲁西化工工程设计有限责任公司 | 一种高效合成氯甲烷的方法 |
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- 2021-10-29 CN CN202111269083.0A patent/CN113896613A/zh active Pending
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