CN220514143U - 一种制备乙烯基三氯硅烷的装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开一种制备乙烯基三氯硅烷的装置，包括微通道反应器、分离塔，所述微通道反应器上设有第一进料管线、第二进料管线、以及反应产物出口管线，所述第一进料管线用于通入溶剂和催化剂，所述第二进料管线用于通入原料在催化剂作用下反应生成乙烯基三氯硅烷，得到第一气相物；所述分离塔与所述反应产物出口管线相连，用于接收微通道反应器中反应后得到的第一气相物并对其进行冷却分离。本实用新型可实现乙烯基三氯硅烷连续化生产，操作便捷，投入小，并且，可以降低副反应发生几率，提高乙烯基三氯硅烷产品收率。

Description

一种制备乙烯基三氯硅烷的装置

技术领域

本实用新型属于有机硅精细化工领域，具体涉及一种制备乙烯基三氯硅烷的装置。

背景技术

乙烯基氯硅烷属于有机硅硅烷偶联剂的一种，是有机硅工业生产的重要单体。其中，乙烯基三氯硅烷(CH₂＝CHSiCl₃)为硅烷偶联剂常用中间单体，由于其具有不饱和基团和活泼氯根，遇水激烈水解，形成相应的硅醇，不仅可适用作玻璃纤维表面处理剂和增强塑料层压品的处理剂，以提高制品的机械强度和耐热、防湿性能，还可作为其它乙烯基系有机硅偶联剂的原料，同时还可适用于玻璃纤维的表面处理，以改善玻璃纤维与不饱和聚酯、环氧树脂、丙烯酸树脂等的粘接性、耐热性和耐水性。

合成乙烯基三氯硅烷的方法主要包括：格氏法、加成法、热缩合法等。目前最常用的方法为加成法，即乙炔和三氯氢硅在氯铂酸催化的作用下加成生成乙烯基三氯硅烷，此工艺已成工业化生产主流，其反应原理如下：

乙烯基三氯硅烷合成的主要反应如下：

主要反应化学方程式如下(一次加成反应)：

HSiCl₃+C₂H₂——C₂H₃SiCl₃

主要副反应化学方程式如下(二次加成反应)：

HSiCl₃+C₂H₃SiCl₃——Cl₃SiC₂H₄SiCl₃。

目前，采用加成法生产乙烯基三氯硅烷的主要反应装置为釜式反应器和塔式反应器，这两种反应器均为间歇反应方式，生产过程无法连续，需要多台反应器连续轮换使用，频繁开停，操作步骤繁琐，费时费力，设备投入大，同时，在反应过程中副反应发生的几率大。

实用新型内容

本实用新型要解决的技术问题是针对现有技术存在的以上不足，提供一种制备乙烯基三氯硅烷的装置，可实现乙烯基三氯硅烷连续化生产，操作便捷，投入小，并且，可以降低副反应发生几率，提高乙烯基三氯硅烷产品收率。

本实用新型解决上述技术问题的技术方案是：

一种制备乙烯基三氯硅烷的装置，包括微通道反应器、分离塔，其中：

所述微通道反应器上设有第一进料管线、第二进料管线、以及反应产物出口管线，所述第一进料管线用于通入溶剂和催化剂，所述第二进料管线用于通入原料在催化剂作用下反应生成乙烯基三氯硅烷，得到第一气相物；

所述分离塔与所述反应产物出口管线相连，用于接收微通道反应器中反应后得到的第一气相物并对其进行冷却分离。

优选的是，所述装置还包括循环管线，所述循环管线与所述分离塔、所述微通道反应器分别相连，用于将分离塔中的塔釜液返回至微通道反应器，以实现溶剂和催化剂循环利用。

优选的是，所述装置还包括冷凝器，所述冷凝器与所述分离塔相连，用于接收所述气相物并分离出其中的乙炔，得到含乙烯基三氯硅烷的冷凝液，以及，将一部分冷凝液返回到分离塔作为淋洗液。

优选的是，所述冷凝器还与所述微通道反应器相连，用于将分离出的乙炔返回至微通道反应器进行利用。

优选的是，所述装置还包括精馏塔，所述精馏塔与所述冷凝器相连，用于对冷凝液进行精馏提纯，得到高纯度乙烯基三氯硅烷。

优选的是，所述装置还包括回流罐，所述回流罐与所述冷凝器相连，所述精馏塔经过所述回流罐与所述冷凝器相连。

优选的是，所述微通道反应器包括反应腔体、换热介质层，所述反应腔体呈管状，所述第一进料管线和所述第二进料管线设于反应腔体的同一端，所述反应产物出口管线设有反应腔体的另一端；所述换热介质层包围在反应腔体外，其内流通热介质，用于对反应腔体加热。

优选的是，所述第二进料管线(8)的出口端设于反应腔体内液面以下位置。

优选的是，所述装置还包括缓冲罐，所述缓冲罐通过所述第一进料管线与所述微通道反应器相连，用于在将溶剂和催化剂通入到微通道反应器之前将其混合均匀。

优选的是，所述装置还包括调节机构，用于根据反应情况及时调整负荷、温度及接触反应时间，保障反应所需要的条件。

有益效果：

本实用新型的制备乙烯基三氯硅烷的装置，采用微通道反应器实现乙烯基三氯硅烷连续化生产取代现有技术通常采用釜式反应器、塔式反应器等间歇式生产工艺，无需设置多台反应器进行轮换，占地面积小，结构简单，避免了频繁开停，操作便捷，设备投入小，有利于实现智能化、自动化控制和降低人员误操作风险，同时，由于微通道反应器能够强化原料与催化剂体系的传质过程，增加原料与催化剂的接触面积，可以大大提高一次加成反应的效率，缩短反应生成周期，以及，利用微通道反应器与分离塔相结合的方式，能够及时将含乙烯基三氯硅烷的混合物排出到分离塔进行分离，促进一次加成反应，降低乙烯基三氯硅烷发生二次加成反应的几率，从而提高一次加成产物乙烯基三氯硅烷的选择性和收率，有效减少副产物，形成新的工艺技术路线，简化工艺流程，此外，通过设置循环管线可实现溶剂和催化剂循环利用，通过设置返回管线可使未反应玩的乙炔再次利用，提高溶剂、催化剂、以及原料的利用率，降低了生产成本，通过设置调节机构，可根据反应情况及时调整负荷、温度及接触反应时间，保障反应所需要的条件，可进一步提高乙烯基三氯硅烷产物收率，最终达到绿色、高效、低成本生产乙烯基三氯硅烷的目的。

附图说明

图1为本实用新型实施例中的制备乙烯基三氯硅烷的装置的结构示意。

图中：1-乙炔进料管线，2-三氯氢硅进料管线，3-第一进料管线，4-微通道反应器，5-反应产物出口管线，6-换热介质进料，7-换热介质出料，8-第二进料管线，9-分离塔，10-循环管线，11-循环泵，12-分离塔气相出口管线，13-回流管线，14-分离塔排出管，15-返回管线，16-冷凝器，17-回流罐，18-平衡管线。

具体实施方式

为使本领域技术人员更好的理解本实用新型的技术方案，下面将结合本实用新型中的附图，对本实用新型中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本实用新型的一部分实施例，而不是全部实施例。基于本实用新型中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本实用新型的保护范围。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，术语“上”等指示方位或位置关系是基于附图所示的方位或者位置关系，仅是为了便于和简化描述，而并不是指示或者暗示所指的装置或者元件必须设有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本实用新型的限制。

在本实用新型的描述中，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或者暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个所述特征。在本实用新型的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。

在本实用新型的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“设置”、“安装”、“固定”等应做广义理解，例如可以是固定连接也可以是可拆卸地连接，或者一体地连接；可以是直接相连，也可以是通过中间媒介间接相连，还可以是两个元件内部的连通。对于本领域技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本实用新型中的具体含义。

实施例1

如图1所示，本实施例公开一种制备乙烯基三氯硅烷的装置，包括微通道反应器4、分离塔9，其中：

微通道反应器4上设有第一进料管线3、第二进料管线8、以及反应产物出口管线5，第一进料管线3用于通入溶剂和催化剂，第二进料管线8用于通入原料在催化剂作用下反应生成乙烯基三氯硅烷，得到含乙烯基三氯硅烷的第一气相物(包括乙烯基三氯硅烷、未反应完的乙炔、以及部分溶剂等等)；

分离塔9与微通道反应器4上的反应产物出口管线5相连，用于接收微通道反应器4中反应后得到的第一气相物并对其进行冷却分离，得到含乙烯基三氯硅烷的第二气相物(包括含乙烯基三氯硅烷、乙炔等等)和塔釜液。

具体来说，原料包括乙炔和三氯氢硅，乙炔和三氯氢硅的质量比控制在2.5-3.0:1，乙炔和三氯氢硅的压力优选控制在0.04～0.1MPa。溶剂优选采用氯苯、甲苯或丙基三氯硅烷。催化剂采用本领域已知的催化剂体系即可，比如，以第Ⅷ族金属为主催化剂，优选氯铂酸为催化剂，催化剂在溶剂中的浓度控制在6ppm-10ppm，提升反应转化率的同时，具有一定选择性。

微通道反应器4包括反应腔体、换热介质层，微通道反应器4的材质优选不锈钢、搪瓷或碳硅陶瓷。反应腔体呈管状，其长度方向沿水平方向设置，第一进料管线3和第二进料管线8设于反应腔体的同一端，反应产物出口管线5设有反应腔体的另一端。

第二进料管线8的上游分别连接有乙炔进料管线1和三氯氢硅进料管线2，三氯氢硅进料管线2上设有汽化器(图中未示出)，用于将三氯氢硅汽化成气体，这样乙炔和三氯氢硅可在第二进料管线8中先混合均匀再通入到微通道反应器4进行反应，有利于提高生产效率。

第二进料管线8的下游出口端设于反应腔体内液面以下位置，即原料乙炔和三氯氢硅的混合料是通入到溶剂和催化剂的混合液中，这样乙炔和三氯氢硅可以快速与催化剂充分接触并完成一次加成反应，提高生产效率。

换热介质层包围在反应腔体外，其内流通热介质，用于对反应腔体换热加热，反应腔体的温度维持在105～115℃，保持此温度波动范围在±3℃以内，以使催化剂活化，保障催化剂的活性。

本实施例装置，采用微通道反应器实现乙烯基三氯硅烷连续化生产取代现有技术通常采用釜式反应器、塔式反应器等间歇式生产工艺，无需设置多台反应器进行轮换，占地面积小，结构简单，避免了频繁开停，操作便捷，设备投入小，有利于实现智能化控制和降低人员误操作风险，同时，由于微通道反应器能够强化原料与催化剂体系的传质过程，增加原料与催化剂的接触面积，可以大大提高一次加成反应的效率，缩短反应生成周期，以及，利用微通道反应器与分离塔相结合的方式，能够及时将含乙烯基三氯硅烷的混合物排出到分离塔进行分离，促进一次加成反应，降低乙烯基三氯硅烷发生二次加成反应的几率，从而提高一次加成产物乙烯基三氯硅烷的选择性和收率，有效减少副产物，形成新的工艺技术路线，简化工艺流程。

在一些实施方式中，换热介质层优选包括分别设于反应腔体的上部和下部的上换热介质层、下换热介质层，其中：上换热介质层和下换热介质层的进料管线6均处于反应腔体的入口端(即设有第一进料管线3、第二进料管线8的一端)，并且，优选处于第一进料管线3和第二进料管线的出口端的上游位置；上换热介质层和下换热介质层的出料管线7均处于反应腔体的出口端(即设有反应产物出口管线5的一端)，并且，优选处于反应产物出口管线5的入口端的下游位置。热介质优选采用蒸汽。

在一些实施方式中，本实施例装置还包括循环管线10，循环管线10与分离塔9、微通道反应器4分别相连，具体来说，循环管线10与分离塔9的塔釜相连，与微通道反应器4中的反应腔体的入口端相连，循环管线10上设有循环泵11，用于将分离塔中的塔釜液返回至微通道反应器中的反应腔体的入口端，以实现溶剂和催化剂循环利用。本实施例中，循环管线10经过第一进料管线3与反应腔体的入口端相连，

在一些实施方式中，本实施例装置还包括冷凝器16，冷凝器16与分离塔9相连，具体来说，冷凝器16与分离塔9的顶部出口通过分离塔气相出口管线12相连，与分离塔9的上部通过回流管线13相连，用于接收分离塔9顶部出口排出的含乙烯基三氯硅烷的第二气相物并分离出其中的乙炔，得到含乙烯基三氯硅烷的冷凝液，以及，将一部分冷凝液返回到分离塔9作为淋洗液对通入到分离塔9的混合物进行冷却分离。

在一些实施方式中，冷凝器16还与微通道反应器4通过返回管线15相连，用于将分离出的乙炔返回至微通道反应器4进行再次利用，使未反应完的乙炔得到循环使用，提高原料利用率，降低单耗。返回管线15设有压缩机，用于对未反应完的乙炔提压后循环使用。

在一些实施方式中，本实施例装置还包括精馏塔(图中未示出)，精馏塔与冷凝器16相连，用于对冷凝液进行精馏提纯，得到高纯度乙烯基三氯硅烷。

在一些实施方式中，本实施例装置还包括回流罐17，回流罐17与冷凝器16通过分离塔排出管线14相连，精馏塔经过回流罐17与冷凝器16相连。并且，回流罐17与冷凝器16的气相出口之间设有平衡管线18，避免回流罐高液位时憋压。

在一些实施方式中，本实施例装置还包括缓冲罐(图中未示出)，缓冲罐通过第一进料管线3与微通道反应器4相连，用于在将溶剂和催化剂通入到微通道反应器4之前将其混合均匀，分离塔9分离出的催化剂随分离塔塔釜液打入缓冲罐循环使用。

在一些实施方式中，考虑到部分溶剂和催化剂将会随精馏塔外排高沸损耗，本实施例装置还包括补充管线(图中未示出)，补充管线与缓冲罐相连，根据微通道反应器液位的变化情况，通过补充管线向缓冲罐补加相应的溶剂和催化剂，以保持反应液位平衡，保障微通道反应器中的催化剂的浓度和反应效率。

在一些实施方式中，本实施例装置还包括调节机构(图中未示出)，用于根据反应情况及时调整负荷、温度及接触反应时间等条件参数，保障反应所需要的条件，有利于进一步提高乙烯基三氯硅烷产物收率。

本实施例中，调节机构主要用于控制换热介质温度，其具体采用工业特定恒温控制设备，以保证反应温度。

下面对本实施例装置的使用过程进行详述，具体如下：

首先，在缓冲罐中先将溶剂和催化剂混合均匀，其中催化剂的浓度控制在6ppm-10ppm，再通过第一进料管线3通入到微通道反应器4的反应腔体中，同时，向换热介质层中通入蒸汽，将反应腔体内的溶剂和催化剂混合液的温度缓慢提升至催化反应温度105～115℃，并启动循环泵，将溶剂和催化剂经微通道反应器4打入分离塔9，再将分离塔9中的塔釜液经循环管线10返回至微通道反应器4中进行循环，建立溶和催化剂循环系统，其中，控制进入微通道反应器4循环的溶剂和催化剂的循环量优选为2～4方/小时；

然后，通过汽化器将三氯氢硅原料汽化后经三氯氢硅进料管线2通入到第二进料管线8，并通过乙炔进料管线1将乙炔通入到第二进料管线8，使乙炔与三氯氢硅气体在第二进料管线8中预混合之后通入到微通道反应器4内的溶剂和催化剂中充分接触，反应生成乙烯基三氯硅烷，得到第一气相物，其中，乙炔的进料量为40～60kg/小时，乙炔和三氯氢硅的质量比控制在2～2.5:1，乙炔的压力控制在95～115KPa，三氯氢硅气体的压力控制在200-220KPa，优选为210KPa；

微通道反应器4中反应后得到的第一气相物经反应产物出口管线5通入到分离塔9进行冷却分离，得到含乙烯基三氯硅烷的第二气相物和塔釜液，第二气相物经分离塔气相出口管线12通入到冷凝器16进行冷凝分离，分离出未反应完的乙炔，得到含乙烯基三氯硅烷的冷凝液，其中，未反应完的乙炔经返回管线15返回至微通道反应器4再次利用，一部分含乙烯基三氯硅烷的冷凝液经过回流管线13回流至分离塔9作为淋洗液，另一部分冷凝液通入到精馏塔进行精馏提纯，或者，先通过排出管线14排出至回流罐17中，再由回流罐17通入到精馏塔进行精馏提纯，得到高纯度的乙烯基三氯硅烷产品。

可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本实用新型的原理而采用的示例性实施方式，然而本实用新型并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本实用新型的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本实用新型的保护范围。

Claims (10)

1.一种制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，包括微通道反应器(4)、分离塔(9)，

所述微通道反应器上设有第一进料管线(3)、第二进料管线(8)、以及反应产物出口管线(5)，所述第一进料管线用于通入溶剂和催化剂，所述第二进料管线用于通入原料在催化剂作用下反应生成乙烯基三氯硅烷，得到第一气相物；

所述分离塔与所述反应产物出口管线相连，用于接收微通道反应器中反应后得到的第一气相物并对其进行冷却分离。

2.根据权利要求1所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括循环管线(10)，

所述循环管线与所述分离塔、所述微通道反应器分别相连，用于将分离塔中的塔釜液返回至微通道反应器，以实现溶剂和催化剂循环利用。

3.根据权利要求2所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括冷凝器(16)，

所述冷凝器与所述分离塔相连，用于接收所述气相物并分离出其中的乙炔，得到含乙烯基三氯硅烷的冷凝液，以及，将一部分冷凝液返回到分离塔作为淋洗液。

4.根据权利要求3所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述冷凝器还与所述微通道反应器相连，用于将分离出的乙炔返回至微通道反应器进行利用。

5.根据权利要求4所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括精馏塔，

所述精馏塔与所述冷凝器相连，用于对冷凝液进行精馏提纯，得到高纯度乙烯基三氯硅烷。

6.根据权利要求5所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括回流罐(17)，

所述回流罐与所述冷凝器相连，所述精馏塔经过所述回流罐与所述冷凝器相连。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述微通道反应器(4)包括反应腔体、换热介质层，

所述反应腔体呈管状，所述第一进料管线和所述第二进料管线设于反应腔体的同一端，所述反应产物出口管线设有反应腔体的另一端；

所述换热介质层包围在反应腔体外，其内流通热介质，用于对反应腔体加热。

8.根据权利要求7所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述第二进料管线(8)的出口端设于反应腔体内液面以下位置。

9.根据权利要求7所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括缓冲罐，

所述缓冲罐通过所述第一进料管线与所述微通道反应器相连，用于在将溶剂和催化剂通入到微通道反应器之前将其混合均匀。

10.根据权利要求7所述的制备乙烯基三氯硅烷的装置，其特征在于，所述装置还包括调节机构，用于根据反应情况及时调整负荷、温度及接触反应时间，保障反应所需要的条件。