CN116078313B - 一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺，属于化工技术领域。所述溴乙烷连续制备系统包括：储存装置，包括乙醇储存罐、氢溴酸储存罐、与乙醇储存罐连接的第一进料泵、与氢溴酸储存罐连接的第二进料泵；一级反应装置，包括与所述乙醇进料泵和所述氢溴酸进料泵相连接的单元模板结构的微通道反应器和第三进料泵；二级反应装置，包括与所述单元模板结构的微通道反应器相连接的反应釜、设置于所述反应釜顶部的分布器和设置于所述分布器上方的冷凝器；接收装置，包括用于接受溴乙烷的接收釜。本申请的溴乙烷连续制备系统及制备工艺从很大程度上能够提高原料的转化率和利用率，增加产能，降低能耗，减少副产废水的产生，节约资源。

Description

一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及溴乙烷制备技术，具体涉及一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺。
背景技术
溴乙烷为无色透明液体，有类似乙醚的气味，用于有机合成、合成医药，同时也可用作工业溶剂和冷冻剂，是多种精细化工产品(如医药、农药、杀虫剂、杀菌剂等)合成的主要原料。
目前，合成溴乙烷所用的原料为乙醇和氢溴酸，反应方程式：C2H5OH+HBr→C2H5Br+H2O，反应原理是乙醇和溴化氢进行卤代反应，生成溴乙烷和小分子水。现有工艺是将乙醇与氢溴酸同时加入反应釜，升温进行塔式反应，在反应过程中为降低塔顶温度以及溴化氢含量，需要持续向塔顶补充新鲜水。但同样存在一些问题：（1）乙醇与氢溴酸常压条件下利用塔式反应，单位设备的产能较低，溴化氢利用率低，损耗大；（2）通过从塔顶泵入大量水来降低塔顶温度以及溴化氢含量，导致能耗增高以及溴原子的损耗大；（3）产生的副产废水体积较大。因此，在溴乙烷的制备过程中提高单位设备的产能、提高溴原子的利用率、降低能耗和副产废水的产生是本领域技术人员急需解决的问题。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的目的在于提供一种溴乙烷连续制备系统及制备工艺。从很大程度上能够提高原料的转化率和利用率，增加产能，降低能耗，减少副产废水的产生，节约资源。
为了解决上述问题，本发明一方面提供了一种溴乙烷连续制备系统，所述系统包括：
储存装置，包括乙醇储存罐、氢溴酸储存罐、与乙醇储存罐连接的第一进料泵、与氢溴酸储存罐连接的第二进料泵；
一级反应装置，包括与所述第一进料泵和所述第二进料泵通过管道连接的单元模板结构的微通道反应器和第三进料泵；
二级反应装置，包括与所述第三进料泵通过管道相连接的反应釜、设置于所述反应釜顶部的分布器和设置于所述分布器上方的第一冷凝器；
接收装置，包括与第一冷凝器通过管道相连接的第二冷凝器和与所述第二冷凝器通过管道相连接的接收釜。
本发明另一方面提供了一种溴乙烷制备工艺，所述工艺包括：将乙醇与氢溴酸通过单元模板结构的微通道反应器进行一次反应后得到反应液，随后，将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，得到溴乙烷。
由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果包括以下内容中的至少一项：
1、本发明利用单元模板结构的微通道反应器，加温加压条件下，让大部分乙醇与氢溴酸充分快速反应后，进入反应釜进行二次熟化反应，提高了溴化氢利用率，增加了产能；
2、通过设置单元模板结构的微通道反应器，提高了单位设备的产能，提高了物料的混合效果；
3、本发明在反应釜塔顶设置分布器与冷凝器，利用塔内部自身的水降低塔顶温度的同时，此部分水还可实现循环重复利用，提高了乙醇的转化率，减少了新鲜水的额外加入和副产水的产生，降低了能耗；
4、采用本发明的制备工艺制备溴乙烷，在反应过程质量及单耗稳定不变的前提下，产能能够提高130%以上，降低产品副产废水量达到60%以上，产品收率提升7%，综合能耗降低15%；
5、本发明的制备工艺简单、通用化强，易于规模化生产，具有很好的工业化应用前景。
附图说明
图1示出了本发明的溴乙烷连续制备系统的一个示例性实施例的结构示意图；
图2示出了本发明溴乙烷制备工艺的一个示例性实施例的工艺流程示意图；
附图标记说明如下：
11-乙醇储存罐、12-氢溴酸储存罐、13-第一进料泵、14-第二进料泵；
21-单元模板结构的微通道反应器；
31-反应釜、32-分布器、33-第一冷凝器；
41-第二冷凝器、42-接收釜。
具体实施方式
为了更清楚的阐释本发明的整体构思，下面以示例的方式进行详细说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用其他不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明的保护范围并不受下面公开的具体实施例的限制。
另外，在发明的描述中，需要理解的是，术语 “顶”、“底”、“内”、“外”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系是为了便于描述本发明，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
在发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接，还可以是通信；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在下文中，将结合示例性实施例来详细说明本发明的溴乙烷连续制备系统及制备工艺。
实施例1、一种溴乙烷连续制备系统
在本发明的一个示例性实施例中，溴乙烷连续制备系统包括：储存装置、一级反应装置、二级反应装置和接收装置。
储存装置包括乙醇储存罐、氢溴酸储存罐、第一进料泵、第二进料泵。
具体来讲，乙醇储存罐用于储存原料乙醇，氢溴酸储存罐用于储存原料氢溴酸。第一进料泵通过管道与乙醇储存罐连接，第二进料泵通过管道与氢溴酸储存罐连接。乙醇和氢溴酸分别通过第一进料泵、第二进料泵进入一级反应装置。第一进料泵和第二进料泵可以为计量泵、磁力泵、立式泵中的任意一种，然而，本发明不限于此。储存装置还包括进料反馈控制单元，根据生产需要，进料反馈控制单元被设置为实时监测第一进料泵和第二进料泵泵入原料的比例，并根据该实时监测结果控制第一进料泵和第二进料泵的开关。
一级反应装置包括单元模板结构的微通道反应器和第三进料泵。
具体来讲，单元模板结构的微通道反应器与第一进料泵和第二进料泵通过管道相连接，对按比例泵入单元模板结构的微通道反应器的原料进行升温加压，让大部分乙醇与氢溴酸充分混合，快速反应。单元模板结构的微通道反应器包括第一进醇微通道反应单元模板、第二进酸微通道反应单元模板、依次交替串联连接的i+1块混料微通道反应单元模板、i+2根弯管和压力阀门。其中，i为自然数且从1遍历至n，n为自然数且不小于2。第一进醇微通道反应单元模板和第二进酸微通道反应单元模板并联设置，第一进醇微通道反应单元模板和第二进酸微通道反应单元模板分别与i+1块混料微通道反应单元模板串联设置，单元模板结构的微通道反应器的材质为单晶硅和特种玻璃中的任意一种，然而，本发明不限于此。
所述单元模板结构的微通道反应器中任意一个微通道反应单元模板均为整体层状结构，共分为三层，每层分别设置有连续的涡流状心形通道管线，外部上下两层的涡流状心形通道管线串联，用于通入导热油控制系统温度，导热油温度为130~150℃，中间层的涡流状心形通道管线则通入物料进行反应。
压力阀门被配置在单元模板结构的微通道反应器中，与第三进料泵相连，用于调节单元模板结构的微通道反应器中的压力。例如，压力阀门可以为背压阀，在管道压力不稳的状态下，压力阀门能保持管道所需压力，使第三进料泵能正常输送单元模板结构的微通道反应器中的料液进入二级反应装置。第三进料泵可以为计量泵、磁力泵、立式泵中的任意一种，然而，本发明不限于此。
此外，一级反应装置还包括温度自动控制器和/或压力自动控制器，所述温度自动控制器被配置为能够控制单元模板结构的微通道反应器内的温度，压力自动控制器被配置为能够控制压力阀门的开关以调节单元模板结构的微通道反应器内的压力。
二级反应装置包括反应釜、分布器和设置于分布器上方的第一冷凝器。
具体来讲，反应釜与第三进料泵通过管道相连接，用于将一级反应装置中的料液进行二次熟化反应，进一步提高了原料乙醇和溴化氢的转化率和利用率，增加产能。分布器设置于反应釜顶部，以使反应釜中的液体在塔横截面上均匀分布，从而保证高效率操作。第一冷凝器设置于分布器上方，第一冷凝器内设置有冷却水的进出口，进口处设置进水流量调节阀，可根据塔顶温度以及塔内回流量、出料量大小进行调节进水量大小。当第一冷凝器冷凝下来的液相可以通过分布器实现塔内下降的液相与塔内上升的气相的充分混合，从而降低上升的溴化氢气体分子的损耗。第一冷凝器可利用塔内部自身的水降低塔顶温度，通过对物料多次的汽化与冷凝，大大减少了新鲜水的加入，使部分塔内自身的水实现循环重复利用，减少副产废水的产生，降低能耗。
接收装置包括第二冷凝器和接收釜。具体来讲，第二冷凝器与第一冷凝器通过管道相连接，对第一冷凝器冷凝下的气、液相进一步进行冷凝，降低料液的温度，然后通过管道输送与所述第二冷凝器相连接的接收釜，对溴乙烷进行储存。
实施例2
图1示出了本发明的溴乙烷连续制备系统的一个示例性实施例的整体结构示意图。
在本实施例中，如图1所示，溴乙烷连续制备系统包括：储存装置、一级反应装置、二级反应装置和接收装置。
储存装置包括乙醇储存罐11、氢溴酸储存罐12、第一进料泵13、第二进料泵14。乙醇储存罐11用于储存原料乙醇，氢溴酸储存罐12用于储存原料氢溴酸。第一进料泵13通过管道与乙醇储存罐11连接，第二进料泵14通过管道与氢溴酸储存罐12连接。乙醇和氢溴酸分别通过第一进料泵13、第二进料泵14进入一级反应装置。
一级反应装置包括单元模板结构的微通道反应器21和第三进料泵（未示出）。单元模板结构的微通道反应器21与第一进料泵13和第二进料泵14通过管道相连接，对按比例泵入单元模板结构的微通道反应器21的原料进行升温加压，让大部分乙醇与氢溴酸充分混合，快速反应。其中，单元模板结构的微通道反应器包括并联设置的第一进醇微通道反应单元模板和第二块进酸微通道反应单元模板、依次交替串联连接的13块混料单元反应模板、14根弯管及压力阀门（未示出）。压力阀门被配置在单元模板结构的微通道反应器21中，与第三进料泵（未示出）相连，用于调节单元模板结构的微通道反应器21中的压力。压力阀门能够在管道压力不稳的状态下，保持管道所需压力，使第三进料泵（未示出）能正常输送单元模板结构的微通道反应器21中的料液进入二级反应装置。
二级反应装置包括反应釜31、分布器32和第一冷凝器33。反应釜31与第三进料泵通过管道相连接，用于将一级反应装置中的料液进行二次熟化反应。分布器32设置于反应釜31顶部，以使反应釜31中的液体在塔横截面上均匀分布，从而保证高效率操作。第一冷凝器33设置于分布器32上方，可利用塔内部自身的水降低塔顶温度，通过对物料多次的汽化与冷凝。
接收装置包括第二冷凝器41和接收釜42。第二冷凝器41与第一冷凝器33通过管道相连接，对第一冷凝器33输送的料液进行第二次冷凝，降低料液的温度，然后通过管道输送与所述第二冷凝器41相连接的接收釜42，对溴乙烷进行储存。
实施例3、一种溴乙烷制备工艺
图2示出了本发明溴乙烷制备工艺的一个示例性实施例的工艺流程示意图。
在本实施例中，如图2所示，溴乙烷制备工艺通过以下步骤实现：
S1、将乙醇与氢溴酸泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，得到反应液。
具体来讲，乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1~1.1的比例泵入单元模板结构的单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.0~1.8 MPa，温度为130~150℃。
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，得到溴乙烷。
具体来讲，二次熟化反应条件中釜内温度为110~125℃，塔顶温度为90~115℃，釜内压力为0.35~0.45 MPa。
实施例4
采用实施例3中的制备工艺制备溴乙烷样品1#-12#，采用现有工艺制备对比溴乙烷样品D1#-D3#。
溴乙烷1#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.0的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.0 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为110℃，塔顶温度为90℃，釜内压力为0.35 MPa，得到溴乙烷1#。
溴乙烷2#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.0的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.5 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为110℃，塔顶温度为90℃，釜内压力为0.4 MPa，得到溴乙烷2#。
溴乙烷3#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.0的比例进入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.8 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为110℃，塔顶温度为90℃，釜内压力为0.45 MPa，得到溴乙烷3#。
溴乙烷4#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.02的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.0 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为115℃，塔顶温度为98℃，釜内压力为0.35 MPa，得到溴乙烷4#。
溴乙烷5#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.02的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.5 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为115℃，塔顶温度为98℃，釜内压力为0.4 MPa，得到溴乙烷5#。
溴乙烷6#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.02的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.8 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为115℃，塔顶温度为98℃，釜内压力为0.45 MPa，得到溴乙烷6#。
溴乙烷7#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.05的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.0 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为120℃，塔顶温度为106℃，釜内压力为0.35 MPa，得到溴乙烷7#。
溴乙烷8#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.05的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.5 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为120℃，塔顶温度为106℃，釜内压力为0.40 MPa，得到溴乙烷8#。
溴乙烷9#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.05的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.8 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为120℃，塔顶温度为106℃，釜内压力为0.45 MPa，得到溴乙烷9#。
溴乙烷10#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.08的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.0 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为125℃，塔顶温度为115℃，釜内压力为0.35 MPa，得到溴乙烷10#。
溴乙烷11#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.08的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.5 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为125℃，塔顶温度为115℃，釜内压力为0.40 MPa，得到溴乙烷11#。
溴乙烷12#
S1、将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.08的比例泵入单元模板结构的微通道反应器进行一次反应，一次反应的条件中压力为1.8 MPa，温度为140℃，得到反应液；
S2、将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，二次熟化反应条件中釜内温度为125℃，塔顶温度为115℃，釜内压力为0.45 MPa，得到溴乙烷12#。
溴乙烷D1#
将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.0的比例泵入反应釜中进行反应，反应条件中釜内温度为110℃，塔顶温度为95℃，得到溴乙烷D1#。
溴乙烷D2#
将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.05的比例泵入反应釜中进行反应，反应条件中釜内温度为120℃，塔顶温度为100℃，得到溴乙烷D2#。
溴乙烷D3#
将乙醇与氢溴酸按照摩尔比为1：1.08的比例泵入反应釜中进行反应，反应条件中釜内温度为130℃，塔顶温度为105℃，得到溴乙烷D3#。
测试1
对上述实施例3中溴乙烷样品1#-12#制备过程中的一次反应结果进行测试，得到的测试结果如表1。
表1
注：主含指溴乙烷的含量。
根据表1可知，一次反应中醇酸摩尔比为1:1.05，反应温度为140℃，压力阀门压力在1.5 MPa的条件下的溴乙烷样品8#产品纯度和收率最佳。
测试2
对实施例3中的采用本申请制备工艺经历二次熟化反应的溴乙烷样品2#、5#、8#和11#和采用现有工艺制备的对比溴乙烷样品D1#-D3#进行测试，得到的测试结果如表2。
表2
注：主含指溴乙烷的含量。
内回流主要是将反应塔系统内上升的气相中未反应的原料乙醇与溴化氢进行再次反应，以保证原料的反应转化率最大化。
外回流的大小主要对反应产物产能的大小以及反应产物的纯度产生影响，若外回流大，则产能大，产品纯度则会偏低，这是由于反应原料反应不完全导致。反之，若外回流小，则产能小，产品纯度高，主要是反应停留时间较长，反应原料反应完全。
根据表2可知，二次熟化反应后，溴乙烷样品2#、5#、8#和11#与对比溴乙烷样品D1#-D3#相比，内回流大，且外回流均为0，产品纯度和收率均高于对比溴乙烷样品，与一次反应相比也得到进一步提高，溴乙烷样品8#的收率甚至达到了93.0%。原料乙醇的转化率也得到一定程度的提升。
测试3
对制备溴乙烷样品8#的制备过程和制备对比溴乙烷样品D2#的制备过程中生产的产品进行对比，得到的对比结果如表3。
表3
根据表3可知，采用本申请的制备工艺得到的产品与现有制备工艺得到的产品相比，反应过程质量及单耗稳定不变的前提下，产能提高了130%以上，降低产品副产废水量达到60%以上，产品收率提升了7%，综合能耗降低了15%。
以上所述仅为本发明的实施例而已，并不用于限制本发明。对于本领域技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的权利要求范围之内。

Claims (8)

1.一种溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述系统包括：
储存装置，所述储存装置包括乙醇储存罐、氢溴酸储存罐、与乙醇储存罐连接的第一进料泵、与氢溴酸储存罐连接的第二进料泵；
一级反应装置，所述一级反应装置包括与所述第一进料泵和所述第二进料泵通过管道连接的单元模板结构的微通道反应器和第三进料泵；
二级反应装置，所述二级反应装置包括与所述第三进料泵通过管道相连接的反应釜、设置于所述反应釜顶部的分布器和设置于所述分布器上方的第一冷凝器；
接收装置，所述接收装置包括与第一冷凝器通过管道相连接的第二冷凝器和与所述第二冷凝器通过管道相连接的接收釜；
一种溴乙烷制备工艺，所述工艺包括：
将乙醇与氢溴酸通过单元模板结构的微通道反应器进行一次反应后得到反应液，随后，将反应液泵入反应釜中进行二次熟化反应，得到溴乙烷。
2.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述单元模板结构的微通道反应器包括并联设置的第一进醇微通道反应单元模板和第二进酸微通道反应单元模板、依次交替串联连接的i+1块混料微通道反应单元模板、i+2根弯管和压力阀门，其中，i为自然数且从1遍历至n，n为自然数且不小于2。
3.根据权利要求2所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述单元模板结构的微通道反应器中任意一个微通道反应单元模板均为三层层状结构，每层分别设置有连续的涡流状心形通道管线；其中，上下两层的涡流状心形通道管线串联设置。
4.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述储存装置还包括进料反馈控制单元，所述进料反馈控制单元被配置为能够控制所述第一进料泵和所述第二进料泵的进料比例。
5.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述一级反应装置还包括温度自动控制器和/或压力自动控制器，所述温度自动控制器被配置为能够控制所述单元模板结构的微通道反应器内的温度，所述压力自动控制器被配置为能够控制压力阀门的开关以调节单元模板结构的微通道反应器内的压力。
6.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述乙醇与氢溴酸摩尔比为1：1~1.1。
7.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述一次反应中的压力为1.0~1.8 MPa，温度为130~150℃。
8.根据权利要求1所述的溴乙烷连续制备系统，其特征在于，所述二次熟化反应中的釜内温度为110~125℃，塔顶温度为90~115℃，压力为0.35~0.45 MPa。
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