CN112979952B - 一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法。本发明提供的生产系统在一级水解回路、二级水解回路、洗涤系统的基础上，实现生产高含氢硅油过程中实现低废酸排放，将水解过程中产生的氯化氢气体循环使用并提纯作为其他反应的原料，进而保证对高含氢硅油生产的废酸量的控制，并且，能够废酸带来的环保问题，最终实现低废酸排放，提高产品氢值的技术效果。该制备方法由两步水解反应以及洗涤工艺组成，通过水解工艺以及洗涤工艺将盐酸溶液转化成高纯度氯化氢气体，可以避免更多废酸的产生。实验结果表明，本发明提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为16mm/s～30mm/s，含氢量不低于1.58wt％。

Description

一种低废酸排放的高含氢硅油生产系统及制备方法
技术领域
本发明涉及化工产品生产技术领域，更具体地说，是涉及一种低废酸排放的高含氢硅油的系统及制备方法。
背景技术
国内甲基高含氢硅油是一种无色透明的油状液体，是有着广泛用途的一种硅油产品。因为它的主链中含有氢基团，其非常活泼，能与许多活性基团反应，在催化剂作用下交联并形成防水膜附着在物质表面，所以在应用中能使产品有较好的防水性；这种特性也用在加成型液体硅橡胶的生产中，作为一种重要的添加剂，改善硅橡胶的功能；为了保证含氢硅油的特点，重要的指标是含氢量需要大于1.58％，并且酸值低于2ppm。
目前，含氢硅油主流生产方法分为溶剂法和直接法：(1)溶剂法是在反应釜中加入一定量的溶剂(甲苯/石油醚/汽油)和水，通过滴加等比例的甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷，水解结束后分离油酸，将得到的油相进行水洗，再加入浓硫酸调聚，最后再水洗掉溶剂得到粗含氢硅油产品，通过真空及加热回路，脱除低沸物，再采用活性炭脱色得到合格的成品。该方法获得的产品具有含氢量比较低(含氢量1.5％)且质量较差。(2)直接法是通过水解回路的搭建，控制油酸停留时间和温度，得到目标粘度的硅油，经沉降分离后，含氢硅油送至脱低回路系统脱去低沸物，再脱色得到成品。该方法获得产品的品质较高(含氢量1.6％)，但是经水解回路分离的酸含有较多的胶体，容易堵塞管道，生产不稳定，而且废酸量较大，吨产达到3吨左右。
专利号为CN107417920B中国专利公开了一种能够完全消除副反应物质凝胶、提高产品氢值的工艺；但在该工艺中存在中和部分加入碳酸氢钠的步骤，由于含氢硅油和碱性物质接触极易产生氢，该工艺会释放较多的氢气，对于操作安全性要求较高，并且按照反应机理，每吨产品会产生近3吨的废水，极大增加环保设施的压力。
专利号为CN11100439A中国专利公开了高含氢硅油的制备工艺，该工艺是一个批次生产工艺，产量较低，人工较高；该工艺中，把脱低过程中的低沸加入到硅油聚合过程中，低沸物中已经封端的小胶体难以消除，由于三官能团的存在，在酸性环境下可能会成为载体而增长支链，成为大胶体堵塞流通管线。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产高含氢硅油的系统及方法，能够显著降低废酸排放量，提高产品氢值。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包含一级水解回路以及二级水解回路以及洗涤系统，具体包括：(1)第一循环泵,(2)静态混合器,(3)第一换热器,(4)氯化氢分离器,(5)第二循环泵、(6)第二换热器、(7)油酸分离器,(8)盐酸中间罐,(9)洗涤塔底输送泵,(10)洗涤塔，(11)盐酸输送泵。
所述一级水解回路包括：第一循环泵，所述第一循环泵将盐酸分离器中分离的盐酸溶液输送至静态混合器；
静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐相连；所述静态混合器与第一换热器相连。
所述氯化氢分离器上部有汽包，汽包顶部有气相管线和压力表，压力表与气相管线上的调节阀连锁，可控制一级水解回路的压力。
所述氯化氢分离器本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送至二级水解回路，在此管线上有液位调节阀，可控制氯化氢分离器液位。
所述氯化氢分离器底部有一个出料口，用管道与一级水解循环泵相连，中部有一个进料口。所述氯化氢分离器有一氯化氢气体出口与洗涤塔下级填料部相连。
所述二级水解回路包括：第二循环泵，所述第二循环泵将HCL分离器所生成的油酸混合物输送至油酸分离器；
在本发明中，所述油酸分离器用于将经两级水解回路水解后产物进行分离，得到油相和含有少量油相的酸相，即含氢硅油粗产物和盐酸溶液；所述油相送至下一步骤进行处理，如脱色等工艺步骤；所述盐酸溶液进入盐酸中间罐；新鲜的纯水由二级补入，作为反应的补充水；
所述盐酸中间罐，用于储存含有少部分油相的盐酸溶液，便于盐酸输送泵将盐酸输送至洗涤塔上级填料下部。
所述二级水解回路还包括第二换热器，所述第二换热器用于冷却油酸混合物，并将冷却后的油酸混合物输送至油酸分离器。
洗涤塔，所述洗涤塔上下两级填料，塔顶部有出气管线，可将氯化氢送到氯甲烷系统；塔顶部是泡罩塔板，回流液是纯净去离子水，泡罩塔板下部是上级填料，上级填料下部是来自盐酸中间罐盐酸溶液，其作为下级填料的回流液；下级填料下部是来自氯化氢分离器输送的氯化氢气体进料，氯化氢气体在两级填料中洗涤，液相进入洗涤塔塔釜，塔釜静置分层形成油相和酸相，所述油相送到产品下级进一步处理，酸相作为废酸外送。
本发明还提供了一种所述生产系统制备高含氢硅油的方法，本工艺采取了二级水解以及洗涤分离的工艺，包括以下步骤：
(a)一级水解反应：将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷与水解剂通过静态混合器混合，在一级水解回路中反应，得到油酸混合物和氯化氢气体；
(b)二级水解反应:将步骤(a)得到的油酸混合物进入到二级水解回路进行进一步水解反应，反应后的油酸混合物进入到油酸分离器沉降，获得粗含氢硅油产品以及含部分油相的盐酸溶液；
(c)洗涤分离：将由步骤(b)得到的含部分油相的盐酸溶液和由步骤(a)中氯化氢气体分离器分离的氯化氢气体经洗涤塔洗涤分离，得到高纯度氯化氢气体、粗含氢硅油产品以及废酸含量低的盐酸溶液。
所述一级水解反应是缺水水解，其目的主要是生产氯化氢气体，并且完成80％的甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合物与水解剂的反应，可减少废酸的产生，纯净的氯化氢气体可作为原料应用于有机硅二甲单体合成中重要原料氯甲烷生产等，缺水水解由于Cl-的存在，也极大的减少了硅油中掉H+现象，不容易产生胶体，大大减少了胶体堵塞的状况；为了便于氯化氢气体的输送及反应环境的稳定，一级水解反应是加压水解。其反应机理如下：
Figure GDA0003949364870000031
产物中含氢量的控制主要取决于n值大小，所以为了保证合格的含氢量，粘度的控制非常重要，控制粘度的方法是将甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合比例严格。
所述二级水解反应是富水水解，其目的是充分反应完全，避免硅油中含有未反应的氯硅烷，并且也做到水洗硅油的作用。
所述洗涤工艺主要目的包含：(1)进一步纯化一级水解反应产生的氯化氢气体，由于一甲基含氢氯硅烷易挥发性及氯化氢易夹带硅油，经纯化后氯化氢气体才可以作为原料使用；(2)进一步洗涤纯化盐酸混合物中剩余的含氢硅油，有效降低废酸中的夹带含氢硅油；(3)进一步降低废酸量。该工艺可以达到长期稳定生产，并且废酸吨产0.1吨，排放较少。
所述氯化氢气体的洗涤通过洗涤塔分段洗涤，洗涤塔的上部洗涤液是纯水，中部洗涤液是二级水解反应中产生的盐酸溶液，分段洗涤可以较好的将氯化氢气体中的油及氯硅烷带到盐酸中，净化氯化氢气体。
本发明以三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷为原料，采用二级水解法制备低废酸排放的高含氢硅油；
本发明对所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。
在本发明中，所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的质量流量比优选为1：(30～40)，更优选为1：35。
在本发明的实施例中，所述三甲基氯硅烷的质量流量为15-25kg/h，所述甲基二氯硅烷的质量流量为500-1200kg/h。
在本发明优选的实施例中，所述三甲基氯硅烷的质量流量为18-20kg/h，所述甲基二氯硅烷的质量流量为800-1000kg/h。
在本发明中，为了使油酸接触时间在最优范围内，两级水解回路各自的总体积控制在1.5m3；
在本发明中，所述一级水解分离的温度优选为-3℃～7℃，更优选为-2℃～5℃；
在本发明中，所述一级水解分离的停留时间优选为0.5h～1.5h，更优选为1h～1.1h。
在本发明中，所述一级水解回路循环量优选200-500m3/h，更优选为350-450m3/h；所述压力优选为0.2-0.35MPaG，更优选0.28-0.31MPaG；
在本发明中，由氯化氢分离器分离分别得到油相混合物和氯化氢气体；所述油相混合物为进入二级水解回路，所述氯化氢气体进入洗涤塔进一步洗涤纯化。
本发明中，将经一级水解获得的油相混合物进行二级水解反应，然后经油酸分离器中完成所述二级水解分离过程后，分别得到油相粗产物和盐酸溶液；
所述油相粗产物进入下一步处理环节，所述盐酸溶液部分进入洗涤塔进一步脱析，实现更多氯化氢的回收，部分盐酸溶液作为水解剂进入一级反应回路参与反应。。
所述二级水解分离的温度优选为16℃～22℃，更优选为18℃～20℃；
所述水解分离的停留时间优选为0.5h～1.5h，更优选为1h～1.1h；
所述循环量优选200-500m3/h；更优选300-450m3/h。
在本发明的洗涤塔工艺中，由一级水解回路中输出的氯化氢气体从塔中下部进气，依次上升穿过两层填料；
所述第一层填料的清洗液是来自二级水解的盐酸溶液，盐酸流量＞0.05m3/h，为了控制较低的废酸产出，需要控制较低的流量；
所述第二层填料的清洗液是纯水，纯水量＞0.05m3/h，为了控制较低的废酸产出，需要控制较低的流量；
在本发明中，所述水洗分离的温度优选为16℃～25℃，更优选为18℃～20℃；
所述水洗分离的停留时间优选为0.5h～2h，更优选为0.6h～0.7h。
完成所述水洗分离的过程后，分别得到粗含氢硅油、低含酸溶液以及纯化的氯化氢气体；本发明将得到的粗含氢硅油依次进行脱低分子和精制，得到高含氢硅油。
本发明的有益效果是，本发明与现有技术相比具有显著的进步和积极效果：
(1)本发明首次采用二级水解技术以及洗涤技术制备高含氢硅油，有效降低高含氢硅油生产过程中废酸的排放量，将制备过程中产生的氯化氢气体回收、提纯，实现了高纯度氯化氢气体的回收，可实现工业化生产的一种提纯工艺。相比现有工艺，该工艺可将废酸的排放量从吨产达到3吨左右降低到0.1吨，大大降低了高含氢硅油的生产过程中废酸的排放量。
(2)相比现有溶剂法和直接法，该技术制备生产的高含氢硅油的粘度为16mm/s～30mm/s，含氢量不低于1.58wt％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图，其中1、第一循环泵,2、静态混合器,3、第一换热器,4、氯化氢分离器,5、第二循环泵、6、第二换热器、7、油酸分离器,8、盐酸中间罐,9、洗涤塔底输送泵,10、洗涤塔，11、盐酸输送泵。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：1、第一循环泵，2、静态混合器，3、第一换热器，4、氯化氢分离器，5、第二循环泵，6、第二换热器，7、油酸分离器，8、盐酸中间罐，9、洗涤塔底输送泵，10、洗涤塔，11、盐酸输送泵。
该生产系统包含一级水解回路、二级水解回路以及洗涤系统。
一级水解回路包含：第一循环泵1、静态混合器2、第一换热器3、氯化氢分离器4组成；
二级水解回路包含：第二循环泵5、第二换热器6、油酸分离器7、盐酸中间罐8。
静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐相连；所述静态混合器与换热器相连。
氯化氢分离器，所述氯化氢分离器上部有汽包，汽包顶部有气相管线和压力表，压力表与气相管线上的调节阀连锁，可控制一级水解回路的压力；所述氯化氢分离器本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送至二级水解回路，在此管线上有液位调节阀，可控制氯化氢分离器液位；所述氯化氢分离器底部有一个出料，用管道与一级水解循环泵相连，中部有一个进料口。所述氯化氢分离器有一氯化氢气体出口与洗涤塔下级填料部相连。
在本发明中，所述油酸分离器用于将经两级水解回路水解后产物进行分离分别得到油相和含有少量油相的酸相；油相送到产品下一步骤进行处理，如脱色等工艺步骤；酸相是盐酸溶液，为重相，进入盐酸中间罐；新鲜的纯水由二级补入，作为反应的补充水。
所述盐酸中间罐，用于储存含有少部分油相的盐酸溶液，便于盐酸输送泵将盐酸输送至洗涤塔上级填料下部。
洗涤塔，所述洗涤塔上下两级填料，塔顶部有出气管线，可将氯化氢送到氯甲烷系统；塔顶部是泡罩塔板，回流液是纯净去离子水，泡罩塔板下部是上级填料，上级填料下部是来自盐酸中间罐的盐酸溶液，其作为下级填料的回流液；下级填料下部是来自一级水解回路中氯化氢分离器输送的氯化氢气体进料，氯化氢在两级填料中洗涤，液相进入洗涤塔塔釜，塔釜静置分层，油相送到产品下级处理，酸相作为废酸外送。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：
甲基含氢二氯硅烷的水解分为两步：缺水水解和富水水解，甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合比例为30-40：1，二级补水纯水与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷混合进料按照比例10-20：100。
氯化氢分离器4，氯化氢分离器4上部有汽包，汽包顶部有气相管线和压力表，压力表与气相管线上的调节阀连锁，为了控制一级水解回路的压力；氯化氢分离器4本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送去二级水解回路，在此管线上有液位调节阀，为了控制氯化氢分离器4液位；氯化氢分离器4底部有一个出料，用管道与一级水解循环泵相连，中部有一个进料口。
洗涤塔10，上下两级填料，塔顶部有出气管线，氯化氢送到氯甲烷系统；塔顶部是泡罩塔板，回流液是新鲜的去离子水，泡罩塔板下部是上级填料，上级填料下部是来自盐酸中间罐8的25％盐酸，其作为下级填料的回流液；下级填料下部是来自一级水解回路的氯化氢气体进料，氯化氢在两级填料中洗涤，液相进入洗涤塔10塔釜，塔釜静置分层，油相送到产品下级处理，酸相作为废酸外卖。
为了使油酸接触时间在最优范围内，两级循环回路各自的总体积控制在1.5m3，一级水解的温度-2-5℃，循环量200-500m3/h，压力0.2-0.35MPaG；二级水解温度16-22℃，优选18-20℃；循环量200-500m3/h，优选350-450m3/h。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1：
实施例1提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图如图1所示，其中，其中1为第一循环泵，2为静态混合器，3为第一换热器，4为氯化氢分离器，5为第二循环泵，6为第二换热器，7为油酸分离器，8为盐酸中间罐，9为洗涤塔底输送泵，10为洗涤塔，11为盐酸输送泵。一级循环回路由第一循环泵1、静态混合器2、第一换热器3、氯化氢分离器4组成；二级循环回路循环量350m3/h，由第二循环泵5、第二换热器6、油酸分离器7、盐酸中间罐组成；
采用上述系统生产低废酸排放的高含氢硅油，具体工作过程如下：
一级水解：将质量流量为29kg/h的三甲基氯硅烷与1000kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器2与来自洗涤塔底输送泵9的酸水在一级水解回路的静态混合器2中混合、反应,反应温度0℃,反应时间为0.1h；通过换热器换热，在氯化氢分离器中(为了更好的分离，油酸接触面积低于1m2)，分别得到粗含氢硅油和氯化氢气体；其中释放的氯化氢气体在氯化氢分离器4中收集并进入到洗涤塔10；氯化氢分离器4另一股油酸混合物进入到二级水解回路；
二级水解：氯化氢分离器另一股油酸混合物进入到二级水解回路，与补充的新鲜去离子水72kg/h在二级循环回路中混合反应，循环回路循环量350m3/h，二级水解回路为富水反应，反应温度22℃，反应时间为1h；反应后的油水混合物进入到油水分离器7沉降，分别得到油相粗含氢硅油和水相盐酸溶液；其中酸水进入到盐酸中间罐8，通过盐酸输送泵11送到洗涤塔10作为中部回流液，用于吸收氯化氢气体带出的油及氯硅烷。
洗涤：洗涤塔10是两级填料，上级填料回流液是新鲜补充的去离子水，去离子水流量为100kg/h，最终得到优质的含氢硅油。)洗涤塔10底部有油酸分离作用，油作为产品进入下一个工序，酸水作为废酸外卖。
对本发明实施例1生产的高含氢硅油进行检测，测试结果表明，高含氢硅油的含氢量1.6wt％，粘度20mm2/s；实施例1生产的550kg/h的氯化氢气体，氯化氢气体可以直接用于氯甲烷合成，产生580kg/h的含氢硅油。
实施例2：
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作流程如下：
一级水解：将浓度为25％的盐酸在一级水解中建立循环，循环流量为350m3/h，一级循环回路中压力控制为0.3MPa；将质量流量为14.5kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器2与来自洗涤塔底输送泵9的酸水在一级水解回路的静态混合器2中混合、反应,反应温度0℃,反应时间为0.1h；通过换热器换热，在氯化氢分离器中(为了更好的分离，油酸接触面积低于1m2)，分别得到粗含氢硅油和氯化氢气体；其中释放的氯化氢气体在氯化氢分离器4中收集并进入到洗涤塔10；氯化氢分离器4另一股油酸混合物进入到二级水解回路；
二级水解：氯化氢分离器另一股油酸混合物进入到二级水解回路，与补充的新鲜去离子水100kg/h在二级循环回路中混合反应，循环回路循环量350m3/h，二级水解回路为富水反应，反应温度22℃，反应时间为1h；反应后的油水混合物进入到油水分离器7沉降，分别得到油相粗含氢硅油和水相盐酸溶液；其中酸水进入到盐酸中间罐8，通过盐酸输送泵11送到洗涤塔10作为中部回流液，用于吸收氯化氢气体带出的油及氯硅烷。
洗涤：洗涤塔10是两级填料，上级填料回流液是新鲜补充的去离子水，去离子水流量为100kg/h，最终得到优质的含氢硅油。洗涤塔10底部有油酸分离作用，油作为产品进入下一个工序，酸水作为废酸外卖。
对本发明实施例2生产的高含氢硅油进行检测，测试结果表明，高含氢硅油的含氢量1.6wt％，粘度20mm2/s；实施例1生产的270kg/h的氯化氢气体，氯化氢气体可以直接用于氯甲烷合成，产生280kg/h的含氢硅油。
实施例3：
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作流程如下：
一级水解：将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与1000kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器2与来自洗涤塔底输送泵9的酸水在一级水解回路的静态混合器2中混合、反应,反应温度0℃，反应时间为0.1h；通过换热器换热，在氯化氢分离器中(为了更好的分离，油酸接触面积低于1m2)，分别得到粗含氢硅油和氯化氢气体；其中释放的氯化氢气体在氯化氢分离器4中收集并进入到洗涤塔10；氯化氢分离器4另一股油酸混合物进入到二级水解回路；
二级水解：氯化氢分离器另一股油酸混合物进入到二级水解回路，二级循环回路循环量350m3/h，二级水解回路为富水反应，反应温度25℃，反应时间为1h；反应后的油水混合物进入到油水分离器7沉降，其中酸水进入到盐酸中间罐8，通过盐酸输送泵11送到洗涤塔10作为中部回流液，用于吸收氯化氢气体带出的油及氯硅烷。
对本发明实施例生产的高含氢硅油进行检测，测试结果表明，高含氢硅油的含氢量1.6wt％，粘度20mm2/s；实施例3生产的260kg/h的氯化氢气体，氯化氢气体可以直接用于氯甲烷合成，但是生产过程中小胶体过多，含氢硅油收率有所降低，产生250kg/h的含氢硅油。
实施例4：
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作流程如下：
一级水解：将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与1000kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器2与来自洗涤塔底输送泵9的酸水在一级水解回路的静态混合器2中混合、反应,反应温度0℃,反应时间为0.1h；通过换热器换热，在氯化氢分离器中(为了更好的分离，油酸接触面积低于1m2)，分别得到粗含氢硅油和氯化氢气体；其中释放的氯化氢气体在氯化氢分离器4中收集并进入到洗涤塔10；氯化氢分离器4另一股油酸混合物进入到二级水解回路；
二级水解：氯化氢分离器另一股油酸混合物进入到二级水解回路，二级循环回路循环量250m3/h，二级水解回路为富水反应，反应温度22℃，反应时间为1h；反应后的油水混合物进入到油水分离器7沉降，其中酸水进入到盐酸中间罐8，通过盐酸输送泵11送到洗涤塔10作为中部回流液，用于吸收氯化氢气体带出的油及氯硅烷。
对本发明实施例生产的高含氢硅油进行检测，测试结果表明，高含氢硅油的含氢量1.6wt％，粘度20mm2/s；实施例3生产的240kg/h的氯化氢气体，氯化氢气体可以直接用于氯甲烷合成，但是生产过程中小胶体过多，过滤压力加大，固体废物产量增加20％，含氢硅油收率有所降低，产生230kg/h的含氢硅油。
根据上述实施例，由实施例1和2可知，进料量的差别不会对含氢硅油及氯化氢的品质造成不利影响；由实例3和4的实验数据结果可知，二级水解的温度高于22℃或者二级水解循环量低于350m3/h，会对产品的收率有所影响。
现有的含氢硅油生产工艺产生大量的含酸废水，而本发明的含氢硅油生产工艺产生的含酸废水量远低于原工艺，约为原工艺产酸水量的10％，并且该工艺可以产生可作为原料使用的氯化氢气体。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (8)

1.一种高含氢硅油的生产系统，包括：一级水解回路、二级水解回路以及洗涤系统；具体包括：第一循环泵（1）、静态混合器（2）、第一换热器（3）、氯化氢分离器（4）、第二循环泵（5）、第二换热器（6）、油酸分离器（7）、盐酸中间罐（8）、洗涤塔底输送泵（9）、洗涤塔（10）、盐酸输送泵（11）；
所述一级水解回路包括：第一循环泵（1）、静态混合器（2）、第一换热器（3）、氯化氢分离器（4）；
二级水解回路包含：第二循环泵（5）、第二换热器（6）、油酸分离器（7）、盐酸中间罐（8）；
所述第一循环泵（1）将盐酸分离器（8）中分离的盐酸溶液输送至静态混合器（2）；
所述静态混合器（2）的第一进料口与甲基含氢二氯硅烷和三甲基氯硅烷的混合物进料口相连，第二进料口与盐酸中间罐（8）相连；所述静态混合器（2）与第一换热器（3）相连；
所述氯化氢分离器（4）本体上部有混合液出料口，将油酸混合物送至二级水解回路；所述氯化氢分离器（4）底部有一个出料口，用管道与一级水解循环泵相连，中部有一个进料口；所述氯化氢分离器（4）有一氯化氢气体出口与洗涤塔（10）下级填料部相连；
所述第二循环泵将氯化氢分离器（4）所生成的油酸混合物输送至油酸分离器（7）。
2.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统，所述氯化氢分离器包含汽包、混合液出料口、氯化氢气体出口、进料口。
3.如权利要求1所述的高含氢硅油的生产系统，所述洗涤系统包括塔釜，在所述洗涤塔的塔釜内，液体分成后形成油相层和酸相层，所述油相层为含氢硅油粗产物。
4.一种权利要求1所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：（a）一级水解反应：将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷与水解剂通过静态混合器混合，在一级水解回路中反应，得到油酸混合物和氯化氢气体；（b）二级水解反应: 将步骤（a）得到的油酸混合物送至二级水解回路中进行水解反应，反应后的油水混合物进入到油水分离器沉降，获得粗含氢硅油产品以及含部分油相的盐酸溶液；（c）洗涤分离：将步骤（b）得到的含部分油相的盐酸溶液和步骤（a）中氯化氢气体分离器分离的氯化氢气体经洗涤塔洗涤分离，得到纯度高氯化氢气体、粗含氢硅油产品以及废酸含量低的盐酸溶液。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的质量流量比为1：(30～40)。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤a)中所述三甲基氯硅烷的质量流量为15-25kg/h；所述甲基二氯硅烷的质量流量为500-1200kg/h；步骤a)中所述一级水解分离的温度为-2℃～5℃，停留时间为1h～1.1h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，将步骤（a）得到的油酸混合物进入二级水解回路前进行补充纯水步骤，所述纯水与甲基含氢二氯硅烷、三甲基氯硅烷混合进料的比例为10-20：100；步骤b)中二级水解分离温度为16℃～22℃；停留时间为1h～1.1h；步骤c)中水洗分离的温度为18℃～20℃，停留时间为0.6h～0.7h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述两级水解回路各自的总体积控制在1.2-1.8 m3，一级水解回路的循环量200-500m3/h，压力0.2-0.35MPaG；二级水解回路的循环量200-500m3/h。
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