CN104163922B - 一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合；(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为40‑60℃，水解反应的压力为0.1‑0.2MPa，反应时间为2‑30秒；(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到水解产物。本发明有效把握了系统反应的平衡，反应生成的氯化氢以气态形式回收，回收率达99％以上，无废酸的产生，制得的合格的水解产物的收率在99％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，属于甲基硅烷生产过程中的水解技术领域。
背景技术
二甲基二氯硅烷是有机硅单体生产中的一个重要步骤，经水解后生成的聚硅氧烷是生产一系列有机硅下游产品的主要原料。
目前，二甲基二氯硅烷的浓酸水解工艺存在如下的不足：
(1)由于反应压力相对偏高，酸浓度偏高，反应需要的水量不足，故此存在二甲基二氯硅烷反应不完全，端基氯含量高，水解物粘度和酸值偏高的情况；
(2)反应过程需补充反应水，但由于加入的水量大于水解时的消耗量，如此便打破了反应的平衡，多余的水会以稀酸的形式向系统外排出，而对于稀酸的处理再利用过程比较复杂，消耗比较多的能量。
与二甲基二氯硅烷的水解有关的文献有：
专利CN101982485B公开了一种在饱和酸中水解二甲基二氯硅烷制备高环体含量和低氯离子含量的水解产物工艺，但需要多级水洗，工艺步骤较为复杂。
专利CN103387671A公开了一种减少废酸量的二甲基二氯硅烷水解制备低聚硅氧烷的工艺，但仍没有完全实现氯元素的平衡，仍然有较多的氯损失。
专利CN101619072B公开了一种采用相催化剂提高环体含量的方法，虽然提高了水解物中环体比例，但后续需要将相催化剂进行分离处理，难度较大，且增加了投资。
发明内容
针对现有技术中存在的不足，本发明的目的是提供一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，该工艺有效的把握了系统反应的氯元素平衡、水平衡和热量平衡，反应生成的氯化氢以气态形式回收，回收率达99％以上，系统无废酸的产生，制得的合格的水解产物的收率在99％以上。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(2-30)，二甲基二氯硅烷的加料速度为6-8m3/h，循环盐酸的质量浓度为30％-45％，酸液的循环量为90-110m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为40-60℃，水解反应的压力为0.1-0.2MPa，反应时间为2-30秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为16-25％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1-1.1倍，补充速度为1-1.5m3/h。
优选的，步骤(1)中，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(5-20)；循环盐酸的质量浓度为34％-40％。
优选的，步骤(2)中，反应温度为45-50℃，水解反应的压力为0.15-0.2MPa，反应时间为2-10。
二甲水解化学反应方程式：
其中“R”代表“CH3”,n的取值为1-35。
采用本发明的工艺进行二甲基二氯硅烷浓酸水解的装置，包括反应组件，所述反应组件由静态混合器、与静态混合器相连的分散式降膜解析塔组成；所述分散式降膜解析塔的下端通过导液管与两相分离器相连，分散式降膜解析塔的上端通过管道将生成的氯化氢气体输送至氯甲烷制备单元；所述两相分离器的一端与油相净化处理系统连接，两相分离器的另一端通过循环泵与脱析塔相连；所述脱析塔的下端与静态混合器相通，构成循环通路，脱析塔的上端通过管道将析出的氯化氢气体输送至氯甲烷制备单元。
本发明相对于现有技术具有如下有益效果：
(1)本发明有效的把握了有机氯硅烷的氯元素的平衡，氯化氢气体产品收率高于99％，纯度高于99.95％，没有多余的氯以废酸的形式放出；
(2)本发明有效的把握了二甲水解反应水的平衡，本反应加入系统的纯水量即为反应需要的化学当量的水，多则产生废酸，少则缺水反应不完全；
(3)本发明有效的把握了二甲反应的热量平衡，既能满足二甲水解反应需要吸收的热量，又能有效抑制氯化氢气体溶于盐酸的溶解热，且得到合理节能的控制点；
(4)本发明操作弹性大，进料负荷可以在40-130％之间稳定操作；
(5)本发明反应分离后的水解物中含酸量低，粘度低，产品收率高于99％，且后续系统处理简单方便，可以通过采用环线分离，线体直接制作107胶使用，环体直接精馏分离得到所需产品，从而去掉了裂解装置，节省了裂解装置的投资费用，避免了裂解系统带来的安全隐患。
(6)本发明水解反应产生的氯化氢气体在反应组件解析塔中能及时放出，反应时间短，有效防止在物料接触界面形成气膜，阻碍反应进行，从而大大提高了反应转化率。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
其中,1-静态混合器，2-分散式降膜解析塔，3-两相分离器，4-循环泵，5-脱析塔，6-导液管。
具体实施方式
结合实施例对本发明作进一步的说明，应该说明的是，下述说明仅是为了解释本发明，并不对其内容进行限定。
实施例1
如图1所示，一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:20，二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h，循环盐酸的质量浓度为36％，酸液的循环量为100m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为50℃，水解反应的压力为0.15MPa，反应时间为15秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，有效防止在物料接触界面形成气膜，阻碍反应进行，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为20％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.05倍，补充速度为1.2m3/h。
本实施例中，经两相分离器分离后得到的油相水解产物聚硅氧烷中，含酸量≤2.0wt％，粘度为7.5厘沲(20℃)；经洗涤处理后，水解产物的pH为6.8，粘度为23厘沲(20℃)，聚硅氧烷中线体含量为52wt％，水解产物的收率为99.4wt％，纯度高于99.95％，质量符合工艺要求，氯化氢的收率为99.2wt％,无废酸、废气产生。
实施例2
一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:2，二甲基二氯硅烷的加料速度为6m3/h，循环盐酸的质量浓度为45％，酸液的循环量为90m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为40℃，水解反应的压力为0.1MPa，反应时间为30秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为25％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.1倍，补充速度为1m3/h。
本实施例中，经两相分离器分离后得到的油相水解产物聚硅氧烷中，含酸量≤2.0wt％，粘度为6.5厘沲(20℃)；经洗涤处理后，水解产物的pH为7.0，粘度为20厘沲(20℃)，聚硅氧烷中线体含量为50wt％，水解产物的收率为99.4wt％，纯度高于99.95％，质量符合工艺要求，氯化氢的收率为99.2wt％,无废酸、废气产生。
实施例3
一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:30，二甲基二氯硅烷的加料速度为8m3/h，循环盐酸的质量浓度为30％，酸液的循环量为110m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为60℃，水解反应的压力为0.2MPa，反应时间为4秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为16％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1倍，补充速度为1.5m3/h。
本实施例中，经两相分离器分离后得到的油相水解产物聚硅氧烷中，含酸量≤2.0wt％，粘度为8.5厘沲(20℃)；经洗涤处理后，水解产物的pH为6.5，粘度为25厘沲(20℃)，聚硅氧烷中线体含量为55wt％，水解产物的收率为99.4wt％，纯度高于99.95％，质量符合工艺要求，氯化氢的收率为99.2wt％,无废酸、废气产生。
实施例4
一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:5，二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h，循环盐酸的质量浓度为35％，酸液的循环量为100m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为45℃，水解反应的压力为0.15MPa，反应时间为10秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为20％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.05倍，补充速度为1.2m3/h。
本实施例中，经两相分离器分离后得到的油相水解产物聚硅氧烷中，含酸量≤2.0wt％，粘度为7.8厘沲(20℃)；经洗涤处理后，水解产物的pH为6.5，粘度为23厘沲(20℃)，聚硅氧烷中线体含量为54wt％，水解产物的收率为99.4wt％，纯度高于99.95％，质量符合工艺要求，氯化氢的收率为99.2wt％,无废酸、废气产生。
实施例5
一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:15，二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h，循环盐酸的质量浓度为36％，酸液的循环量为100m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为50℃，水解反应的压力为0.15MPa，反应时间为15秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为18％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.1倍，补充速度为1.5m3/h。
本实施例中，经两相分离器分离后得到的油相水解产物聚硅氧烷中，含酸量≤2.0wt％，粘度为8.0厘沲(20℃)；经洗涤处理后，水解产物的pH为7.0，粘度为22厘沲(20℃)，聚硅氧烷中线体含量为53wt％，水解产物的收率为99.4wt％，纯度高于99.95％，质量符合工艺要求，氯化氢的收率为99.2wt％,无废酸、废气产生。
Claims (6)
1.一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(2-30)，二甲基二氯硅烷的加料速度为6-8m3/h，循环盐酸的质量浓度为30％-45％，酸液的循环量为90-110m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为40-60℃，水解反应的压力为0.1-0.2MPa，反应时间为2-30秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物；
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为16-25％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1-1.1倍，补充速度为1-1.5m3/h。
2.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，步骤(1)中，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:(5-20)；循环盐酸的质量浓度为34％-40％。
3.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，步骤(2)中，反应温度为45-50℃，水解反应的压力为0.15-0.2MPa，反应时间为2-10秒。
4.如权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:20，二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h，循环盐酸的质量浓度为36％，酸液的循环量为100m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为50℃，水解反应的压力为0.15MPa，反应时间为15秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，有效防止在物料接触界面形成气膜，阻碍反应进行，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为20％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.05倍，补充速度为1.2m3/h。
5.权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:2，二甲基二氯硅烷的加料速度为6m3/h，循环盐酸的质量浓度为45％，酸液的循环量为90m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为40℃，水解反应的压力为0.1MPa，反应时间为30秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为25％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.1倍，补充速度为1m3/h。
6.权利要求1所述的一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将二甲基二氯硅烷加入至静态混合器中，与循环盐酸在静态混合器中混合，二甲基二氯硅烷与循环盐酸的体积比为1:5，二甲基二氯硅烷的加料速度为7m3/h，循环盐酸的质量浓度为35％，酸液的循环量为100m3/h；
(2)将步骤(1)的混合液移入分散式降膜解析塔中进行水解反应，反应温度为45℃，水解反应的压力为0.15MPa，反应时间为10秒，混合液在解析塔内均匀分散后成膜下降，使反应物料充分接触，反应生成的氯化氢气体及时排出，利于水解反应的充分进行；
(3)将步骤(2)中的反应液经导流管进入两相分离器，进行酸油分离，酸相经循环泵送入脱析塔中析出氯化氢气体，脱析后的循环酸经冷却后与后补充的稀盐酸混合，进入静态混合器中，循环反应；油相经洗涤、净化处理后得到合格的水解产物。
其中，步骤(3)中，后补充的稀盐酸的质量浓度为20％，补充量为理论反应消耗纯水体积当量的1.05倍，补充速度为1.2m3/h。
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