CN101619072A - 浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用饱和浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷的工艺。目前饱和浓盐酸水解工艺由于环体含量低，水解物与盐酸分离工艺复杂，成本高，且影响产品质量。本发明的步骤如下：在相转移催化剂存在的条件下，将二甲基二氯硅烷错流喷射入大量的饱和浓盐酸主流体中进行混合，饱和浓盐酸所含的水与二甲基二氯硅烷的摩尔比为200～1000∶1；接着，所得的混合物在填料塔中进行水解反应；然后通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析。本发明使用的饱和浓盐酸大大过量，使水解产物中聚硅氧烷环体含量很高，水解产物与水相分离只须自然分层即可，后工序裂解也很容易进行。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅单体的水解方法，特别是一种用饱和浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷的工艺。
背景技术
制备大多数有机硅材料所用的混合环体(DMC)都是二甲基二氯硅烷经水解、裂解制备而得的。传统的水解工艺有：大量水水解或恒沸酸(含氯化氢约20％的盐酸)水解，其优点为得到的水解产物中聚硅氧烷环体的含量高(约60％)，水解产物与盐酸相分离很方便，但是不能直接得到氯甲烷生产所需的氯化氢。
为此，有机硅生产厂家纷纷寻求不用脱析直接得到用于氯甲烷生产的氯化氢气体的饱和浓盐酸水解方法。饱和浓盐酸水解工艺虽然解决了以上问题，但是由于环体含量低，造成水解物与盐酸分离工艺复杂，投资增加；并且因为线性体需要经过裂解重排再生成环体，环体含量低增加裂解负荷和能耗，也影响产品质量，所以浓盐酸水解工艺中的所得环体含量的高低是该工艺是否有实用价值的关键。
关于二甲基二氯硅烷水解的文献有：US3983148与US4423240A分别用阳离子与阴离子表面活性剂应用于二甲基二氯硅烷的水解反应，CN1090580A在此基础上加入了金属盐类电解质，使硅氧烷与酸不易乳化从而方便了分离。这些发明在一定程度上提高了所得水解产物中有机硅环体的比例，方便了水解产物与酸的分离，并大大减少了所用水或氯化氢水溶液的量(盐酸与甲基氯硅烷的摩尔比小于10∶1)，但反应时间较长(一般在5～30分钟)，且不能直接回收氯化氢。CN85100433与CN101323666A用饱和盐酸溶液水解有机硅单体，但水解产物中环体含量不高导致体系粘度很大，虽然能直接回收氯化氢，但须经复杂的相分离工艺才能使之与有机硅水解产物分离，增加了设备投入与操作费用，且在下道工序裂解时增加能耗并影响最终产品的质量。
产物中，聚硅氧烷线性体带有端羟基，所以亲水性强，并且线性体的粘度比环体大很多，而聚硅氧烷环体表现出较强的疏水性，且粘度小。若水解产物中线性体含量高，则有机硅水解产物相与水相(水或盐酸)很难分离开，且难以裂解；而水解产物中环体含量高时，水解产物与水相分离很方便，只须经层析即可得到水解产物。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术存在的缺陷，提供一种饱和浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷得到可直接用于氯甲烷生产的气体氯化氢、并得到高环体含量水解产物的工艺。
为此，本发明采用如下的技术方案：浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其步骤如下：在相转移催化剂存在的条件下，将二甲基二氯硅烷错流喷射入大量的饱和浓盐酸主流体中进行混合，饱和浓盐酸所含的水与二甲基二氯硅烷的摩尔比为200～1000∶1；接着，所得的混合物在填料塔中进行水解反应；然后通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
水解反应生成的氯化氢不能溶解在饱和浓盐酸溶液中，从而可经降膜分离器分离出作为氯甲烷生产原料的气体氯化氢，降膜分离器同时作为加热器，提供水解所需热量。
本发明使用的饱和浓盐酸大大过量，避免了在局部缺水的条件下水解过多地生成聚硅氧烷线性体，使水解产物中聚硅氧烷环体含量很高，气液分离、水解产物与水相分离只须自然分层即可，后工序裂解也很容易进行。
上述工艺中，饱和浓盐酸中水与二甲基二氯硅烷的摩尔比优选为400～600∶1。若盐酸中水与二甲基二氯硅烷的摩尔比过低，二甲基二氯硅烷水解后生成的有机硅环体含量会偏低，影响产品质量；若盐酸中水与二甲基二氯硅烷的摩尔比过高，环体含量很高，产品质量也好，但由于反应物二甲基二氯硅烷的量少了，得到的产品量也少，产能不能得到释放。二甲基二氯硅烷与饱和浓盐酸的混合在错流喷射混合器中进行，错流喷射混合器为市售产品。
上述工艺中，相转移催化剂在饱和浓盐酸中的质量比为0.05～2％，相转移催化剂优选阴离子型或阳离子型的表面活性剂或离子液体。所述阴离子型表面活性剂的亲油端为8个碳烷基链，如全氟辛基磺酸钾或辛烷基磺酸钠，所述的阳离子表面活性剂选用甲基三苯基溴化铵；离子液体的阳离子优选1，3-二烷基取代的咪唑离子，阴离子优选AlCl4 -、BF4 -、PF4 -、CF3COO-、CFSO3 -、(CF3SO2)2N-或SbF6 -。
上述工艺中，水解反应的反应温度优选为30～80℃，更优选为55～65℃；操作压力优选为0.15～0.4Mpa，更优选为0.23～0.27Mpa；停留时间优选为10～60秒，更优选为12～18秒。
上述工艺中，制得的有机硅的环体通式为[(CH3)2SiO]m，其中m＝3～6。当m＝3时，环体为二烷基环三硅氧烷；当m＝4时，环体为二烷基环四硅氧烷；当m＝5时，环体为二烷基环五硅氧烷；当m＝6时，环体为二烷基环六硅氧烷。
本发明的有益效果如下：
1、反应过程中加入了相转移催化剂，使水解反应更快地进行；
2、二甲基二氯硅烷与饱和浓盐酸主流体通过错流喷射混合器进行错流喷射充分混合，大大的强化了液液混合的效果；
3、水解产物中聚硅氧烷环体含量很高，水解物和浓盐酸可实现简单地快速分离，并在下道工序裂解时容易进行并大幅度降低了能耗；
4、所用水解剂为饱和浓盐酸，水解反应所生成的氯化氢直接脱析出来，不需经过繁杂的脱析工艺，水解反应后饱和浓盐酸可直接循环回用；
5、用降膜分离器作为气液分离设备，同时兼作加热设备，简化工艺，降低设备投资；
6、操作费用大大降低，节省了能耗，而且还大大得简化了工艺，降低了设备投资，产品质量也得到提高。
下面结合说明书附图与具体实施方式对本发明作进一步说明，但不限于此。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
图中，1.错流喷射混合器，2.错流喷射口，3.填料塔，4.降膜分离器，5.循环槽，6.填料，7.有机硅水解产物，8.循环槽中的饱和浓盐酸，9.进样泵，10.循环泵，11.二甲基二氯硅烷(连续进料)，12.饱和浓盐酸(连续循环进料)，13.氯化氢气体出料，14.有机硅水解产物出料。
具体实施方式
实施例1
饱和浓盐酸中加入质量比为0.1％的全氟辛基磺酸钾，盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为1000∶1，两者通过错流喷射混合器进行充分混合，水解反应温度60℃，反应压力为0.25MPa，停留时间15s，通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
所得有机硅水解产物的粘度为3.5MM/s，其中的有机硅环体含量为84％。
实施例2
饱和浓盐酸中加入质量比为0.05％的辛烷基磺酸钠，盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为1000∶1，两者通过错流喷射混合器进行充分混合，水解反应温度60℃，反应压力为0.25MPa，停留时间15s，通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
所得有机硅水解产物的粘度为8.5MM/s，其中的有机硅环体含量为64％。
实施例3
饱和浓盐酸中加入质量比为0.8％的甲基三苯基溴化铵，进料时盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为500∶1，两者通过错流喷射混合器进行充分混合，水解反应温度40℃，反应压力为0.3MPa，停留时间40s，通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
所得有机硅水解产物的粘度为4.2MM/s，其中的有机硅环体含量为79％。
实施例4
与实施例3的不同之处在于进料时盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为400∶1，所得有机硅水解产物的粘度为4.8MM/s，其中的有机硅环体含量为77％。
实施例5
与实施例3的不同之处在于进料时盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为600∶1，所得有机硅水解产物的粘度为4.0MM/s，其中的有机硅环体含量为80％。
实施例6
饱和浓盐酸中加入质量比为2％的1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐，进料时盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为200∶1，两者通过错流喷射混合器进行充分混合，水解反应温度50℃，反应压力为0.4MPa，停留时间60s，通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
所得有机硅水解产物的粘度为9.4MM/s，其中的有机硅环体含量为60％。
比较实施例1
其他工艺条件同实施例1，二甲基二氯硅烷与浓盐酸的混合不在错流喷射混合器中进行，而在静态填料混合器中进行，所得有机硅水解产物的粘度为14.5MM/s，其中的有机硅环体含量为44％。
比较实施例2
其他工艺条件同实施例1，不加入相转移催化剂，所得有机硅水解产物的粘度为15.2MM/s，其中的有机硅环体含量为41％。
比较实施例3
其他工艺条件同实施例1，进料时盐酸与二甲基二氯硅烷的摩尔比为100∶1，所得有机硅水解产物的粘度为16.5MM/s，其中的有机硅环体含量为40％。
Claims (10)
1、浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其步骤如下：在相转移催化剂存在的条件下，将二甲基二氯硅烷错流喷射入大量的饱和浓盐酸主流体中进行混合，饱和浓盐酸所含的水与二甲基二氯硅烷的摩尔比为200～1000∶1；接着，所得的混合物在填料塔中进行水解反应；然后通过降膜分离器将反应生成的氯化氢气体直接采出作为生产氯甲烷的原料，水解反应所得的溶液在循环槽中进行层析，分出液态有机硅水解物与饱和浓盐酸两相，上层有机硅水解物出料，下层饱和浓盐酸循环使用。
2、根据权利要求1所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于饱和浓盐酸所含的水与二甲基二氯硅烷的摩尔比为400～600∶1。
3、根据权利要求1或2所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于二甲基二氯硅烷与饱和浓盐酸的混合在错流喷射混合器中进行。
4、根据权利要求1或2所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于所述的相转移催化剂在饱和浓盐酸中的质量比为0.05～2％，相转移催化剂为阴离子型或阳离子型的表面活性剂或离子液体。
5、根据权利要求3所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于所述阴离子型表面活性剂的亲油端为8个碳烷基链。
6、根据权利要求5所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于所述的阴离子表面活性剂选用全氟辛基磺酸钾或辛烷基磺酸钠。
7、根据权利要求3所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于所述的阳离子表面活性剂选用甲基三苯基溴化铵。
8、根据权利要求3所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于离子液体的阳离子为1，3-二烷基取代的咪唑离子，阴离子为AlCl4 -、BF4 -、PF4 -、CF3COO-、CFSO3 -、(CF3SO2)2N-或SbF6 -。
9、根据权利要求1所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于水解反应的反应温度为30～80℃，操作压力为0.15～0.4Mpa，停留时间为10～60秒。
10、根据权利要求8所述的浓盐酸环路水解二甲基二氯硅烷工艺，其特征在于水解反应的水解反应温度为55～65℃，操作压力为0.23～0.27MPa，停留时间为12～18秒。
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