CN103408761B - 一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种二甲基二氯硅烷浓酸水解的方法，包括将二甲基二氯硅烷与盐酸混合进行水解反应，再将得到的反应液与溶剂混合，最后将所得的混合液进行分离操作，得到水解产物和氯化氢气体。该方法有效地提高了二甲基二氯硅烷通过浓酸水解法得到的水解液中聚硅氧烷环体的含量。本发明设计合理，不需要经过多级相分离工序就可以得到低氯离子含量的水解物，且分离所得盐酸及溶剂均进行循环使用，提高了资源的利用率，节约生产成本。
Description
技术领域
本发明属于有机化工技术领域，具体涉及一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法。
背景技术
目前，二甲基二氯硅烷水解制备聚二甲基硅氧烷的方法主要有恒沸酸水解和浓酸水解两种。采用恒沸酸水解法得到的水解物中聚硅氧烷环体含量为60％左右，且水解物中的氯离子含量比较低，但是这种方法所产生的副产物盐酸需要耗费很多能量才能释放氯化氢气体，用于合成氯甲烷。而浓酸水解法可以直接获得氯化氢气体，无需蒸馏脱吸装置，因成本低、能耗低、流程短、废液排放少等优点，逐渐有替代恒沸酸水解的趋势。
但浓酸水解获得的水解物中聚硅氧烷环体与聚硅氧烷线体的比很低(环体约占30％)，水解物与盐酸的分离很困难，需要多级酸洗，碱洗，以及水洗才能使水解物中的氯离子浓度降低，且碱洗过程会产生大量废水。另外，由于浓酸与水解物的密度差比较小，在水洗过程中，水解物极易发生乳化，从而导致经过多级水洗和碱洗也不能有效降低水解物中的氯离子浓度。
公告号为CN101817505B的专利公开了一种直接生成气态氯化氢的二氯二甲基硅烷的水解方法，该方法将二甲基二氯硅烷与浓盐酸预混合后，进行带压水解反应，再将反应混合物中的酸油、酸和气进行分离并处理。在生产过程中可以得到较为纯净的氯化氢气体，且氯化氢气体自带压力，可实现自流输送，降低了生产过程中的能耗。但是水解物中的环体含量未能得到有效地提高。
为了提高二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺中水解物中环体的含量，公告号为CN101619072B的专利提出在水解的反应过程中加入阳离子、阴离子表面活性剂或离子液体作为相转移催化剂，虽然可以提高水解物中环体的含量，但是相转移催化剂在该工艺中的去除非常困难，而且容易带入杂质，影响产品质量。
发明内容
本发明提供了一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法，以解决传统方法水解物中聚硅氧烷环体含量较低的问题。
一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法，包括：
(1)将二甲基二氯硅烷和盐酸混合进行水解反应，得到反应混合物；
(2)将反应混合物和溶剂一起送入气液分离器，分离得到氯化氢气体和酸油混合物；
(3)对酸油混合物进行分离操作，得到聚二甲基硅氧烷；
所述溶剂为碳原子数5-8的烷烃。
在水解反应之后，将溶剂与反应混合物混合，溶剂易溶于水解物中，可以降低油相的相对密度，增加与水相的密度差，促进分离，减少水解物与盐酸的接触时间，从而降低水解物中线性体的聚合，相对提高环体的含量。
二甲基二氯硅烷与盐酸优选在喷射式混合器中预混合，然后送入反应器中，反应器可以选用填料塔反应器，填料塔反应器有利于液液传质混合，且在加压条件下，反应液能够吸收HCl气体，盐酸溶液达到过饱和状态，促进水解反应进行。
因此，操作压力越高，填料传质效率越高，反应液吸收HCl气体越多，对应的饱和盐酸浓度越高，容易导致水解物线体聚合速度过快，水解物粘度增加，反应液流动性变差，不利于后续的气液分离，因此操作压力优选为0.1～0.4MPa，更优选为0.2～0.4MPa。
反应温度也同样影响反应速度，反应温度越高，水解反应越快，线性聚合速度也越快，影响水解物的粘度，反应温度优选为0～70℃，更优选为20～50℃。
停留时间决定了水解反应进行的程度，停留时间过短，水解不完全，产物中端基氯增加，后系统处理负荷大，停留时间过长，同样使水解产物线性体聚合速度加快，水解产物粘度升高，因此停留时间优选为100～500s，更有选为100～300s。
盐酸和二甲基二氯硅烷的体积流量比以及盐酸浓度影响反应速率，所述体积流量比优选为5～30∶1，盐酸溶度优选为35～50％。
所述溶剂优选为戊烷、己烷和庚烷中的至少一种，最优选的，所述溶剂为庚烷。
所述水解反应在加压条件下进行，气液分离器的原理就是将反应混合物瞬间通入容器中减压，使溶解的HCl气体释放出来，实现与液相有效分离，在进入气液分离器后，溶剂与反应液混合，降低油相的相对密度，优选的，所述反应混合物与溶剂的体积流量比为400～1000∶1，更优选为600-800∶1。
优选的，步骤(3)中，所述分离操作包括：
将酸油混合物静置沉降，分离得到盐酸溶液和水解物，水解物经洗涤、溶剂回收，得到聚二甲基硅氧烷。
为减少水解物与盐酸接触，降低线性体含量，需及时将盐酸溶液分离，浓度在35％左右，分离的盐酸溶液还基本还处于饱和状态，可以返回步骤(1)参与水解反应，实现资源循环利用。
所述洗涤为酸洗或水洗，即将水解物与盐酸溶液或水混合，然后送入聚结器进行相分离，分离得到的盐酸溶液返回上一级操作。
优选通过三级洗涤，其中，最后一级洗涤为将水解物与软水混合通入第三聚结器，相分离后，将盐酸返回上一级操作，其余每次洗涤均是利用下一级洗涤获得的盐酸溶液与水解物混合，送入聚结器进行相分离。三级洗涤所得的盐酸溶液的浓度分别达到15-20％、5-10％、1-5％。聚结器的操作温度一般控制在40-60℃。
所述聚结器的滤芯材料选用玻璃纤维、聚酯纤维、金属纤维、烧结毛毡、丙纶纤维或涤纶纤维。
溶剂回收的装置采用填料塔，回收的溶剂送入气液分离器，实现重复利用。
与现有技术相比较，本发明有益效果体现在：
本发明将反应混合物与溶剂混合在进行气液分离，可以促进油相分离，降低水解物与盐酸接触的概率，提高环体含量，水解物线环比例可以到3∶2～3。
本发明方法利用聚结器对水解物洗涤液进行相分离，可以减低水解物中的氯离子浓度，而且所得盐酸溶液均进行循环使用，提高了资源的利用率，节约生产成本。
附图说明
图1为二甲基二氯硅烷浓酸水解的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
水解反应
2000kg/hr二甲基二氯硅烷与20000kg/hr、浓度为38％的浓盐酸一起进入填料塔反应器中进行水解反应，温度是25℃，操作压力为0.2MPa，停留时间为134s，反应后的混合物与27.5kg/hr的庚烷一起进入气液分离器中进行气液分离，分离出的湿氯化氢进入解析塔中进行解析，得到的酸油混合物21120kg/hr进入分酸器。
分酸
21120kg/hr酸油混合物与400kg/hr、酸洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入重力沉降分离器，系统温度控制在32℃，混合物经相分离得水解物1400kg/hr，得到的盐酸进入上一级填料塔反应器中进行循环使用。
酸洗
1400kg/hr水解物与400kg/hr、一级水洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在45℃，混合物经相分离器得水解物1250kg/hr，得到浓度为15-20％的盐酸进入上一级分酸器中进行循环使用。
一级水洗
1280kg/hr水解物与300kg/hr、二级酸洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在40℃，混合物经相分离器得水解物1150kg/hr，得到浓度为5-10％的盐酸进入上一级酸洗进行循环使用。
二级水洗
1020kg/hr水解物与200kg/hr软水一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在45℃，混合物经相分离器得水解物1120kg/hr，得到浓度为1-5％的盐酸进入上一级水洗进行循环使用。
溶剂回收
1020kg/hr水解物进入溶剂回收塔，真空度为0.01MPa，塔顶温度为85℃。塔顶的庚烷进入气液分离器循环使用，塔底得到水解物1000kg/hr。得到的水解物成品经测定所得二甲基二氯硅烷水解物即聚二甲基硅氧烷，水解物中环硅氧烷含量为40％，氯含量为＜10ppm，粘度为25mpa.s。
实施例2
水解反应
2000kg/hr二甲基二氯硅烷与30000kg/hr、浓度为40％的循环浓盐酸一起进入填料塔式反应器中进行水解反应，温度是35℃，操作压力为0.3MPa，停留时间为200s，反应后的混合物与45kg/hr的庚烷一起进入气液分离器中进行气液分离。分离出的湿氯化氢进入解析塔中进行解析。得到酸油混合物31232kg/hr进入分酸器。
分酸
31232kg/hr酸油混合物与600kg/hr、酸洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入重力沉降分离器，系统温度控制在37℃，混合物经相分离得水解物1430kg/hr，得到的盐酸进入上一级填料塔反应器中进行循环使用。
酸洗
1430kg/hr水解物与400kg/hr、一级水洗的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在45℃，混合物经相分离器得水解物1270kg/hr，得到的盐酸进入上一级分酸器中进行循环使用。
一级水洗
1270kg/hr水解物与300kg/hr、二级水洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在45℃，混合物经相分离器得水解物1140kg/hr，得到的盐酸进入上一级酸洗进行循环使用。
二级水洗
1140kg/hr水解物与200kg/hr软水一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在50±5℃，混合物经相分离器得水解物1040kg/hr，得到的盐酸进入上一级水洗进行循环使用。
溶剂回收
1040kg/hr水解物进入溶剂回收塔，真空度为0.01MPa，塔顶温度为90℃。塔顶的庚烷进入气液分离器循环使用，塔底得到水解物1005kg/hr。得到的水解物成品经测定所得二甲基二氯硅烷水解物即聚二甲基硅氧烷，水解物中环硅氧烷含量为50％，氯含量为＜10ppm，粘度为20mpa.s。
实施例3
水解反应
2000kg/hr二甲基二氯硅烷与40000kg/hr、浓度为42.9％的循环浓盐酸一起进入填料塔式反应器中进行水解反应，温度是45℃，操作压力为0.4MPa，停留时间为268s，反应后的混合物与68kg/hr的庚烷一起进入气液分离器中进行气液分离。分离出的湿氯化氢进入解析塔中进行解析。得到酸油混合物41141kg/hr进入分酸器。
分酸
41141kg/hr酸油混合物与2200kg/hr、酸洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入重力沉降分离器，系统温度控制在42℃，混合物经相分离得水解物1510kg/hr，得到的盐酸进入上一级填料塔反应器中进行循环使用。
酸洗
1510kg/hr水解物与400kg/hr、一级水洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在50℃，混合物经相分离器得水解物1330kg/hr，得到的盐酸进入上一级分酸器中进行循环使用。
一级水洗
1330kg/hr水解物与1500kg/hr、二级水洗获得的稀盐酸一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在50℃，混合物经相分离器得水解物1180kg/hr，得到的盐酸进入上一级酸洗进行循环使用。
二级水洗
1180kg/hr水解物与200kg/hr软水一起进入静态混合器，经充分混合后进入聚结滤芯为聚酯纤维的聚结器进行相分离，系统温度控制在55℃，混合物经相分离器得水解物1060kg/hr，得到的盐酸进入上一级水洗进行循环使用。
溶剂回收
1060kg/hr水解物进入溶剂回收塔，真空度为0.01MPa，塔顶温度为95℃。塔顶的庚烷进入气液分离器循环使用，塔底得到水解物1010kg/hr。得到的水解物成品经测定所得二甲基二氯硅烷水解物即聚二甲基硅氧烷，水解物中环硅氧烷含量为60％，氯含量为＜10ppm，粘度为10mpa.s。
Claims (9)
1.一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法，包括：
(1)将二甲基二氯硅烷和盐酸混合进行水解反应，得到反应混合物；
(2)将反应混合物和溶剂一起送入气液分离器，得到氯化氢气体和酸油混合物；
(3)对酸油混合物进行分离操作，得到聚二甲基硅氧烷；
所述溶剂为碳原子数5-8的烷烃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述溶剂为戊烷、己烷和庚烷中的至少一种。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述溶剂为庚烷。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述反应混合物与溶剂的体积流量比为400～1000∶1。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述分离操作包括：
将酸油混合物静置沉降，分离得到盐酸溶液和水解物，水解物经洗涤、溶剂回收，得到聚二甲基硅氧烷。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于，分离得到的盐酸溶液返回步骤(1)参与水解反应。
7.如权利要求5所述的方法，其特征在于，所述洗涤为将水解物与盐酸溶液或水混合，然后送入聚结器进行相分离，分离得到的盐酸溶液返回上一级操作。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于，所述聚结器的滤芯材料为玻璃纤维、聚酯纤维、金属纤维、烧结毛毡、丙纶纤维或涤纶纤维。
9.如权利要求5所述的方法，其特征在于，回收的溶剂送入气液分离器。
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