CN114752061B - 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 - Google Patents
一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN114752061B CN114752061B CN202210595868.5A CN202210595868A CN114752061B CN 114752061 B CN114752061 B CN 114752061B CN 202210595868 A CN202210595868 A CN 202210595868A CN 114752061 B CN114752061 B CN 114752061B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- hydrochloric acid
- mixer
- water washing
- water
- hydrolysis
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N dimethyldichlorosilane Chemical compound C[Si](C)(Cl)Cl LIKFHECYJZWXFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 111
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 title claims abstract description 106
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 title claims abstract description 84
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 52
- 238000003795 desorption Methods 0.000 title claims abstract description 21
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 302
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 266
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims abstract description 192
- 239000000413 hydrolysate Substances 0.000 claims abstract description 88
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 claims abstract description 81
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 81
- 238000007872 degassing Methods 0.000 claims abstract description 80
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 67
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims abstract description 64
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 claims abstract description 38
- 229910052801 chlorine Inorganic materials 0.000 claims abstract description 38
- 238000004064 recycling Methods 0.000 claims abstract description 28
- ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N Chlorine atom Chemical compound [Cl] ZAMOUSCENKQFHK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 24
- 239000000178 monomer Substances 0.000 claims description 24
- 230000001502 supplementing effect Effects 0.000 claims description 24
- WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N (E)-8-Octadecenoic acid Natural products CCCCCCCCCC=CCCCCCCC(O)=O WRIDQFICGBMAFQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 20:1omega9c fatty acid Natural products CCCCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O LQJBNNIYVWPHFW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 9-Heptadecensaeure Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O QSBYPNXLFMSGKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N Oleic acid Natural products CCCCCCCCC=CCCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000005642 Oleic acid Substances 0.000 claims description 20
- QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N isooleic acid Natural products CCCCCCCC=CCCCCCCCCC(O)=O QXJSBBXBKPUZAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCC(O)=O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 claims description 20
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 claims description 14
- 230000003068 static effect Effects 0.000 claims description 8
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 claims description 7
- 238000006298 dechlorination reaction Methods 0.000 claims description 6
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 claims description 5
- 239000006260 foam Substances 0.000 claims description 5
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 abstract description 15
- 230000008901 benefit Effects 0.000 abstract description 10
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 45
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 description 37
- 235000013870 dimethyl polysiloxane Nutrition 0.000 description 37
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 description 37
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 19
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 14
- 108010009736 Protein Hydrolysates Proteins 0.000 description 7
- -1 methyl siloxane Chemical class 0.000 description 5
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 4
- YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N chloro(methyl)silane Chemical compound C[SiH2]Cl YGZSVWMBUCGDCV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 4
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 4
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 3
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 3
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 2
- KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N disiloxane Chemical class [SiH3]O[SiH3] KPUWHANPEXNPJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004945 emulsification Methods 0.000 description 2
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical compound [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005903 acid hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000000903 blocking effect Effects 0.000 description 1
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 1
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 208000012839 conversion disease Diseases 0.000 description 1
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000006837 decompression Effects 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 1
- 150000001367 organochlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Substances 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004886 process control Methods 0.000 description 1
- 230000036632 reaction speed Effects 0.000 description 1
- 238000007670 refining Methods 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000013589 supplement Substances 0.000 description 1
- 239000004753 textile Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/06—Preparatory processes
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
- C07F7/087—Compounds of unknown structure containing a Si-O-Si sequence
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/0834—Compounds having one or more O-Si linkage
- C07F7/0838—Compounds with one or more Si-O-Si sequences
- C07F7/0872—Preparation and treatment thereof
- C07F7/0874—Reactions involving a bond of the Si-O-Si linkage
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic Table
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/20—Purification, separation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
- C08G77/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing silicon with or without sulfur, nitrogen, oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule
- C08G77/04—Polysiloxanes
- C08G77/32—Post-polymerisation treatment
- C08G77/34—Purification
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
- Y02P20/10—Process efficiency
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Silicon Polymers (AREA)
Abstract
本发明公开了一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口，利用从脱盐水进口进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗，水洗形成形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔内，对进入到吸收塔内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用。本发明的氯化氢回收率能够达到102%以上，二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在1～10ppmwt，具有较好的经济效益。
Description
技术领域
本发明属于有机硅生产工艺技术领域，具体涉及一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺。
背景技术
有机硅产品素有“科技发展催化剂”和“工业催化剂”的美誉，应用广泛，发展迅速，其主要为甲基氯硅烷单体制成甲基硅氧烷衍生的系列产品，占有机硅产品总量的90％wt以上。甲基氯硅烷单体主要以二甲基二氯硅烷为主，占比为甲基氯硅烷单体90％wt以上。甲基硅氧烷衍生的系列产品也就是将二甲基二氯硅烷通过水解等技术，转变为上百种化工基础产品，广泛应用于航空航天、电子电气、建筑、运输、化工、纺织、食品、轻工、医疗等行业。水解过程本身就是脱氯过程，产物聚硅氧烷中氯含量理论上为不存在，但因聚硅氧烷与水的密度差很小，很难完全分离，一般要求低于5ppm，氯越低，水解物质量越好，氯资源回收越高，企业环保和经济效益越好。二甲基二氯硅烷经水解形成二甲基聚硅氧烷水解物，其反应方程式为：
生成的氯化氢循环用于氯甲烷生产，硅氧烷用盐酸、纯水或碱(钠、钾)洗涤去除水解物油相中的氯，得到杂质含量尽可能低的硅氧烷。生产实践表明，二甲基二氯硅烷水解过程需要尽可能满足以下条件：(1)尽量完全地除去≡Si-Cl键，提高一级反应效率；(2)产生的HCl尽可能以气相形式且带有压力回收，直接用于氯甲烷合成；(3)聚有机硅氧烷水解产物氯含量尽可能低或不含；(4)生产既不引入新的杂质如碱洗引入钠，也不对外产生废酸排放；(5)水解物分子结构均一性、分子量及其分子量分布稳定，粘度始终处于可控状态，油酸或油水容易分离，不出现乳化或粘稠物堵塞设备。目前，行业主要再对二甲基二氯硅烷进行水解时，还存在成本高、回收率低等诸多的不足，如中国专利“CN201410347205”提出一种平衡状态下的二甲基二氯硅烷浓酸水解工艺，该工艺有效的把握了系统反应的氯元素平衡、水平衡和热量平衡，反应生成的氯化氢以气态形式回收，回收率达99％wt以上，该工艺控制难度大，当后续补充的洗酸含量稍微波动，都会造成系统系统不平衡，同时理论上只能将氯化氢的回收率做到100％wt；又如中国专利“CN201910978705”提出一种反应转化效率高且产品纯度高的有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法。减压罐内压力控制为微正压，并使用压缩机提压后供氯甲烷使用，水解物采用萃取塔处理。氯化氢夹带一定水分，易造成压缩设备腐蚀，萃取塔属于复杂动设备，投资大，操作难度大；再如中国专利“CN200610113260”提出采用釜式搅拌器、管道混合器及特殊结构的相分离器来提高水解反应速度和分离效率，同时增加脱气及吸收系统，用于解吸一级出来的带压粗水解物中氯化氢气体，形成的低压氯化氢气体并加以吸收，最终聚有机硅氧烷产品的粘度低，氯含量低，没有含盐废水和尽量少的多余稀酸产生，但工艺过程采用搅拌釜及多个内循环，对二甲反应过程仍达不到充分混合，且设备复杂，不利用过程控制，最终产品只能做到聚有机硅氧烷粘度<100cP，氯含量<500ppmwt；还有中国专利“CN100577713C”提出在水解过程外部加入高浓度盐酸，内部排出低浓度盐酸，可以做到氯化氢回收理论量的104％，但该专利进行对外排酸，仍然增加废水处理费用和难度。因此，研制开发一种工艺路线合理、反应过程可控、氯化氢回收率高、运行成本低的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺是客观需要的。
发明内容
为了解决背景技术中存在的二甲基二氯硅烷中氯化氢回收效率低，水解过程控制难度大等技术问题，本发明的目的在于提供一种工艺路线合理、反应过程可控、氯化氢回收率高、运行成本低的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺。
本发明所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口，利用从脱盐水进口进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔内，对进入到吸收塔内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口，利用补酸口向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量。
进一步的，脱气系统包括第一脱气罐和第二脱气罐，所述解析塔和第一脱气罐分离出的氯化氢气体均进入到氯化氢净化系统内，从第二脱气罐分离出的氯化氢气体进入吸收塔内，经过吸收塔洗涤吸收后，从吸收塔的顶部排出的气体进入碳化系统。优选地，第一脱气罐的工作压力为0.18～0.3MPa，第二脱气罐的工作压力为0.05～0.08MPa，第二脱气罐排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为10～15Cp，氯含量为1～6％wt。
进一步的，吸收塔底部排出的浓盐酸浓度需控制在22～31％wt，从吸收塔底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔内循环使用，循环管上设置有冷凝器，冷凝器内通入-15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔内的浓盐酸进行循环冷凝。
进一步的，水解混合器包括第一混合器和第二混合器，补酸口设置在第一混合器的入口端，第一混合器采用文丘里混合器，第二混合器采用管道混合器或静态混合器，第一混合器和第二混合器之间设置有换热器，油水分离器包括预分离器和相分离器，经预分离器和相分离器分离出的稀盐酸也返回到第一混合器内循环使用，解析塔采用填料塔，填料塔内的顶部设置有除沫器，第一混合器上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管，从进料管进入到第一混合器内的盐酸浓度为40～47％wt，进入第一混合器内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:15～20，解析塔3的工作压力为0.18～0.30MPa，工作温度为20～50℃，反应停留时间为80～120min。
进一步的，多级水洗反应的水洗级数为3～5级。优选地，多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，一级水洗的稀盐酸浓度为10～18％wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，氯含量为0.5～2.5％wt；二级水洗的稀盐酸浓度为0.05～2％wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，水解物氯含量为0.02～0.05％wt；三级水洗的稀盐酸浓度为0.02～0.2％wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，三级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，氯含量为1～10ppmwt。
本发明产生的的有益效果是：一是先对二甲基二氯硅烷单体进行水解，在水解的工艺过程中，增加了混合的次数和水解的时间，通过强化水解反应，提高水解反应效率，降低水解物中的氯含量，让二甲基二氯硅烷单体中的氯化氢气体能够完全分离，其水解反应的分离效率能够达到97％以上；二是将水解分离出来的二甲基二氯硅烷水解物进行两次脱气处理，经过两次脱气处理后能够彻底的将氯化氢气体分离出来，且分离出来的氯化氢气体能够全部以气相形式且带有压力回收，可直接用于氯甲烷的生产；三是将脱气后的二甲基聚硅氧烷水解物经过多级的稀盐酸水洗后，其油酸或油水比较容易分离，且在水洗的过程中，二甲基聚硅氧烷水解物的粘堵可控，不易存在乳化或粘稠物堵塞的情况，经过多级水洗后得到的目标产品二甲基聚硅氧烷水解物的氯含量较低，另外，最后一级水洗时补充脱盐水，脱盐水的补水量小于用水量，用水量不够时向水解系统补充新鲜盐酸，在能实现水解的同时，又具备脱吸功能。与现有的技术相比，本发明的优点在于，通过对水解、脱气和多级水洗过程中的控制，本发明不仅可以大幅的提高氯化氢的回收率，氯化氢的回收率能够达到102％以上，而且能够有效的控制产品的质量，大幅的降低了二甲基聚硅氧烷水解物的氯含量，可以将二甲基聚硅氧烷水解物的氯含量控制在1～10ppmwt，同时整个反应过程中实现了稀盐酸的循环使用，不存在酸液外排的情况，避免了废水排放和处理难的问题，可有效的降低运行的成本，具有工艺路线合理、反应过程可控、氯化氢回收率高、运行成本低的优点，能够产生较好的经济效益和社会效益，易于推广使用。
附图说明
图1为本发明的的工艺流程示意图；
图中：1-第一混合器，2-第二混合器，3-解析塔，4-氯化氢净化系统，5-预分离器，6-水解相分离器，7-第一脱气罐，8-第二脱气罐，9-吸收塔，10-水洗混合器，11-水洗相分离器，12-进料管，13-换热器，14-脱盐水进口，15-补酸口,17-碳化系统，18-冷凝器，19-旁通管。
具体实施方式
下面结合实施例和附图说明对本发明作进一步的说明，但不以任何方式对本发明加以限制，基于本发明教导所作的任何变换或替换，均实施例属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例1所述的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔3解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔9内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口14，利用从脱盐水进口14进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔9内，对进入到吸收塔9内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口15，利用补酸口15向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量，脱盐水水洗形成后形成的稀盐酸在循环使用的过程中，其补水量小于用水量，向水解系统外补新鲜盐酸，可以对整个系统进行补水，这样既能实现二甲基二氯硅的高效水解，又能实现氯化氢的高效脱吸分离。
具体地，本实施例1中水解反应、脱气处理和多级水洗反应的具体工艺流程如下：
①水解反应：将硅粉和氯甲烷合成工艺中产生的二甲基二氯硅烷单体与盐酸依次送入水解混合器内混合后进入到解析塔3内，水解混合器包括第一混合器1和第二混合器2，第一混合器1采用文丘里混合器，第二混合器2采用管道混合器或静态混合器，第一混合器1上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管12，从进料管12进入到第一混合器1内的盐酸浓度为40％wt，进入第一混合器1内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:15，二甲基二氯硅烷的进料量为14600kg/h，第一混合器1和第二混合器2之间设置有换热器13，利用换热器13可以对第二混合器2内物料的温度进行控制，所述解析塔3采用填料塔，填料塔内的填料可以采用现有技术中使用的鲍尔环填料，填料塔内的顶部设置有除沫器，在解析塔3内实现氯化氢气体和二甲基聚硅氧烷的分离，解析塔3的工作压力为0.18MPa，工作温度为20℃，反应停留时间为80min，分离出的氯化氢气体从解析塔3的顶部排出后进入到氯化氢净化系统4，氯化氢气体经过净化后，直接供氯甲烷合成使用，分离出的二甲基聚硅氧烷水解物从解析塔3的塔侧排出进入油水分离器进行油酸分离，油水分离器包括预分离器5和相分离器6，经预分离器5和相分离器6分离出的稀盐酸也返回到第一混合器1内循环使用，分离后的二甲基聚硅氧烷水解物需进行脱气处理；
②脱气处理：将水解相分离器6脱出的二甲基聚硅氧烷水解物引入到第一脱气罐7内所述第一脱气罐7的工作压力为0.18MPa，从第一脱气罐7顶部排出的氯化氢气体进入到氯化氢净化系统4，从第一脱气罐7底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物进入到第二脱气罐8内，第二脱气罐8的工作压力为0.05MPa，第二脱气罐8将二甲基聚硅氧烷的压力降低至微正压，脱出因压力变化产生的氯化氢气体，从第二脱气罐8顶部排出的氯化氢气体进入到吸收塔9内利用稀盐酸进行洗涤吸收，进入吸收塔9内的氯化氢气体与稀盐酸进行逆流接触后，从吸收塔9的顶部排出的气体进入碳化系统17，而从吸收塔9底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔9内循环使用，从吸收塔9底部排出的浓盐酸浓度需控制在22％wt，循环管上设置有冷凝器18，冷凝器18内通入-15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔9内的浓盐酸进行循环冷凝，另一部分返回到第一混合器1内循环使用，而从第二脱气罐8底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物则需进行多级水洗，第二脱气罐8排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为10Cp，氯含量为1％wt；
③多级水洗反应：多级水洗反应的每级水洗系统均包括水洗混合器10和水洗相分离器11，水洗混合器10采用管道式混合器、搅拌釜混合或静态混合器，水洗混合器10的工作压力为常压，多级水洗的过程是先将从第二脱气罐8排出的二甲基聚硅氧烷水解物与第二级水洗相分离器11排出的稀盐酸在第一级水洗混合器10混合后，再送入到第一级水洗相分离器11内进行油水分离，第一级水洗相分离器11分离出的稀盐酸一部分通过旁通管19返回到第一级水洗混合器10内循环使用，另一部分返回到吸收塔9内使用，而第一级水洗相分离器11分离出来的二甲基聚硅氧烷水解物再次与第三级水洗相分离器11排出稀盐酸按照上述方法进行多级混合、分离后即可得到粘度更低、含氯量更低的二甲基聚硅氧烷水解物，脱盐水进口14设置在最后一级水洗系统的水洗混合器10上，最后一级水洗系统采用脱盐水对二甲基聚硅氧烷水解物进行水洗，脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，再依次返回到上几级水洗系统、吸收塔9和水解系统循环使用后，其脱盐水的补水量会小于用水量，整个系统不够的水量就利用补酸口15向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，让其进入到水解系统，以维持整个的系统平衡，多级水洗反应的水洗级数为3～5级，优选地多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，返回到一级水洗的稀盐酸浓度为10，温度为50℃，油酸比为1:4，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15Cp，氯含量为0.5％wt；二级水洗的稀盐酸浓度为0.05％wt，温度为50℃，油酸比为1:4，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15Cp，水解物氯含量为0.02％wt；三级水洗的稀盐酸浓度为0.02％wt，温度为50℃，油酸比为1:4，三级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15Cp，氯含量为1ppmwt。
本实施例1不仅可以大幅的提高氯化氢的回收率，氯化氢的回收率能够达到102.42％，而且能够有效的控制目标产品二甲基二氯硅烷水解物的质量，可大幅降低二甲基二氯硅烷水解物的氯含量，将二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在1ppmwt，二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15Cp，同时整个反应过程中实现了稀盐酸的循环使用，不存在酸液外排的情况，避免了废水排放和处理难的问题，可有效的降低运行的成本，能够产生良好的经济效益和社会效益。
实施例2
本实施例2所述的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔3解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔9内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口14，利用从脱盐水进口14进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔9内，对进入到吸收塔9内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口15，利用补酸口15向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量，脱盐水水洗形成后形成的稀盐酸在循环使用的过程中，其补水量小于用水量，向水解系统外补新鲜盐酸，可以对整个系统进行补水，既能实现二甲基二氯硅的高效水解，又能实现氯化氢的高效脱吸。
具体地，本实施例2中水解反应、脱气处理和多级水洗反应的具体工艺流程如下：
①水解反应：将硅粉和氯甲烷合成工艺中产生的二甲基二氯硅烷单体与盐酸依次送入水解混合器内混合后进入到解析塔3内，水解混合器包括第一混合器1和第二混合器2，第一混合器1采用文丘里混合器，第二混合器2采用管道混合器或静态混合器，第一混合器1上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管12，从进料管12进入到第一混合器1内的盐酸浓度为45％wt，进入第一混合器1内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:18，二甲基二氯硅烷的进料量为14600kg/h，第一混合器1和第二混合器2之间设置有换热器13，利用换热器13可以对第二混合器2内物料的温度进行控制，所述解析塔3采用填料塔，填料塔内的填料可以采用现有技术中使用的鲍尔环填料，填料塔内的顶部设置有除沫器，在解析塔3内实现氯化氢气体和二甲基聚硅氧烷的分离，解析塔3的工作压力为0.23MPa，工作温度为42℃，反应停留时间为105min，分离出的氯化氢气体从解析塔3的顶部排出后进入到氯化氢净化系统4，氯化氢气体经过净化后，直接供氯甲烷合成使用，分离出的二甲基聚硅氧烷从解析塔3的塔侧排出进入油水分离器进行油酸分离，油水分离器包括预分离器5和相分离器6，经预分离器5和相分离器6分离出的稀盐酸也返回到第一混合器1内循环使用，分离后的二甲基聚硅氧烷水解物需进行脱气处理；
②脱气处理：将水解相分离器6脱出的二甲基聚硅氧烷引入到第一脱气罐7内所述第一脱气罐7的工作压力为0.23MPa，从第一脱气罐7顶部排出的氯化氢气体进入到氯化氢净化系统4，从第一脱气罐7底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物进入到第二脱气罐8内，第二脱气罐8的工作压力为0.06MPa，第二脱气罐8将二甲基聚硅氧烷的压力降低至微正压，脱出因压力变化产生的氯化氢气体，从第二脱气罐8顶部排出的氯化氢气体进入到吸收塔9内利用稀盐酸进行洗涤吸收，进入吸收塔9内的氯化氢气体与稀盐酸进行逆流接触后，从吸收塔9的顶部排出的气体进入碳化系统17，而从吸收塔9底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔9内循环使用，从吸收塔9底部排出的浓盐酸浓度需控制在25％wt，循环管上设置有冷凝器18，冷凝器18内通入-15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔9内的浓盐酸进行循环冷凝，另一部分返回到第一混合器1内循环使用，而从第二脱气罐8底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物则需进行多级水洗，第二脱气罐8排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为12Cp，氯含量为3％wt；
③多级水洗反应：多级水洗反应的每级水洗系统均包括水洗混合器10和水洗相分离器11，水洗混合器10采用管道式混合器、搅拌釜混合或静态混合器，水洗混合器10的工作压力为常压，多级水洗的过程是先将从第二脱气罐8排出的二甲基聚硅氧烷水解物与第二级水洗相分离器11排出的稀盐酸在第一级水洗混合器10混合后，再送入到第一级水洗相分离器11内进行油水分离，第一级水洗相分离器11分离出的稀盐酸一部分通过旁通管19返回到第一级水洗混合器10内循环使用，另一部分返回到吸收塔9内使用，而第一级水洗相分离器11分离出来的二甲基聚硅氧烷水解物再次与第三级水洗相分离器11排出稀盐酸按照上述方法进行多级混合、分离后即可得到粘度更低、含氯量更低的二甲基聚硅氧烷水解物，脱盐水进口14设置在最后一级水洗系统的水洗混合器10上，最后一级水洗系统采用脱盐水对二甲基聚硅氧烷水解物进行水洗，脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，再依次返回到上几级水洗系统、吸收塔9和水解系统循环使用后，其脱盐水的补水量会小于用水量，整个系统不够的水量就利用补酸口15向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，让其进入到水解系统，以维持整个的系统平衡，多级水洗反应的水洗级数为3～5级，优选地多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，一级水洗的稀盐酸浓度为14.49％wt，温度为60℃，油酸比为1:5，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为22.1Cp，氯含量为0.5％wt；二级水洗的稀盐酸浓度为1.12％wt，温度为60℃，油酸比为1:5，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为23.1Cp，水解物氯含量为0.04％wt；三级水洗的稀盐酸浓度为1％wt，温度为50℃，油酸比为1:5，三级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为24Cp，氯含量为5ppmwt。
本实施例2不仅可以大幅的提高氯化氢的回收率，氯化氢的回收率能够达到102.51％，而且能够有效的控制目标产品二甲基二氯硅烷水解物的质量，可大幅降低二甲基二氯硅烷水解物的氯含量，将二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在5ppmwt，二甲基二氯硅烷水解物的粘度为24Cp，同时整个反应过程中实现了稀盐酸的循环使用，不存在酸液外排的情况，避免了废水排放和处理难的问题，可有效的降低运行的成本，能够产生良好的经济效益和社会效益。
实施例3
本实施例3所述的具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤,二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔3解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔9内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口14，利用从脱盐水进口14进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔9内，对进入到吸收塔9内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口15，利用补酸口15向水解系统外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量，脱盐水水洗形成后形成的稀盐酸在循环使用的过程中，其补水量小于用水量，向水解系统外补新鲜盐酸，可以对整个系统进行补水，既能实现二甲基二氯硅的高效水解，又能实现氯化氢的高效脱吸。
具体地，本实施例3中水解反应、脱气处理和多级水洗反应的具体工艺流程如下：
①水解反应：将硅粉和氯甲烷合成工艺中产生的二甲基二氯硅烷单体与盐酸依次送入水解混合器内混合后进入到解析塔3内，水解混合器包括第一混合器1和第二混合器2，第一混合器1采用文丘里混合器，第二混合器2采用管道混合器或静态混合器，第一混合器1上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管12，从进料管12进入到第一混合器1内的盐酸浓度为47％wt，进入第一混合器1内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:20，二甲基二氯硅烷的进料量为14600kg/h，第一混合器1和第二混合器2之间设置有换热器13，利用换热器13可以对第二混合器2内物料的温度进行控制，所述解析塔3采用填料塔，填料塔内的填料可以采用现有技术中使用的鲍尔环填料，填料塔内的顶部设置有除沫器，在解析塔3内实现氯化氢气体和二甲基聚硅氧烷的分离，解析塔3的工作压力为0.30MPa，工作温度为50℃，反应停留时间为120min，分离出的氯化氢气体从解析塔3的顶部排出后进入到氯化氢净化系统4，氯化氢气体经过净化后，直接供氯甲烷合成使用，分离出的二甲基聚硅氧烷从解析塔3的塔侧排出进入油水分离器进行油酸分离，油水分离器包括预分离器5和相分离器6，经预分离器5和相分离器6分离出的稀盐酸也返回到第一混合器1内循环使用，分离后的二甲基聚硅氧烷水解物需进行脱气处理；
②脱气处理：将水解相分离器6脱出的二甲基聚硅氧烷引入到第一脱气罐7内所述第一脱气罐7的工作压力为0.3MPa，从第一脱气罐7顶部排出的氯化氢气体进入到氯化氢净化系统4，从第一脱气罐7底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物进入到第二脱气罐8内，第二脱气罐8的工作压力为0.08MPa，第二脱气罐8将二甲基聚硅氧烷的压力降低至微正压，脱出因压力变化产生的氯化氢气体，从第二脱气罐8顶部排出的氯化氢气体进入到吸收塔9内利用稀盐酸进行洗涤吸收，进入吸收塔9内的氯化氢气体与稀盐酸进行逆流接触后，从吸收塔9的顶部排出的气体进入碳化系统17，而从吸收塔9底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔9内循环使用，从吸收塔9底部排出的浓盐酸浓度需控制在31％wt，循环管上设置有冷凝器18，冷凝器18内通入-15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔9内的浓盐酸进行循环冷凝，另一部分返回到第一混合器1内循环使用，而从第二脱气罐8底部排出的二甲基聚硅氧烷水解物则需进行多级水洗，第二脱气罐8排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15Cp，氯含量为6％wt；
③多级水洗反应：多级水洗反应的每级水洗系统均包括水洗混合器10和水洗相分离器11，水洗混合器10采用管道式混合器、搅拌釜混合或静态混合器，水洗混合器10的工作压力为常压，多级水洗的过程是先将从第二脱气罐8排出的二甲基聚硅氧烷水解物与第二级水洗相分离器11排出的稀盐酸在第一级水洗混合器10混合后，再送入到第一级水洗相分离器11内进行油水分离，第一级水洗相分离器11分离出的稀盐酸一部分通过旁通管19返回到第一级水洗混合器10内循环使用，另一部分返回到吸收塔9内使用，而第一级水洗相分离器11分离出来的二甲基聚硅氧烷水解物再次与第三级水洗相分离器11排出稀盐酸按照上述方法进行多级混合、分离后即可得到粘度更低、含氯量更低的二甲基聚硅氧烷水解物，脱盐水进口14设置在最后一级水洗系统的水洗混合器10上，最后一级水洗系统采用脱盐水对二甲基聚硅氧烷水解物进行水洗，脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，再依次返回到上几级水洗系统、吸收塔9和水解系统循环使用后，其脱盐水的补水量会小于用水量，整个系统不够的水量就利用第二补酸口16向吸收塔内外补浓度为31％wt的新鲜盐酸，让其以充足的水量进入到水解系统，以维持整个的系统平衡，多级水洗反应的水洗级数为3～5级，优选地多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，一级水洗的稀盐酸浓度为18％wt，温度为85℃，油酸比为1:10，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为18.9Cp，氯含量为2.5％wt；二级水洗的稀盐酸浓度为2％wt，温度为85℃，油酸比为1:10，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为23.7Cp，水解物氯含量为0.05％wt；三级水洗的稀盐酸浓度为0.2％wt，温度为85℃，油酸比为1:10，三级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为25Cp，氯含量为10ppmwt。
本实施例3不仅可以大幅的提高氯化氢的回收率，氯化氢的回收率能够达到103.35％，而且能够有效的控制目标产品二甲基二氯硅烷水解物的质量，可大幅降低二甲基二氯硅烷水解物的氯含量，将二甲基二氯硅烷水解物的氯含量控制在10ppmwt，二甲基二氯硅烷水解物的粘度为25Cp，同时整个反应过程中实现了稀盐酸的循环使用，不存在酸液外排的情况，避免了废水排放和处理难的问题，可有效的降低运行的成本，能够产生良好的经济效益和社会效益。
Claims (7)
1.一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,包括水解反应、脱气处理和多级水洗反应步骤, 二甲基二氯硅烷单体与盐酸先经过水解系统的水解混合器混合、解析塔（3）解析分离氯化氢气体、油水分离器分离稀盐酸后，二甲基二氯硅烷水解物在脱气系统中再次分离氯化氢气体,脱气系统分离出的氯化氢气体进入到吸收塔（9）内洗涤吸收,二甲基二氯硅烷水解物再进入多级水洗系统进行多级水洗脱氯，其特征在于：
在多级水洗反应步骤的最后一级水洗系统上设置有脱盐水进口（14），利用从脱盐水进口（14）进入的脱盐水对最后一级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行水洗后形成稀盐酸，形成的稀盐酸依次返回到前几级水洗系统内再次对前几级水洗系统内的二甲基二氯硅烷水解物进行多级水洗，从第一级水洗系统排出的稀盐酸返回到脱气处理步骤的吸收塔（9）内，对进入到吸收塔（9）内的氯化氢气体洗涤吸收后形成浓盐酸，形成的浓盐酸再返回到水解反应步骤的水解混合器内循环使用，在水解系统的水解混合器的入口设置有补酸口（15），利用补酸口（15）向水解系统外补浓度为31%wt的新鲜盐酸，补充新鲜盐酸带入的水量与最后一级水洗补充的脱盐水水量等于二甲基二氯硅烷水解的理论用水量。
2.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：脱气系统包括第一脱气罐（7）和第二脱气罐（8），所述解析塔（3）和第一脱气罐（7）分离出的氯化氢气体均进入到氯化氢净化系统（4）内，从第二脱气罐（8）分离出的氯化氢气体进入吸收塔（9）内，经过吸收塔（9）洗涤吸收后，从吸收塔（9）的顶部排出的气体进入碳化系统（17）。
3.根据权利要求2所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：所述第一脱气罐（7）的工作压力为0.18～0.3MPa，第二脱气罐（8）的工作压力为0.05～0.08MPa，第二脱气罐（8）排出的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为10～15Cp，氯含量为1～6%wt。
4.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：吸收塔（9）底部排出的浓盐酸浓度需控制在22～31%wt，从吸收塔（9）底部排出的浓盐酸有一部分通过循环管返回到吸收塔（9）内循环使用，循环管上设置有冷凝器（18），冷凝器（18）内通入-15℃以下冷冻水，利用冷冻水对返回到吸收塔（9）内的浓盐酸进行循环冷凝。
5.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：所述水解混合器包括第一混合器（1）和第二混合器（2），补酸口（15）设置在第一混合器（1）的入口端，第一混合器（1）采用文丘里混合器，第二混合器（2）采用管道混合器或静态混合器，第一混合器（1）和第二混合器（2）之间设置有换热器（13），油水分离器包括预分离器（5）和相分离器（6），经预分离器（5）和相分离器（6）分离出的稀盐酸也返回到第一混合器（1）内循环使用，所述解析塔（3）采用填料塔，填料塔内的顶部设置有除沫器，第一混合器（1）上设置有供二甲基二氯硅烷单体与盐酸进入的进料管（12），从进料管（12）进入到第一混合器（1）内的盐酸浓度为40～47%wt，进入第一混合器（1）内的二甲基二氯硅烷单体与盐酸的体积比为1:15～20，解析塔3的工作压力为0.18～0.30MPa，工作温度为20～50℃，反应停留时间为80～120min。
6.根据权利要求1所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：多级水洗反应的水洗级数为3～5级。
7.根据权利要求6所述的一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺,其特征在于：所述多级水洗反应的水洗级数为3级，其中，一级水洗的稀盐酸浓度为10～18%wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，一级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，氯含量为0.5～2.5%wt；二级水洗的稀盐酸浓度为0.05～2%wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，二级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，水解物氯含量为0.02～0.05%wt；三级水洗的稀盐酸浓度为0.02～0.2%wt，温度为50～85℃，油酸比为1:4～10，三级水洗后的二甲基二氯硅烷水解物的粘度为15～25Cp，氯含量为1～10ppmwt。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210595868.5A CN114752061B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202210595868.5A CN114752061B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN114752061A CN114752061A (zh) | 2022-07-15 |
| CN114752061B true CN114752061B (zh) | 2023-05-30 |
Family
ID=82336971
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202210595868.5A Active CN114752061B (zh) | 2022-05-27 | 2022-05-27 | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN114752061B (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115364739B (zh) * | 2022-08-22 | 2024-05-28 | 湖北三峡实验室 | 一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺 |
| CN115651197B (zh) * | 2022-11-09 | 2024-01-26 | 上海纽开美科技服务有限公司 | 一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置 |
Family Cites Families (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2743812B1 (fr) * | 1996-01-24 | 1998-02-20 | Rhone Poulenc Chimie | Procede de preparation de polyorganosiloxanes par hydrolyse d'organohalosilanes |
| CN100357298C (zh) * | 2003-08-10 | 2007-12-26 | 蓝星化工新材料股份有限公司江西星火有机硅厂 | 有机二氯硅烷的连续水解工艺 |
| CN101148510B (zh) * | 2006-09-21 | 2011-06-29 | 蓝星化工新材料股份有限公司 | 有机二氯硅烷的多级连续水解制备聚有机硅氧烷和气相氯化氢的方法 |
| CN101982485B (zh) * | 2010-10-19 | 2012-11-21 | 江苏宏达新材料股份有限公司 | 一种饱和酸水解二甲基二氯硅烷的方法 |
| CN103183827B (zh) * | 2013-03-28 | 2015-08-19 | 青岛科技大学 | 一种有机氯硅烷连续的浓酸水解方法 |
| CN103214508B (zh) * | 2013-03-28 | 2015-09-23 | 青岛科技大学 | 有机氯硅烷浓酸水解过程中水解物的脱氯方法 |
| CN103183828B (zh) * | 2013-03-28 | 2014-09-24 | 青岛科技大学 | 有机氯硅烷浓酸水解过程中水解物的脱氯洗涤系统 |
| CN103408761B (zh) * | 2013-08-09 | 2016-01-20 | 合盛硅业股份有限公司 | 一种浓酸水解二甲基二氯硅烷制备聚二甲基硅氧烷的方法 |
| CN106317095B (zh) * | 2016-08-16 | 2018-09-07 | 湖北兴发化工集团股份有限公司 | 一种浓盐酸水解工艺及装置 |
| CN110845734B (zh) * | 2019-10-15 | 2021-06-15 | 中国化学赛鼎宁波工程有限公司 | 一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法 |
| CN111454454B (zh) * | 2019-12-23 | 2021-11-02 | 浙江精功新材料技术有限公司 | 一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺 |
-
2022
- 2022-05-27 CN CN202210595868.5A patent/CN114752061B/zh active Active
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN114752061A (zh) | 2022-07-15 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN114752061B (zh) | 一种具有脱吸功能的二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN111454454B (zh) | 一种有机氯硅烷饱和酸水解装置及工艺 | |
| CN103553048A (zh) | 多晶硅生产过程中物料循环利用的方法和系统 | |
| CN102030329A (zh) | 一种多晶硅生产装置及工艺 | |
| CN110642229A (zh) | 含硅氧烷盐酸与含有机物硫酸的混合解析净化工艺和混合解析净化装置 | |
| CN106317095B (zh) | 一种浓盐酸水解工艺及装置 | |
| CN110845734B (zh) | 一种有机氯硅烷水解和盐酸精制系统及方法 | |
| CN105111441B (zh) | 甲基硅树脂的连续制备工艺 | |
| CN218047849U (zh) | 二甲基二氯硅烷浓酸水解系统 | |
| CN114989435B (zh) | 一种稳定控制的二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN114085381B (zh) | 气相二甲基二氯硅烷水解工艺 | |
| CN114671405A (zh) | 一种甲烷氯化物工艺副产盐酸制备高纯氯化氢工艺 | |
| CN110563754B (zh) | 一种用于生产氯甲基三乙氧基硅烷的醇解反应系统 | |
| CN221071042U (zh) | 一种处理氯硅烷渣浆和高沸的装置 | |
| CN115651197B (zh) | 一种有机氯硅烷乳化水解工艺及装置 | |
| CN206359242U (zh) | 一种利用氯硅烷残液制取气相氯化氢的装置 | |
| CN101440102B (zh) | 一种甲基单体合成洗涤浆液处理方法 | |
| CN218901388U (zh) | 一种氯硅烷水解副产物氯化氢的净化系统 | |
| CN114682197B (zh) | 二甲基二氯硅烷水解物除氯方法 | |
| CN115364739B (zh) | 一种二甲基二氯硅烷浓酸水解系统及工艺 | |
| CN115536026B (zh) | 一种多补多排去除多晶硅杂质的工艺 | |
| CN112661598B (zh) | 一种利用Si或SiC晶体薄膜生长的氯基CVD制程尾气制备氯甲烷的方法 | |
| CN220131897U (zh) | 从氯硅烷生产尾气中回收氯硅烷、氯化氢、氢气的装置 | |
| CN220056359U (zh) | 一种还原工艺用氢气中碳杂质含量控制系统 | |
| CN218620354U (zh) | 一种万吨级三氯氢硅生产高纯硅烷的装置 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |