CN114682197B - 二甲基二氯硅烷水解物除氯方法 - Google Patents

二甲基二氯硅烷水解物除氯方法 Download PDF

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Abstract

本申请提供一种二甲基二氯硅烷水解物除氯方法，包括：多级逆流水洗过程：将二甲基二氯硅烷粗水解物和水转入多级逆流水洗装置，经多级逆流水洗将二甲基二氯硅烷粗水解物中部分氯化氢去除，得到洗涤后的水解物；脱低除氯过程：将经过多级逆流水洗后得到的洗涤后的水解物，转入到脱低处理装置中，调节脱低处理装置的温度为50～60℃及气压为‑0.08MPa～‑0.06MPa，使得洗涤后的水解物在脱低处理装置内再次脱除氯化氢以及脱除水分，得到除氯后的二甲基二氯硅烷水解物，因此实现了无需碱洗即可除去水解物中氯的目的，避免了碱洗会带入新的杂质问题，提高了水解物的品质。

Description

二甲基二氯硅烷水解物除氯方法
技术领域
本申请涉及化学化工领域，尤其涉及一种二甲基二氯硅烷水解物除氯方法。
背景技术
二甲基二氯硅烷的水解产物(水解物)是有机硅产业的重要中间体，可直接用于制备α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)，或通过裂解制得二甲基环硅氧烷混合物(DMC)，并进一步制备硅油、硅橡胶、硅树脂等产品。其生产过程需要引入盐酸，但最终产品均不含氯。
目前，国内水解物的制备普遍采用酸水解工艺，即利用盐酸对二甲基二氯硅烷水解，此过程中会向水解物中引入大量氯离子。常规的除氯方法是将水解物水洗后进行碱洗，将水解物中的氯离子以盐酸盐的形式除掉。但是此种做法会消耗大量的碱，而且碱洗之后的废碱处理是一项成本高、处理工艺复杂的工作，同时碱洗增加新的杂质，对水解物的品质有影响。
发明内容
本申请提供一种二甲基二氯硅烷水解物除氯方法，用以解决上述碱洗除氯成本高、工艺复杂、影响产物品质的问题。
本申请提供的二甲基二氯硅烷水解物除氯方法，将水洗后的水解物，转入到脱低处理装置，脱除水解物中的氯离子和水分，达到无需碱洗即可除去水解物中氯的目的，同时对产品的品质有一定的提升。
二甲基二氯硅烷水解物除氯方法，包括：
多级逆流水洗过程：将来自二甲基二氯硅烷的水解过程得到的二甲基二氯硅烷粗水解物(粗水解物)和水转入多级逆流水洗装置，经多级逆流水洗将二甲基二氯硅烷粗水解物中部分氯化氢去除，得到洗涤后的水解物；
脱低除氯过程：将经过多级逆流水洗后得到的洗涤后的水解物，转入到脱低处理装置中，调节脱低处理装置的温度为50～60℃及气压为-0.08MPa～-0.06MPa，使得洗涤后的水解物在脱低处理装置内再次脱除氯化氢以及脱除水分，得到除氯后的二甲基二氯硅烷水解物。
可选的，多级逆流水洗装置包括四级洗涤单元，每级洗涤单元包括混合器和油水分离器。
可选的，四级洗涤单元包括：第一洗涤单元、第二洗涤单元、第三洗涤单元和第四洗涤单元；
多级逆流水洗包括：
二甲基二氯硅烷粗水解物进入第一洗涤单元以得到第一油层，第一油层再进入第二洗涤单元以得到第二油层，第二油层再进入第三洗涤单元以得到第三油层，第三油层再进入第四洗涤单元以得到水洗后的水解物；和/或，
水进入第四洗涤单元以得到第一水层，第一水层再进入第三洗涤单元以得到第二水层，第二水层再进入第二洗涤单元以得到第三水层，第三水层再进入第一洗涤单元以得到第四水层。
可选的，多级逆流水洗过程中，进入多级逆流水洗过程的水和二甲基二氯硅烷粗水解物的体积比为8︰1～10︰1。
可选的，水洗的温度为80～90℃。
可选的，多级逆流水洗过程中，每一级洗涤单元的洗涤过程均需搅拌，搅拌方式为双层桨叶式搅拌，搅拌时间为3～5分钟。
可选的，多级逆流水洗处理后得到的洗涤后的水解物的氯离子含量为100～150ppm。
可选的，脱低处理装置为薄膜蒸发器。
可选的，脱低除氯过程还包括：收集所述脱低处理装置排出的浓度为1～3％的盐酸。
可选的，除氯后的二甲基二氯硅烷水解物的pH为6.5～7.5，黏度为20～30厘泊，氯离子含量为5～25ppm。
本申请提供的方法，以多级逆流水洗为主要除氯过程，该过程中使用水为洗涤剂，具有绿色环保的优点，并且在多级逆流洗涤完成后，水相可以回收作为酸使用，可节约生产资源，同时也节约了生产成本。并且多级逆流洗涤的效率高，对二甲基二氯硅烷的水解物除氯彻底，这种连续处理的方式可以节省处理时间，在多级逆流水洗之后还增设脱低除氯装置，对二甲基二氯硅烷的水解物进一步脱氯，最中产物中的氯含量只有5～25ppm，这完全符合生产标准，并且脱氯过程中脱出的氯化氢和水蒸汽混合可以产出盐酸，该部分盐酸也可以回收浓缩制成高纯盐酸，可以售卖实现生产过程中的利润最大化，也可以供给二甲基二氯硅烷水解工段使用而节省生产成本、节约资源。本申请的方法无需碱洗过程即可实现对二甲基二氯硅烷的水解物除氯，不会向终产品中引入杂质而影响产品质量，同时本申请的方法，相较于传统碱洗除氯方法对产品二甲基二氯硅烷的水解物的品质有所提成。本申请提供的方法每年可节约2000～3000吨片碱，减少20000-50000吨废水，节约560～1300万元。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一实施例提供的二甲基二氯硅烷水解物除氯方法的流程图；
图2为本申请另一实施例提供的二甲基二氯硅烷水解物除氯方法的装置示意图；
图3为本申请另一实施例提供的第一洗涤单元的所包含的第一混合器和第一油水分离器的示意图。
具体实施方式
为使本申请实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，也属于本申请保护的范围。
首先对本申请所涉及的名词进行解释：
脱低除氯：脱低是指将体系中的小分子化合物，通过减压蒸馏除去的过程；此处脱低除氯是指将二甲基二氯硅烷水解物中的氯以小分子的氯化氢的形式经减压蒸馏除去，以达到除氯的目的。
下面以具体的实施例对本申请的方案进行详细描述。
图1为本申请一实施例提供的二甲基二氯硅烷水解物除氯方法的流程图；图2为本申请另一实施例提供的二甲基二氯硅烷水解物除氯方法的装置示意图；由图1和图2所示，本实施例的方法可以包括：
多级逆流水洗过程：将来自二甲基二氯硅烷的水解过程得到的二甲基二氯硅烷粗水解物(粗水解物)和水转入多级逆流水洗装置，经多级逆流水洗将二甲基二氯硅烷粗水解物中部分氯化氢去除，得到洗涤后的水解物；
脱低除氯过程：将经过多级逆流水洗后得到的洗涤后的水解物，转入到脱低处理装置中，调节脱低处理装置的温度为50～60℃及气压为-0.08MPa～-0.06MPa，使得洗涤后的水解物在脱低处理装置内再次脱除氯化氢以及脱除水分(也可称为盐酸)，得到除氯后的二甲基二氯硅烷水解物。
可选的，多级逆流水洗装置包括四级洗涤单元，如图2所示。每级洗涤单元包括混合器和油水分离器，如图3所示。
可选的，如图2所示，四级洗涤单元包括：第一洗涤单元、第二洗涤单元、第三洗涤单元和第四洗涤单元。
多级逆流水洗包括：
二甲基二氯硅烷粗水解物进入第一洗涤单元以得到第一油层，第一油层再进入第二洗涤单元以得到第二油层，第二油层再进入第三洗涤单元以得到第三油层，第三油层再进入第四洗涤单元以得到水洗后的水解物；和/或，
水进入第四洗涤单元以得到第一水层，第一水层再进入第三洗涤单元以得到第二水层，第二水层再进入第二洗涤单元以得到第三水层，第三水层再进入第一洗涤单元以得到第四水层。采用多级逆流水洗可以节约水的使用，并且得到的第四水层可以转入至水解过程再次利用，同时多级逆流水洗能高效地洗掉二甲基二氯硅烷粗水解物中的氯化氢。
可选的，多级逆流水洗过程中，进入多级逆流水洗过程的水和二甲基二氯硅烷粗水解物的体积比为8︰1～10︰1。采用大量的水可以尽可能多的将油层中的氯化氢除去。
可选的，水洗的温度为80～90℃。升高水洗温可以提高水洗效率。
可选的，多级逆流水洗过程中，每一级洗涤单元的洗涤过程均需搅拌，搅拌方式为双层桨叶式搅拌，搅拌时间为3～5分钟。采用双层桨叶式搅拌可以使油层(二甲基二氯硅烷粗水解物)和水层充分接触，从而提高洗涤效率。
可选的，多级逆流水洗处理后得到的洗涤后的水解物的氯离子含量为100～150ppm。
可选的，脱低处理装置为薄膜蒸发器。采用薄膜蒸发器可以高效、迅速地将水分和氯化氢气体从洗涤后的水解物中除去，同时还可以减少资源的浪费。
可选的，脱低除氯过程还包括：收集所述脱低处理装置排出的浓度为1～3％的盐酸。
可选的，除氯后的二甲基二氯硅烷水解物的pH为6.5～7.5，黏度为20～30厘泊，氯离子含量为5～25ppm。得到的二甲基二氯硅烷水解物完全符合后续工艺的要求。
图3为本申请另一实施例提供的第一洗涤单元的所包含的第一混合器和第一油水分离器的示意图，由图3所示，将来自二甲基二氯硅烷的水解过程得到的二甲基二氯硅烷粗水解物(粗水解物)和第三水层转入第一混合器中，经双层桨叶式搅拌3～5分钟得到第一混合液，将第一混合液转入油水分离器，分离得到第四水层和第一油层。其余洗涤单元的构成与图3所示第一洗涤单元的构成相同，此处不再赘述。
下面对二甲基二氯硅烷水解物除氯方法进行举例说明：
实施例1
采用如下方法对二甲基二氯硅烷水解物除氯：
如图1～图3所示，来自二甲基二氯硅烷水解过程的粗水解物进入第一洗涤单元，在第一洗涤单元的第一混合器中与来自第二洗涤单元的第三水层经搅拌混合3分钟后得到第一混合液；第一混合液进入第一油水分离器，分离得到第一油层和第四水层；第四水层进入二甲基二氯硅烷的水解过程再次利用，第一油层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为80℃，油水比为1︰8。
来自第一洗涤单元的第一油层进入第二洗涤单元的第二混合器中，与来自第三洗涤单元的第二水层经搅拌3分钟混合得到第二混合液；第二混合液进入第二油水分离器，分离得到第二油层和第三水层；第二油层进入第三洗涤单元，第三水层进入第一洗涤单元；该过程中水洗温度为80℃，油水比为1︰8。
来自第二洗涤单元的第二油层进入第三洗涤单元的第三混合器中，与来自第四洗涤单元的第一水层经搅拌4分钟混合得到第三混合液；第三混合液进入第三油水分离器，分离得到第三油层和第二水层；第三油层进入第四洗涤单元，第二水层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为80℃，油水比为1︰8。
来自第三洗涤单元的第三油层进入第四洗涤单元的第四混合器中，与所加入的水经搅拌混合5分钟得到第四混合液；第四混合液进入第四油水分离器，分离得到洗涤后的水解物和第一水层；洗涤后的水解物进入脱低除氯装置，第一水层进入第三洗涤单元；该过程中水洗温度为80℃，油水比为1︰8。
将来自多级逆流水洗过程得到的洗涤后的水解物转入至薄膜蒸发器中进行脱低除氯，将洗涤后的水解物中的氯化氢和水进行脱除；脱低除氯过程的操作温度为50℃、压力为-0.08MPa；脱低除氯过程脱除的氯化氢和水形成浓度为1％的盐酸，将盐酸转入污水池处理；脱低除氯过程得到的除氯后的水解物氯离子的含量为5ppm、pH为7、黏度为20厘泊。
实施例2
采用如下方法对二甲基二氯硅烷水解物除氯：
如图1～图3所示，来自二甲基二氯硅烷水解过程的粗水解物进入第一洗涤单元，在第一洗涤单元的第一混合器中与来自第二洗涤单元的第三水层经搅拌混合3分钟后得到第一混合液；第一混合液进入第一油水分离器，分离得到第一油层和第四水层；第四水层进入二甲基二氯硅烷的水解过程再次利用，第一油层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第一洗涤单元的第一油层进入第二洗涤单元的第二混合器中，与来自第三洗涤单元的第二水层经搅拌4分钟混合得到第二混合液；第二混合液进入第二油水分离器，分离得到第二油层和第三水层；第二油层进入第三洗涤单元，第三水层进入第一洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第二洗涤单元的第二油层进入第三洗涤单元的第三混合器中，与来自第四洗涤单元的第一水层经搅拌4分钟混合得到第三混合液；第三混合液进入第三油水分离器，分离得到第三油层和第二水层；第三油层进入第四洗涤单元，第二水层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第三洗涤单元的第三油层进入第四洗涤单元的第四混合器中，与所加入的水经搅拌混合5分钟得到第四混合液；第四混合液进入第四油水分离器，分离得到洗涤后的水解物和第一水层；洗涤后的水解物进入脱低除氯装置，第一水层进入第三洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
将来自多级逆流水洗过程得到的洗涤后的水解物转入至薄膜蒸发器中进行脱低除氯，将洗涤后的水解物中的氯化氢和水进行脱除；脱低除氯过程的操作温度为60℃、压力为-0.06MPa；脱低除氯过程脱除的氯化氢和水形成浓度为3％的盐酸，将盐酸转入污水池处理；脱低除氯过程得到的除氯后的水解物氯离子的含量为7ppm、pH为7.5、黏度为30厘泊。
实施例3
采用如下方法对二甲基二氯硅烷水解物除氯：
如图1～图3所示，来自二甲基二氯硅烷水解过程的粗水解物进入第一洗涤单元，在第一洗涤单元的第一混合器中与来自第二洗涤单元的第三水层经搅拌混合3分钟后得到第一混合液；第一混合液进入第一油水分离器，分离得到第一油层和第四水层；第四水层进入二甲基二氯硅烷的水解过程再次利用，第一油层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为85℃，油水比为1︰10。
来自第一洗涤单元的第一油层进入第二洗涤单元的第二混合器中，与来自第三洗涤单元的第二水层经搅拌4分钟混合得到第二混合液；第二混合液进入第二油水分离器，分离得到第二油层和第三水层；第二油层进入第三洗涤单元，第三水层进入第一洗涤单元；该过程中水洗温度为85℃，油水比为1︰10。
来自第二洗涤单元的第二油层进入第三洗涤单元的第三混合器中，与来自第四洗涤单元的第一水层经搅拌5分钟混合得到第三混合液；第三混合液进入第三油水分离器，分离得到第三油层和第二水层；第三油层进入第四洗涤单元，第二水层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为85℃，油水比为1︰10。
来自第三洗涤单元的第三油层进入第四洗涤单元的第四混合器中，与所加入的水经搅拌混合5分钟得到第四混合液；第四混合液进入第四油水分离器，分离得到洗涤后的水解物和第一水层；洗涤后的水解物进入脱低除氯装置，第一水层进入第三洗涤单元；该过程中水洗温度为85℃，油水比为1︰10。
将来自多级逆流水洗过程得到的洗涤后的水解物转入至薄膜蒸发器中进行脱低除氯，将洗涤后的水解物中的氯化氢和水进行脱除；脱低除氯过程的操作温度为55℃、压力为-0.07MPa；脱低除氯过程脱除的氯化氢和水形成浓度为2.5％的盐酸，将盐酸转入污水池处理；脱低除氯过程得到的除氯后的水解物氯离子的含量为25ppm、pH为6.5、黏度为25厘泊。
实施例4
采用如下方法对二甲基二氯硅烷水解物除氯：
如图1～图3所示，来自二甲基二氯硅烷水解过程的粗水解物进入第一洗涤单元，在第一洗涤单元的第一混合器中与来自第二洗涤单元的第三水层经搅拌混合4分钟后得到第一混合液；第一混合液进入第一油水分离器，分离得到第一油层和第四水层；第四水层进入二甲基二氯硅烷的水解过程再次利用，第一油层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第一洗涤单元的第一油层进入第二洗涤单元的第二混合器中，与来自第三洗涤单元的第二水层经搅拌4分钟混合得到第二混合液；第二混合液进入第二油水分离器，分离得到第二油层和第三水层；第二油层进入第三洗涤单元，第三水层进入第一洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第二洗涤单元的第二油层进入第三洗涤单元的第三混合器中，与来自第四洗涤单元的第一水层经搅拌5分钟混合得到第三混合液；第三混合液进入第三油水分离器，分离得到第三油层和第二水层；第三油层进入第四洗涤单元，第二水层进入第二洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
来自第三洗涤单元的第三油层进入第四洗涤单元的第四混合器中，与所加入的水经搅拌混合5分钟得到第四混合液；第四混合液进入第四油水分离器，分离得到洗涤后的水解物和第一水层；洗涤后的水解物进入脱低除氯装置，第一水层进入第三洗涤单元；该过程中水洗温度为90℃，油水比为1︰9。
将来自多级逆流水洗过程得到的洗涤后的水解物转入至薄膜蒸发器中进行脱低除氯，将洗涤后的水解物中的氯化氢和水进行脱除；脱低除氯过程的操作温度为55℃、压力为-0.08MPa；脱低除氯过程脱除的氯化氢和水形成浓度为2％的盐酸，将盐酸转入污水池处理；脱低除氯过程得到的除氯后的水解物氯离子的含量为11ppm、pH为7、黏度为30厘泊。
将实施例1～实施例4得到的除氯后的水解物进行指标表征，结果如表1所示：
表1
实施例 氯离子浓度(ppm) pH值 黏度(厘泊)
实施例1 5 7 20
实施例2 7 7.5 30
实施例3 25 6.5 25
实施例4 11 7 20
由表1可见，实施例1～实施例4所得到的除氯后的水解物的品质符合后续工艺的要求。
本申请提供的方法，以多级逆流水洗为主要除氯过程，该过程中使用水为洗涤剂，具有绿色环保的优点，并且在多级逆流洗涤完成后，水相可以回收作为酸使用，可节约生产资源，同时也节约了生产成本。并且多级逆流洗涤的效率高，对二甲基二氯硅烷的水解物除氯彻底，这种连续处理的方式可以节省处理时间，在多级逆流水洗之后还增设脱低除氯装置，对二甲基二氯硅烷的水解物进一步脱氯，最中产物中的氯含量只有5～25ppm，这完全符合生产标准，并且脱氯过程中脱出的氯化氢和水蒸汽混合可以产出盐酸，该部分盐酸也可以回收浓缩制成高纯盐酸，可以售卖实现生产过程中的利润最大化，也可以供给二甲基二氯硅烷水解工段使用而节省生产成本、节约资源。本申请的方法无需碱洗过程即可实现对二甲基二氯硅烷的水解物除氯，不会向终产品中引入杂质而影响产品质量，同时本申请的方法，相较于传统碱洗除氯方法对产品二甲基二氯硅烷的水解物的品质有所提成。本申请提供的方法每年可节约2000～3000吨片碱，减少20000-50000吨废水，节约560～1300万元。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本申请的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本申请进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解；其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本申请各实施例技术方案的范围。

Claims (7)

1.一种二甲基二氯硅烷水解物除氯方法，包括：
多级逆流水洗过程：将二甲基二氯硅烷粗水解物和水转入多级逆流水洗装置，经多级逆流水洗将所述二甲基二氯硅烷粗水解物中部分氯化氢去除，得到洗涤后的水解物；
脱低除氯过程：将经过多级逆流水洗后得到的洗涤后的水解物，转入到脱低处理装置中，调节所述脱低处理装置的温度为50～60℃及气压为-0.08MPa～-0.06MPa，使得所述洗涤后的水解物在所述脱低处理装置内再次脱除氯化氢以及脱除水分，得到除氯后的二甲基二氯硅烷水解物；
所述多级逆流水洗装置包括四级洗涤单元，每级洗涤单元包括混合器和油水分离器；
所述四级洗涤单元包括：第一洗涤单元、第二洗涤单元、第三洗涤单元和第四洗涤单元；
所述多级逆流水洗包括：
所述二甲基二氯硅烷粗水解物进入所述第一洗涤单元以得到第一油层，所述第一油层再进入所述第二洗涤单元以得到第二油层，所述第二油层再进入所述第三洗涤单元以得到第三油层，所述第三油层再进入所述第四洗涤单元以得到水洗后的水解物；和/或，
水进入所述第四洗涤单元以得到第一水层，所述第一水层再进入所述第三洗涤单元以得到第二水层，所述第二水层再进入所述第二洗涤单元以得到第三水层，所述第三水层再进入所述第一洗涤单元以得到第四水层；
所述多级逆流水洗过程中，进入多级逆流水洗过程的水和二甲基二氯硅烷粗水解物的体积比为8︰1～10︰1。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述水洗的温度为80～90℃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级逆流水洗过程中，每一级洗涤单元的洗涤过程均需搅拌，搅拌方式为双层桨叶式搅拌，搅拌时间为3～5分钟。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述多级逆流水洗处理后得到的洗涤后的水解物的氯离子含量为100～150ppm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱低处理装置为薄膜蒸发器。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述脱低除氯过程还包括：收集所述脱低处理装置排出的浓度为1～3％的盐酸。
7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述除氯后的二甲基二氯硅烷水解物的pH为6.5～7.5，黏度为20～30厘泊，氯离子含量为5～25ppm。
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