CN113956219A - 一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程 - Google Patents

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施晓旦
李明龙
金霞朝
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    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D307/00—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom
    • C07D307/02—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings
    • C07D307/34—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members
    • C07D307/38—Heterocyclic compounds containing five-membered rings having one oxygen atom as the only ring hetero atom not condensed with other rings having two or three double bonds between ring members or between ring members and non-ring members with substituted hydrocarbon radicals attached to ring carbon atoms
    • C07D307/40—Radicals substituted by oxygen atoms
    • C07D307/46—Doubly bound oxygen atoms, or two oxygen atoms singly bound to the same carbon atom
    • C07D307/48—Furfural
    • C07D307/50—Preparation from natural products

Abstract

本发明公开一种由造纸废水生产糠醛的方法，糠醛生产采用一步法，具体步骤为：采用H2SO4作为催化剂，微通道反应器作为反应设备，后续经萃取、碱洗、精馏得到纯度99％以上的糠醛，在反应设备前设置预处理环节，预处理环节包括除杂和浓缩。本发明相较于传统工艺，采用微通道反应器代替传统的水解釜做为反应设备，具有反应速率快，收率高，安全性高，稳定性好等优势，本方法无需向反应设备通高压蒸汽汽提毛醛，大大降低了能耗和废水产量。

Description

一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程
技术领域
本发明涉及化工生产和造纸废水处理技术领域，具体涉及一种由造纸废水生产糠醛的方法
背景技术
我国造纸业多采用草秆、木浆等作为造纸原料，其产生的造纸废水中含有大量有害物质，若不加处理直接排入周边水体会严重污染环境。而造纸厂排放的废水中低聚木糖及木糖含量较高，总约为5-8％，经处理加工得到的糠醛是一种重要的化工原料，可用做精制石油时的溶剂，是合成树脂、电绝缘材料、尼龙、涂料等的重要原料，还是制取药物和多种有机合成的原料和试剂。相较于传统的玉米芯生产糠醛的工艺，本发明具有收率高，能耗低，生产成本低等优势。
发明内容
本发明提供了一种由造纸废水生产糠醛的方法，以解决现有的造纸废水再利用的问题。
为了实现这样的目的，本发明具体的技术方案是：
一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，包括除杂塔，除杂塔的塔釜与浓缩器相连，浓缩器与微通道反应器相连，微通道反应器通过管道与萃取釜顶部相连，萃取釜底部通过管道分别与中和釜顶部和废水回收罐相连，所述的中和釜底部通过管道分别与精馏塔入口和废水回收罐相连，所述的精馏塔顶部与成品罐相连，精馏塔内残渣由糠醛渣回收罐暂存。
所述的除杂塔设置有残渣出口；
所述的精馏塔釜底设置有残渣出口；
采用由造纸废水生产糠醛的工艺流程，进行糠醛生产的工艺，具体步骤如下：
1)将造纸废水通入除杂塔中，除去废水中的木质素；
2)将除木质素的造纸废水通入浓缩器中进行浓缩；
3)向浓缩后的废水中加入硫酸，然后送入微通道反应器中；
4)对微通道反应器进行升温，控制反应温度在150-190℃，控制流速使反应时间为0.5-1.5h，经过冷凝得到原液；
5)原液进萃取釜经甲苯萃取分液，分液得到的下层废水相进废水回收罐暂存，分液得到的上层甲苯相进中和釜与碱性水溶液混合、分液；
6)经碱洗分液得到的下层废水相进废水回收罐暂存，分液得到的上层甲苯相送入精馏塔，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐中。精馏塔内的残渣由糠醛渣回收罐暂存。
所述的，步骤2)中浓缩液中木糖质量浓度为10-20％；
所述的，步骤3)中所述的硫酸用量为废水质量的0.1-10％；
所述的，步骤5)中所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液，碱性水溶液浓度范围为1～10％。
本发明的有益效果是：1、采用微通道反应器相较于传统的水解釜，具有反应速率快，收率高，安全性高，稳定性好等优势。2、无需向反应设备通高压蒸汽汽提毛醛，大大降低了能耗和废水产量，同时减少对环境带来的污染。
附图说明
图1是一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程图。
附图标记：1-除杂塔；2-浓缩器；3-微通道反应器；4-萃取釜；5-中和釜；6-精馏塔；7-成品罐；8-废水回收罐；9-糠醛渣回收罐。
具体实施方式
实施例1
结合图1
包括除杂塔1，除杂塔1的塔釜与浓缩器2相连，浓缩器2与微通道反应器3相连，微通道反应器3通过管道与萃取釜4顶部相连，萃取釜4底部通过管道分别与中和釜5顶部和废水回收罐8相连，所述的中和釜5底部通过管道分别与精馏塔6入口和废水回收罐8相连，所述的精馏塔6顶部与成品罐7相连，精馏塔内残渣由糠醛渣回收罐9暂存。
所述的除杂塔设置有残渣出口；
所述的精馏塔釜底设置有残渣出口；
实施例2
采用实施例1所述的糠醛的生产工艺流程，进行糠醛生产的工艺，具体步骤如下：
1)将造纸废水通入除杂塔1中，除去废水中的木质素；
2)将除木质素的造纸废水通入浓缩器2中进行浓缩；
3)向浓缩后的废水中加入硫酸，然后送入微通道反应器3中；
4)对微通道反应器3进行升温，控制反应温度在170℃，控制流速使反应时间为0.5h，经过冷凝得到原液；
5)原液进萃取釜4经甲苯萃取分液，分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相进中和釜5与碱性水溶液混合、分液；
6)经碱洗分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相送入精馏塔6，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐7中。精馏塔6内的残渣由糠醛渣回收罐9暂存。
本方法生产糠醛的产量为：每200吨废水(废水中木糖含量为8％)可提取7.6吨糠醛。
所述的，步骤2)中浓缩液中木糖质量浓度为15.9％；
所述的，步骤3)中所述的硫酸用量与造纸废水的质量比＝0.005：1；
所述的，步骤5)中所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液，碱性水溶液质量浓度为1％，碱性水溶液用量与造纸废水的质量比＝0.01：1。
实施例3
采用实施例1所述的糠醛的生产工艺流程，进行糠醛生产的工艺，具体步骤如下：
1)将造纸废水通入除杂塔1中，除去废水中的木质素；
2)将除木质素的造纸废水通入浓缩器2中进行浓缩；
3)向浓缩后的废水中加入硫酸，然后送入微通道反应器3中；
4)对微通道反应器3进行升温，控制反应温度在175℃，控制流速使反应时间为0.7h，经过冷凝得到原液；
5)原液进萃取釜4经甲苯萃取分液，分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相进中和釜5与碱性水溶液混合、分液；
6)经碱洗分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相送入精馏塔6，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐7中。精馏塔6内的残渣由糠醛渣回收罐9暂存。
本方法生产糠醛的产量为：每200吨废水(废水中木糖含量为8％)可提取7.9吨糠醛。
所述的，步骤2)中浓缩液中木糖质量浓度为17.5％；
所述的，步骤3)中所述的硫酸用量与造纸废水的质量比＝0.008：1；
所述的，步骤5)中所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液，碱性水溶液质量浓度为1.5％，碱性水溶液用量与造纸废水的质量比＝0.02：1。
实施例4
采用实施例1所述的糠醛的生产工艺流程，进行糠醛生产的工艺，具体步骤如下：
1)将造纸废水通入除杂塔1中，除去废水中的木质素；
2)将除木质素的造纸废水通入浓缩器2中进行浓缩；
3)向浓缩后的废水中加入硫酸，然后送入微通道反应器3中；
4)对微通道反应器3进行升温，控制反应温度在180℃，控制流速使反应时间为1h，经过冷凝得到原液；
5)原液进萃取釜4经甲苯萃取分液，分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相进中和釜5与碱性水溶液混合、分液；
6)经碱洗分液得到的下层废水相进废水回收罐8暂存，分液得到的上层甲苯相送入精馏塔6，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐7中。精馏塔6内的残渣由糠醛渣回收罐9暂存。
本方法生产糠醛的产量为：每200吨废水(废水中木糖含量为8％)可提取8.5吨糠醛。
所述的，步骤2)中浓缩液中木糖质量浓度为19.2％；
所述的，步骤3)中所述的硫酸用量与造纸废水的质量比＝0.02：1；
所述的，步骤5)中所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液，碱性水溶液质量浓度为1.9％，碱性水溶液用量与造纸废水的质量比＝0.03：1。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。

Claims (6)

1.一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，包括除杂塔(1),所述除杂塔(1)的顶部通过管道与浓缩器(2)入口相连，所述浓缩器(2)的底部通过管道与微通道反应器(3)的入口相连，所述微通道反应器(3)通过管道与萃取釜(4)顶部相连，所述萃取釜(4)底部通过管道分别与中和釜(5)顶部和废水回收罐(8)相连，所述中和釜(5)底部通过管道分别与精馏塔(6)入口和废水回收罐(8)相连，所述的精馏塔(6)顶部与成品罐(7)相连，所述精馏塔(6)与糠醛渣回收罐(9)相连。
2.根据权利要求1所述的一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，所述的微通道反应器(3)内部承温范围在0-250℃，承压范围在0-5MPa。
3.根据权利要求1所述的一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，包括有步骤如下：
步骤一：将造纸废水通入除杂塔(1)中，除去废水中的木质素，得到上清液；
步骤二：将上清液通入浓缩器(2)中进行浓缩；
步骤三：向浓缩后的废水中加入硫酸，然后送入微通道反应器(3)中；
步骤四：对微通道反应器(3)进行升温，控制反应温度在150-190℃，控制流速使反应时间为0.5-1.5h，经过冷凝得到原液；
步骤五：原液进萃取釜(4)经甲苯萃取分液，甲苯用量为造纸废水体积用量的20％，分液得到的下层废水相进废水回收罐(8)暂存，分液得到的上层甲苯相进中和釜(5)与碱性水溶液混合、分液；
步骤六：经碱洗分液得到的下层废水相进废水回收罐(8)暂存，分液得到的上层甲苯相送入精馏塔(6)，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐(7)中，精馏塔(6)内的残渣由糠醛渣回收罐(9)暂存。
4.根据权利要求3所述的一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，步骤2)中所述的浓缩液中木糖质量浓度为10-20％。
5.根据权利要求3所述的一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，步骤3)中所述的硫酸用量为废水质量的0.1-10％。
6.根据权利要求3所述的一种由造纸废水生产糠醛的工艺流程，其特征在于，步骤5)中所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠、碳酸氢钠的水溶液，碱性水溶液浓度范围为1～10％。
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