CN113801080B - 一种低耗能生产糠醛的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低耗能生产糠醛的方法，糠醛生产采用一步法，具体步骤为：采用甲苯/水两相体系为反应溶剂，H2SO4/NaCl为催化剂，然后用内部设有搅拌和电阻加热装置的U型管式反应器代替传统的水解釜作为反应设备，后续经两相分离、碱洗、精馏得到纯度99％以上的糠醛。本发明相较于传统方法，无需向反应设备通高压蒸汽将反应体系中的毛醛汽提出来，从而大大降低能耗，减少废水生产量，同时还具有反应速率快、收率高等优点。
Description
技术领域
本发明涉及化工生产领域，具体涉及一种低耗能生产糠醛的方法。
背景技术
糠醛，又称2-呋喃甲醛，无色杏仁味的油状液体，能溶于许多有机溶剂，能与水部分互溶。由于具有醛基、二烯基醚官能团，因此糠醛具有醛、醚、二烯烃等化合物的性质，与苯甲醛性质相似。暴露在光和空气中颜色很快变为红棕色，熔点-38.7℃，沸点161.7℃，凝固点-36.5℃，相对密度1.1594(20/4℃)。糠醛是源于生物质的重要化工原料之一，由半纤维素水解生成五碳糖并进一步脱水制得，作为重要的生物质平台化合物，可以通过氧化、氢化、缩合等反应制取多种衍生物，被广泛应用于合成橡胶、树脂、医药、农药等各个化工领域。
传统方法是以玉米芯为原料进行工业生产，生产方法主要由粉碎工序、拌酸工序、水解工序、中和工序、蒸馏工序以及精制工序。由于需向水解釜内通入大量的高压蒸汽将反应体系中的毛醛汽提出来，从而大大增加了废水生产量、能耗及生产成本。目前糠醛工业生产中主要是采用水为反应介质的单相体系，水能够促使糠醛发生副反应，所以造成产品收率低(每生产1吨糠醛成品需要消耗玉米芯10-13吨)。而采用水与有机溶剂混合的双相体系能够显著提高糠醛收率，有大量文献报道，该方法能够使生成的糠醛及时的进入到有机相，降低副反应的发生，其中所涉及的有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、甲苯、甲基异丁基甲酮、正丁醇、乙酸乙酯、正己烷、环己烷和四氢呋喃等。
目前工业上常用的方法存在以下问题：(1)副反应多，糠醛产率低；(2)目前工业上采用一步法制取糠醛，需要在200～250℃高温下进行，且糠醛汽体所需的蒸汽量大，需要消耗大量能量；(3)腐蚀设备；(4)原料的转化利用不充分，高价值的附加产品产量低。
发明内容
针对现有糠醛生产方法过程中存在的一系列问题，本发明主要解决的技术问题是提供一种低耗能生产糠醛的方法，能够提高糠醛生产收率，减少废水排放、降低能耗。
为了实现这样的目的，本发明具体的技术方案是：
一种低耗能生产糠醛的方法，包括U型管式反应器1，所述的U型管式反应器1的底部通过管道与分液釜2上部相连，分液釜2底部通过管道分别与中和分液釜3上部和废水回收罐6相连，所述的中和分液釜3底部通过管道分别与精馏塔4入口和废水回收罐6相连，精馏塔4顶部通过管道与成品罐5相连,所述的精馏塔4塔底残渣经管道与糠醛渣回收罐7连接。
优选地，所述的U型管式反应器(1)内部设有搅拌和电阻加热装置。
优选地，具体步骤如下，
步骤一：将半纤维素、NaCl催化剂通过固体进料口加入到U型管式反应器(1)中，将H2SO4、甲苯、去离子水通过液体进料口加入到U型管式反应器(1)中，调节温度及压力开始反应，反应0.5～1.5h后，反应液从管道进入到分液釜(2)静置0.5-1小时后分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐(6)暂存；
步骤二：将步骤一分液得到的上层甲苯相通过管道加入到中和分液釜(3)中，再将一定量的碱性水溶液通过管道由中和分液釜上部加入，与甲苯相混合搅拌0.5～1h，静置0.25～0.5h，分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐(6)暂存，收集后的废水经处理再使用；
步骤三：将步骤二经碱洗后的上层甲苯相送入糠醛精馏塔(4)，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐(5)中，精馏塔(4)内的残渣由塔底的回收釜加热至100～150℃，加压条件下，由管道送至糠醛渣回收罐(7)中暂存，收集后的糠醛渣凉干，用作燃料。
优选地，步骤一中所述的水和甲苯的体积比为1:(0.5～1.5)。
优选地，步骤一中所述的半纤维素、H2SO4、NaCl催化剂与水的质量比为1:(0.05～0.5):(0.05～0.5):(5～50)。
优选地，步骤一中所述的温度为165℃～175℃。
优选地，步骤一中所述的压力为0.5MPa～1MPa。
优选地，步骤二中所述的碱性水溶液为氢氧化钠或碳酸钠的水溶液，碱性水溶液浓度范围为1～10％。
本发明的有益效果是：1、采用内部设有搅拌和电阻加热装置的U型管式反应器相较于传统的水解釜，具有反应速度快等优点。2、采用水与甲苯混合的双相体系生产糠醛，能够使生成的糠醛及时的进入到有机相，降低副反应的发生，提高糠醛收率。3、无需向反应设备通高压蒸汽将反应体系中的毛醛汽提出来，从而大大降低能耗，减少废水生产量，减轻对环境带来的污染。
附图说明
图1是一种低耗能生产糠醛的方法流程图。
图中：1、U型管式反应器；2、分液釜；3、中和分液釜；4、精馏塔；5、成品罐；6、废水回收罐；7、糠醛渣回收罐。
具体实施方式
实施例1
结合图1
一种低耗能生产糠醛的方法流程，包括U型管式反应器1，所述的U型管式反应器1的底部通过管道与分液釜2上部相连，分液釜2底部通过管道分别与中和分液釜3上部和废水回收罐6相连，所述的中和分液釜3底部通过管道分别与精馏塔4入口和废水回收罐6相连，精馏塔4顶部通过管道与成品罐5相连,所述的精馏塔4内的残渣由糠醛渣回收罐7暂存；
所述的U型管式反应器的顶部设置有固体进料口；
所述的U型管式反应器的顶部设置有液体进料口；
所述的U型管式反应器的顶部设置有压力表；
所述的精馏塔釜底设置有残渣出口；
实施例2
采用实施例1所述的糠醛的生产方法流程，进行糠醛生产的方法，具体步骤如下：
1)将半纤维素、NaCl催化剂通过固体进料口加入到U型管式反应器1中，将H2SO4、甲苯、去离子水通过液体进料口加入到U型管式反应器1中，调节温度及压力开始反应，反应0.5h后，反应液从管道进入到分液釜2静置分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
2)将步骤1)分液得到的上层甲苯相通过管道加入到中和分液釜3中，与碱性水溶液混合、分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
3)将步骤2)经碱洗后的上层甲苯相送入糠醛精馏塔4，在-0.09Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐5中。精馏塔4内的残渣由糠醛渣回收罐7暂存。
该方法的糠醛收率以半纤维素含量计为75.5％，纯度为99.5％，而传统的半纤维素生产糠醛收率仅为45％左右。
所述的，步骤1)中水和甲苯的体积比为1:1；
所述的，步骤1)中半纤维素、H2SO4、NaCl催化剂与水的质量比为1:0.05:0.5:10；
所述的，步骤1)中温度为175℃；
所述的，步骤1)中压力为0.5MPa；
所述的，步骤2)中碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠的水溶液，碱性水溶液浓度为3％。
实施例3
采用实施例1所述的糠醛的生产方法流程，进行糠醛生产的方法，具体步骤如下：
1)将半纤维素、NaCl催化剂通过固体进料口加入到U型管式反应器1中，将H2SO4、甲苯、去离子水通过液体进料口加入到U型管式反应器1中，调节温度及压力开始反应，反应1h后，反应液从管道进入到分液釜2静置分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
2)将步骤1)分液得到的上层甲苯相通过管道加入到中和分液釜3中，与碱性水溶液混合、分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
3)将步骤2)经碱洗后的上层甲苯相送入糠醛精馏塔4，在-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐5中。精馏塔4内的残渣由糠醛渣回收罐7暂存。
该方法的糠醛收率以半纤维素含量计为68.0％，纯度为99.5％，而传统的半纤维素生产糠醛收率仅为45％左右。
所述的，步骤1)中水和甲苯的体积比为1:1.5；
所述的，步骤1)中半纤维素、H2SO4、NaCl催化剂与水的质量比为1:0.1:0.5:10；
所述的，步骤1)中温度为170℃；
所述的，步骤1)中压力为0.6MPa；
所述的，步骤2)中碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠的水溶液，碱性水溶液浓度为1％。
实施例4
采用实施例1所述的糠醛的生产方法流程，进行糠醛生产的方法，具体步骤如下：
1)将半纤维素、NaCl催化剂通过固体进料口加入到U型管式反应器1中，将H2SO4、甲苯、去离子水通过液体进料口加入到U型管式反应器1中，调节温度及压力开始反应，反应1.5h后，反应液从管道进入到分液釜2静置分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
2)将步骤1)分液得到的上层甲苯相通过管道加入到中和分液釜3中，与碱性水溶液混合、分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐6暂存；
3)将步骤2)经碱洗后的上层甲苯相送入糠醛精馏塔4，在-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐5中。精馏塔4内的残渣由糠醛渣回收罐7暂存。
该方法的糠醛收率以半纤维素含量计为65.2％，纯度为99.5％，而传统的半纤维素生产糠醛收率仅为45％左右。
所述的，步骤1)中水和甲苯的体积比为1:0.7；
所述的，步骤1)中半纤维素、H2SO4、NaCl催化剂与水的质量比为1:0.1:0.4:20；
所述的，步骤1)中温度为169℃；
所述的，步骤1)中压力为0.8MPa；
所述的，步骤2)中碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠的水溶液，碱性水溶液浓度为5％。
上述虽然对本发明的具体实施方式进行了描述，但并非对本发明保护范围的限制，在本发明的技术方案的基础上，本领域技术人员不需要付出创造性劳动即可做出的各种修改或变形仍在本发明的保护范围以内。
Claims (1)
1.一种低耗能生产糠醛的方法，其特征在于：所用装置包括U型管式反应器(1)，所述U型管式反应器(1)的底部通过管道与分液釜(2)上部相连，所述U型管式反应器(1)内部设有搅拌和电阻加热装置，所述分液釜(2)底部通过管道分别与中和分液釜(3)上部和废水回收罐(6)相连，所述中和分液釜(3)底部通过管道分别与精馏塔(4)入口和所述废水回收罐(6)相连，所述精馏塔(4)顶部通过管道与成品罐(5)相连，所述精馏塔(4)塔底经管道与糠醛渣回收罐(7)连接；
具体步骤如下：
步骤一：将半纤维素、NaCl催化剂通过固体进料口加入到U型管式反应器(1)中，将H2SO4、甲苯、去离子水通过液体进料口加入到U型管式反应器(1)中，调节温度为165℃～175℃、压力为0.5MPa～1MPa，开始反应，反应0.5～1.5h后，反应液从管道进入到分液釜(2)静置0.5-1小时后分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐(6)暂存，其中，加入的去离子水和甲苯的体积比为1:(0.5～1.5)，加入的半纤维素、H2SO4、NaCl催化剂与去离子水的质量比为1:(0.05～0.5):(0.05～0.5):(5～50)；
步骤二：将步骤一分液得到的上层甲苯相通过管道加入到中和分液釜(3)中，再将一定量的碱性水溶液通过管道由中和分液釜(3)上部加入，与甲苯相混合搅拌0.5～1h，静置0.25～0.5h，分液，分液得到的下层废水相通过管道由废水回收罐(6)暂存，收集后的废水经处理再使用，其中，所述碱性水溶液为1％～10％浓度的氢氧化钠或碳酸钠的水溶液；
步骤三：将步骤二经碱洗后的上层甲苯相送入糠醛精馏塔(4)，在-0.09～-0.1Mpa的压力下，85～95℃的温度下进行减压蒸馏，连续精制，得到的糠醛储存在成品罐(5)中，精馏塔(4)内的残渣由塔底的回收釜加热至100～150℃，加压条件下，由管道送至糠醛渣回收罐(7)中暂存，收集后的糠醛渣凉干，用作燃料。
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| 半纤维素选择性催化制备糠醛及其衍生物的研究进展;卢怡 等;林产化学与工业;第38卷(第3期);1-16 * |
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