CN103570172A - 酚氨煤气化污水处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及酚氨煤气化污水处理方法，该方法包括4步：单塔注碱汽提脱酸脱氨、沉降过滤、萃取脱酚、萃余相溶剂脱除及闪蒸换热。酚氨煤气化污水按比例分冷、热两股，分别从汽提塔顶部和中上部进入汽提塔中，热进料为汽提塔塔底出来的脱氨、脱酸性气体后的污水经过闪蒸产生的蒸汽直接加热预处理污水的流股；汽提塔塔顶出来的为酸性气体，侧线采出混合气经过三级分凝得到高浓度的氨气；侧线以下位置注碱将铵盐转换为游离氨以除去；脱除氨和酸性气体的汽提塔釜液经过闪蒸降温后与二异丙醚逆流萃取脱酚，通过溶剂回收塔和水汽提塔回收萃取剂，并得到副产物粗酚。本发明保证煤气化污水处理达标的同时降低了污水处理能耗。
Description
技术领域
本发明涉及煤气化污水处理技术领域，尤其涉及酚氨煤气化污水处理方法。
背景技术
我国是个煤炭大国，随着石油资源的日益短缺，煤制油、煤制气等煤化工行业方兴未艾，随之而来的是严重的环境污染问题。煤气化过程中产生了大量的高污染污水，其污水来自于煤气洗涤时产生的，污水的成分复杂，其中污染物质主要有氨、二氧化碳、单元酚、多元酚、脂肪酸等，还含有少量的硫化氢等污染物，同时还含有一定量的无机盐和粉尘。此类污水如果未经处理排放将对环境造成巨大的破坏。环保一票否决制是国家对环境保护力度加大的举措，因此煤气化、焦化污水处理是否达标将严重影响我国煤气化、焦化的发展进程。
由于主要污染物都是极性物质，并且氨、二氧化碳和硫化氢在水溶液中均为挥发性的弱电解质，污水中的H2S、CO2等酸性气体会对处理过程造成干扰，造成设备腐蚀、结垢，而高浓度的氨对微生物有抑制作用，影响后续的生化处理。对该类污水，国内外普遍采用化工分离流程与生化处理相结合的方式来处理。煤气化污水现有的化工分离流程一般包括脱酸、脱氨、萃取及溶剂回收单元，以除去酸性气体，回收酚、氨等。污水经过闪蒸、沉降等预处理后除去煤焦油和部分轻油，进入脱酸塔以脱除CO2、H2S等酸性气体，然后进入萃取塔萃取脱酚。萃取后的污水再经脱氨和溶剂回收进入到生化处理工段进入到生化处理。
目前在煤化工污水处理方面的主要工艺都或多或少的存在以下几个方面的问题：1、脱酸工艺不合理，污水中溶解的离子态的二氧化碳、硫化氢等酸性气体不能经济有效的转化为游离态，酸性气体的残存量过高；2、脱氨时，氨、酚的分离不彻底，致使氨产品中酚和酸性气体含量高，加大后续氨精制的负荷；3、由于污水中含有一定量的悬浮物，致使换热器等设备结垢严重，换热器换热效果差，导致污水处理能耗高，且脱氨后进行萃取的污水温度高，仍需要后续采用冷却器冷却处理，消耗大量的循环冷却水。因此，煤气化污水处理装置虽然能够实现污水达标排放，但是能耗及操作费用高，造成生产成本居高不下，企业无法承受。所以煤气化污水技术的发展已经成为煤化工发展的制约因素之一，如何在保证煤气化污水处理达标的同时，降低污水处理能耗是需要迫切解决的问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在保证煤气化污水处理达标的同时降低污水处理能耗的酚氨煤气化污水处理方法。
为解决上述问题，本发明所述的酚氨煤气化污水处理方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①单塔汽提脱酸脱氨：自污水泵来的酚氨煤气化污水分成两股进入带侧线抽出的汽提塔内：一股原料水经过降温冷却至30~50℃后，作为冷进料进入汽提塔塔顶的填料段上部，塔顶操作压力为0.2~0.6MPa，操作温度为40~80℃；另一股原料水与进入闪蒸塔中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来的蒸汽进行三次换热后作为热进料进入汽提塔填料段下第一层塔盘；所述原料水冷进料与热进料的重量比为0.1~1:1；冷进料经汽提塔塔顶的填料段吸收氨气后与热进料会合，与汽提塔塔釜内的蒸汽进行逆流汽提脱酸脱氨，在侧线以下3~15块塔板位置将重量百分比为30%~50%的NaOH溶液加入到汽提塔内，将铵根离子转换为游离氨脱除；加入NaOH溶液的量与污水的质量比为2~4：1000；从汽提塔塔顶出来的混合气体进入分凝罐中，酸性气体从分凝罐顶部排出，液相回到原料罐内；从侧线抽出的混合气经过三级分凝得到高浓度氨气，凝液回原料罐；从塔底出来的脱酸脱氨后的污水进入闪蒸塔中进行闪蒸降温，汽提塔塔底操作压力为0.35~0.65MPa，温度为120~170℃；
②沉降过滤：从汽提塔塔底出来的脱酸脱氨后的污水经过闪蒸降温至40~70℃后进入沉降池内进行沉降，沉降后的上清液进入萃取塔中，浓浆经过过滤分离后进行排渣；
③萃取脱酚：闪蒸降温至40~70℃的脱酸脱氨后的污水经沉降过滤除去杂质后进入萃取塔顶部，与二异丙醚进行逆流萃取；二异丙醚与污水的体积之比为1:5~10；萃取塔塔顶出来的萃取相（主要成分为粗酚和二异丙醚）进入到溶剂回收塔中，溶剂回收塔塔顶操作压力为0.1~0.2MPa，温度为55~120℃，塔底操作压力为0.1~0.2MPa，温度为200~220℃，回流比为0.2~0.6；溶剂回收塔塔顶出来的二异丙醚送至溶剂回收罐中循环使用，从其塔底采出粗酚；
④萃余相溶剂脱除及闪蒸换热：将萃取塔塔底出来的萃余相（主要成分为水和少量的二异丙醚）与进入水闪蒸塔中的脱除二异丙醚后的萃余相闪蒸出来的蒸汽两次换热后进入水汽提塔中进行二异丙醚的汽提脱除，脱除二异丙醚的萃余相经过水闪蒸塔闪蒸降温后送到后续生化处理系统，从水汽提塔塔顶出来的二异丙醚进入溶剂回收罐中，水汽提塔塔顶操作压力为0.1~0.2MPa，温度为60~100℃，塔底操作压力为0.1~0.2MPa，温度为100~120℃。
步骤①中所述另一股原料水与进入闪蒸塔中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来蒸汽的换热工艺为：另一股原料水进入文丘里喷射器Ⅰ与闪蒸塔三级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽换热后进入闪蒸塔一级混合段进行不凝气分离，分离出来的不凝气经真空泵排出，一次换热后的另一股原料水经离心泵进入文丘里喷射器Ⅱ与闪蒸塔二级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽再次换热后进入闪蒸塔二级混合段，再次换热后的另一股原料水经离心泵进入文丘里喷射器Ⅲ与闪蒸塔一级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽又一次换热后进入闪蒸塔三级混合段中，又一次换热后的另一股原料水作为热进料经离心泵进入汽提塔填料段下第一层塔盘；其中一级闪蒸段操作压力：0.10~0.25MPa，二级闪蒸段操作压力：-0.05~0.1MPa；三级闪蒸段操作压力：-0.085~-0.06MPa。
步骤①中所述侧线抽出的混合气的重量占冷热原料水总进料重量的8~15%；侧线抽出的混合气经过三级分凝生产氨气，其中，一级分凝的操作压力为0.4~0.5MPa，操作温度为120~150℃；二级分凝的操作压力为0.35~0.4MPa，操作温度为70~115℃；三级分凝的操作压力为0.20~0.35MPa，操作温度为30~50℃。
步骤④中所述萃取塔塔底出来的萃余相与进入水闪蒸塔中的脱除二异丙醚后萃余相闪蒸出来的蒸汽的换热工艺为：从萃取塔塔底出来的萃余相进入文丘里喷射器Ⅳ与水闪蒸塔二级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽换热后进入水闪蒸塔一级混合段进行不凝气分离，分离出来的不凝气经真空泵排出，一次换热后的萃余相经离心泵进入文丘里喷射器Ⅴ中与水闪蒸塔一级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽再次换热后进入水闪蒸塔二级混合段中，其中，水闪蒸塔的一、二级闪蒸段的操作压力分别为：-0.05~0.1MPa、-0.085~-0.06MPa。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用闪蒸技术，将脱酸脱氨后的污水闪蒸所得蒸汽与酚氨污水直接混合回收热量，实现了脱酸脱氨后的污水和酚氨污水的热量交换，从根本上解决了利用换热器进行能量回收时存在的结垢和堵塞问题。
2、本发明利用闪蒸技术使脱酸脱氨后污水在进入萃取塔之前，无需要再次对污水进行冷却，减少了循环水的需求量，同时将热量通过文丘里喷射器回收加热酚氨污水，减少了蒸汽的消耗量。
3、本发明将汽提技术和闪蒸技术有机结合，提高了系统长周期操作的稳定性，提高了系统热效率，降低了蒸汽消耗。
4、本发明利用闪蒸技术不但使脱酸脱氨后的污水中的热量和酚氨污水热量进行热交换，而且经过闪蒸后进一步降低了脱酸脱氨后的污水中的氨氮及酸性气体的含量，为污水的达标排放提供了有力保证。
附图说明
下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步详细的说明。
图1为本发明的工艺流程图。
图2为本发明的工艺流程框图。
图中：1-汽提塔；2-闪蒸塔；3-萃取塔；4-溶剂回收塔；5-水闪蒸塔；6-水汽提塔；7-分凝罐；8-溶剂回收罐；9-一级分凝器；10-二级分凝器；11-三级分凝器；12-文丘里喷射器Ⅰ；13-文丘里喷射器Ⅱ；14-文丘里喷射器Ⅲ；15-文丘里喷射器Ⅳ；16-文丘里喷射器Ⅴ；17-沉降池；18-换热器Ⅰ；19-换热器Ⅱ；20-换热器Ⅲ。
具体实施方式
实施例1
如图1、2所示，酚氨煤气化污水处理方法，该方法包括以下步骤：
①单塔汽提脱酸脱氨：自污水泵来的酚氨煤气化污水分成两股进入带侧线抽出的汽提塔1内：一股原料水经过降温冷却至48℃后，作为冷进料进入汽提塔1塔顶的填料段上部，塔顶操作压力为0.2MPa，操作温度为43℃；另一股原料水与进入闪蒸塔2中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来的蒸汽进行三次换热后作为热进料进入汽提塔1填料段下第一层塔盘；所述原料水冷进料与热进料的重量比为0.15:1；冷进料经汽提塔1塔顶的填料段吸收氨气后与热进料会合，与汽提塔1塔釜内的蒸汽进行逆流汽提脱酸脱氨，在侧线以下3~15块塔板位置将重量百分比为30%的NaOH溶液加入到汽提塔1内，将铵根离子转换为游离氨脱除；加入NaOH溶液的量与污水的质量比为4：1000；从汽提塔1塔顶出来的混合气体进入分凝罐7中，酸性气体从分凝罐7顶部排出，液相回到原料罐内；从侧线抽出的混合气经过三级分凝得到高浓度氨气，凝液回原料罐，侧线抽出的混合气的重量占冷热原料水总进料重量的8%；从塔底出来的脱酸脱氨后的污水进入闪蒸塔2中进行闪蒸降温，汽提塔1塔底操作压力为0.4MPa，温度为120℃；其中，一级闪蒸段操作压力：0.10MPa，二级闪蒸段操作压力：-0.04MPa；三级闪蒸段操作压力：-0.085MPa；其中，一级分凝的操作压力为0.4MPa，操作温度为125℃，一级分凝的换热器Ⅰ18作为水汽提塔6的再沸器；二级分凝的操作压力为0.36MPa，操作温度为78℃；三级分凝的操作压力为0.20MPa，操作温度为30℃；
②沉降过滤：从汽提塔1塔底出来的脱酸脱氨后的污水经过闪蒸降温至40℃后进入沉降池17内进行沉降，沉降后的上清液进入萃取塔3中，浓浆经过过滤分离后进行排渣；
③萃取脱酚：闪蒸降温至40℃的脱酸脱氨后的污水经沉降过滤除去杂质后进入萃取塔3顶部，与二异丙醚进行逆流萃取；二异丙醚与污水的体积之比为1:5.5；萃取塔3塔顶出来的萃取相（主要成分为粗酚和二异丙醚）进入到溶剂回收塔4中，溶剂回收塔4塔顶操作压力为0.1MPa，温度为55℃，塔底操作压力为0.12MPa，温度为200℃，回流比为0.25；溶剂回收塔4塔顶出来的二异丙醚送至溶剂回收罐8中循环使用，从其塔底采出粗酚；
④萃余相溶剂脱除及闪蒸换热：将萃取塔3塔底出来的萃余相（主要成分为水和少量的二异丙醚）与进入水闪蒸塔5中的脱除二异丙醚后的萃余相闪蒸出来的蒸汽两次换热后进入水汽提塔6中进行二异丙醚的汽提脱除，脱除二异丙醚的萃余相经过水闪蒸塔5闪蒸降温后送到后续生化处理系统，从水汽提塔6塔顶出来的二异丙醚进入溶剂回收罐8中，水汽提塔6塔顶操作压力为0.1MPa，温度为62℃，塔底操作压力为0.1MPa，温度为100℃；其中，水闪蒸塔的一、二级闪蒸段的操作压力分别为：-0.04MPa、-0.085MPa。
实施例2
如图1、2所示，酚氨煤气化污水处理方法，该方法包括以下步骤：
①单塔汽提脱酸脱氨：自污水泵来的酚氨煤气化污水分成两股进入带侧线抽出的汽提塔1内：一股原料水经过降温冷却至30℃后，作为冷进料进入汽提塔1塔顶的填料段上部，塔顶操作压力为0.55MPa，操作温度为80℃；另一股原料水与进入闪蒸塔2中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来的蒸汽进行三次换热后作为热进料进入汽提塔1填料段下第一层塔盘；所述原料水冷进料与热进料的重量比为0.9:1；冷进料经汽提塔1塔顶的填料段吸收氨气后与热进料会合，与汽提塔1塔釜内的蒸汽进行逆流汽提脱酸脱氨，在侧线以下3~15块塔板位置将重量百分比为45%的NaOH溶液加入到汽提塔1内，将铵根离子转换为游离氨脱除；加入NaOH溶液的量与污水的质量比为2.5：1000；从汽提塔1塔顶出来的混合气体进入分凝罐7中，酸性气体从分凝罐7顶部排出，液相回到原料罐内；从侧线抽出的混合气经过三级分凝得到高浓度氨气，凝液回原料罐，侧线抽出的混合气的重量占冷热原料水总进料重量的14%；从塔底出来的脱酸脱氨后的污水进入闪蒸塔2中进行闪蒸降温，汽提塔塔底操作压力为0.65MPa，温度为160℃；其中，一级闪蒸段操作压力：0.25MPa，二级闪蒸段操作压力：0.09MPa；三级闪蒸段操作压力：-0.06MPa；其中，一级分凝的操作压力为0.5MPa，操作温度为150℃，一级分凝的换热器Ⅰ18作为水汽提塔6的再沸器；二级分凝的操作压力为0.4MPa，操作温度为110℃；三级分凝的操作压力为0.34MPa，操作温度为50℃；
②沉降过滤：从汽提塔1塔底出来的脱酸脱氨后的污水经过闪蒸降温至70℃后进入沉降池17内进行沉降，沉降后的上清液进入萃取塔3中，浓浆经过过滤分离后进行排渣；
③萃取脱酚：闪蒸降温至70℃的脱酸脱氨后的污水经沉降过滤除去杂质后进入萃取塔3顶部，与二异丙醚进行逆流萃取；二异丙醚与污水的体积之比为1: 10；萃取塔3塔顶出来的萃取相（主要成分为粗酚和二异丙醚）进入到溶剂回收塔4中，溶剂回收塔4塔顶操作压力为0.2MPa，温度为118℃，塔底操作压力为0.2MPa，温度为220℃，回流比为0.6；溶剂回收塔4塔顶出来的二异丙醚送至溶剂回收罐8中循环使用，从其塔底采出粗酚；
④萃余相溶剂脱除及闪蒸换热：将萃取塔3塔底出来的萃余相（主要成分为水和少量的二异丙醚）与进入水闪蒸塔5中的脱除二异丙醚后的萃余相闪蒸出来的蒸汽两次换热后进入水汽提塔6中进行二异丙醚的汽提脱除，脱除二异丙醚的萃余相经过水闪蒸塔5闪蒸降温后送到后续生化处理系统，从水汽提塔6塔顶出来的二异丙醚进入溶剂回收罐8中，水汽提塔6塔顶操作压力0.2MPa，温度100℃，塔底操作压力为0.2MPa，温度为120℃；其中，水闪蒸塔的一、二级闪蒸段的操作压力分别为：0.1MPa、-0.06MPa。
汽提塔1分为三段，上部为填料段，中部和下部均为塔盘段，塔顶直至热原料入水口为填料段，装有散堆填料，用于氨吸收，为酸性气体精馏段；热原料水入口至侧线氨混合气采出口为中部塔盘段，用于二氧化碳等汽提，为酸性气体汽提段；侧线氨混合气采出口至塔底为下部塔盘段，用于氨汽提，为氨汽提段。三段的塔径比为0.2~0.8:0.5~1:1。汽提塔1的汽提蒸汽采用直通蒸汽的方法，避免了由于污水中含有易结垢物质造成再沸器结垢和堵塞。
闪蒸塔2分为6段：其中上部的3段为闪蒸段，用于脱酸脱氨后污水的闪蒸降温；下部的3段为混合段，用于加热后污水的混合。
水闪蒸塔5分为4段：其中上部的2段为闪蒸段；下部的2段为混合段。
Claims (4)
1.酚氨煤气化污水处理方法，其特征在于：该方法包括以下步骤：
①单塔汽提脱酸脱氨：自污水泵来的酚氨煤气化污水分成两股进入带侧线抽出的汽提塔（1）内：一股原料水经过降温冷却至30~50℃后，作为冷进料进入汽提塔（1）塔顶的填料段上部，塔顶操作压力为0.2~0.6MPa，操作温度为40~80℃；另一股原料水与进入闪蒸塔（2）中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来的蒸汽进行三次换热后作为热进料进入汽提塔（1）填料段下第一层塔盘；所述原料水冷进料与热进料的重量比为0.1~1:1；冷进料经汽提塔（1）塔顶的填料段吸收氨气后与热进料会合，与汽提塔（1）塔釜内的蒸汽进行逆流汽提脱酸脱氨，在侧线以下3~15块塔板位置将重量百分比为30%~50%的NaOH溶液加入到汽提塔（1）内，将铵根离子转换为游离氨脱除；加入NaOH溶液的量与污水的质量比为2~4：1000；从汽提塔（1）塔顶出来的混合气体进入分凝罐（7）中，酸性气体从分凝罐（7）顶部排出，液相回到原料罐内；从侧线抽出的混合气经过三级分凝得到高浓度氨气，凝液回原料罐；从塔底出来的脱酸脱氨后的污水进入闪蒸塔（2）中进行闪蒸降温，汽提塔塔底压力为0.35~0.65MPa，温度为120~170℃；
②沉降过滤：从汽提塔（1）塔底出来的脱酸脱氨后的污水经过闪蒸降温至40~70℃后进入沉降池（17）内进行沉降，沉降后的上清液进入萃取塔（3）中，浓浆经过过滤分离后进行排渣；
③萃取脱酚：闪蒸降温至40~70℃的脱酸脱氨后的污水经沉降过滤除去杂质后进入萃取塔（3）顶部，与二异丙醚进行逆流萃取；二异丙醚与污水的体积之比为1:5~10；萃取塔（3）塔顶出来的萃取相进入到溶剂回收塔（4）中，溶剂回收塔（4）塔顶操作压力0.1~0.2MPa，温度55~120℃，塔底操作压力为0.1~0.2MPa，温度为200~220℃，回流比为0.2~0.6；溶剂回收塔（4）塔顶出来的二异丙醚送至溶剂回收罐（8）中循环使用，从其塔底采出粗酚；
④萃余相溶剂脱除及闪蒸换热：将萃取塔（3）塔底出来的萃余相与进入水闪蒸塔（5）中的脱除二异丙醚后的萃余相闪蒸出来的蒸汽两次换热后进入水汽提塔（6）中进行二异丙醚的汽提脱除，脱除二异丙醚的萃余相经过水闪蒸塔（5）闪蒸降温后送到后续生化处理系统，从水汽提塔（6）塔顶出来的二异丙醚进入溶剂回收罐（8）中，水汽提塔（6）塔顶操作压力0.1~0.2MPa，温度60~100℃，塔底操作压力为0.1~0.2MPa，温度为100~120℃。
2.如权利要求1所述的酚氨煤气化污水处理方法，其特征在于：步骤①中所述另一股原料水与进入闪蒸塔（2）中的脱酸脱氨后的污水闪蒸出来蒸汽的换热工艺为：另一股原料水进入文丘里喷射器Ⅰ（12）与闪蒸塔（2）三级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽换热后进入闪蒸塔（2）一级混合段进行不凝气分离，分离出来的不凝气经真空泵排出，一次换热后的另一股原料水经离心泵进入文丘里喷射器Ⅱ（13）与闪蒸塔（2）二级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽再次换热后进入闪蒸塔（2）二级混合段，再次换热后的另一股原料水经离心泵进入文丘里喷射器Ⅲ（14）与闪蒸塔（2）一级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽又一次换热后进入闪蒸塔（2）三级混合段中，又一次换热后的另一股原料水作为热进料经离心泵进入汽提塔（1）填料段下第一层塔盘；其中一级闪蒸段操作压力：0.10~0.25MPa，二级闪蒸段操作压力：-0.05~0.1MPa；三级闪蒸段操作压力：-0.085~-0.06MPa。
3.如权利要求1所述的酚氨煤气化污水处理方法，其特征在于：步骤①中所述侧线抽出的混合气的重量占冷热原料水总进料重量的8~15%；侧线抽出的混合气经过三级分凝产生氨气，其中，一级分凝（18，9）的操作压力为0.4~0.5MPa，操作温度为120~150℃；二级分凝（19，10）的操作压力为0.35~0.4MPa，操作温度为70~115℃；三级分凝（20，11）的操作压力为0.20~0.35MPa，操作温度为30~50℃。
4.如权利要求1所述的酚氨煤气化污水处理方法，其特征在于：步骤④中所述萃取塔（3）塔底出来的萃余相与进入水闪蒸塔（5）中的脱除溶剂后的萃余相闪蒸出来的蒸汽的换热工艺为：从萃取塔（3）塔底出来的萃余相进入文丘里喷射器Ⅳ（15）与水闪蒸塔（5）二级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽换热后进入水闪蒸塔（5）一级混合段进行不凝气分离，分离出来的不凝气经真空泵排出，一次换热后的萃余相经离心泵进入文丘里喷射器Ⅴ（16）中与水闪蒸塔（5）一级闪蒸段闪蒸出来的蒸汽再次换热后进入水闪蒸塔（5）二级混合段中，其中，水闪蒸塔（5）的一、二级闪蒸段的操作压力分别为：-0.05~0.1MPa、-0.085~-0.06MPa。
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