CN107417920B - 一种生产高含氢硅油的系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统及方法，与现有技术相比，本发明提供的生产高含氢硅油的系统通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。本发明提供的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。实验结果表明，本发明提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为20mm/s～21.2mm/s，含氢量不低于1.61wt％。
Description
技术领域
本发明涉及化工产品生产技术领域，更具体地说，是涉及一种生产高含氢硅油的系统及方法。
背景技术
高含氢硅油是一种无色透明的油状液体，粘度一般为10～200mPa·S，是硅油品种中重要的产品之一。它的硅氧烷主链中含有活泼基团氢，活性高，能与许多活性基团反应。高含氢硅油的显著特点是防水效果好，并且可以低温交联成膜，在物质的表面形成防水层，广泛用于织物、玻璃、陶瓷、纸张、皮革、金属、建材等行业的防水剂以及硅橡胶的抗黄剂、交联剂、硅橡胶油墨稀释剂等，应用效果甚佳。
高含氢硅油的合成主要通过甲基二氯硅烷和三甲基氯硅烷共水解制备而成，制备工艺一般包括溶剂法和无溶剂法两类。其中，溶剂法由于需要使用甲苯、庚烷等溶剂，会带来溶剂残留以及溶剂分离的问题而逐渐被淘汰掉；因此，目前大部分企业都采用无溶剂法共水解制备高含氢硅油。如公开号为CN102030905A的中国专利报道了一种采用搅拌釜反应器来制备高含氢硅油的工艺；然而，根据文献“聚氨酯改性聚硅氧烷的制备与应用(《有机硅材料》,2014(6):422-425)”所述，釜式反应器在连续工艺中由于返混以及传热的问题会导致制备出的含氢硅油中含有很多凝胶类物质，从而导致含氢硅油氢值不高。
针对上述技术问题，公开号为CN103788377A的中国专利报道了一种采用环路反应器来制备高含氢硅油的工艺，该工艺采用环管式反应器代替釜式反应器来降低物料混合不均以及水解反应热传热不均而导致的物料局部交联反应的发生。但是，管式反应器本身存在的温度分布和浓度分布不均的技术问题，使得含氢硅油的副反应物质凝胶的产生依然无法完全消除，限制了产品含氢硅油氢值的进一步提高。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种生产高含氢硅油的系统及方法，能够完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：
静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；
重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；
轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；
进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；
进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；
进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。
优选的，所述一级离心萃取机为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液。
优选的，所述一级离心萃取机还设有重相出口；所述一级离心萃取机的重相出口与盐酸脱析装置相通。
优选的，还包括：
进料口与所述二级离心萃取机的重相出口相连的中和釜，所述中和釜的出料口与所述氯化钠溶液进料管路相连；
所述中和釜设有碳酸氢钠入口。
优选的，所述精制釜还设有活性炭入口。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：
a)将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷混合，在水解剂存在下进行水解分离，得到油相混合物；
b)将步骤a)得到的油相混合物与氯化钠溶液混合，进行水洗分离，得到粗含氢硅油；
c)将步骤b)得到的粗含氢硅油依次进行重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油；
所述重排反应的催化剂为分子重排催化剂；
所述脱低分子的过程得到的低分子循环进行步骤a)的水解分离。
优选的，步骤a)中所述水解分离的温度为0℃～25℃，停留时间为10s～60s。
优选的，步骤b)中所述水洗分离的温度为20℃～50℃，停留时间为10s～60s。
优选的，步骤c)中所述重排反应的温度为20℃～60℃，停留时间为10min～60min；
所述分子重排催化剂选自酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
优选的，所述步骤b)还包括：
将所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠水溶液进行中和后，循环进行步骤b)的水洗分离。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。与现有技术相比，本发明提供的生产高含氢硅油的系统通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。本发明提供的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。实验结果表明，本发明提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为20mm/s～21.2mm/s，含氢量不低于1.61wt％。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图；
图2为本发明实施例1提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：
静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；
重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；
轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；
进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；
进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；
进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。
请参阅图1，图1为本发明实施例提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图。其中，1为静态混合器，2为静态混合器的第一进料口，3为三甲基氯硅烷进料管路，4为静态混合器的第二进料口，5为甲基二氯硅烷进料管路，6为一级离心萃取机的重相入口，7为静态混合器的出料口，8为一级离心萃取机，9为一级离心萃取机的轻相入口，10为水解剂进料管路，11为二级离心萃取机的轻相入口，12为一级离心萃取机的轻相出口，13为二级离心萃取机，14为二级离心萃取机的重相入口，15为氯化钠溶液进料管路，16为固定床反应器的进料口，17为二级离心萃取机的轻相出口，18为固定床反应器，19为脱低分子器的进料口，20为固定床反应器的出料口，21为脱低分子器，22为脱低分子器的低分子出口，23为精制釜的进料口，24为脱低分子器的出料口，25为精制釜，26为高含氢硅油出口。
在本发明中，所述生产高含氢硅油的系统包括静态混合器(1)、一级离心萃取机(8)、二级离心萃取机(13)、固定床反应器(18)、脱低分子器(21)和精制釜(25)。
在本发明中，所述静态混合器(1)用于将原料三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷预先混合均匀，并且能够实现对原料进行充分混合。在本发明中，所述静态混合器(1)设有第一进料口(2)、第二进料口(4)和出料口(7)；其中，所述第一进料口(2)与三甲基氯硅烷进料管路(3)相连，所述第二进料口(4)与甲基二氯硅烷进料管路(5)相连；所述出料口(7)与一级离心萃取机的重相入口(6)相连，用于将预先混合均匀的原料从静态混合器(1)中排出。
在本发明中，所述一级离心萃取机(8)兼具水解反应装置和油酸分离装置的双重作用，用于进行水解分离；所述一级离心萃取机(8)优选为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液，从而实现对水解分离的过程中的技术参数进行精确控制。在本发明中，所述一级离心萃取机(8)设有重相入口(6)、轻相入口(9)、轻相出口(12)和重相出口；其中，所述重相入口(6)与静态混合器(1)的出料口(7)相连，所述轻相入口(9)与水解剂进料管路(10)相连，使预先混合均匀的原料和水解剂分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，分别得到油相混合物和盐酸溶液；所述油相混合物为轻相，由轻相出口(12)排出，所述盐酸溶液为重相，由重相出口排出。
在本发明中，所述轻相出口(12)与二级离心萃取机(13)的轻相入口(11)相连，使所述油相混合物进入二级离心萃取机(13)进行进一步处理；所述一级离心萃取机(8)的重相出口与盐酸脱析装置相通，使所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
在本发明中，所述二级离心萃取机(13)兼具去除残余氯的水洗装置和油酸分离装置的双重作用，用于进行水洗分离；所述二级离心萃取机(13)优选为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液，从而实现对水洗分离的过程中的技术参数进行精确控制。在本发明中，所述二级离心萃取机(13)设有轻相入口(11)、重相入口(14)、轻相出口(17)和重相出口；其中，所述轻相入口(11)与一级离心萃取机(8)的轻相出口(12)相连，所述重相入口(14)与氯化钠溶液进料管路(15)相连，使一级离心萃取机(8)的轻相出口(12)排出的油相混合物和氯化钠溶液分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述粗含氢硅油为轻相，由轻相出口(17)排出，所述酸性氯化钠溶液为重相，由重相出口排出。
在本发明中，所述轻相出口(17)与固定床反应器(18)的进料口(16)相连，使所述粗含氢硅油进入固定床反应器(18)进行进一步处理；所述二级离心萃取机(13)的重相出口与中和釜的进料口相连，使所述酸性氯化钠溶液进入中和釜进行中和，得到中性的氯化钠溶液，再由中和釜的出料口排出至氯化钠溶液进料管路，实现氯化钠溶液的循环利用。在本发明中，所述中和釜优选设有碳酸氢钠入口，使碳酸氢钠与酸性氯化钠溶液进行中和。
在本发明中，所述固定床反应器(18)填充有分子重排催化剂，用于进行重排反应；所述分子重排催化剂优选选自酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂，更优选为酸性白土。在本发明中，所述固定床反应器(18)设有进料口(16)和出料口(20)；其中，所述进料口(16)与二级离心萃取机(13)的轻相出口(17)相连，使二级离心萃取机(13)的轻相出口(17)排出的粗含氢硅油进入固定床反应器(18)进行重排反应，再由出料口(20)排出。
在本发明中，所述脱低分子器(21)用于进行脱低分子。在本发明中，所述脱低分子器(21)设有进料口(19)、低分子出口(22)和出料口(24)；其中，所述进料口(19)与固定床反应器(18)的出料口(20)相连，完成脱低分子的过程后，得到的低分子由低分子出口(22)排出，经重相入口(6)循环至一级离心萃取机(8)中再进行水解分离；脱除低分子的含氢硅油由出料口(24)排出。
在本发明中，所述精制釜(25)用于进行精制，得到高含氢硅油。在本发明中，所述精制釜(25)设有进料口(23)、活性炭入口和高含氢硅油出口(26)；其中，所述进料口(23)与脱低分子器(21)的出料口(24)相连，由活性炭入口进入精制釜(25)的活性炭对脱除低分子的含氢硅油进行吸附脱色，得到高含氢硅油由高含氢硅油出口(26)排出。
本发明提供的生产高含氢硅油的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。
本发明还提供了一种上述技术方案所述的系统生产高含氢硅油的方法，包括以下步骤：
a)将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷混合，在水解剂存在下进行水解分离，得到油相混合物；
b)将步骤a)得到的油相混合物与氯化钠溶液混合，进行水洗分离，得到粗含氢硅油；
c)将步骤b)得到的粗含氢硅油依次进行重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油；
所述重排反应的催化剂为分子重排催化剂；
所述脱低分子的过程得到的低分子循环进行步骤a)的水解分离。
本发明首先将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷混合，在水解剂存在下进行水解分离，得到油相混合物。本发明以三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷为原料采用无溶剂法制备高含氢硅油；本发明对所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的市售商品即可。在本发明中，所述三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷的质量流量比优选为1：(20～30)，更优选为1：25。在本发明优选的实施例中，所述三甲基氯硅烷的质量流量为20kg/h，所述甲基二氯硅烷的质量流量为500kg/h。
在本发明中，所述水解剂优选为水或稀盐酸，更优选为水。本发明对所述水解剂的来源没有特殊限制。在本发明中，所述三甲基氯硅烷、甲基二氯硅烷和水解剂的质量流量比优选为1：(20～30)：(40～60)，更优选为1：25：50。在本发明优选的实施例中，所述三甲基氯硅烷的质量流量为20kg/h，所述甲基二氯硅烷的质量流量为500kg/h，所述水解剂的质量流量为1000kg/h。
在本发明中，所述水解分离的温度优选为0℃～25℃，更优选为5℃～15℃；所述水解分离的停留时间优选为10s～60s，更优选为30s～45s。
完成所述水解分离的过程后，分别得到油相混合物和盐酸溶液；所述油相混合物为轻相，所述盐酸溶液为重相。本发明将得到的油相混合物与氯化钠溶液混合，进行水洗分离，得到粗含氢硅油；同时，本发明优选还包括：将所述水解分离的过程得到的盐酸溶液进行脱析，实现氯化氢的回收。
在本发明中，所述氯化钠溶液的质量分数优选为5％～15％，更优选为10％。在本发明中，所述油相混合物与氯化钠溶液的体积比优选为1：(0.5～1.5)，更优选为1：1。
在本发明中，所述水洗分离的温度优选为20℃～50℃，更优选为25℃～40℃；所述水洗分离的停留时间优选为10s～60s，更优选为30s～45s。
完成所述水洗分离的过程后，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述粗含氢硅油为轻相，所述酸性氯化钠溶液为重相。本发明将得到的粗含氢硅油依次进行重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油；同时，本发明优选还包括：
将所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠水溶液进行中和后，循环进行上述水洗分离。在本发明中，所述中和过程所用的中和剂优选为碳酸氢钠，本发明对此没有特殊限制，保证中和后pH值为7即可。
在本发明中，所述重排反应的催化剂为分子重排催化剂；所述分子重排催化剂优选选自酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂，更优选为酸性白土。本发明对所述分子重排催化剂的来源没有特殊限制，采用本领域技术人员熟知的上述酸性白土和酸性阳离子交换树脂的市售商品即可。
在本发明中，所述重排反应的温度优选为20℃～60℃，更优选为35℃～50℃；所述重排反应的停留时间优选为10min～60min，更优选为30min～55min；
在本发明中，所述脱低分子的过程能够使低分子完全脱除；所述脱低分子的过程得到的低分子循环进行上述水解分离。在本发明中，所述精制的过程优选采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
本发明提供了一种生产高含氢硅油的系统，包括：静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口。与现有技术相比，本发明提供的生产高含氢硅油的系统通过静态混合器对原料进行充分混合，采用一级离心萃取机进行水解分离，二级离心萃取机进行水洗分离，再通过重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油。本发明提供的系统在大幅度减小反应器体积、取消油酸分离装置的基础上，实现温度分布和浓度分布均匀，进而保证对高含氢硅油生产的精准控制，并且，能够避免油水两相的乳化难以分离以及油相由于传统沉降分离夹带大量水的问题，最终实现完全消除副反应物质凝胶，提高产品氢值的技术效果。实验结果表明，本发明提供的系统生产的高含氢硅油的粘度为20mm/s～21.2mm/s，含氢量不低于1.61wt％。
另外，本发明提供的生产高含氢硅油的方法更加稳定、系统中的功能单元更加简化，并且能够实现各部分分离产物的循环利用。
为了进一步说明本发明，下面通过以下实施例进行详细说明。
实施例1
实施例1提供的生产高含氢硅油的系统的结构示意图如图2所示，其中，1为静态混合器，2为静态混合器的第一进料口，3为三甲基氯硅烷进料管路，4为静态混合器的第二进料口，5为甲基二氯硅烷进料管路，6为一级离心萃取机的重相入口，7为静态混合器的出料口，8为一级离心萃取机，9为一级离心萃取机的轻相入口，10为水解剂进料管路，11为二级离心萃取机的轻相入口，12为一级离心萃取机的轻相出口，13为二级离心萃取机，14为二级离心萃取机的重相入口，15为氯化钠溶液进料管路，16为固定床反应器的进料口，17为二级离心萃取机的轻相出口，18为固定床反应器，19为脱低分子器的进料口，20为固定床反应器的出料口，21为脱低分子器，22为脱低分子器的低分子出口，23为精制釜的进料口，24为脱低分子器的出料口，25为精制釜，26为高含氢硅油出口，27为一级离心萃取机的重相出口，28为盐酸脱析装置，29为中和釜的进料口，30为二级离心萃取机的重相出口，31为中和釜，32为中和釜的出料口，33为碳酸氢钠入口，34为活性炭入口。
采用上述系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为10℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为30℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为45℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例1生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例1生产的高含氢硅油的粘度为20.5mm/s，含氢量为1.61wt％。
实施例2
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为5℃，停留时间为45s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为30℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为45℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例2生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例2生产的高含氢硅油的粘度为20.1mm/s，含氢量为1.62wt％。
实施例3
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为15℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为30℃，停留时间为45s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为45℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例3生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例3生产的高含氢硅油的粘度为20.9mm/s，含氢量为1.61wt％。
实施例4
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为10℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为25℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为45℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例4生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例4生产的高含氢硅油的粘度为20.4mm/s，含氢量为1.61wt％。
实施例5
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为10℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为40℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为50℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例5生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例5生产的高含氢硅油的粘度为21.2mm/s，含氢量为1.62wt％。
实施例6
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为10℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为30℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为35℃，停留时间为55min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例6生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例6生产的高含氢硅油的粘度为21.2mm/s，含氢量为1.62wt％。
实施例7
采用实施例1提供的系统生产高含氢硅油，具体工作过程如下：
将质量流量为20kg/h的三甲基氯硅烷与500kg/h的甲基二氯硅烷通过静态混合器(1)预先混合均匀后，和质量流量为1000kg/h的纯水分别进入一级离心萃取机(8)进行水解分离，温度为10℃，停留时间为30s，分别得到油相混合物和盐酸溶液；其中，所述油相混合物与质量分数为10％的氯化钠溶液按照体积比1：1分别进入二级离心萃取机(13)进行水洗分离，温度为30℃，停留时间为30s，分别得到粗含氢硅油和酸性氯化钠溶液；所述盐酸溶液进入盐酸脱析装置回收氯化氢。
所述水洗分离的过程得到的粗含氢硅油进入填充有酸性白土的固定床反应器(18)进行分子重排，温度为50℃，停留时间为30min；再进入脱低分子器(21)进行脱低分子；最后进入精制釜(25)采用活性炭进行吸附脱色，得到高含氢硅油。
所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠溶液进入中和釜(31)与碳酸氢钠进行中和，然后循环至二级离心萃取机(13)中再进行上述水洗分离。
所述脱低分子的过程得到的低分子循环至一级离心萃取机(8)中再进行上述水解分离。
对本发明实施例7生产的高含氢硅油进行检测，结果表明，本发明实施例7生产的高含氢硅油的粘度为20.8mm/s，含氢量为1.61wt％。
所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (9)
1.一种生产高含氢硅油的系统，包括：
静态混合器，所述静态混合器的第一进料口与三甲基氯硅烷进料管路相连，所述静态混合器的第二进料口与甲基二氯硅烷进料管路相连；
重相入口与所述静态混合器的出料口相连的一级离心萃取机，所述一级离心萃取机的轻相入口与水解剂进料管路相连；
轻相入口与所述一级离心萃取机的轻相出口相连的二级离心萃取机，所述二级离心萃取机的重相入口与氯化钠溶液进料管路相连；
进料口与所述二级离心萃取机的轻相出口相连的固定床反应器，所述固定床反应器填充有分子重排催化剂；
进料口与所述固定床反应器的出料口相连的脱低分子器，所述脱低分子器的低分子出口与所述一级离心萃取机的重相入口相连；
进料口与所述脱低分子器的出料口相连的精制釜，所述精制釜设有高含氢硅油出口；
所述系统生产高含氢硅油的方法包括以下步骤：
a)将三甲基氯硅烷和甲基二氯硅烷混合，在水解剂存在下进行水解分离，得到油相混合物；
b)将步骤a)得到的油相混合物与氯化钠溶液混合，进行水洗分离，得到粗含氢硅油；
c)将步骤b)得到的粗含氢硅油依次进行重排反应、脱低分子和精制，得到高含氢硅油；
所述重排反应的催化剂为分子重排催化剂；
所述脱低分子的过程得到的低分子循环进行步骤a)的水解分离。
2.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述一级离心萃取机为带有夹套的离心萃取机，所述夹套中设有流动的冷冻液。
3.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述一级离心萃取机还设有重相出口；所述一级离心萃取机的重相出口与盐酸脱析装置相通。
4.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，还包括：
进料口与所述二级离心萃取机的重相出口相连的中和釜，所述中和釜的出料口与所述氯化钠溶液进料管路相连；
所述中和釜设有碳酸氢钠入口。
5.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述精制釜还设有活性炭入口。
6.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，步骤a)中所述水解分离的温度为0℃～25℃，停留时间为10s～60s。
7.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，步骤b)中所述水洗分离的温度为20℃～50℃，停留时间为10s～60s。
8.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，步骤c)中所述重排反应的温度为20℃～60℃，停留时间为10min～60min；
所述分子重排催化剂选自酸性白土和/或酸性阳离子交换树脂。
9.根据权利要求1所述的系统，其特征在于，所述步骤b)还包括：
将所述水洗分离的过程得到的酸性氯化钠水溶液进行中和后，循环进行步骤b)的水洗分离。
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