CN105111441A - 甲基硅树脂的连续制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅树脂的生产工艺，特别是一种甲基硅树脂的连续制备工艺。本发明工艺按如下步骤进行：水解：甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯系溶剂按质量比混合后进入到管式水解反应器，洗涤稀酸水、烷基醇按质量比进入反应器共同发生反应；洗涤：水解物经三级或三级以上水洗至中性；浓缩：真空状态下进行连续浓缩；缩聚：待硅氧烷有效含量达到釜容积的50%～60%时，加入催化剂，鼓入惰性气体进行缩聚反应。本发明的有益效果：本发明无废水排放，解决了传洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，提高了产品收率，缩聚过程鼓入惰性气体，缩短了脱低时间，同时避免了产品黄变现象。系统反应条件稳定，产品性能更优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅树脂的生产工艺，特别是一种甲基硅树脂的连续制备工艺。
背景技术
硅树脂的制备按原材料不同主要分为以烷氧基硅烷为原料和以氯硅烷为原料两种路线。由于利用氯硅烷单体生产硅树脂成本低，目前国内外主流产品仍然以氯硅烷为原料生产。混合氯硅烷单体在苯系溶剂的保护下水解制备甲基硅树脂，传统间歇水解工艺中，需要大量水多次水洗才能使水解物洗涤到中性，生产1吨硅树脂约产生10～15吨洗涤废水,不但污染环境,而且会降低产品收率。洗涤稀酸水中会夹带苯系溶剂和硅氧烷，因此酸性废水可生化性极差，不能采用常规的生化工艺进行处理。正是由于环保问题难以解决，随着国家和地方环保政策日趋严格，国内多家生产硅树脂生产企业关停。CN101602559B中提到了硅树脂废水的危害，其提到的处理方法较为复杂，较难实现产业化。CN103694477A是采用烷氧基硅烷为原料制备硅树脂，其采用经膜分离和精馏的方式分离酸中油，稀酸和醇，设备投资较大，能耗较高。针对利用氯硅烷制备硅树脂的技术发展现状，开发一种环保，高效的生产工艺工作对行业发展意义重大。
氯硅烷水解物水洗至中性后还需在催化剂作用下进行缩聚反应，使氯硅烷水解物中的羟基减少到一定范围，使得下游客户在使用时固化更快，固化过程脱出的小分子更少。由于物料粘度较大，传质传热效果较差，缩聚过程反应时间平均4~10小时，缩聚反应时间过长，造成生产效率较低，生产能耗大，开发更加适合缩聚环节的反应装置意义重大。
发明内容
本发明是针对现有技术中的不足，提供一种甲基硅树脂的连续制备工艺，以达到实现无废水排放，缩短缩聚反应过程，提高产品质量的目的。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
所述的甲基硅树脂的连续制备工艺按如下步骤进行：
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯系溶剂按质量比1～25:1:1～25混合后进入到管式水解反应器，洗涤稀酸水、烷基醇按质量比5～100:1进入管式水解反应器，水解温度为10～50℃，进料完成后，物料的停留时间为2～30分钟；
b、洗涤
水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，以三级水洗为例，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；
c、浓缩
水解物储罐物料进入浓缩缩聚釜中采用减压蒸馏法去溶剂，持续进料，持续脱出并回收溶剂；
d、缩聚
待浓缩缩聚釜内硅氧烷有效含量达到釜容积的50%～60%时进行缩聚反应，加入金属锌的环烷酸盐或辛酸盐作为催化剂，催化剂加入量为水解产物质量的0.5～5‰，打开浓缩缩聚釜底部设置的鼓泡装置，鼓入惰性气体，调整缩聚反应温度和反应时间。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本方案只副产质量浓度为10～30%盐酸，无废水排放，由于洗涤稀酸水中夹带的溶剂、烷基醇和硅氧烷全部返回水解系统，解决传统间歇水解工艺中洗涤酸水排放量大，含有机物多，废水难处理的难题，同时可以提高产品收率。缩聚过程中通过惰性气体的搅动和带出作用，提高低分子的脱出程度，缩短脱低时间，同时有效避免产品黄变现象。相比于传统的间歇水解流程，本反应系统进入稳态操作时，系统酸浓度等反应条件稳定，使水解形成的硅氧烷分子量分布更平均，产品性能更优异。
进一步的，本发明的优选方案是：
所述步骤a中洗涤稀酸水在连续生产的第一釜时是质量浓度为0.8%的稀盐酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水。
所述步骤b中水洗温度10～60℃，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80～120转/分，各级水洗时间均为8～12分钟。
步骤c中的浓缩方法是减压蒸馏法，真空度为0～0.098MPa，采用框式搅拌，搅拌速度80～120转/分。
所述步骤d中催化剂是萘酸锌、辛酸锌、异辛酸锌其中之一。
所述步骤d中缩聚反应温度为50～150℃，物料反应时间2～4小时，采用框式搅拌，搅拌速度为80～120转/分，维持真空度为0～0.098Mpa。
所述步骤d中的惰性气体采用氮气。
所述步骤a中苯系溶剂是二甲苯。
所述步骤a中烷基醇是乙醇。
附图说明
图1是本发明的工艺流程示意图。
图中，静态混合器11，管式水解反应器12，预分离器13，水解循环泵14，水解冷却器15，酸分离器16，盐酸净化器17。
一级水洗釜21，一级油水分离器22，一级水洗循环泵23，二级水洗釜24，二级油水分离器25，二级水洗循环泵26，三级水洗釜27，三级油水分离器28，三级水洗循环泵29。
水解物储罐31，浓缩缩聚釜32，溶剂回收罐33，溶剂冷凝器34，溶剂输送泵35。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
按照如下原料配比进料：
甲基三氯硅烷：100kg/h；二甲基二氯硅烷：22kg/h；二甲苯：260kg/h。
洗涤稀酸水：400kg/h；乙醇：20kg/h。
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按5：1：13的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12，洗涤稀酸水、乙醇按20：1的配比进入到管式水解反应器12，洗涤稀酸水是质量浓度为0.8%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解系统中控制水解温度15℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为3分钟，系统表压力0.4-0.6MPa。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗，框式搅拌器搅拌速度100转/分；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，溶液经盐酸净化器17净化后，储存，可用于其他工业生产。
b、洗涤
水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在25℃，常压条件。
水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。
水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间为10分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。
水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间为10分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。
水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度100转/分，水洗时间为10分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。
水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。
c、浓缩
水解产物从水解物储罐31中输送至浓缩缩聚釜32，采用框式搅拌器，搅拌速度100转/分，在真空度为0～0.098MPa下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器34输送至溶剂回收罐33，回收的溶剂经溶剂输送泵35输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统。
d、缩聚
待浓缩缩聚釜32内硅氧烷有效含量达到釜容积的60%时进行缩聚反应，加入萘酸锌，萘酸锌的加入质量为水解物质量的2‰，缩聚反应温度为60℃，浓缩缩聚釜32底部氮气鼓泡装置，开启真空泵，维持真空度为0.095Mpa，框式搅拌器搅拌速度为100转/分，反应2小时。
缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。
实施例2
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
按照如下原料配比进料：
甲基三氯硅烷：90kg/h；二甲基二氯硅烷：32kg/h；二甲苯：250kg/h。
洗涤稀酸水：400kg/h；乙醇：10kg/h。
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按3：1：8的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12，洗涤稀酸水、乙醇按40：1的配比进入到管式水解反应器12，洗涤稀酸水是质量浓度为0.9%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解系统中控制水解温度20℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为8分钟，系统压力0.4至0.6MPa。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗，搅拌速度90转/分；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，溶液经盐酸净化器17净化后，储存，可用于其他工业生产。
b、洗涤
水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在30℃，常压条件。
水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。
水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度90转/分，水洗时间为11分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。
水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度90转/分，水洗时间为11分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，底部稀酸经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。
水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度90转/分，水洗时间为11分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，底部稀酸经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。
水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。
c、浓缩
水解产物从水解物储罐31中输送至浓缩缩聚釜32，采用框式搅拌器，搅拌速度90转/分，在真空度为0～0.098MPa下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器34输送至溶剂回收罐33，回收的溶剂经溶剂输送泵35输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统。
d、缩聚
待浓缩缩聚釜32内硅氧烷有效含量达到釜容积的55%时进行缩聚反应，加入萘酸锌，萘酸锌的加入质量为水解物质量的1.5‰，缩聚反应温度为60℃，浓缩缩聚釜32底部氮气鼓泡装置，开启真空泵，维持真空度为0.090Mpa，框式搅拌器搅拌速度为90转/分，反应3小时。
缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。
实施例3
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
按照如下原料配比进料：
甲基三氯硅烷：85kg/h；二甲基二氯硅烷：35kg/h；二甲苯：240kg/h。
洗涤稀酸水：400kg/h；乙醇：8kg/h。
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按2.5：1：7的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12，洗涤稀酸水、乙醇按50：1的配比进入到管式水解反应器12，洗涤稀酸水是质量浓度为0.9%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解系统中控制水解温度25℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为10分钟，系统表压力0.4-0.6MPa。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗，框式搅拌器搅拌速度110转/分；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，溶液经盐酸净化器17净化后，储存，可用于其他工业生产。
b、洗涤
水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在40℃，常压条件。
水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。
水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度110转/分，水洗时间为9分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。
水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度110转/分，水洗时间为9分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。
水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度110转/分，水洗时间为9分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。
水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。
c、浓缩
水解产物从水解物储罐31中输送至浓缩缩聚釜32，采用框式搅拌器，搅拌速度110转/分，在真空度为0～0.098MPa下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器34输送至溶剂回收罐33，回收的溶剂经溶剂输送泵35输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统。
d、缩聚
待浓缩缩聚釜32内硅氧烷有效含量达到釜容积的55%时进行缩聚反应，加入辛酸锌，辛酸锌的加入质量为水解物质量的3.5‰，缩聚反应温度为85℃，浓缩缩聚釜32底部氮气鼓泡装置，开启真空泵，维持真空度为0.060Mpa，框式搅拌器搅拌速度为110转/分，反应3小时。
缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。
实施例4
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
按照如下原料配比进料：
甲基三氯硅烷：80kg/h；二甲基二氯硅烷：38kg/h；二甲苯：235kg/h。
洗涤稀酸水：400kg/h；乙醇：5kg/h。
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按2：1：3的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12，洗涤稀酸水、乙醇按80：1的配比进入到管式水解反应器12，洗涤稀酸水是质量浓度为0.9%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解系统中控制水解温度30℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为8分钟，系统表压力0.4-0.6MPa。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗，搅拌速度120转/分；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，溶液经盐酸净化器17净化后，储存，可用于其他工业生产。
b、洗涤
水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在40℃，常压条件。
水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。
水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度120转/分，水洗时间为8分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。
水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度120转/分，水洗时间为8分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。
水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度120转/分，水洗时间为8分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。
水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。
c、浓缩
水解产物从水解物储罐31中输送至浓缩缩聚釜32，采用框式搅拌器，搅拌速度120转/分，在真空度为0～0.098MPa下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器34输送至溶剂回收罐33，回收的溶剂经溶剂输送泵35输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统。
d、缩聚
待浓缩缩聚釜32内硅氧烷有效含量达到釜容积的60%时进行缩聚反应，加入异辛酸锌，异辛酸锌的加入质量为水解物质量的5‰，缩聚反应温度为120℃，浓缩缩聚釜32底部氮气鼓泡装置，开启真空泵，维持真空度为0.050Mpa，框式搅拌器搅拌速度为120转/分，反应4小时。
缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。
实施例5
一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
按照如下原料配比进料：
甲基三氯硅烷：110kg/h；二甲基二氯硅烷：10kg/h；二甲苯：250kg/h。
洗涤稀酸水：400kg/h；乙醇：20kg/h。
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、二甲苯按11：1：25的配比，经静态混合器11初步混合后进入管式水解反应器12，洗涤稀酸水、乙醇按20：1的配比进入到管式水解反应器12，洗涤稀酸水是质量浓度为0.9%的稀盐酸（也可以采用上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水）。物料在水解系统中控制水解温度15℃，进料完成后，物料在水解系统停留时间为5分钟，系统表压力0.4-0.6MPa。通过水解循环泵14将物料输送到水解冷却器15中换热，然后进入到预分离器13进行预分离，再通过管路输送至酸分离器16中，水解产物经酸分离器16上部出口流出，输送至一级水洗釜21进行水洗，搅拌速度80转/分；酸分离器16下层溶液经底部分离流出至盐酸净化器17，溶液经盐酸净化器17净化后，储存，可用于其他工业生产。
b、洗涤
水解产物经三级水洗至中性，水洗时釜内混合液温度控制在25℃，常压条件。
水洗过程中所用的水在第一釜时采用普通的工业用水，之后的水为下一级洗涤后的洗涤水（最后一级加入的水采用普通的工业用水）。
水解产物先进入一级水洗釜21清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80转/分，水洗时间为12分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到一级油水分离器22进行油水分离，下层洗涤水经一级水洗循环泵23打入到稀酸冷却器18，输送至管式水解反应器12，一级洗涤后的洗涤水进入管式水解反应器12作为水解介质；上部物料组份输送至二级水洗釜24。
水解产物进入二级水洗釜24清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80转/分，水洗时间为12分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到二级油水分离器25进行油水分离，下层洗涤水经二级水洗循环泵26打入到一级水洗釜21，二级洗涤后的洗涤水用作一级洗涤水用；上部物料组份输送至三级水洗釜27。
水解产物进入三级水洗釜27清洗，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80转/分，水洗时间为12分钟，控制洗涤水流量400kg/h，然后进入到三级油水分离器28进行油水分离，下层洗涤水经三级水洗循环泵29打入到二级水洗釜24，三级洗涤后的洗涤水用作二级洗涤水用；上部物料组份输送至水解物储罐31。
水洗结束后通过界面自动控制技术实现油水分离器界面恒定，从而实现洗涤水与油状物的分离。
c、浓缩
水解产物从水解物储罐31中输送至浓缩缩聚釜32，采用框式搅拌器，搅拌速度100转/分，在真空度为0～0.098MPa下进行连续浓缩，脱出溶剂，溶剂经溶剂冷却器34输送至溶剂回收罐33，回收的溶剂经溶剂输送泵35输送至蒸馏净化工段，净化后的溶剂可重复用于水解系统。
d、缩聚
待浓缩缩聚釜32内硅氧烷有效含量达到釜容积的50%时进行缩聚反应，加入辛酸锌，辛酸锌的加入质量为水解物质量的2‰，缩聚反应温度为55℃，浓缩缩聚釜32底部氮气鼓泡装置，开启真空泵，维持真空度为0.075Mpa，框式搅拌器搅拌速度为100转/分，反应2小时。
缩聚完成后补加二甲苯溶剂至上述产品有效含量质量比达到50%，经过滤包装，制得甲基硅树脂成品。
Claims (9)
1.一种甲基硅树脂的连续制备工艺，按如下步骤进行：
a、水解
甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷、苯系溶剂按质量比1～25:1:1～25混合后进入到管式水解反应器，洗涤稀酸水、烷基醇按质量比5～100:1进入管式水解反应器，水解温度为10～50℃，进料完成后，物料的停留时间为2～30分钟；
b、洗涤
水解物经三级或三级以上逐级水洗至中性，洗涤水采用逐级递增使用，以三级水洗为例，三级洗涤后洗涤水用作二级洗涤，二级洗涤后洗涤水用作一级洗涤，一级洗涤后洗涤水进入管式水解反应器作为水解介质，水洗阶段补加的水用量等于进入管式水解反应器的洗涤水用量；
c、浓缩
水解物储罐物料进入浓缩缩聚釜中采用减压蒸馏法去溶剂，持续进料，持续脱出并回收溶剂；
d、缩聚
待浓缩缩聚釜内硅氧烷有效含量达到釜容积的50%～60%时进行缩聚反应，加入金属锌的环烷酸盐或辛酸盐作为催化剂，催化剂加入量为水解产物质量的0.5～5‰，打开浓缩缩聚釜底部设置的鼓泡装置，鼓入惰性气体，调整缩聚反应温度和反应时间。
2.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤a中洗涤稀酸水在连续生产的第一釜时是质量浓度为0.8%的稀盐酸，之后加入的稀酸水是上一釜物料水洗过程中一级水洗后的洗涤水。
3.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤b中水洗温度10～60℃，水洗釜采用框式搅拌，搅拌速度80～120转/分，各级水洗时间均为8～12分钟。
4.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤c中的浓缩方法是减压蒸馏法，真空度为0～0.098MPa，采用框式搅拌，搅拌速度80～120转/分。
5.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤d中催化剂是萘酸锌、辛酸锌、异辛酸锌其中之一。
6.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤d中缩聚反应温度为50～150℃，物料反应时间2～4小时，采用框式搅拌，搅拌速度为80～120转/分，维持真空度为0～0.098Mpa。
7.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤d中的惰性气体采用氮气。
8.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤a中苯系溶剂是二甲苯。
9.根据权利要求1所述的一种甲基硅树脂的连续制备工艺，其特征在于，所述步骤a中烷基醇是乙醇。
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