CN104761433B - 用于甘油法ech回收二氯丙醇及催化剂的设备和工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备，包括搪玻璃塔节、夹套式搪玻璃罐、搪玻璃搅拌器、真空泵，所述夹套式搪玻璃罐上设置有回收催化剂的出口管线，夹套式搪玻璃罐的内部设置有搪玻璃搅拌器，搪玻璃搅拌器的顶部设置有搅拌器电机，夹套式搪玻璃罐的顶部设置有搪玻璃塔节，搪玻璃塔节的内部填充有耐腐蚀散堆填料，搪玻璃塔节的顶部设置有二氯丙醇的出口管线，二氯丙醇的出口管线上设置有真空泵。本发明提供一种回收甘油法ECH生产中二氯丙醇及催化剂的新型设备同时完成了反应、传热、传质与回收，节省了对设备的投资，实现催化剂的循环再生和连续采出。

Description

用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的设备和工艺
技术领域
本发明属于ECH生产技术领域，尤其是涉及一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备和工艺。
背景技术
甘油法ECH的生产由于工艺短，消耗低，投资少，绿色环保等优点，近几年在国内得到快速发展。江苏扬农、益海嘉里、东营赫邦等公司已经有目前成功运营的甘油法ECH项目。
但现有方法大部分是针对甘油和盐酸反应过程的改进和创新，或者对中间产品二氯丙醇的分离精制方面的创新，几乎没有关注过生产过程中产生的催化剂的回收利用。
甘油法ECH的生产由于原料使用盐酸，反应后生成水，对设备腐蚀严重。因该工艺使用有机酸做催化剂，有机酸与甘油在高温下起反应生成甘油酸酯，导致催化剂的失活。甘油酸酯是一种比较粘稠的化学物质，容易凝固，堵塞输送管道和设备。且失活催化剂需要连续排放，处理起来难度较大。
本发明工艺的主要原理是酯在酸性或者碱性条件下可分解为醇和酸，在夹套式搪玻璃罐中加入盐酸，同时在夹套式搪玻璃罐的夹套中通入蒸汽提供热量，利用搪玻璃搅拌器增加热传递，将失活催化剂中甘油酸酯分解产生的二氯丙醇蒸馏出设备，将产物快速分离，促进反应正向进行。
本发明将酯类水解反应原理引入甘油法ECH生产过程，通过在组合型搪玻璃塔中加入少量盐酸起到催化作用，促进甘油酸酯分解为活性组分和二氯丙醇，回收了催化剂的活性组分的同时，又回收了中间产品二氯丙醇。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提供了一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备和工艺，节省了对设备的投资，实现催化剂的循环再生和连续采出。
本发明采用的技术方案是：
一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备，包括搪玻璃塔节、夹套式搪玻璃罐、搪玻璃搅拌器、真空泵，所述夹套式搪玻璃罐上设置有回收催化剂的出口管线，夹套式搪玻璃罐的内部设置有搪玻璃搅拌器，搪玻璃搅拌器的顶部设置有搅拌器电机，夹套式搪玻璃罐的顶部设置有搪玻璃塔节，搪玻璃塔节的内部填充有耐腐蚀散堆填料，搪玻璃塔节的顶部设置有二氯丙醇的出口管线，二氯丙醇的出口管线上设置有真空泵。
进一步，所述搅拌器电机设置有变频器。
进一步，所述耐腐蚀散堆填料选择石墨拉西环、环四氟乙烯或陶瓷扁环中的一种。
进一步，所述夹套式搪玻璃罐上的进口管线与出口管线上均设置有切断阀与流量计，搪玻璃塔节与真空泵之间的管线上设置有切断阀与流量计。
进一步，所述搪玻璃塔节与真空泵之间设置有回流管线。
本发明还提供了一种利用上述用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备进行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的工艺，该工艺包括如下步骤：
a)向搪玻璃塔节内装入耐腐蚀散堆填料，将盐酸、失活催化剂连续加入夹套式搪玻璃罐中；
b)加入盐酸、失活催化剂的同时，向夹套式搪玻璃罐的夹套中通入蒸汽，开启搪玻璃搅拌器，调节真空泵的阀门，使夹套式搪玻璃罐的内部温度为120℃-130℃；
c)反应后从搪玻璃塔节中采出二氯丙醇，夹套式搪玻璃罐中采出回收催化剂。
进一步，所述步骤a)中失活催化剂的质量流量为400kg/h-600kg/h；盐酸的质量分数为25％-30％，盐酸的质量流量为5kg/h-25kg/h。
进一步，所述步骤b)中通入蒸汽的质量流量为50kg/h-72kg/h，搪玻璃罐搅拌器的转速为100r/min-200r/min。
本发明具有的优点和积极效果是：
本发明所述的一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备同时完成了反应(失活催化剂同盐酸反应)、传热(蒸汽对反应进行加热、搪玻璃搅拌器增强传热)、传质(搪玻璃塔节增强了二氯丙醇与催化剂的分离) 与回收，节省了对设备的投资，实现催化剂的循环再生和连续采出。
本发明可回收甘油法ECH失活催化剂中二氯丙醇回收率达40％，目前二氯丙醇市场价格1.2万元/吨左右，每年可产生经济效益1920万元；回收催化剂中活性组分回收率达4％,按照活性组分目前市场价格1万元/吨左右计算，每年可产生经济效益160万元。
本发明回收甘油法ECH催化剂中二氯丙醇,提高了年可产生经济效益；降低了催化剂及二氯丙醇对设备的腐蚀，可使设备使用寿命大幅度延长，同时催化剂排放量降低到原来的50％，同时催化剂中氯含量降低了50％，降低了处理催化剂的设备投资。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例所述的用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备的结构示意图。
附图标记说明：
1-搪玻璃塔节，2-耐腐蚀散堆填料，3-夹套式搪玻璃罐，4-搪玻璃搅拌器，5-搅拌器电机，6-真空泵，7-切断阀。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步说明，但不限定本发明的保护范围。
实施例1
如图1所示，一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备，包括搪玻璃塔节1、夹套式搪玻璃罐3、搪玻璃搅拌器4、真空泵6，所述夹套式搪玻璃罐3上(底部)设置有回收催化剂的出口管线，夹套式搪玻璃罐 3的内部设置有搪玻璃搅拌器4，搪玻璃搅拌器4的顶部设置有搅拌器电机5，夹套式搪玻璃罐3的顶部设置有搪玻璃塔节1，搪玻璃塔节1的内部填充有耐腐蚀散堆填料2，搪玻璃塔节1的顶部设置有二氯丙醇的出口管线，二氯丙醇的出口管线上设置有真空泵6。
耐腐蚀散堆填料2选择石墨拉西环、环四氟乙烯或陶瓷扁环中的一种。搅拌器电机5设置有变频器，搪玻璃搅拌器4的转速可通过搅拌器电机5的变频来实现。
所述夹套式搪玻璃罐3上的进口管线与出口管线上均设置有切断阀7与流量计,搪玻璃塔节1与真空泵6之间的管线上设置有切断阀7与流量计，搪玻璃塔节1的压力控制通过真空泵6来实现，搪玻璃塔节1与真空泵6之间设置有回流管线，可控制搪玻璃塔节1的压力在所需范围；夹套式搪玻璃罐3温度的控制主要通过对搪玻璃塔节1的压力的控制来实现，在物料组成一定的情况下，每个压力下的沸点是确定的，即通过控制压力可达到控制温度的结果。
实施过程：向搪玻璃塔节1中装填石墨拉西环填料，向夹套式搪玻璃罐 3中连续加入失活催化剂与酸，向夹套式搪玻璃罐3的夹套中加入蒸汽，并开启搪玻璃搅拌器4增强传热，耐腐蚀散堆填料2降低了塔压降，在负压下操作，控制搪玻璃塔节1的压力，使夹套式搪玻璃罐3的温度维持在一定温度以下，反应后采出二氯丙醇，二氯丙醇的纯度高于99％，采出的回收催化剂循环进入系统。
实施例2
一种利用实施例1用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备进行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的工艺，该工艺包括如下步骤：向搪玻璃塔节1中装填环四氟乙烯，向夹套式搪玻璃罐3连续加入600kg/h的失活催化剂，连续加入质量分数为25％的浓盐酸，盐酸的质量流量20kg/h，同时，向夹套式搪玻璃罐3的夹套中通入蒸汽，蒸汽的质量流量为72kg/h,开启搪玻璃搅拌器4增强传热，搪玻璃罐搅拌器4的转速为150r/min，调节真空泵6的阀门，使搪玻璃塔节1的压力达10kPaA，夹套式搪玻璃罐3的内部温度在130℃，反应后采出二氯丙醇，二氯丙醇的纯度高于99％，采出的回收催化剂循环进入系统。
实施例3
一种利用实施例1用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备进行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的工艺，该工艺包括如下步骤：向搪玻璃塔节1中装填石墨拉西环，向夹套式搪玻璃罐3连续加入500kg/h的失活催化剂，连续加入质量分数为30％的浓盐酸，盐酸的质量流量10kg/h，同时，向夹套式搪玻璃罐3的夹套中通入蒸汽，蒸汽的质量流量为60kg/h,开启搪玻璃搅拌器4增强传热，搪玻璃罐搅拌器4的转速为100r/min，调节真空泵6的阀门，使搪玻璃塔节1的压力达10kPaA，夹套式搪玻璃罐3的内部温度在130℃，反应后采出二氯丙醇，二氯丙醇的纯度高于99％，采出的回收催化剂循环进入系统。
实施例4
一种利用实施例1用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的新型设备进行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的工艺，该工艺包括如下步骤：向搪玻璃塔节1中装填陶瓷扁环，向夹套式搪玻璃罐3连续加入400kg/h的失活催化剂，连续加入质量分数为25％的浓盐酸，盐酸的质量流量20kg/h，同时，向夹套式搪玻璃罐3的夹套中通入蒸汽，蒸汽的质量流量为50kg/h,开启搪玻璃搅拌器4增强传热，搪玻璃罐搅拌器4的转速为150r/min，调节真空泵 6的阀门，使搪玻璃塔节1的压力达6kPaA，夹套式搪玻璃罐3的内部温度在125℃，反应后采出二氯丙醇，二氯丙醇的纯度高于99％，采出的回收催化剂循环进入系统。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。

Claims (6)

1.一种甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的工艺，其特征在于：该工艺包括如下步骤：
a)向搪玻璃塔节内装入耐腐蚀散堆填料，将盐酸、失活催化剂连续加入夹套式搪玻璃罐中；
b)加入盐酸、失活催化剂的同时，向夹套式搪玻璃罐的夹套中通入蒸汽，开启搪玻璃搅拌器，调节真空泵的阀门，使夹套式搪玻璃罐的内部温度为120℃-130℃；
c)反应后从搪玻璃塔节中采出二氯丙醇，夹套式搪玻璃罐中采出回收催化剂。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述步骤a)中失活催化剂的质量流量为400kg/h-600kg/h；盐酸的质量分数为25％-30％，盐酸的质量流量为5kg/h-25kg/h。
3.根据权利要求1或2所述的工艺，其特征在于：所述步骤b)中通入蒸汽的质量流量为50kg/h-72kg/h，搪玻璃罐搅拌器的转速为100r/min-200r/min。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于：所述的工艺利用一种用于甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂的设备进行甘油法ECH回收二氯丙醇及催化剂，所述的设备包括搪玻璃塔节、夹套式搪玻璃罐、搪玻璃搅拌器、真空泵，所述夹套式搪玻璃罐上设置有回收催化剂的出口管线，夹套式搪玻璃罐的内部设置有搪玻璃搅拌器，搪玻璃搅拌器的顶部设置有搅拌器电机，夹套式搪玻璃罐的顶部设置有搪玻璃塔节，搪玻璃塔节的内部填充有耐腐蚀散堆填料，搪玻璃塔节的顶部设置有二氯丙醇的出口管线，二氯丙醇的出口管线上设置有真空泵；
所述夹套式搪玻璃罐上的进口管线与出口管线上均设置有切断阀与流量计，搪玻璃塔节与真空泵之间的管线上设置有切断阀与流量计；所述搪玻璃塔节与真空泵之间设置有回流管线。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于：所述耐腐蚀散堆填料选择石墨拉西环、环四氟乙烯或陶瓷扁环中的一种。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于：所述搅拌器电机设置有变频器。
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