CN103254071A - 一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，该生产工艺是一种在生产过程中能降低产品聚合的方法，利用梯度控制的方法保正酯化反应器温度的恒定，使脱水塔内的温度较低，降低脱水塔塔底产品聚合。本发明利用调节阀的开度来恒定酯化反应器的温度和提高脱水塔内的真空度达到降低脱水塔内产品聚合的目的，通过间歇反应，循环利用催化剂和正丁醇、丙烯酸丁酯精制、废水回收和重组分的分解和回收等工艺，方便而高效的制得高纯度的丙烯酸丁酯。本方法避免了传统方法生产丙烯酸丁酯时，由于脱水塔内温度较高使部分产品聚合，大大降低了脱水塔塔底出口产品聚合的含量，降低了产品的粘度。
Description
技术领域
本发明涉及一种在生产过程中降低产品聚合的生产工艺，尤其涉及一种利用梯度控制方法控制酯化反应器温度恒定的丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，使脱水塔内的温度较低，大大降低脱水塔的塔底产品的聚合。
背景技术
丙烯酸丁酯主要作为有机合成中间体、粘合剂、乳化剂和涂料等，丙烯酸丁酯属于软单体，与各种硬单体进行共聚、交联、接枝等，作成200-700多种丙烯酸类树脂产品，广泛应用在涂料、胶粘剂、腈纶纤维改性、塑料改性、纤维及织物加工、纸张处理剂、皮革加工以及丙烯酸类橡胶等多方面领域。在现有技术中，生产过程中由于丙烯酸和丙烯酸丁酯中均含不饱和双键，容易聚合，温度越高、聚合程度越大、副产物越多，使产品的产率和质量大大降低，增大了后续的处理难度和生产成本。
目前急需的丙烯酸丁酯含量为99%以上的高纯度的丙烯酸丁酯是通过丙烯酸和正丁醇的酯化萃取精馏等复杂工艺制取，通常采用高温加快反应速率和提高转化率，但是采用高温容易导致产品聚合，降低产品的收率和质量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，能降低丙烯酸丁酯聚合。该酯化生产工艺工艺旨在克服传统方法生产丙烯酸丁酯时，由于脱水塔内温度较高使部分产品聚合的不足，大大降低了脱水塔塔底出口产品聚合的含量，降低了产品的粘度。在解决了传统生产方法不足的同时也降低了生产的成本和降低了后续的处理难度。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
（1）第一酯化反应：将原料丙烯酸和粗丙烯酸丁酯混合，经再沸器加热后和催化剂一起进入第一酯化反应器，正丁醇从脱水塔的塔底流入第一酯化反应器内并和丙烯酸发生酯化反应；第一酯化反应器反应生成的水被蒸馏至脱水塔；
（2）脱水精馏：通过减压精馏的方式在脱水塔的塔顶脱除水分，脱水塔塔顶的气相经冷凝器冷凝后在受液罐中分层，一部分水相送到萃取塔作为催化剂的萃取剂，另一部分水相进入水缓冲罐；受液罐上层的醇和酯相溢流至隔板的另一侧，然后用回流泵把醇和酯送回脱水塔的塔顶作回流之用，脱水塔的料液自动流回到第一酯化反应器；
（3）第二酯化反应：第一酯化反应器生成的丙烯酸丁酯自流到第二酯化反应器进一步反应，反应生产的粗产品从第二酯化反应器底部经粗酯出料泵送到萃取塔，在第二酯化反应器反应生成的水被蒸馏至脱水塔进行脱水，然后重复步骤的（2）操作。
进一步的设计为：本发明的第一、第二酯化反应生成的水是在脱水塔中进行减压脱水的，第一、第二酯化反应器内的温度是通过第一、第二酯化反应器与脱水塔之间的气体进料管的阀门来控制的。
进一步的设计为：本发明的第一、第二酯化反应器的压力为52-53kPa，反应温度为98-99℃。
进一步的设计为：本发明的脱水塔的压力为10-12kPa ，温度为50-55℃。在脱水塔塔底的丙烯酸丁酯的聚合程度降低了80%，大大降低了粗产品的粘度和后续处理的难度。
进一步的设计为：于受液罐的上方抽真空，抽出来的气体通过放空冷凝器冷凝后经真空泵送到缓冲罐，一部分经回水冷凝器冷凝后回流到真空泵，其余部分自动流回受液罐中。脱水塔的压力是通过真空泵在受液罐上抽真空达到减压的效果。
本发明的丙烯酸丁酯的酯化生产工艺是通过控制调节阀的开度来恒定第一、第二酯化反应器的温度和提高脱水塔内的真空度来降低第一、第二酯化塔内产品的聚合，方便而高效的制得高纯度的丙烯酸丁酯，该酯化生产工艺避免了由于脱水塔内温度较高使部分产品聚合，大大降低了脱水塔塔底出口产品聚合的含量，降低了粗产品的粘度。
综上所述，本发明的丙烯酸丁酯的酯化生产工艺与现有技术相比，具有以下优点及突出性效果：
① 该酯化生产工艺是通过控制调节阀的开度来保证第一、第二酯化反应器的压力和脱水塔内的压力差值，达到充分反应和高效分离的协同，保证反应效果的同时大大降低脱水塔内物料聚合的程度，降低率达80%；
② 增大脱水塔的真空度，降低塔内温度，伴热要求降低，能耗明显降低10%；
③ 得到的粗产品的聚合物少，大大降低了粗产品的粘度和后续处理的难度，方便而高效的制得高纯度的丙烯酸丁酯。
附图说明
图1为本发明的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺的工艺流程示意图。
其中： R1-第一酯化反应器；P1-循环泵；E1-再沸器； T1-脱水塔； P2-回流泵；V1-受液罐；E2-冷凝器；P3-抽水泵；E3-放空冷凝器；P5-真空泵；E4-回水冷凝器；V2-缓冲罐；R2-第二酯化反应器； P4-粗酯出料泵； E5-粗酯冷却器。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本发明实施例1所描述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，该生产工艺包括以下步骤：
（1）第一酯化反应：将原料丙烯酸和由循环泵供给的粗丙烯酸丁酯在管道中混合，经再沸器加热后加热后进入第一酯化反应器，把新料催化剂和回收的催化剂直接加入到第一酯化反应器，正丁醇从脱水塔的塔底流入第一酯化反应器内并和丙烯酸进行初步的酯化反应；第一酯化反应器反应生成的水等被蒸馏至脱水塔的底部；
（2）脱水精馏：通过减压精馏的方式在脱水塔的塔顶脱除水分，脱水塔塔顶的气相经冷凝器冷凝后在受液罐中分层，一部分水相送到萃取塔作为催化剂的萃取剂，另一部分水相进入水缓冲罐；受液罐上层的醇和酯相溢流至隔板的另一侧，然后用回流泵把醇和酯送回脱水塔的塔顶作回流之用，受液罐上方抽真空，抽出来的气体通过放空冷凝器冷凝后经真空泵送到缓冲罐，一部分经回水冷凝器冷凝后回流到真空泵，其余部分自动流回受液罐中。脱水塔的料液自动流回到第一酯化反应器；
（3）第二酯化反应：第一酯化反应器生成的丙烯酸丁酯自流到第二酯化反应器进一步反应，反应得到的粗产品从第二酯化反应器底部经粗酯出料泵送到萃取塔，在第二酯化反应器反应生成的水被蒸馏至脱水塔进行脱水，：通过减压精馏的方式在脱水塔的塔顶脱除水分，脱水塔塔顶的气相经冷凝器冷凝后在受液罐中分层，一部分水相送到萃取塔作为催化剂的萃取剂，另一部分水相进入水缓冲罐；受液罐上层的醇和酯相溢流至隔板的另一侧，然后用回流泵把醇和酯送回脱水塔的塔顶作回流之用，脱水塔的料液自动流回到第一酯化反应器。
本实施例1的第一、第二酯化反应生成的水是在脱水塔中进行减压脱水的，第一、第二酯化反应器内的温度是通过第一、第二酯化反应器与脱水塔之间的气体进料管的阀门来控制的。
本实施例1的第一、第二酯化反应器的压力控制在52-53kPa，反应温度控制在98-99℃。
本发明的脱水塔的压力控制在10-12kPa ，温度控制在50-55℃。在脱水塔塔底的丙烯酸丁酯的聚合程度降低了80%，大大降低了粗产品的粘度和后续处理的难度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例子而已，并非对本发明的技术内容作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例子所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。
Claims (5)
1.一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于：该生产工艺包括以下步骤：
（1）第一酯化反应：将原料丙烯酸和粗丙烯酸丁酯混合，经再沸器加热后和催化剂一起进入第一酯化反应器，正丁醇从脱水塔的塔底流入第一酯化反应器内并和丙烯酸发生酯化反应；第一酯化反应器反应生成的水被蒸馏至脱水塔；
（2）脱水精馏：通过减压精馏的方式在脱水塔的塔顶脱除水分，脱水塔塔顶的气相经冷凝器冷凝后在受液罐中分层，一部分水相送到萃取塔作为催化剂的萃取剂，另一部分水相进入水缓冲罐；受液罐上层的醇和酯相溢流至隔板的另一侧，然后用回流泵把醇和酯送回脱水塔的塔顶作回流之用，脱水塔的料液自动流回到第一酯化反应器；
（3）第二酯化反应：第一酯化反应器生成的丙烯酸丁酯自流到第二酯化反应器进一步反应，反应生产的粗产品从第二酯化反应器底部经粗酯出料泵送到萃取塔，在第二酯化反应器反应生成的水被蒸馏至脱水塔进行脱水，然后重复步骤的（2）操作。
2.根据权利要求1所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于：第一、第二酯化反应生成的水是在脱水塔中进行减压脱水的，第一、第二酯化反应器内的温度是通过第一、第二酯化反应器与脱水塔之间的气体进料管的阀门来控制的。
3.根据权利要求 2所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于：第一、第二酯化反应器的压力为52-53kPa，反应温度为98-99℃。
4.根据权利要求2所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于：所述的脱水塔的压力为10-12kPa ，温度为50-55℃。
5.根据权利要求1-4任意一项所述的一种丙烯酸丁酯的酯化生产工艺，其特征在于：于步骤（2）中，于受液罐的上方抽真空，抽出来的气体通过放空冷凝器冷凝后经真空泵送到缓冲罐，一部分经回水冷凝器冷凝后回流到真空泵，其余部分自动流回受液罐中。
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2013
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