CN105111052A - 从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯；采用本发明进行丙酮回收和提纯，不仅能够增加产量，而且含量显著提高了，大幅增加附加值，同时还可以回收以前外卖丙酮中的一部分醋酸，有效节约双乙烯酮的生产成本。

Description

从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，涉及一种使用双乙烯酮生产过程中产生的废渣和稀酸生产丙酮，以及回收废水中残留的丙酮最后再提纯，获得成品丙酮的连续法生产工艺。
背景技术
国内的双乙烯酮生产企业在处理残渣时，都是单纯的用残渣稀释液和酸反应生成丙酮，这样的丙酮含量不仅产量低，含量也不高，同时在外排的酸性提浓废水中还残留有一定量的丙酮，不仅造成一定的经济损失，还要增加环境污染和增加废水处理费用。
发明内容
针对现有技术存在回收丙酮产量低、纯度低的缺陷，本发明提供一种从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，不仅增加产量，同时提高产品含量，节约生产成本。
本发明的目的是通过以下技术方案予以实现的，从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯；
所述第一步包括以下具体操作步骤：1）将残渣稀释液通过真空抽到残液滴加槽；2）向反应器内加入稀酸；3）开蒸汽加热反应器，温度升至90~95℃，回流视镜里有回流产生，开始滴加所述残渣稀释液，反应器的釜压控制在2~5KPa；4）滴加完成后保温30~60分钟，使其充分反应；5）反应产生的丙酮通过换热器换热，然后进入冷却器冷却，冷却后的粗丙酮通过气液分离器进入粗丙酮储槽；
所述第二步包括以下具体操作步骤：6）把提浓废水打入到醋酸丁酯回收釜中加热，温度控制在98-100℃，气相经冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提浓系统中；7）回收醋酸丁酯后的液相，进入到丙酮回收釜中，控制温度在78-80℃，气相经冷凝器冷凝，控制冷凝温度在20℃以下，冷凝下来的液体丙酮回收到所述粗丙酮储槽中；
所述第三步包括以下具体操作步骤：8）将粗丙酮储槽中的粗丙酮用入料泵投到丙酮精馏塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通过蒸汽加热到76-96℃；9）粗丙酮经丙酮精馏塔中部进入，与塔底上升气相逆流接触，进入丙酮精馏塔下部，在精馏塔底通过再沸器加热，控制精馏塔顶温度在56-58℃；10）通过控制气相冷凝器的冷却水量，使精馏塔气相冷凝温度在50℃以下，冷却温度在35℃以下，成品丙酮的纯度大于98.5%，精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。
所述稀酸是质量浓度45%—50%的醋酸。
所述残渣稀释液滴加速度为0.9吨/小时。
有益效果：采用本发明进行丙酮回收和提纯，不仅能够增加产量，而且含量显著提高了，大幅增加附加值，同时还可以回收以前外卖丙酮中的一部分醋酸，有效节约双乙烯酮的生产成本。
具体实施方式
实施例一
向水解釜中投入800kg含量46%的醋酸，然后给水解釜加热升温，蒸汽压力控制在0.2MPa左右，看到回流视镜中有回流醋酸时（温度80℃—95℃），关闭蒸汽，开始慢慢滴加残渣稀释液（约1.8t）。滴加时水解釜压力控制在2-5KPa，滴加时间控制在2h左右。滴加结束后，保温30—60min，釜温保持在90—95℃，使之充分反应。气相经50m2的立式换热器降温至56—65℃，再经40m2板换经浅冷盐水降温，使丙酮冷凝下来，经气液分离器分离出液态丙酮送到粗丙酮槽中，每釜生产时间约8小时，产含量约为65％的丙酮2吨。
保温结束后，用负压把水解釜里已经反应的物料抽到另一水解釜中回收其中的稀醋酸。但是这回收的稀醋酸中有少量的丙酮一起随稀醋酸送到稀醋酸槽中，稀醋酸槽中的稀酸经提浓后返回双乙烯酮生产系统中回用，而其中的丙酮将和提浓后的废水一起送到丙酮回收釜中，每小时提浓稀酸投料量约2吨，回收废水中的含量约1%丙酮，得到的丙酮含量约50%，送到粗丙酮槽中。
含量50%和65%的两种不同丙酮都储存在粗丙酮槽中，经丙酮泵打入丙桐提纯精馏塔中，塔底温度加热到76-96℃，塔顶温控制在56-58℃；控制好塔底液位及投料量、采出量，便于正常连续性生产，最后精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。气相丙酮在50℃以下冷凝，在35℃以冷却后采出，得到含量大于98.5%以上成品丙酮，送到成品丙酮槽中。
实施例二
向水解釜中投入900kg含量45%—50%的醋酸，然后给水解釜加热升温，蒸汽压力控制在0.2MPa左右，看到回流视镜中有回流醋酸时（温度80℃—95℃），关闭蒸汽，开始慢慢滴加残渣稀释液（约2t）。滴加时水解釜压力控制在2-5KPa，滴加时间控制在2h左右。滴加结束后，保温30—60min，釜温保持在90—95℃，使之充分反应。气相经50m2的立式换热器降温至56—65℃，再经40m2板换经浅冷盐水降温，使丙酮冷凝下来，经气液分离器分离出液态丙酮送到粗丙酮槽中，每釜生产时间约8小时，产含量约为65％的丙酮2.2吨。
保温结束后，用负压把水解釜里已经反应的物料抽到另一水解釜中回收其中的稀醋酸。回收的稀醋酸中有少量的丙酮一起随稀醋酸送到稀醋酸槽中，稀醋酸槽中的稀酸经提浓后返回双乙烯酮生产系统中回用，其中的丙酮将和提浓后的废水一起送到丙酮回收釜中，每小时提浓稀酸投料量约2吨，回收废水中的含量约1%丙酮，得到的丙酮含量约50%，送到粗丙酮槽中。
含量50%和65%的两种不同丙酮都储存在粗丙酮槽中，经丙酮泵打入丙桐提纯精馏塔中，塔底温度加热到76-96℃，塔顶温控制在56-58℃；控制好塔底液位及投料量、采出量，便于正常连续性生产，最后精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。气相丙酮在50℃以下冷凝，在35℃以冷却后采出，得到含量大于98.5%以上成品丙酮，送到成品丙酮槽中。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制；任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，都可利用上述揭示的方法和技术内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，或修改为等同变化的等效实施例。因此，凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所做的任何简单修改、等同替换、等效变化及修饰，均仍属于本发明技术方案保护的范围内。

Claims (3)

1.从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，所述废渣是指残渣稀释液，所述废水是指提浓废水，其特征在于，包括三大步骤，第一步，残渣稀释液和稀酸反应生成丙酮，第二步，从提浓废水中回收丙酮，第三步，将前两步得到的丙酮混合进行精馏提纯；
所述第一步包括以下具体操作步骤：1）将残渣稀释液通过真空抽到残液滴加槽；2）向反应器内加入稀酸；3）开蒸汽加热反应器，温度升至90~95℃，回流视镜里有回流产生，开始滴加所述残渣稀释液，反应器的釜压控制在2~5KPa；4）滴加完成后保温30~60分钟，使其充分反应；5）反应产生的丙酮通过换热器换热，然后进入冷却器冷却，冷却后的粗丙酮通过气液分离器进入粗丙酮储槽；
所述第二步包括以下具体操作步骤：6）把提浓废水打入到醋酸丁酯回收釜中加热，温度控制在98-100℃，气相经冷凝器冷凝，回收其中的醋酸丁酯到提浓系统中；7）回收醋酸丁酯后的液相，进入到丙酮回收釜中，控制温度在78-80℃，气相经冷凝器冷凝，控制冷凝温度在20℃以下，冷凝下来的液体丙酮回收到所述粗丙酮储槽中；
所述第三步包括以下具体操作步骤：8）将粗丙酮储槽中的粗丙酮用入料泵投到丙酮精馏塔中，控制其液位在50-70%，在塔底部通过蒸汽加热到76-96℃；9）粗丙酮经丙酮精馏塔中部进入，与塔底上升气相逆流接触，进入丙酮精馏塔下部，在精馏塔底通过再沸器加热，控制精馏塔顶温度在56-58℃；10）通过控制气相冷凝器的冷却水量，使精馏塔气相冷凝温度在50℃以下，冷却温度在35℃以下，成品丙酮的纯度大于98.5%，精馏塔底部排出的含酸废水进入稀酸槽，再进入提浓工段。
2.根据权利要求1所述的从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，其特征在于，所述稀酸是质量浓度45%—50%的醋酸。
3.根据权利要求1所述的从双乙烯酮生产过程产生的废渣、废水中提纯丙酮的方法，其特征在于，所述残渣稀释液滴加速度为0.9吨/小时。
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