CN103288606A - 一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 - Google Patents

一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种草甘膦废水回收的方法，包括以下步骤：1）将草甘膦经脱醇釜脱酸出来的氯甲烷尾气经三级冷凝及多级水洗塔水洗后，氯甲烷气体进入压缩系统回收，冷凝液进入稀甲醇储罐；将稀甲醇储罐中的冷凝液打入50-60℃预热釜中预热10-15min后，进入蒸馏塔蒸馏；低沸点物甲缩醛经蒸馏塔塔顶蒸出进入冷凝器，经回流冷凝出料，冷凝液进入收集罐。该发明不仅能很好地减少废水排放的安全隐患，还能有效回收甲缩醛，提高甲缩醛的回收率达96%以上。

Description

一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法
技术领域
本发明涉及一种草甘膦废水回收的方法，具体涉及到一种草甘膦中氯甲烷水洗水回收甲缩醛的方法。
背景技术
氯甲烷是生产亚磷酸二甲酯以及草甘膦的副产尾气，氯甲烷依次经过多级水洗、碱洗、酸洗，最后经压缩进入膜分离系统回收。在水洗的过程中由于生产草甘膦时有部分夹带的甲缩醛随氯甲烷进入水洗塔。水洗塔采用的是公用循环水，一部分在内部循环使用，另一部分经水沟直接排放进入污水处理站。水洗水中含有少量的甲缩醛，直接排放不但浪费而且污染环境。
对于氯甲烷回收过程中产生的废水，目前大多数厂商都是内部循环使用，另一部分进入污水处理站，这样造成浪费、环保问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种串联连续蒸馏法回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，具体涉及到一种草甘膦中氯甲烷水洗水回收甲缩醛的方法。
本发明是这样实现上述目的的：采用高温蒸馏的原理，增加一套蒸馏装置，将低沸点馏分蒸馏出来，馏分冷凝后集中回收统一进入溶剂回收蒸馏塔。具体将氯甲烷回收的剩余的废水通过流量计调节打入预热到50-60℃的预热器，进入再沸器蒸馏，低沸点馏分受热蒸发。塔底温度控制在103-105℃；中温控制在65-85℃以下；顶温控制在60-65℃以下。通过调节进料流量、回流量，蒸汽阀来达到工艺参数，塔顶出料经冷凝器冷凝，冷凝液进入收集罐，达到一定液位打入甲缩醛储罐回收。
本发明的优点：该发明不仅能很好地减少废水排放的安全隐患，还能有效回收甲缩醛，提高甲缩醛的回收率。
附图说明
图1为回收甲醛的工艺流程图
其中，1.脱醇釜，2.3级冷凝器，3.多级水洗塔，4.稀甲醛储罐，5.预热器，6.蒸馏塔，7.冷凝器，8.收集罐，9-1,2,3.输料泵。
具体实施例
实施例1
将草甘膦经脱醇釜脱酸出来的氯甲烷尾气经三级冷凝及多级水洗塔水洗后，氯甲烷气体压缩回收，冷凝液进入稀甲醇储罐。将水洗后的冷凝液以3.5M3/h的流量打入50-60℃的预热釜中预热10-15min，预热的料液经高压泵打入蒸馏塔蒸馏，其中蒸馏塔的塔底温度控制在103℃，塔中温度控制在65℃，塔顶温度控制在60℃，蒸汽阀的压力为0.15MPa。得到的产物中低沸点物甲缩醛经蒸馏塔塔顶出料后进入冷凝器回流冷凝出料，其中回流流量为1.5M3/h，冷凝液进入收集罐，得到低浓度的甲缩醛，甲缩醛的回收率可提高到96%。
实施例2
将草甘膦经脱醇釜脱酸出来的氯甲烷尾气经三级冷凝及多级水洗塔水洗后，氯甲烷气体压缩回收，冷凝液进入稀甲醇储罐。将水洗后的冷凝液以3.8M3/h的流量打入50-60℃的预热釜中预热10-15min，预热的料液经高压泵打入蒸馏塔蒸馏，其中蒸馏塔的塔底温度控制在104℃，塔中温度控制在75℃，塔顶温度控制在63℃，蒸汽阀的压力为0.42MPa。得到的产物中低沸点物甲缩醛经蒸馏塔塔顶出料后进入冷凝器回流冷凝出料，其中回流流量为2.0M3/h，冷凝液进入收集罐，得到低浓度的甲缩醛，甲缩醛的回收率可提高到97.8%。
实施例3
将草甘膦经脱醇釜脱酸出来的氯甲烷尾气经三级冷凝及多级水洗塔水洗后，氯甲烷气体压缩回收，冷凝液进入稀甲醇储罐。将水洗后的冷凝液以4.5M3/h的流量打入50-60℃的预热釜中预热10-15min，预热的料液经高压泵打入蒸馏塔蒸馏，其中蒸馏塔的塔底温度控制在105℃，塔中温度控制在85℃，塔顶温度控制在64℃，蒸汽阀的压力为0.75MPa。得到的产物中低沸点物甲缩醛经蒸馏塔塔顶出料后进入冷凝器回流冷凝出料，其中回流流量为2.8M3 /h，冷凝液进入收集罐，得到低浓度的甲缩醛，甲缩醛的回收率可提高到97.2%。

Claims (6)

1.一种回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于包括以下步骤：1）将草甘膦经脱醇釜脱酸出来的氯甲烷尾气经三级冷凝及多级水洗塔水洗后，氯甲烷气体压缩回收，冷凝液进入稀甲醇储罐； 
2）将稀甲醇储罐中经水洗后的冷凝液通过调节流量计打入预热釜中预热10-15min后，进入蒸馏塔蒸馏；
3）低沸点物甲缩醛经蒸馏塔塔顶蒸出进入冷凝器，经回流冷凝出料，冷凝液进入收集罐。
2.根据权利要求1所述的回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于：预热釜的温度为50-60℃。
3.根据权利要求1所述的回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于：蒸馏塔的塔底温度控制在103-105℃；塔中温度控制在65-85℃；塔顶温度控制在60-65℃。
4.根据权利要求1所述的回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于：经预热的料液进入蒸馏塔的流量为3.4-4.6M3/h。
5.根据权利要求1所述的回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于：蒸馏塔中蒸汽阀的压力为0.1-0.8MPa。
6.根据权利要求1所述的回收草甘膦废水中甲缩醛的方法，其特征在于：甲缩醛经冷凝后的回流流量为1.5-2.8M3/h。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103691257A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 湖北泰盛化工有限公司 草甘膦尾气吸收液循环利用工艺及其设备
CN103752158A (zh) * 2014-01-27 2014-04-30 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种草甘膦水解尾气的处理方法
CN104353339A (zh) * 2014-10-30 2015-02-18 江西金龙化工有限公司 草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法
CN108358763A (zh) * 2018-04-20 2018-08-03 湖北泰盛化工有限公司 一种基于三级冷凝的烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108380029A (zh) * 2018-04-20 2018-08-10 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108689392A (zh) * 2018-07-09 2018-10-23 江西金龙化工有限公司 一种草甘膦三废综合处理方法
CN108727160A (zh) * 2018-04-20 2018-11-02 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法生产草甘膦水解尾气控压回收设备及工艺
CN113429269A (zh) * 2021-07-29 2021-09-24 南通江山农药化工股份有限公司 甲缩醛加压精馏提纯工艺设备

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101786938A (zh) * 2010-03-15 2010-07-28 衡阳莱德生物药业有限公司 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
CN102134261A (zh) * 2010-01-25 2011-07-27 北京紫光英力化工技术有限公司 甘氨酸法制备草甘膦新工艺
CN103058296A (zh) * 2012-12-23 2013-04-24 湖北泰盛化工有限公司 一种氯甲烷碱洗、水洗废水处理方法
CN103113403A (zh) * 2013-02-06 2013-05-22 湖北泰盛化工有限公司 一种草甘膦脱酸装置及脱酸方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102134261A (zh) * 2010-01-25 2011-07-27 北京紫光英力化工技术有限公司 甘氨酸法制备草甘膦新工艺
CN101786938A (zh) * 2010-03-15 2010-07-28 衡阳莱德生物药业有限公司 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
CN103058296A (zh) * 2012-12-23 2013-04-24 湖北泰盛化工有限公司 一种氯甲烷碱洗、水洗废水处理方法
CN103113403A (zh) * 2013-02-06 2013-05-22 湖北泰盛化工有限公司 一种草甘膦脱酸装置及脱酸方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘侠等: "草甘膦生产中溶剂回收系统的工艺改进", 《农药》 *

Cited By (14)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103691257A (zh) * 2013-12-25 2014-04-02 湖北泰盛化工有限公司 草甘膦尾气吸收液循环利用工艺及其设备
CN103691257B (zh) * 2013-12-25 2016-02-10 湖北泰盛化工有限公司 草甘膦尾气吸收液循环利用工艺及其设备
CN103752158A (zh) * 2014-01-27 2014-04-30 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种草甘膦水解尾气的处理方法
CN103752158B (zh) * 2014-01-27 2016-05-04 山东潍坊润丰化工股份有限公司 一种草甘膦水解尾气的处理方法
CN104353339A (zh) * 2014-10-30 2015-02-18 江西金龙化工有限公司 草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法
CN108380029A (zh) * 2018-04-20 2018-08-10 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108358763A (zh) * 2018-04-20 2018-08-03 湖北泰盛化工有限公司 一种基于三级冷凝的烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108727160A (zh) * 2018-04-20 2018-11-02 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法生产草甘膦水解尾气控压回收设备及工艺
CN108358763B (zh) * 2018-04-20 2023-05-02 湖北泰盛化工有限公司 一种基于三级冷凝的烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108380029B (zh) * 2018-04-20 2023-10-27 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺
CN108727160B (zh) * 2018-04-20 2024-02-13 湖北泰盛化工有限公司 一种烷基酯法生产草甘膦水解尾气控压回收设备及工艺
CN108689392A (zh) * 2018-07-09 2018-10-23 江西金龙化工有限公司 一种草甘膦三废综合处理方法
CN108689392B (zh) * 2018-07-09 2019-10-25 江西金龙化工有限公司 一种草甘膦三废综合处理方法
CN113429269A (zh) * 2021-07-29 2021-09-24 南通江山农药化工股份有限公司 甲缩醛加压精馏提纯工艺设备

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