CN101786938A - 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 - Google Patents
甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101786938A CN101786938A CN201010123634A CN201010123634A CN101786938A CN 101786938 A CN101786938 A CN 101786938A CN 201010123634 A CN201010123634 A CN 201010123634A CN 201010123634 A CN201010123634 A CN 201010123634A CN 101786938 A CN101786938 A CN 101786938A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- rectifying
- tower
- rectifying tower
- condensation
- tail gas
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,碱洗后的尾气在0.4-0.8MPa的压力下压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6MPa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。本发明具有生产过程环保,回收氯甲烷时,能回收甲缩醛、甲醇的有益效果。
Description
技术领域
本发明涉及氯甲烷的回收方法,特别涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
背景技术
甘氨酸法生产甘膦过程中会产生大量的尾气,该尾气中含有大量氯甲烷、甲缩醛、甲醇、水、氯化氢等物质,现有的氯甲烷回收工艺主要采取有机溶剂清洗、水洗、碱洗、多级硫酸干燥等工艺方法,得到99%以上的氯甲烷。通过有机溶剂清洗或多级水洗、碱洗等工艺除去尾气中的甲醇、甲缩醛、氯化氢、其他酸性物质,并进一步通过硫酸进行脱水干燥。这种工艺的缺陷是:1、不管是水洗、碱洗还是有机溶液清洗,其都会产生大量的废液,产生的废液中含有大量的有机物,COD很高,直排对环境的危害极大,而重新回收的能耗费用较高。2、产生的废硫酸处理比较困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种环保的,在回收氯甲烷的同时,能回收甲缩醛、甲醇的甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4-0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
作为本发明的优选方案,碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
通过本发明所述方法对甘氨酸法生产甘膦过程中的尾气进行处理,第一精馏塔能得到含量在99%以上,水份300ppm以下的高纯度氯甲烷。第二精馏塔能得到含量≥80%,水份低于0.2%的甲缩醛。第三精馏塔能够得到含量≥99%,水份低于0.15%的甲醇。
尾气通过碱洗以后可以减少对后续设备的腐蚀,有利于延长生产设备的使用寿命。
本方法不需要使用硫酸进行脱水,避免了硫酸的使用,减少了硫酸的消耗,有利于环保。本发明在获得高纯度氯甲烷的同时,还能获得合格的甲缩醛和甲醇,回收得到的物质较多。
综上所述,本发明具有生产过程环保,在回收氯甲烷的同时,能回收甲缩醛、甲醇的有益效果。
附图说明
图1为甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法的工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃,塔底温度130℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在40℃,塔底温度75℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在64℃,塔底温度105℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.2%,水份为280ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为85%,水份为0.18%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.4%,水份为0.13%。
实施例子2:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.5%,水份为270ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为87%,水份为0.16%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.6%,水份为0.12%。
实施例3:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在84.8℃,塔底温度150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在42℃,塔底温度80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在65℃,塔底温度110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.8%,水份为250ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为89%,水份为0.12%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.8%,水份为0.10%。
Claims (2)
1.甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4-0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010123634A CN101786938A (zh) | 2010-03-15 | 2010-03-15 | 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201010123634A CN101786938A (zh) | 2010-03-15 | 2010-03-15 | 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN101786938A true CN101786938A (zh) | 2010-07-28 |
Family
ID=42530337
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201010123634A Pending CN101786938A (zh) | 2010-03-15 | 2010-03-15 | 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN101786938A (zh) |
Cited By (11)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103058296A (zh) * | 2012-12-23 | 2013-04-24 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种氯甲烷碱洗、水洗废水处理方法 |
CN103288606A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-11 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 |
CN103752158A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种草甘膦水解尾气的处理方法 |
CN110540487A (zh) * | 2018-05-28 | 2019-12-06 | 无锡凯美工程技术有限公司 | 一种净化氯甲烷的系统及取代硫酸吸附处理氯甲烷气体中有机物的方法 |
CN111205319A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦的连续化合成方法及系统 |
CN111203090A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺 |
CN111214945A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN111214946A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦酸化合成液水解尾气回收系统和回收工艺 |
CN111214944A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN111269089A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-12 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN113429269A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-24 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 甲缩醛加压精馏提纯工艺设备 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1446782A (zh) * | 2002-07-23 | 2003-10-08 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 草甘膦酸副产氯甲烷的清洁回收工艺 |
CN101012146A (zh) * | 2007-02-12 | 2007-08-08 | 张华� | 由氯甲烷混合气体分离回收氯甲烷的方法 |
CN101225030A (zh) * | 2007-01-15 | 2008-07-23 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦连续合成中热能利用的方法 |
-
2010
- 2010-03-15 CN CN201010123634A patent/CN101786938A/zh active Pending
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN1446782A (zh) * | 2002-07-23 | 2003-10-08 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 草甘膦酸副产氯甲烷的清洁回收工艺 |
CN101225030A (zh) * | 2007-01-15 | 2008-07-23 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦连续合成中热能利用的方法 |
CN101012146A (zh) * | 2007-02-12 | 2007-08-08 | 张华� | 由氯甲烷混合气体分离回收氯甲烷的方法 |
Cited By (12)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN103058296A (zh) * | 2012-12-23 | 2013-04-24 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种氯甲烷碱洗、水洗废水处理方法 |
CN103288606A (zh) * | 2013-06-09 | 2013-09-11 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 |
CN103288606B (zh) * | 2013-06-09 | 2015-08-05 | 湖北泰盛化工有限公司 | 一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 |
CN103752158A (zh) * | 2014-01-27 | 2014-04-30 | 山东潍坊润丰化工股份有限公司 | 一种草甘膦水解尾气的处理方法 |
CN110540487A (zh) * | 2018-05-28 | 2019-12-06 | 无锡凯美工程技术有限公司 | 一种净化氯甲烷的系统及取代硫酸吸附处理氯甲烷气体中有机物的方法 |
CN111205319A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦的连续化合成方法及系统 |
CN111203090A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-05-29 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦酸化合成液水解尾气处理系统及处理工艺 |
CN111214945A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN111214946A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦酸化合成液水解尾气回收系统和回收工艺 |
CN111214944A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-02 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN111269089A (zh) * | 2020-03-16 | 2020-06-12 | 浙江新安化工集团股份有限公司 | 一种草甘膦合成液水解尾气的回收方法及系统 |
CN113429269A (zh) * | 2021-07-29 | 2021-09-24 | 南通江山农药化工股份有限公司 | 甲缩醛加压精馏提纯工艺设备 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN101786938A (zh) | 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 | |
CN102101651B (zh) | 二氟一氯甲烷副产氯化氢的精制及三氟甲烷回收的方法与装置 | |
CN102128548B (zh) | 煤干燥蒸发出水汽的净化回收方法及其设备 | |
CN111330412B (zh) | 一种氯代工段副产氯化氢气体吸收净化成酸系统及工艺 | |
CN102451573B (zh) | 醋酸脱水塔精馏方法 | |
CN108373139A (zh) | 一种三氯蔗糖氯化反应中二氧化硫的回收装置及回收方法 | |
US20140262736A1 (en) | Method and device for recycling water vapor evaporated from coal drying with vacuum condensing process | |
CN102995702A (zh) | 利用真空凝汽冷却法回收煤干燥蒸发水汽的方法及其设备 | |
CN102432453A (zh) | 稀醋酸溶液提纯工艺及设备 | |
US9850142B2 (en) | Method and device for recycling and purifying water vapor from coal drying process | |
CN103288606A (zh) | 一种回收草甘膦废水中的甲缩醛的方法 | |
CN104190256A (zh) | 一种基于苯甲醚-三氟化硼生产硼同位素工艺的开工方法 | |
CN204224499U (zh) | 一种膜生产废液中二甲基乙酰胺回收的装置 | |
CN107382656A (zh) | 一种二氟一氯甲烷干法生产的方法 | |
CN105523598A (zh) | 阶段性变压精馏塔回收光刻胶剥离液的方法 | |
CN103708993B (zh) | 一种偏氟乙烯生产中粗裂解气碱洗和脱水的工艺 | |
CN203754551U (zh) | 一种蓖麻油制备癸二酸产生的废水回收处理装置 | |
CN104557443A (zh) | 一种制备五氟乙烷的系统和方法 | |
CN102888000B (zh) | 聚苯硫醚生产中的多水硫化钠脱水技术 | |
CN104941355A (zh) | 用于苯甲酸钠生产过程尾气综合回收塔 | |
CN109432873A (zh) | 一种分子筛再生时溶剂的回收装置及其方法和应用 | |
CN207002611U (zh) | 一种低压热泵精馏与双效精馏结合的dmf废水处理节能装置 | |
CN102452925B (zh) | 用于分离醋酸和水的方法 | |
CN204275784U (zh) | 一种温室气体分离去除系统 | |
CN1312124C (zh) | 高纯度二甲基亚砜、和二甲基亚砜与胺类混合物的纯化方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
C06 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100728 |