CN101786938A - 甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 - Google Patents

甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,碱洗后的尾气在0.4-0.8MPa的压力下压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6MPa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。本发明具有生产过程环保,回收氯甲烷时,能回收甲缩醛、甲醇的有益效果。

Description

甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
技术领域
本发明涉及氯甲烷的回收方法,特别涉及甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法
背景技术
甘氨酸法生产甘膦过程中会产生大量的尾气,该尾气中含有大量氯甲烷、甲缩醛、甲醇、水、氯化氢等物质,现有的氯甲烷回收工艺主要采取有机溶剂清洗、水洗、碱洗、多级硫酸干燥等工艺方法,得到99%以上的氯甲烷。通过有机溶剂清洗或多级水洗、碱洗等工艺除去尾气中的甲醇、甲缩醛、氯化氢、其他酸性物质,并进一步通过硫酸进行脱水干燥。这种工艺的缺陷是:1、不管是水洗、碱洗还是有机溶液清洗,其都会产生大量的废液,产生的废液中含有大量的有机物,COD很高,直排对环境的危害极大,而重新回收的能耗费用较高。2、产生的废硫酸处理比较困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题是,提供一种环保的,在回收氯甲烷的同时,能回收甲缩醛、甲醇的甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4-0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
作为本发明的优选方案,碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
通过本发明所述方法对甘氨酸法生产甘膦过程中的尾气进行处理,第一精馏塔能得到含量在99%以上,水份300ppm以下的高纯度氯甲烷。第二精馏塔能得到含量≥80%,水份低于0.2%的甲缩醛。第三精馏塔能够得到含量≥99%,水份低于0.15%的甲醇。
尾气通过碱洗以后可以减少对后续设备的腐蚀,有利于延长生产设备的使用寿命。
本方法不需要使用硫酸进行脱水,避免了硫酸的使用,减少了硫酸的消耗,有利于环保。本发明在获得高纯度氯甲烷的同时,还能获得合格的甲缩醛和甲醇,回收得到的物质较多。
综上所述,本发明具有生产过程环保,在回收氯甲烷的同时,能回收甲缩醛、甲醇的有益效果。
附图说明
图1为甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法的工艺流程示意图
具体实施方式
实施例1:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃,塔底温度130℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在40℃,塔底温度75℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在64℃,塔底温度105℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.2%,水份为280ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为85%,水份为0.18%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.4%,水份为0.13%。
实施例子2:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔3,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.5%,水份为270ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为87%,水份为0.16%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.6%,水份为0.12%。
实施例3:
如图1所示,甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔1,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在84.8℃,塔底温度150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔1塔底馏出物经减压槽减压后进入第二精馏塔2,常压下控制第二精馏塔2塔顶温度在42℃,塔底温度80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔2塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔3塔顶温度在65℃,塔底温度110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。第三精馏塔3塔底馏出物即为废液。
第一精馏塔得到氯甲烷,其含量为99.8%,水份为250ppm;第二精馏塔得到的甲缩醛,其含量为89%,水份为0.12%;第三精馏塔得到的甲醇,其含量为99.8%,水份为0.10%。

Claims (2)

1.甘氨酸法生产甘膦过程中氯甲烷的回收方法,甘氨酸法生产甘膦过程中产生的尾气首先进行碱洗,其特征在于:碱洗后的尾气在0.4-0.8Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在80.5℃-84.8℃,塔底温度130-150℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在40-42℃,塔底温度75-80℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在64-65℃,塔底温度105-110℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:碱洗后的尾气在0.6Mpa的压力下由压缩机进行压缩冷凝,然后依次采取以下步骤:
1)尾气进入第一精馏塔,控制塔顶压力0.6Mpa,塔顶温度在82℃,塔底温度140℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝,得到氯甲烷;
2)第一精馏塔塔底馏出物经减压后进入第二精馏塔,常压下控制第二精馏塔塔顶温度在41℃,塔底温度78℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲缩醛;
3)第二精馏塔塔底馏出物进入第三精馏塔,常压下控制第三精馏塔塔顶温度在65℃,塔底温度107℃,进行精馏,塔顶精馏物经冷凝得到甲醇。
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