CN104353339A - 草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法 - Google Patents
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Abstract
草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，属于草甘膦水解尾气回收技术领域。其包括草甘膦水解尾气碱洗后得到中性尾气，中性尾气进入初馏塔处理，初馏塔液相进入脱水塔，脱水塔液相为精馏废水，脱水塔气相冷凝得到成品甲醇，初馏塔气相进入甲醇精馏塔处理，甲醇精馏塔液相为成品甲醇，甲醇精馏塔气相经加压冷凝、减压后得到成品甲缩醛，不凝气进入水洗塔处理，水洗塔气相经干燥、压缩后得到成品氯甲烷，水洗塔液相进入提馏塔处理，提馏塔中得到的气相进入初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。本发明提高了草甘膦合成过程中的能量利用率，提高了草甘膦合成过程中副产品的质量。
Description
技术领域
本发明属于草甘膦水解尾气回收技术领域，具体涉及草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法。
背景技术
草甘膦是全球销量最大和增长速度最快的除草剂品种，国内目前制备草甘膦主要有烷基酯法和IDA法。烷基酯法工艺以多聚甲醛、氨基乙酸、亚磷酸二甲酯、甲醇、三乙胺为原料，在合成釜中经解聚、加成、缩合反应，然后加入30%盐酸溶液进行水解反应。水解反应升温脱溶过程中膦酰基上的二个甲氧基在盐酸存在下，甲基与氧基断裂，产生氯甲烷气体，该水解尾气中主要成分为氯甲烷、甲醇、甲缩醛和水分，以及少量氯化氢杂质。传统工艺通过对水解尾气冷凝，甲醇、甲缩醛、水成为液相，氯甲烷为气相，气相氯甲烷经水洗、碱洗、硫酸干燥达到净化目的得到氯甲烷气体，经压缩、冷凝后可得副产氯甲烷，尾气冷凝液相经加碱中和为中性或微碱性进入甲缩醛、甲醇精馏塔，得到副产甲缩醛和甲醇，甲醇回用于草甘膦合成工艺中。传统工艺不足之处在于：将甲醇、甲缩醛、水等全部冷凝，再加热精馏，大大浪费了能量，通过将物料冷凝成液体后，做到连续精馏。
公开号为CN101786938A的发明公开了采用碱洗后加压精馏方式，所有物料加压冷凝，然后再逐级升温，能源消耗比传统回收方式更大，且由于草甘膦合成工序的非连续性，使得精馏塔操作弹性变小，对精馏塔要求高；CN 103752158A的发明公开了通过部分冷凝方式进行操作，能量利用较传统方式能量利用率有所提高，但其二级冷凝过程中，由于甲缩醛和甲醇的互溶性，冷凝过程较多甲缩醛溶解于冷凝的甲醇中，在甲醇精馏塔精馏过程中无法分离，影响甲醇质量；公开号为CN101225030A公开了采用尾气直接进精馏塔分离，此发明主要侧重热量的利用，由于合成反应及水解反应为间歇式反应，此发明仅适用于稳定态的连续化生产工艺，不适用于间歇式的草甘膦合成反应，并且得到的含氯甲烷、甲缩醛混合气体在冷凝过程中得到液体甲缩醛和气体氯甲烷时，由于甲缩醛有一定的气体分压，气体氯甲烷中还含有甲缩醛，影响氯甲烷质量。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明的目的在于设计提供草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法的技术方案。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）取草甘膦水解尾气，通过碱洗塔处理，使尾气pH值达到7.0-8.0，得到中性尾气；
2）中性尾气进入初馏塔进行处理，初馏塔塔底得到的液相进入脱水塔进行处理，初馏塔塔顶得到的气相进入甲醇精馏塔进行处理；
3）经步骤2）中脱水塔处理后，脱水塔塔底得到精馏废水，精馏废水进入生化系统进行进一步处理，脱水塔塔顶得到的气相经冷凝器处理后得到成品甲醇，或脱水塔塔顶得到的气相反馈至初馏塔，以平衡生产负荷，减少生产波动造成的影响，使得甲醇精馏塔操作更加平稳；
4）经步骤2）中甲醇精馏塔处理后，甲醇精馏塔塔底得到的液相即为成品甲醇，甲醇精馏塔塔顶得到的气相，经加压冷凝、减压后得到成品甲缩醛；
5）步骤4）中加压冷凝和加压中得到的不凝气进入水洗塔，水洗塔得到的气相经干燥、压缩、冷凝得到成品氯甲烷，水洗塔得到的液相进入提馏塔进行处理；
6）经步骤5）中提馏塔处理后，提馏塔中得到的气相进入步骤2）的初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中初馏塔处理条件为：塔顶温度60～80℃，塔底温度100～120℃，优选为：塔顶温度62～75℃，塔底温度102～115℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中脱水塔处理条件为：塔顶温度95～105℃，塔底温度100～120℃，脱水塔底废水COD小于5000mg/L，优选为塔顶温度97～102℃，塔底温度102～110℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中甲醇精馏塔处理条件为：塔顶温度38～50℃，塔底温度70～80℃，优选为塔顶温度40～48℃，塔底温度72～76℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤3）中冷凝器处理条件为：出口温度≤50℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤4）中加压冷凝条件为：压力大于0.6MPa，温度小于30℃；减压条件为：压力小于0.1Mpa。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中干燥、压缩、冷凝条件为：干燥经三级及以上硫酸塔干燥，压缩压力大于0.6MPa，冷凝温度小于30℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中提馏塔处理条件为：塔顶温度40～50℃，塔底温度大于70℃，塔底COD小于20000mg/L，优选为塔顶温度42～48℃，塔底温度80～100℃。
所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中水洗塔处理条件为：洗水COD小于50000mg/L，洗水温度小于60℃。
上述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法中草甘膦水解尾气主要物质质量分数为：氯甲烷1～25%，甲缩醛1～25%，甲醇30～60%，水15～50%，氯化氢小于3%。
上述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，设计合理，将非稳定态进料工艺，通过工艺调整成为稳定态工艺状态，不仅适用于草甘膦合成连续化生产方式，还可适用于间歇式生产方式，通过该方法提高了草甘膦合成过程中的能量利用率，提高了草甘膦合成过程中副产品的副产品质量。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
以下结合实施例来进一步说明本发明。
实施例1
如图1所示，草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法具体步骤如下：
1）草甘膦水解尾气碱洗后，通过碱洗塔处理，使尾气pH值达到7.5；
2）中性尾气进入初馏塔进行处理，控制初馏塔塔顶温度60℃，塔底温度105℃，初馏塔塔底得到的液相进入脱水塔，控制脱水塔塔顶温度95℃，塔底温度100℃，脱水塔底废水COD小于5000mg/L，初馏塔塔顶得到的气相进入甲醇精馏塔进行处理，控制甲醇精馏塔塔顶温度39℃，塔底温度70℃；
3）经步骤2）中脱水塔处理后，脱水塔塔底得到精馏废水，精馏废水进入生化系统进一步处理，脱水塔塔顶得到的气相经冷凝器40℃处理后得到成品甲醇，或脱水塔塔顶得到的气相反馈至初馏塔，以平衡生产负荷，减少生产波动造成的影响，使得甲醇精馏塔操作更加平稳；
4）经步骤2）中甲醇精馏塔处理后，甲醇精馏塔塔底得到的液相即为成品甲醇，甲醇精馏塔塔顶得到的气相，气相经压力0.8Mpa、温度20℃加压冷凝处理得到液相、液相再经减压至0.08Mpa处理后得到成品甲缩醛；
5）步骤4）中加压冷凝和减压中得到的不凝气进入水洗塔处理，控制水洗塔处理条件为：洗水COD小于50000mg/L，洗水温度50℃，水洗塔得到的气相经三级以上硫酸塔干燥、0.8Mpa压力下压缩、20℃冷凝得到成品氯甲烷，水洗塔得到的液相进入提馏塔进行处理，控制提馏塔塔顶温度40℃，塔底温度80℃，塔底COD小于20000mg/L；
6）经步骤5）中提馏塔处理后，提馏塔中得到的气相进入步骤2）的初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。
最后得到的成品：甲缩醛含量为91%，甲醇含量为99%，甲醇含水量小于0.2%，脱水塔废水中甲醇含量小于0.5 %，氯甲烷含量大于99.5%，水分小于0.050%，酸度小于0.0050%。
实施例2
1）草甘膦水解尾气碱洗后，通过碱洗塔处理，使尾气pH值达到8.0；
2）中性尾气进入初馏塔进行处理，控制初馏塔塔顶温度62℃，塔底温度107℃，初馏塔塔底得到的液相进入脱水塔，控制脱水塔塔顶温度97℃，塔底温度102℃，脱水塔底废水COD小于3000mg/L，初馏塔塔顶得到的气相进入甲醇精馏塔进行处理，控制甲醇精馏塔塔顶温度41℃，塔底温度78℃；
3）经步骤2）中脱水塔处理后，脱水塔塔底得到精馏废水，精馏废水进入生化系统进一步处理，脱水塔塔顶得到的气相经冷凝器42℃处理后得到成品甲醇，或脱水塔塔顶得到的气相反馈至初馏塔，以平衡生产负荷，减少生产波动造成的影响，使得甲醇精馏塔操作更加平稳；
4）经步骤2）中甲醇精馏塔处理后，甲醇精馏塔塔底得到的液相即为成品甲醇，甲醇精馏塔塔顶得到的气相，气相经压力1.2Mpa、温度15℃加压冷凝处理得到液相、液相再经减压至0.06Mpa处理后得到成品甲缩醛；
5）步骤4）中加压冷凝和减压中得到的不凝气进入水洗塔处理，控制水洗塔处理条件为：洗水COD小于50000mg/L，洗水温度30℃，水洗塔得到的气相经三级以上硫酸塔干燥、1.2Mpa压力下压缩、25℃冷凝得到成品氯甲烷，水洗塔得到的液相进入提馏塔进行处理，控制提馏塔塔顶温度45℃，塔底温度85℃，塔底COD小于1500mg/L；
6）经步骤5）中提馏塔处理后，提馏塔中得到的气相进入步骤2）的初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。
最后得到的成品：甲缩醛含量为90%，甲醇含量为99.5%，甲醇含水量小于0.1%，脱水塔废水中甲醇含量小于0.3%，氯甲烷含量大于99.5%，水分小于0.050%，酸度小于0.0050%。
实施例3
1）草甘膦水解尾气碱洗后，通过碱洗塔处理，使尾气pH值达到7.0；
2）中性尾气进入初馏塔进行处理，控制初馏塔塔顶温度64℃，塔底温度108℃，初馏塔塔底得到的液相进入脱水塔，控制脱水塔塔顶温度99℃，塔底温度105℃，脱水塔底废水COD小于1000mg/L，初馏塔塔顶得到的气相进入甲醇精馏塔进行处理，控制甲醇精馏塔塔顶温度43℃，塔底温度76℃；
3）经步骤2）中脱水塔处理后，脱水塔塔底得到精馏废水，精馏废水进入生化系统进一步处理，脱水塔塔顶得到的气相经冷凝器30℃处理后得到成品甲醇，或脱水塔塔顶得到的气相反馈至初馏塔，以平衡生产负荷，减少生产波动造成的影响，使得甲醇精馏塔操作更加平稳；
4）经步骤2）中甲醇精馏塔处理后，甲醇精馏塔塔底得到的液相即为成品甲醇，甲醇精馏塔塔顶得到的气相，气相经压力1.5Mpa、温度10℃加压冷凝处理得到液相、液相再经减压至0.04Mpa处理后得到成品甲缩醛；
5）步骤4）中加压冷凝和减压中得到的不凝气进入水洗塔处理，控制水洗塔处理条件为：洗水COD小于50000mg/L，洗水温度20℃，水洗塔得到的气相经三级以上硫酸塔干燥、15Mpa压力下压缩、10℃冷凝得到成品氯甲烷，水洗塔得到的液相进入提馏塔进行处理，控制提馏塔塔顶温度48℃，塔底温度100℃，塔底COD小于10000mg/L；
6）经步骤5）中提馏塔处理后，提馏塔中得到的气相进入步骤2）的初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。
最后得到的成品：甲缩醛含量为90%，甲醇含量为99.4%，甲醇含水量小于0.1%，脱水塔废水中甲醇含量小于0.1%，氯甲烷含量大于99.5%，水分小于0.050%，酸度小于0.0050%。
Claims (9)
1.草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于包括以下工艺步骤：
1）取草甘膦水解尾气，通过碱洗塔处理，使尾气pH值达到7.0-8.0，得到中性尾气；
2）中性尾气进入初馏塔进行处理，初馏塔塔底得到的液相进入脱水塔进行处理，初馏塔塔顶得到的气相进入甲醇精馏塔进行处理；
3）经步骤2）中脱水塔处理后，脱水塔塔底得到精馏废水，精馏废水进入生化系统进行进一步处理，脱水塔塔顶得到的气相经冷凝器处理后得到成品甲醇，或脱水塔塔顶得到的气相反馈至初馏塔，以平衡生产负荷，减少生产波动造成的影响，使得甲醇精馏塔操作更加平稳；
4）经步骤2）中甲醇精馏塔处理后，甲醇精馏塔塔底得到的液相即为成品甲醇，甲醇精馏塔塔顶得到的气相，经加压冷凝、减压后得到成品甲缩醛；
5）步骤4）中加压冷凝和减压中得到的不凝气进入水洗塔，水洗塔得到的气相经干燥、压缩、冷凝得到成品氯甲烷，水洗塔得到的液相进入提馏塔进行处理；
6）经步骤5）中提馏塔处理后，提馏塔中得到的气相进入步骤2）的初馏塔进行再度回收，得到的液相进入水洗塔进行回用。
2.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中初馏塔处理条件为：塔顶温度60～80℃，塔底温度100～120℃，优选为：塔顶温度62～75℃，塔底温度102～115℃。
3.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中脱水塔处理条件为：塔顶温度95～105℃，塔底温度100～120℃，脱水塔底废水COD小于5000mg/L，优选为塔顶温度97～102℃，塔底温度102～110℃。
4.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤2）中甲醇精馏塔处理条件为：塔顶温度38～50℃，塔底温度70～80℃，优选为塔顶温度40～48℃，塔底温度72～76℃。
5.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤3）中冷凝器处理条件为：出口温度≤50℃。
6.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤4）中加压冷凝条件为：压力大于0.6MPa，温度小于30℃；减压条件为：压力小于0.1Mpa。
7.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中干燥、压缩、冷凝条件为：干燥经三级及以上硫酸塔干燥，压缩压力大于0.6MPa，冷凝温度小于30℃。
8.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中提馏塔处理条件为：塔顶温度40～50℃，塔底温度大于70℃，塔底COD小于20000mg/L，优选为塔顶温度42～48℃，塔底温度80～100℃。
9.如权利要求1所述的草甘膦水解尾气连续回收副产物的方法，其特征在于所述的步骤5）中水洗塔处理条件为：洗水COD小于50000mg/L，洗水温度小于60℃。
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Legal Events
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| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant |