CN211863950U - 一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，包括粗产品输送管路、萃取离心机、精馏塔系统和冷凝器。本实用新型用萃取离心机将乙烯基吡啶类化合物粗产品中如2‑乙烯基吡啶粗产品中的2‑乙烯基吡啶与水萃取分离，将2‑乙烯基吡啶转移至萃取剂中，然后通过萃取离心机将萃取剂和水快速离心分离，再采用精馏塔将萃取剂和2‑乙烯基吡啶分离，最后通过冷凝器将萃取剂回收，循环利用，分水彻底，效率高，彻底根本上解决了废水中乙烯基吡啶类化合物如2‑乙烯基吡啶含量高，废水难以生化处理的问题，具有生产过程中的产品聚合少、收率高、能耗低、废水残留低可生化性高等优点，大大降低了制造成本。

Description

一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置

技术领域

本实用新型属于化工生产技术领域，具体涉及了一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置。

背景技术

2-乙烯基吡啶(2-vp)是一种重要的吡啶衍生物，微溶于水，极易溶解于乙醇、乙醚和氯仿，溶于苯、丙酮等，受热易发生聚合。

目前一种主要的合成方法为：以2-甲基吡啶与甲醛为原料，经气相一步法或液相两步法合成，采用气相一步法合成技术，反应温度相对较高，反应压力较大，反应管为管道式，易堵塞，设备需耐压、防腐，要求高，产品收率只能达到60％。液相两步法为首先加成缩合反应生成2-羟乙基吡啶，然后再以2-羟乙基吡啶为原料，加入催化剂 (如氢氧化钠、氢氧化钾、硫酸、磷酸)脱水生成2-乙烯基吡啶粗产品，该方法原料易得，对环境污染小，为主要的研究和生产方向。2- 乙烯基吡啶粗产品中夹杂较多的反应生成水，含水量约为25％左右，

目前工业化脱水的方法主要有两种：一种是碱析法(如氢氧化钠) 分离夹杂的反应生成水，获得含水量10～15％左右2-乙烯基吡啶粗产品，再进行精馏共沸脱水、脱重组份，获得2-乙烯基吡啶成品，含水量不大于0.5％，共沸轻组份返回到碱析工序继续脱水套用。该方法主要缺点是分水过程氢氧化钠用量大，分水后废水中的2-vp含量较高、难以生化降解，含碱废水还要进行蒸馏浓缩，危废产生量大难以处理，精馏工段塔顶产生的2-vp和水共沸组份水含量75％，2-vp含量25％，需要返回到上工序继续加碱分水，升温分层时停留时间要保持半小时以上，大大增加了2-vp在系统的持液量和停留时间，加大了2-vp的聚合风险。另一种方法升温分水法：2-vp和水混合液在55℃左右时水中含2-vp最少，只有1.5～2％，2-vp含水量在25％左右时通过分层罐中静置分层的办法可以分掉10％左右的废水，然后通过共沸精馏继续脱除剩余的水分，共沸部分再返回到分层罐55℃静置分水，这是第一种方法的改良版，与第一种相比省去碱的污染，但从根本上没有解决废水中2-vp含量太高难以生化处理的难点，同时2-vp需要低温储存，升温法增加聚合是显而易见的，是一种牺牲收率相对绿色化工艺，而且，这两种方法2-vp在精馏时塔顶共沸，共沸组分中水含量75％，2-vp含量25％，升温分层时停留时间要保持半小时以上，停留时间长，温度高容易聚合。4-乙烯基吡啶与2-乙烯基吡啶性质类似，由4-羟乙基吡啶脱去一分子水生成，在实际生产中同样存在上述的问题。

而现有的分水装置如倾析器也仅能满足上述两种方法所需，分水效率低，分离不彻底，因此，一种高效率、分离彻底的分水装置是迫切需要的。

实用新型内容

本实用新型的目的就在于为解决现有技术的不足而提供一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置。

本实用新型的目的是以下述技术方案实现的：

一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，包括粗产品输送管路、萃取离心机、精馏塔系统和冷凝器；所述萃取离心机设有粗产品进口、萃取剂进口、有机相出口和废水出口，所述精馏塔系统设有进口、塔顶萃取剂回流口、萃取剂采出口和塔底乙烯基吡啶类化合物出口，所述冷凝器设有进口和出口；

所述萃取离心机的粗产品进口与所述粗产品输送管路连接，萃取剂进口与所述冷凝器的出口连接，有机相出口与所述精馏塔系统的进口连接，用于采用萃取剂将乙烯基吡啶类化合物粗产品分水萃取，萃取后的萃取剂和乙烯基吡啶类化合物、水混合液排出输送至所述精馏塔系统；

所述精馏塔系统的塔顶萃取剂采出口与所述冷凝器的进口连接，用于将萃取后的萃取剂和乙烯基吡啶类化合物混合液精馏分离，精馏后的萃取剂气体、水蒸气从所述塔顶萃取剂采出口排出输送至所述冷凝器；所述精馏塔系统的塔顶萃取剂回流口与所述冷凝器的出口连接；

所述冷凝器用于将萃取剂气体和水蒸气冷凝为液体，冷凝后的液体排出，一部分输送至所述精馏塔系统供自回流使用、另一部分输送至所述萃取离心机循环利用。

优选的，所述乙烯基吡啶类化合物为2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶

优选的，所述萃取离心机为两级或多级。

优选的，还包括乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐，所述粗产品输送管路与所述乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐连接。

优选的，还包括萃取剂储罐，所述萃取剂储罐的进口与所述冷凝器的出口连接，所述萃取剂储罐的出口与所述萃取离心机的萃取剂进口连接。

优选的，所述萃取剂储罐与所述萃取离心机之间设有回流泵。

优选的，所述萃取离心机的废水出口连接有废水处理系统。

优选的，所述萃取离心机为两级，分别为第一萃取离心机和第二萃取离心机，所述第一萃取离心机设有第一粗产品进口、第一萃取剂进口、第一水相出口、第一有机相出口，所述第二萃取离心机设有第二水相进口、第二萃取剂进口、废水出口、第二有机相出口，所述第一萃取离心机的第一粗产品进口与所述粗产品输送管路连接，所述第一萃取剂进口与所述第二萃取离心机的第二有机相出口连接，所述第一水相出口与所述第二萃取离心机的第二水相进口连接，所述第一有机相出口与所述精馏塔的进口连接；所述第二萃取离心机的第二萃取剂进口与所述冷凝器的出口连接。

本实用新型采用萃取离心机将乙烯基吡啶类化合物粗产品中如 2-乙烯基吡啶粗产品中的2-乙烯基吡啶与水萃取分离，将2-乙烯基吡啶转移至萃取剂中，然后通过萃取离心机将萃取剂和水快速离心分离，再采用精馏塔将萃取剂和2-乙烯基吡啶分离，最后通过冷凝器将萃取剂回收，循环利用，分水彻底，效率高，彻底根本上解决了废水中乙烯基吡啶类化合物如2-乙烯基吡啶含量高，废水难以生化处理的问题；杜绝了催化剂如氢氧化钠危废的产生；解决了现有技术中精馏工段中塔顶前馏分乙烯基吡啶类化合物如2-乙烯基吡啶和水共沸组份再返回加碱脱水来回套用的难题，具有生产过程中的产品聚合少、收率高、能耗低、废水残留低、可生化性高等优点，大大降低了制造成本。

附图说明

图1为本实用新型提供的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置的结构示意图；

图2为本实用新型提供的其中一个优选实施例中的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置的结构示意图；

图3为本实用新型提供的其中一个优选实施例中的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置的结构示意图。

具体实施方式

本实用新型提供了一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，如图1所示，包括粗产品输送管路1、萃取离心机2、精馏塔系统3和冷凝器4；萃取离心机2设有粗产品进口23、萃取剂进口24、有机相出口25和废水出口26，精馏塔系统3设有进口31、塔顶萃取剂回流口32、萃取剂采出口33、塔底乙烯基吡啶类化合物出口34，冷凝器4设有进口和出口；

萃取离心机2的粗产品进口23与粗产品输送管路1连接，萃取剂进口24与冷凝器4的出口连接，分别引入乙烯基吡啶类化合物粗产品和萃取剂，有机相出口25与精馏塔系统3的进口31连接，用于采用萃取剂将乙烯基吡啶类化合物粗产品分水萃取，然后离心分离为包含萃取剂和乙烯基吡啶类化合物、水的混合有机相和水相，有机相输送至精馏塔系统，水相为包含微量乙烯基吡啶类化合物的废水，可输送至废水处理系统9进行后续处理；在萃取离心机中，萃取剂对未分水的乙烯基吡啶类化合物粗产品如2-乙烯基吡啶粗产品进行萃取，离心分离得到含有2-乙烯基吡啶、萃取剂和微量水的混合有机相和水相；为提高萃取效率，可采用两级或多级连续萃取离心，萃取剂为与水互不相溶且沸点低于2-乙烯基吡啶的溶剂，包括但不限于苯、甲苯、二甲苯或环己烷，既可容易将2-乙烯基吡啶从水相中萃取分离出来，又可容易与水分离，且沸点低于2-乙烯基吡啶，可以通过精馏与2- 乙烯基吡啶分离；未分水的2-乙烯基吡啶粗产品为2-羟乙基吡啶与催化剂脱水生成的粗产品，含水量约为25％左右；采用离心将萃取后的萃取剂相和水相分离，不但分离时间短，且分离彻底，废水中2- 乙烯基吡啶含量低(0.05％，远远低于加碱分层和升温分层中含量 1.5～2％)；

精馏塔系统3的塔顶萃取剂采出口33与冷凝器4的进口连接，用于将萃取后的萃取剂和乙烯基吡啶类化合物混合液精馏分离，精馏后的萃取剂气体、水蒸气从塔顶萃取剂采出口33排出输送至冷凝器 4；塔底可采集乙烯基吡啶类化合物，可送入其他精馏塔进一步脱重组分提纯精制；精馏塔系统3的塔顶萃取剂回流口32与冷凝器4的出口连接，用于引入萃取剂供自回流使用；在精馏塔系统3中，由于萃取剂沸点低于2-乙烯基吡啶，因此塔顶收集得到含有萃取剂、微量水的混合气体，塔底收集得到分水后的2-乙烯基吡啶，分水后的2-乙烯基吡啶含水量约为0.2％以下，可进一步送入精馏塔进行脱重组分提纯；

冷凝器4用于将萃取剂气体和水蒸气冷凝为液体，冷凝液体中主要含有萃取剂及夹带的少量水分，一部分输送至精馏塔系统3供自回流使用、另一部分按照乙烯基吡啶类化合物萃取配比输送至萃取离心机2循环利用，在萃取离心机中夹带的水分通过萃取离心分离。

本实用新型提供的分水工业化装置，首先采用萃取离心机将粗产品中的2-乙烯基吡啶与水分离，将粗产品中的大部分水去除，通过离心将萃取剂相和水相快速且彻底分离，使废水中2-乙烯基吡啶含量小于0.05％，然后采用精馏塔将2-乙烯基吡啶与萃取剂分离，精馏后所得到的2-乙烯基吡啶含水量约为0.2％以下，精馏塔塔顶采出的萃取剂和微量水混合气体，经冷凝后得到的混合液再循环利用，减少了萃取剂的使用。而且，现有技术的两种方法2-vp在精馏时塔顶共沸，共沸组分中水含量75％，2-vp含量25％，升温分层时停留时间要保持半小时以上，两种方法2-vp在系统中停留时间长，温度高容易聚合，而本实用新型经萃取离心，精馏塔塔顶几乎不含2-vp，减少了 2-vp在系统停留时间，降低了在生产过程中的聚合。

因此，本实用新型提供的分水工业化装置，采用萃取离心机将乙烯基吡啶类化合物粗产品如2-乙烯基吡啶粗产品中的2-乙烯基吡啶与水萃取分离，将2-乙烯基吡啶转移至萃取剂中，然后通过萃取离心机将萃取剂和水离心快速分离，再采用精馏塔将萃取剂和2-乙烯基吡啶分离，最后通过冷凝器将萃取剂回收，循环利用，分水彻底，效率高，解决了现有技术废水中2-乙烯基吡啶含量高，2-乙烯基吡啶和水精馏共沸来回套用的分水难题，提高了产品收率，减少了产品在生产过程中的聚合，大大降低了成本。

优选的，为提高萃取效率，萃取离心机可采用两级或多级。

优选的，本实用新型提供的分水工业化装置，如图1所示，还包括乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐8，粗产品输送管路1与乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐8连接，可直接向萃取离心机输送乙烯基吡啶类化合物粗产品。

优选的，本实用新型提供的分水工业化装置，如图2所示，还包括萃取剂储罐6，萃取剂储罐6的进口与冷凝器的出口连接，萃取剂储罐6的出口与萃取离心机的萃取剂进口24连接。设置萃取剂储罐 6可以存储萃取剂，方便使用。萃取剂储罐6的出口还可与精馏塔系统3的塔顶萃取剂回流口连接，精馏塔回流萃取剂也引自萃取剂储罐 6，进一步实现萃取剂的循环利用。

优选的，如图2所示，萃取剂储罐6与萃取离心机2之间的输送管路上设有回流泵7，便于萃取剂的输送控制。

优选的，如图3所示，本实用新型提供的分水工业化装置还包括分层罐5，分层罐5设有进口、萃取剂出口51和水相出口52，分层罐5的进口与冷凝器4的出口连接，萃取剂出口51与萃取剂储罐6 连接，与图2所示的装置相比，设置分层罐可将冷凝器排出的冷凝液中萃取剂和夹带的水分离，然后再取纯净的萃取剂，一部分回流至精馏塔，另一部分回流至萃取离心机循环利用，减少了夹带水对萃取和精馏的不利影响。分层后的水相可输送至废水处理系统9进行废水处理。

根据本实用新型的某些实施方案，如图3所示，萃取离心机分别为第一萃取离心机21和第二萃取离心机22，第一萃取离心机设有第一粗产品进口211、第一萃取剂进口212、第一水相出口213、第一有机相出口214，第二萃取离心机22设有第二水相进口221、第二萃取剂进口222、废水出口223、第二有机相出口224；第一萃取离心机21的第一粗产品进口211与粗产品输送管路1连接，第一萃取剂进口212与第二萃取离心机22的第二有机相出口224连接，第一水相出口213与第二萃取离心机22的第二水相进口221连接，第一有机相出口214与精馏塔3的进口31连接；第二萃取离心机22的第二萃取剂进口222与萃取剂储罐6的出口连接，引入分层罐5中分层后的萃取剂；即第一萃取离心机的乙烯基吡啶类化合物粗产品引自粗产品输送管路，萃取剂引自第二萃取离心机，萃取一级离心分离后的水相进入第二萃取离心机进行第二次萃取分离，将废水中的乙烯基吡啶类化合物如2-乙烯基吡啶减少至最低，减少了废水处理的难度，且提高了2-乙烯基吡啶的收率。

如本领域技术人员可以理解的，除了2-乙烯基吡啶和4-乙烯基吡啶，本实用新型提供的分水工业化方法还可应用于其他类似乙烯基吡啶类化合物的分水过程，在此不一一列举。

尽管已描述了本实用新型的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本实用新型范围的所有变更和修改。显然，本领域的技术人员可以对本实用新型进行各种改动和变型而不脱离本实用新型的精神和范围。这样，倘若本实用新型的这些修改和变型属于本实用新型权利要求及其等同技术的范围之内，则本实用新型也意图包含这些改动和变型在内。

Claims (8)

1.一种乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，包括粗产品输送管路、萃取离心机、精馏塔系统和冷凝器；所述萃取离心机设有粗产品进口、萃取剂进口、有机相出口和废水出口，所述精馏塔系统设有进口、塔顶萃取剂回流口、萃取剂采出口和塔底乙烯基吡啶类化合物出口，所述冷凝器设有进口和出口；

所述萃取离心机的粗产品进口与所述粗产品输送管路连接，萃取剂进口与所述冷凝器的出口连接，有机相出口与所述精馏塔系统的进口连接，用于采用萃取剂将乙烯基吡啶类化合物粗产品分水萃取，萃取后的萃取剂和乙烯基吡啶类化合物、水混合液排出输送至所述精馏塔系统；

所述精馏塔系统的塔顶萃取剂采出口与所述冷凝器的进口连接，用于将萃取后的萃取剂和乙烯基吡啶类化合物混合液精馏分离，精馏后的萃取剂气体、水蒸气从所述塔顶萃取剂采出口排出输送至所述冷凝器；所述精馏塔系统的塔顶萃取剂回流口与所述冷凝器的出口连接；

所述冷凝器用于将萃取剂气体和水蒸气冷凝为液体，冷凝后的液体排出，一部分输送至所述精馏塔系统供自回流使用、另一部分输送至所述萃取离心机循环利用。

2.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

所述乙烯基吡啶类化合物为2-乙烯基吡啶或4-乙烯基吡啶。

3.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

所述萃取离心机为两级或多级。

4.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

还包括乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐，所述粗产品输送管路与所述乙烯基吡啶类化合物粗产品储存罐连接。

5.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

还包括萃取剂储罐，所述萃取剂储罐的进口与所述冷凝器的出口连接，出口与所述萃取离心机的萃取剂进口连接。

6.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

所述萃取剂储罐与所述萃取离心机之间设有回流泵。

7.如权利要求1所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

所述萃取离心机的废水出口连接有废水处理系统。

8.如权利要求5所述的乙烯基吡啶类化合物分水工业化装置，其特征在于，

所述萃取离心机为两级，分别为第一萃取离心机和第二萃取离心机，所述第一萃取离心机设有第一粗产品进口、第一萃取剂进口、第一水相出口、第一有机相出口，所述第二萃取离心机设有第二水相进口、第二萃取剂进口、废水出口、第二有机相出口，所述第一萃取离心机的第一粗产品进口与所述粗产品输送管路连接，所述第一萃取剂进口与所述第二萃取离心机的第二有机相出口连接，所述第一水相出口与所述第二萃取离心机的第二水相进口连接，所述第一有机相出口与所述精馏塔的进口连接；所述第二萃取离心机的第二萃取剂进口与所述萃取剂储罐的出口连接。

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