CN102585283B - 低聚物中溶剂回收方法 - Google Patents

低聚物中溶剂回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种低聚物中溶剂回收方法,主要解决现有技术中存在工艺流程长,能耗高,溶剂回收率低的问题。本发明通过采用包括以下步骤:a)含低聚物和溶剂的物流4以及汽提剂5进入脱活器1,经催化剂脱活和闪蒸后,脱活器1顶部得到含溶剂的物流6,底部得到含低聚物的物流7,物流7进入后续低聚物处理单元;其中,所述汽提剂为水蒸汽;b)含溶剂的物流6经冷凝后进入烃分离器2,进行油水分离后,含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元,水相8进入后续污水处理单元,烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程的技术方案较好地解决了该问题,可应用于低聚物中溶剂回收的工业生产中。

Description

低聚物中溶剂回收方法
技术领域[0001] 本发明涉及一种低聚物中溶剂回收方法。
背景技术
[0002] 淤浆法工艺是生产聚乙烯的重要方法,此法是乙烯溶于脂肪烃溶剂中,生成的聚乙烯固体粒子悬浮于其中,形成淤浆。此法工业化时间早,工艺成熟,产品质量好,聚合压力、温度低,易于控制,运行平稳,产品牌号多,性能好,乙烯转化率为95% -98%。另外还有牌号切换难度小,切换时间短,过渡料少、停车重启不需清釜和对原料质量要求低,乙烯装置的乙烯、氢气可直接使用等特点。
[0003] 淤浆法聚乙烯工艺的主要副产物是低聚物(主要是数均分子量在3000以下的聚乙烯)。生产I吨聚乙烯约有15~30公斤的低聚物生成。这些低聚物溶解于脂肪烃溶剂中形成混合溶液,在低聚物回收工段中实现溶剂和低聚物的分离。
[0004] 文献“低压聚乙烯装置己烷回收系统操作能力的分析,过程系统工程2001年会论文集,2001年,287-292”公开了目前使用的低聚物中溶剂回收的工艺方法:低聚物和己烷溶液,泵送至低低压闪蒸罐闪蒸,实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的己烷经低低压闪蒸罐冷凝器冷凝后进入凝液接受罐。低低压闪蒸罐罐底的低聚物和部分溶剂己烷,泵送入脱活器中,送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷,需要时可吹入少量低压水蒸汽使残留催化剂失去活性。脱活器罐底的低聚物直接进入低聚物处理单元,罐顶的气相经碱洗后进入脱活器冷凝器进一步回收己烷。凝液进入烃分离罐中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元,水相作为含油污水排污水处理单元。
[0005] 这种工艺可以满足目前的生产要求,但有以下缺点:(1)流程长,设备投资高,操作复杂;(2)能耗高;(3)脱活器罐顶的气相中因含有大量不凝气氮气,其中的己烷很难冷却下来,造成己烷单耗较高;(4)大量高温氮气汽提和少量水蒸汽失活操作会产生氯化氢气体,需设置碱液系统洗涤、中和脱活器罐顶气相中的氯化氢,操作费用高。
发明内容
[0006] 本发明所要解决的技术问题是现有技术中存在工艺流程长,能耗高,溶剂回收率低的问题,提供一种新的低聚物中溶剂回收方法。该方法具有流程精简,操作方便,能耗和物耗低,溶剂回收率高的特点。
[0007] 为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案如下:一种低聚物中溶剂回收方法,包括以下步骤:
[0008] a)含低聚物和溶剂的物流4以及汽提剂5进入脱活器1,经催化剂脱活和闪蒸后,脱活器I顶部得到含溶剂的物流6,底部得到含低聚物的物流7,物流7进入后续低聚物处理单元;其中,所述汽提剂为水蒸汽;
[0009] b)含溶剂的物流6经冷凝后进入烃分离器2,进行油水分离后,含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元,水相8进入后续污水处理单元,烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
[0010] 上述技术方案中,含低聚物和溶剂的物流4中,以重量百分比计,低聚物的含量为60~95 %,优选范围为80~92 %;溶剂的含量为5~40 %,优选范围为8~20 %。脱活器I的操作条件:温度优选范围为100~200°C,更优选范围为150~200°C;压力优选范围为
0.02~IMPa,更优选范围为0.08~0.5MPa。汽提剂5的压力优选范围为0.05~1.5MPa,更优选范围为0.08~1.5MPa。烃分离器2的操作条件:温度优选范围为O~100°C,更优选范围为O~30°C ;压力优选范围为O~IMPa,更优选范围为0.1~0.3MPa。所述溶剂优选方案为选自己烷。物流5与物流4的重量百分比优选范围为0.4~2%。
[0011] 本发明方法中,所述压力都指表压。所述低聚物是指数均分子量在3000以下的聚乙烯,这些低聚物溶解于溶剂中形成混合溶液。
[0012] 本发明方法,原料经脱活器汽提后,脱活器顶部气相物流中溶剂的重量百分数为40~70%。脱活器冷凝器的压力为0.1~0.5MPa,温度为O~50°C。
[0013] 本发明方法采用水蒸汽作为汽提剂,将含低聚物和溶剂的物流直接泵送入脱活器中,脱活器兼有闪蒸和脱活的功能,在脱活器中实现低聚物和溶剂的一次性高效分离。而现有技术由于使用氮气汽提,需经低低压闪蒸罐和脱活器两级分离,才能将溶剂与低聚物分离。此外,现有流程在脱活器中汽提时,采用氮气而仅用少量水蒸汽,催化剂失活不充分会产生氯化氢气体,因此需用碱液洗涤和中和。本发明方法不同氮气而完全用水蒸汽汽提,使催化剂彻底失活,基本不产生氯化氢气体,即使产生极少量的氯化氢气体也会完全溶解于蒸汽凝液中,因此不需用碱液洗涤和中和。所以,本发明方法取消了现有流程中的低低压闪蒸罐、凝液接收罐和脱活器顶部的碱液注入系统,大大精简了流程,降低了设备投资。现有流程在脱活器中汽提时,采用大量氮气而仅用少量水蒸汽,由于汽提时形成的氮气和己烷的混合气难冷凝,最终会有部分未冷凝己烷排空,造成己烷损失、单耗高,环境污染。本发明方法不用氮气而完全用水蒸汽汽提,脱活器顶部气相为己烷和水蒸汽,容易冷凝,因此己烷损失量减少,能耗低,己烷回收率提高了 12~17%,能耗降低了 13%。同时,在操作中还实现了催化剂的充分失活,一举两得,取得了较好的技术效果。
附图说明
[0014] 图1为现有技术流程示意图。
[0015] 图2为本发明流程示意图。
[0016] 图1和图2中,I为脱活器,2为烃分离器,3为脱活器冷凝器,4为原料物流,5为汽提剂,6为脱活器顶部物流,7为脱活器底部物流,8为烃分离器水相,9为烃分离器顶部不凝气相,10为烃分离器油相,11为低低压闪蒸罐,12为低低压闪蒸罐顶部气相,13为低低压闪蒸罐冷凝器,14为凝液接受罐,15为碱洗系统。
[0017] 图1中,含低聚物和己烷的物流4泵送至低低压闪蒸罐11,实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的含己烷的顶部气相物流12经低低压闪蒸罐冷凝器13冷凝后进入凝液接受罐
14。低低压闪蒸罐底部的含低聚物和部分溶剂己烷的物流泵送入脱活器I中,在向脱活器送入少量水蒸汽脱活的同时,送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器底部物流7,主要为低聚物,进入后续低聚物处理单元。脱活器顶部的气相物流6经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器。凝液进入烃分离器2中进行油水分离。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元,水相作为含油污水进入污水处理单元,烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
[0018] 图2中,含低聚物和溶剂己烷的物流4以及汽提剂5进入脱活器1,进行催化剂脱活和闪蒸,脱活器I顶部得到含溶剂的物流6,底部得到含低聚物的物流7,物流7进入后续低聚物处理单元。含溶剂的物流6经冷凝器3冷凝后进入烃分离器2,进行油水分离后,含溶剂的油相10进入后续溶剂精制单元,水相8进入后续污水处理单元,烃分离器2顶部气相物流9放空或进入后续流程。
[0019] 下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
[0020]【实施例1】
[0021] 按图2所示流程,含低聚物和溶剂己烷的物流4以及水蒸汽5进入脱活器1,进行催化剂脱活和闪蒸,脱活器I顶部得到含己烷的物流6,底部得到含低聚物的物流7,物流7进入后续低聚物处理单元。含己烷的物流6经冷凝器3冷凝后进入烃分离器2,进行油水分离后,含己烷的油相10进入后续溶剂精制单元,水相8进入后续污水处理单元,烃分离器2顶部气相物流9放空。
[0022] 其中,原料含低聚物和己烷的物流4中,以重量百分比计,低聚物的含量为90%,己烧的含量为10%。
[0023] 脱活器I的操作条件为:温度180°C,压力0.1MPa。水蒸汽5的压力为0.1MPa。水蒸汽5与物流4的重量百分比为0.87%。
[0024] 烃分离器2的操作条件为:温度(TC,压力0.1MPa。
[0025] 反应结果为:己烷的回收率为97.4%。
[0026]【实施例2】
[0027] 同【实施例1】,只是原料含低聚物和己烷的物流4中,以重量百分比计,低聚物的含量为92%,己烷的含量为8%。
[0028] 脱活器I的操作条件为:温度185°C,压力0.1MPa。水蒸汽5的压力为0.4MPa,温度为200°C。水蒸汽5与物流4的重量百分比为0.43%。
[0029] 烃分离器2的操作条件为:温度25°C,压力0.1MPa。
[0030] 反应结果为:己烷的回收率为94%。
[0031]【实施例3】
[0032] 同【实施例1】,只是水蒸汽5与物流4的重量百分比提高为2 %,己烷回收率为92.7%。
[0033]【对比例I】
[0034] 按图1所示流程,含低聚物和己烷的物流4泵送至低低压闪蒸罐11,实现部分己烷溶剂回收。闪蒸出的含己烷的低低压闪蒸罐顶部气相物流12经低低压闪蒸罐冷凝器13冷凝后进入凝液接受罐14。低低压闪蒸罐底部的含低聚物和部分溶剂己烷的物流泵送入脱活器I中,在向脱活器送入少量水蒸汽脱活的同时,送入大量热氮气汽提低聚物中的溶剂己烷。脱活器底部物流,主要为低聚物,进入后续低聚物处理单元。脱活器顶部的气相物流6经碱洗系统15碱洗后进入脱活器冷凝器。凝液进入烃分离器2中进行油水分离。烃分离器2顶部气相物流9放空。油相和凝液接受罐的己烷合并后送入溶剂精制单元,水相作为含油污水进入污水处理单元。
[0035] 其中,原料含低聚物和己烷的物流4中,以重量百分比计,低聚物的含量为90%,己烷的含量为10%。以体积百分比计,汽提剂5中氮气的含量为95%,水蒸汽的含量为5%。汽提剂5与物流4的重量百分比为0.9%。
[0036] 脱活器I的操作条件为:温度180°C,压力0.1MPa。汽提剂5的压力为0.1MPaJ^度为43°C。
[0037] 烃分离器2的操作条件为:温度(TC,压力0.1MPa。
[0038] 低低压闪蒸罐11的操作条件为:温度120°C,压力0.2MPa。
[0039] 凝液接受罐14的操作条件为:温度25°C,压力0.1MPa。
[0040] 由于在脱活器中汽提时,采用大量氮气而仅用少量水蒸汽,形成的氮气和己烷的混合气难冷凝,最终会有部分未冷凝己烷排空,造成己烷损失,能耗高。己烷的回收率为85.6%。
[0041]【对比例2】
[0042] 同【对比例1】,只是原料含低聚物和己烷的物流4中,以重量百分比计,低聚物的含量为92%,己烷的含量为8%。以体积百分比计,汽提剂5中氮气的含量为100%。汽提剂5与物流4的重量百分比为0.5%。
[0043] 脱活器1的操作条件为:温度185°C,压力0.1MPa。汽提剂5的压力为0.2MPa,温度为30°C。
[0044] 烃分离器2的操作条件为:温度25°C,压力0.1MPa。
[0045] 低低压闪蒸罐11的操作条件为:温度120°C,压力0.2MPa。
[0046] 凝液接受罐14的操作条件为:温度25°C,压力0.1MPa。
[0047] 反应结果为:己烧的回收率为77%。

Claims (7)

1.一种低聚物中溶剂回收方法,包括以下步骤: a)含低聚物和溶剂的物流⑷以及汽提剂(5)进入脱活器(I),经催化剂脱活和闪蒸后,脱活器(I)顶部得到含溶剂的物流(6),底部得到含低聚物的物流(7),含低聚物的物流(7)进入后续低聚物处理单元;其中,所述汽提剂为水蒸汽; b)含溶剂的物流(6)经冷凝后进入烃分离器(2),进行油水分离后,含溶剂的油相(10)进入后续溶剂精制单元,水相(8)进入后续污水处理单元,烃分离器(2)顶部气相物流(9)放空或进入后续流程; 含低聚物和溶剂的物流⑷中,以重量百分比计,低聚物的含量为60~95%,溶剂的含量为5~40% ; 所述低聚物为数均分子量在3000以下的聚乙烯;所述溶剂为己烷。
2.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于含低聚物和溶剂的物流(4)中,以重量百分比计,低聚物的含量为80~92%,溶剂的含量为8~20%。
3.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于脱活器(I)的操作条件为:温度100~200°C,压力 0.02~IMPa ;汽提剂⑶的压力为0.05~1.5MPa0
4.根据权利要求3所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于脱活器(I)的操作条件为:温度150~200。。,压力0.08~0.5MPa ;汽提剂(5)的压力为0.08~1.5MPa。
5.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于烃分离器(2)的操作条件为:温度O~100°C,压力O~IMPa。
6.根据权利要求5所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于烃分离器(2)的操作条件为:温度O~30°C,压力0.1~0.3MPa。
7.根据权利要求1所述低聚物中溶剂回收方法,其特征在于汽提剂(5)与含低聚物和溶剂的物流⑷的重量百分比为0.4~2%。
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