CN108380029B - 一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺 - Google Patents

Abstract

本发明提供烷基酯法生产草甘膦溶剂回收方法，稀甲醇溶液收集罐经管线与一级精馏塔上部连接，一级精馏塔经冷凝器一与回流罐一连接；回流罐一与甲醇甲缩醛溶液中间罐连接；甲醇甲缩醛溶液中间罐与二级精馏塔连接，回流罐二连接至甲甲缩醛成品罐，二级精馏塔连接至甲醇成品罐。其回收工艺是稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，去往一级精馏塔，一级精馏塔气体经冷凝器冷凝回到回流罐，送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐，塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐。本发明提供的设备及工艺，解决了传统液相回收工艺高度依赖石墨冷凝器的缺陷、传统气相回收工艺运行不稳定的问题，还兼具节能、经济的特点,草甘膦蒸汽消耗降低1.2t。

Description

一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统及工艺

技术领域

本发明属于烷基酯法生产草甘膦的溶剂回收技术领域。

背景技术

草甘膦是一种高效、低毒、广谱、灭生性、非选择性除草剂，具有优良的生物特性。目前国内草甘磷主流生产 工艺有两条路线：烷基酯法和亚氨基二乙酸法。国外的生产工艺则主要是美国孟山都公司的亚氨基二乙酸法，我国生产草甘膦的主流工艺是烷基酯法。烷基酯法又主要为甘氨酸-亚磷酸二烷基酯法，另有以氯乙酸为起始原料生产草甘膦的氯乙酸-烷基酯法以及甘氨酸-亚磷酸三甲酯法等等小众路线。

草甘膦溶剂回收工艺简介

烷基酯法草甘膦合成液水解尾气主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷混合物，该尾气的回收过程在草甘膦行业简称为溶剂回收。

所述的合成液是指由甲醇、多聚甲醛（或其他甲醛源）、甘氨酸（或以氯乙酸为起点原料的其他原料）、亚磷酸二甲酯（或其他烷基磷酸酯）等原材料经解聚、缩合、酯化反应得到的主要成分为N-甲氧基烷基酯甲基甘氨酸等有机磷中间体（草甘膦前体）的混合溶液。

溶剂回收传统回收路线有两种：

一是液相回收路线，即：主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷草甘膦水解尾气经多级石墨冷凝器冷凝，不凝气去往氯甲烷装置回收，尾气中的水、甲缩醛、甲醇、氯化氢经冷凝液化得到酸性稀甲醇，经中和除去氯化氢后，得到中性稀甲醇，其为由甲缩醛（A）-甲醇（B）-水（C）组成的三元混合液态混合体系。其中A、B、C的挥发性依次降低，三组分采用两级塔进行分离，具体为按照组分相对挥发度大小的顺序依次从塔顶分离出A、B，其具体流程为：第一级塔塔顶馏出组分A，塔底混合液为B+C，B+C进入第二级塔进一步分离为B（塔顶馏出液）和C（塔底残液）。

该方法操作方便但是存在高度依赖石墨冷凝器、本质安全性差及能耗高的缺点：该工艺路线水解尾气为含大量氯化氢的酸性气体，所以高度依赖石墨冷凝器。而石墨冷凝器不耐温变、不耐压，所以采用这种草甘膦工艺路线的草甘膦气液饱受石墨冷凝器内漏之苦，设备投资大、维修成本高；冷凝器内漏导致酸性物质和有机物进入冷冻水和循环水系统，腐蚀冷冻水和循环水系统，冷冻水有燃爆风险，造成本质安全程度低，环保压力大；冷凝器内漏还导致冷冻水串入稀甲醇系统，增大稀甲醇处理量和运行成本。另外，该方法过程中，物料经过“冷凝、气化、再冷凝”多次相变，所以能耗很高，不经济。

二是气相回收路线，即：主要成分为水、甲缩醛、甲醇、氯化氢及氯甲烷草甘膦水解尾气经气相中和除去氯化氢气体，剩余尾气为由甲缩醛（A）-甲醇（B）-水（C）-氯甲烷（D）组成的四元混合气态混合体系，经两级精馏塔及冷凝器进行分离，具体为按照组分沸点高低的顺序依次从塔底分离出C、B，其具体流程为：第一级塔塔底分离出C，塔顶分离出组分A+B+D；A+B+D进入第二级塔进一步分离为B（塔底残液）和A +D（塔顶馏出液），A +D经冷凝器冷凝分离为A（冷凝液）和D（不凝气）。

该方法相变少、能耗低，但是存在运行稳定性差的缺点：一是水解尾气除去氯化氢气体后剩余的尾气是由甲缩醛（A）-甲醇（B）-水（C）-氯甲烷（D）组成的四元混合液态体系，相对液相路线，物料总量大，物流负荷大（是液相的1.5倍），氯甲烷组分比例大（占尾气总量的30%），导致回收系统运行不稳定。特别是紧急停电情况下，大量甲缩醛（A）、甲醇（B）、氯甲烷（D）物料体系从紧急泄压系统排放泄压，因此，运行稳定性差存在较大安全、环保隐患。

发明内容

针对上述存在的问题和缺陷，本发明提供了一种烷基酯法草甘膦溶剂回收新设备及工艺，相比传统液相回收工艺彻底消除石墨冷凝器内漏的隐患，相比传统气相回收工艺提高安全性和稳定性，从而达到本质安全高、运行稳定且操作便捷性、节能经济性兼顾的目的。

为实现上述发明目的，本发明采用以下技术方案：

一种烷基酯法生产草甘膦溶剂回收系统，具体包括尾气中和塔、液碱罐、稀液碱罐、尾气冷凝器、稀甲醇溶液收集罐、甲醇甲缩醛溶液中间罐、一级精馏精馏塔、二级精馏塔、压缩机1、压缩机2。

所述稀甲醇溶液是指主要成分为水、甲醇、甲缩醛的混合溶液。

草甘膦水解尾气输料管道与尾气中和塔下部连接。所述尾气中和塔上部还通过液碱补充管道与液碱罐连接，尾气中和塔下部还通过稀液碱采出管道与稀液碱罐连接。稀液碱罐通过输料管道与尾气中和塔上部连接，并通过泵形成循环。

所述尾气中和塔上部通过输料管道与尾气冷凝器连接；所述尾气中和塔与尾气冷凝器之间以及尾气冷凝器后分别设置有压缩机1、压缩机2。

应当理解，所述冷凝系统中的尾气冷凝器至少有一只冷凝器，但不限于只有一只冷凝器。当尾气冷凝器有多只时，可通过并联或串联或串并联组合的方式连接。

所述尾气冷凝器下部通过输料管道与稀甲醇溶液收集罐连接，冷凝器的液相下料通过该输料管道去往稀甲醇溶液收集罐。所述稀甲醇溶液收集罐上部设置有压力平衡管，其两端分别与稀甲醇溶液收集罐和尾气冷凝器出口连接。

所述尾气依次经过尾气中和塔、1#压缩机、冷凝器、2#压缩机，来自尾气冷凝器的不凝性尾气与来自稀甲醇溶液收集罐的尾气汇合后经2#压缩机去往氯甲烷回收装置。

所述稀甲醇溶液收集罐通过输料管道与一级精馏塔上部连接，所述甲醇水溶液中间罐通过输料管道与二级精馏塔上部连接，此处所述输料管道分别设置有阀门1、阀门2，以实现节流、减压。

所述一级精馏塔、二级精馏塔的塔顶均通过输料管道依次连接有冷凝器和回流罐，并通过回流泵与塔顶连通形成回流，同时各塔的底部均设有再沸器。

所述一级精馏塔塔的回流罐设有出料管，连接至甲醇甲缩醛溶液中间罐;一级精馏塔塔底还设有废水采出口，去往污处站。

所述二级精馏塔的回流罐设有出料管，连接至甲缩醛成品罐；二级精馏塔塔底还设有甲醇采出口，去往甲醇成品罐。

本发明另一目的是提供了一种基于上述系统的烷基酯法生产草甘膦控压溶剂回收工艺，具体至针对草甘膦水解尾气进行回收利用，本发明所述的草甘膦水解尾气为来自草甘膦水解岗位的包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛、水蒸气的混合物，其中主要为水40-45%、甲醇25-35%，还含有少量甲缩醛10-15%、氯甲烷10-15%及微量氯化氢0.1-2%；本发明的工艺中，经检测43%、甲醇30%，还含有少量甲缩醛13%、氯甲烷13%及微量氯化氢1%,其具体组分根据水解过程中所投盐酸量及年度有一定变化。

其具体步骤及特征如下：

中和及控压步骤：草甘膦水解尾气经中和、控压、控温后去往冷凝器进行冷凝分离，冷凝液去往稀甲醇溶液回收罐，不凝性气体去往氯甲烷回收装置；在稀甲醇溶液回收罐添加助剂，放置混合10秒钟-30分钟，使稀甲醇中的有机杂质分解或溢出而实现脱除，脱除有机杂质后的稀甲醇去往溶剂回收装置，回收得到甲醇、甲缩醛产品。所述的助剂包括碱性物质或氧化剂的任意一种，所述的碱性物质包括但不限于氢氧化钠、氢氧化钾固体或溶液,所述氧化剂包括但不限于次氯酸钠、双氧水；助剂的加入量为稀甲醇收集缓冲罐内液体总重量的0.01‰-10%。

溶剂回收步骤：

（1）稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，经节流减压至常压后去往一级精馏塔上部，物料减压后其沸点降低，在塔内气化。一级精馏塔塔顶气体经冷凝器冷凝回到回流罐，回流罐内的液体经回流泵形成回流，另一路经采出泵送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；一级精馏塔塔底液体去往污处站；

（2）甲醇甲缩醛溶液中间罐内的物料泵入二级精馏塔上部，二级精馏塔塔顶气体经冷凝器冷凝回到回流罐，回流罐内的液体经回流泵形成回流，另一路经二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐；二级精馏塔塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐。

所述的草甘膦尾气中和是草甘膦水解岗位的包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛、水蒸气的混合物与液碱进入尾气中和塔中和至pH为7-14；

所述的控压、控温是指压缩机一、压缩机二控制尾气冷凝器、稀甲醇溶液收集罐及其压力平衡管所在的系统压力在0.1-0.4MPa，记为P，该系统温度记为T，控制T为：T_{氯甲烷饱和温度}＜T＜T_{甲缩醛饱和温度}。尾气中的水、甲醇、甲缩醛发生冷凝，冷凝液进入稀甲醇溶液收集罐，未冷凝的氯甲烷尾气继续去往氯甲烷回收装置处理。

所述的一级精馏塔底部的温度控制为100±5℃，上部的温度控制为65±3℃；所述的二级精馏塔底部的温度控制为65±5℃，上部的温度控制为42±3℃。

本发明提供了一种烷基酯法草甘膦溶剂回收新设备及工艺，既解决了传统液相回收工艺高度依赖石墨冷凝器的缺陷，又解决了传统气相回收工艺运行不稳定的问题，还兼具节能、经济的特点，提高了草甘膦水解尾气系统和溶剂回收的本质安全、稳定性和经济性。一是彻底淘汰了传统液相回收工艺中高度依赖的石墨冷凝器，避免了冷凝器内漏的导致冷冻水COD高这一草甘膦行业性难题；二是降低了系统压力，避免了传统气相回收工艺物流负荷大、系统压力大的问题；三是通过控压冷凝、减压气化技术降低溶剂回收的能耗，相比液相回收工艺，吨草甘膦蒸汽消耗降低1.2t。

附图说明

图1为本发明烷基酯法草甘膦溶剂回收设备结构图，其中，1. 草甘膦水解尾气罐，2. 液碱罐，3. 稀液碱罐，4. 尾气中和塔，5. 压缩机一，6. 尾气冷凝器，7. 压缩机二，8.稀甲醇溶液收集罐，9. 一级精馏塔，10. 冷凝器一，11. 再沸器一，12. 回流罐一，13. 甲醇甲缩醛溶液中间罐，14. 二级精馏塔，15. 冷凝器二，16. 再沸器二，17. 回流罐二，18.甲缩醛成品罐，19.甲醇成品罐，20. 污水站。

具体实施方式

实施例1

一种烷基酯法生产草甘膦溶剂回收系统，包括稀甲醇溶液收集罐8，一级精馏塔9，甲醇甲缩醛溶液中间罐13，二级精馏塔14；

烷基酯法生产的草甘膦水解尾气预处理系统与稀甲醇溶液收集罐8连接，稀甲醇溶液收集罐8经管线与一级精馏塔9上部连接，一级精馏塔9顶部经冷凝器一10与回流罐一12连接，一级精馏塔9底部连接至污水站20；

回流罐一12与甲醇甲缩醛溶液中间罐13连接；

甲醇甲缩醛溶液中间罐13经管线与二级精馏塔14连接，二级精馏塔14顶部经冷凝器二15与回流罐二17连接，回流罐二17连接至甲甲缩醛成品罐18，二级精馏塔14底部连接至甲醇成品罐19。

所述的烷基酯法生产的草甘膦水解尾气预处理系统包括草甘膦水解尾气罐1、液碱罐2、稀液碱罐3；

所述的草甘膦水解尾气罐1经管线与尾气中和塔4下部联接，液碱罐2经管线与稀液碱罐3连接后再与尾气中和塔4上部连接，尾气中和塔4底部与稀液碱罐3连接形成循环回路；

稀液碱罐3经管线与稀甲醇溶液收集罐8连接。

尾气中和塔4顶部经压缩机一5与尾气冷凝器6连接，尾气冷凝器6与稀甲醇溶液收集罐8连接；

尾气冷凝器6与稀甲醇溶液收集罐8经压力平衡管汇合后连接至压缩机二7，压缩机二7连接至氯甲烷收集罐；

所述的尾气冷凝器6至少是一个，为多个时，多个尾气冷凝器6并联或串联连接。

所述的一级精馏塔9顶部经冷凝器一10与回流罐一12连接，回流罐一12经管线与冷凝器一10上部连接，形成循环回路。

所述的二级精馏塔14顶部经冷凝器二15与回流罐二17连接，回流罐二17经管线与冷凝器二15上部连接，形成循环回路。

所述的冷凝器一10底部设置有再沸器一11，冷凝器一10底部设置有再沸器二16。

实施例2

一种基于上述系统的烷基酯法生产草甘膦控压溶剂回收工艺，其具体步骤及特征如下：

中和及控压步骤：来自草甘膦水解岗位的包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲 缩醛、水蒸气的混合物与液碱一起进入尾气中和塔中和至pH为7-10，除去尾气中的酸性成分，而后再经控压后进入尾气冷凝器进行冷凝分离，冷凝液去往稀甲醇溶液收集罐，不凝性气体去往氯甲烷回收装置。

通过压缩机一、压缩机二控制尾气冷凝器、稀甲醇溶液收集罐及其压力平衡管所在的系统压力在0.1-0.4MPa，记为P。该系统的具体界限为压缩机一出口、压缩机二进口、阀门1。

由水、甲醇、甲缩醛、氯甲烷的物理性质可知，在一定压力下，饱和温度大小顺序为：水＞甲醇＞甲缩醛＞氯甲烷。在一定压力下，通过冷凝器控制尾气温度T逐步降低，当尾气温度降至水、甲醇、甲缩醛各自的饱和温度之下时，水、甲醇、甲缩醛分别冷凝、分离。

随着系统压力升高，水、甲醇、甲缩醛、氯甲烷4中物料的饱和温度也随之增高，即他们在更高的温度下即可发生冷凝。经查，上述物质饱和温度数据如下：

具体控压冷凝方案为：

当尾气冷凝器的控制压力为前述的P时，对应压力下水、甲醇、甲缩醛、氯甲烷的饱和温度记为T（水饱和）、T（甲醇饱和）、T（甲缩醛饱和）、T1（氯甲烷饱和），由上表可知: T（氯甲烷饱和）＜T（甲缩醛饱和）＜T（甲醇饱和）＜T（水饱和）。

当控制系统温度T满足：T（氯甲烷饱和）＜T＜T（甲缩醛饱和）时，尾气中的水、甲醇、甲缩醛发生冷凝，而氯甲烷不发生冷凝，实现尾气中的水、甲醇、甲缩醛与氯甲烷的分离，冷凝液进入稀甲醇溶液收集罐，未冷凝的氯甲烷尾气继续去往氯甲烷回收装置处理。

列举实例：

当选定系统压力P在0.4MPa时，控制系统温度T在在13-88℃范围，则达到上述分离效果。

当选定系统压力P在0.3MPa时，控制系统温度T 在5-78℃范围即可达到分离要求。进一步举实例，当控制系统压力P=0.3MPa、系统温度T 在76-78℃时，尾气中的水、甲醇、甲缩醛发生冷凝，而氯甲烷不发生冷凝，实现尾气中的水、甲醇、甲缩醛与氯甲烷的分离。温度为76-78℃的冷凝液进入稀甲醇溶液收集罐，然后节流减压至常压（0.1MPa），在此压力、温度下，稀甲醇溶液中的甲缩醛、甲醇在进入一级精馏塔的瞬间发生气化（物料减压后其沸点降低，在0.1MPa下，甲缩醛、甲醇的沸点分别由0.3MPa下的95℃、78℃降低为64.5℃、42.5℃，均小于76-78℃的溶液实际温度，因此发生气化），相比传统工艺只需要补充少量水蒸气即可维持稳定运行，一级精馏塔塔顶气体经冷凝器冷凝回到回流罐，回流罐内的液体经回流泵形成回流，另一路经采出泵送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；一级精馏塔塔底液体去往污处站；

应当理解，当P=0.1MPa时，即为常压冷凝这一特殊工况。

（2）溶剂回收步骤：

稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，经节流减压后去往一级精馏塔上部，物料减压后其沸点降低，在塔内气化。一级精馏塔塔顶气体经冷凝器冷凝回到回流罐，回流罐内的液体经回流泵形成回流，另一路经采出泵送往甲醇甲缩醛溶液中间罐。一级精馏塔塔底液体去往污处站。一级精馏塔底部的温度控制为100±5℃，上部的温度控制为65±3℃。

（2）甲醇甲缩醛溶液中间罐内的物料经泵进入二级精馏塔上部。二级精馏塔塔顶气体经冷凝器冷凝回到回流罐，回流罐内的液体经回流泵形成回流，另一路经二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐。二级精馏塔塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐。二级精馏塔底部的温度控制为65±5℃，上部的温度控制为42±3℃。

应当理解，甲缩醛精馏塔内物料在减压后沸点降低，仅靠自身热量实现沸腾气化和精馏分离，正常运行时不需要另外补充蒸汽，从而实现节能。所述再沸器仅在初次开车或系统温度过低时少量补充生蒸汽。本工艺及设备还淘汰了原液相回收工艺中高度依赖的易损的石墨冷凝器，避免了冷凝器内漏的导致冷冻水COD高这一难题，本质安全性得到提高。另外，相比传统工艺,控制系统在上述实例1温度、压力条件下（系统压力P=0.4MPa，控制系统温度13-88℃），在甲醇、甲缩醛水分、含量质量指标达标基础上，吨草甘膦溶剂回收蒸汽单耗大幅度下降,下降约1.4t/t。控制系统在上述实例2温度、压力条件下（系统压力0.3MPa, 控制系统温度76-78℃），在甲醇、甲缩醛水分、含量质量指标达标基础上，吨草甘膦溶剂回收蒸汽单耗大幅度下降,下降约1.25t/t。

予以说明，本发明中所述的一种烷基酯法草甘膦溶剂回收系统（记为1#工艺系统），与同时申报的一种基于二级冷凝的烷基酯法草甘膦溶剂回收系统（记为2#工艺系统）、一种基于三级冷凝的烷基酯法草甘膦溶剂回收系统（记为3#工艺系统）的最大区别在于精馏分离的操作便捷性和节能和经济性的不同，具体区别为：①操作便捷性：1#工艺系统＞2#工艺系统＞3#工艺系统；②节能和经济性：3#工艺系统＞2#工艺系统＞1#工艺系统。具体生产过程中可结合生产要求及操作偏好灵活选用。

Claims (8)

1.一种烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，包括如下步骤：

中和及控压步骤：草甘膦水解尾气经液碱中和、控压、控温后去往尾气冷凝器进行冷凝分离，冷凝液去往稀甲醇溶液回收罐，不凝性气体去往氯甲烷回收装置，草甘膦水解尾气中主要为水40-45%、甲醇25-35%，还含有少量甲缩醛10-15%、氯甲烷10-15%及微量氯化氢0.1-2%；

所述的控压、控温是指压缩机一、压缩机二控制尾气冷凝器、稀甲醇溶液收集罐及其压力平衡管所在的系统压力在0.3 MPa-0.4MPa，记为P，该系统温度记为T，T控制为:T_{氯甲烷饱和温度}＜T＜T_{甲缩醛饱和温度}：

溶剂回收步骤：

（1）稀甲醇溶液收集罐内的稀甲醇，经节流减压至常压后去往一级精馏塔上部，一级精馏塔塔顶气体经冷凝器一冷凝回到回流罐一，回流罐一内的液体经回流泵形成回流，另一路经采出泵送往甲醇甲缩醛溶液中间罐；一级精馏塔塔底液体去往污处站；

（2）甲醇甲缩醛溶液中间罐内的物料泵入二级精馏塔上部，二级精馏塔塔顶气体经冷凝器二冷凝回到回流罐二，回流罐二内的液体经回流泵形成回流，另一路经二级精馏塔采出泵送往甲缩醛成品罐；二级精馏塔塔底液体经冷凝器冷凝后去往甲醇成品罐；

包括稀甲醇溶液收集罐（8），一级精馏塔（9），甲醇甲缩醛溶液中间罐（13），二级精馏塔（14），烷基酯法生产的草甘膦水解尾气预处理系统与稀甲醇溶液收集罐（8）连接，稀甲醇溶液收集罐（8）经管线与一级精馏塔（9）上部连接，一级精馏塔（9）顶部经冷凝器一（10）与回流罐一（12）连接，一级精馏塔（9）底部连接至污水站（20）；

回流罐一（12）与甲醇甲缩醛溶液中间罐（13）连接；

甲醇甲缩醛溶液中间罐（13）经管线与二级精馏塔（14）连接，二级精馏塔（14）顶部经冷凝器二（15）与回流罐二（17）连接，回流罐二（17）连接至甲缩醛成品罐（18），二级精馏塔（14）底部连接至甲醇成品罐（19）；所述的烷基酯法生产的草甘膦水解尾气预处理系统包括草甘膦水解尾气罐（1）、液碱罐（2）、稀液碱罐（3）；

所述的草甘膦水解尾气罐（1）经管线与尾气中和塔（4）下部联接，液碱罐（2）经管线与稀液碱罐（3）连接后再与尾气中和塔（4）上部连接，尾气中和塔（4）底部与稀液碱罐（3）连接形成循环回路；

尾气中和塔（4）顶部经压缩机一（5）与尾气冷凝器（6）连接，尾气冷凝器（6）与稀甲醇溶液收集罐（8）连接；

尾气冷凝器（6）与稀甲醇溶液收集罐（8）经压力平衡管汇合后连接至压缩机二（7），压缩机二（7）连接至氯甲烷收集罐。

2.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，草甘膦尾气中和是草甘膦水解岗位的包括氯化氢、氯甲烷、甲醇、甲缩醛、水蒸气的混合物与碱进入尾气中和塔中和至pH为7-14。

3.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，所述的一级精馏塔底部的温度控制为100±5℃，上部的温度控制为65±3℃；所述的二级精馏塔底部的温度控制为65±5℃，上部的温度控制为42±3℃。

4.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，稀液碱罐（3）经管线与稀甲醇溶液收集罐（8）连接。

5.权利要求4所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，所述的尾气冷凝器（6）至少是一个，为多个时，多个尾气冷凝器（6）并联或串联连接。

6.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，一级精馏塔（9）顶部经冷凝器一（10）与回流罐一（12）连接，回流罐一（12）经管线与冷凝器一（10）上部连接，形成循环回路。

7.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，二级精馏塔（14）顶部经冷凝器二（15）与回流罐二（17）连接，回流罐二（17）经管线与冷凝器二（15）上部连接，形成循环回路。

8.权利要求1所述的烷基酯法生产草甘膦溶剂回收工艺，其特征在于，冷凝器一（10）底部设置有再沸器一（11），冷凝器一（10）底部设置有再沸器二（16）。