CN101148394A - 一种采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其步骤包括：将甲基氯硅烷混合气体加压进入粗单体塔，在塔釜得到甲基氯硅烷，塔顶的粗一氯甲烷气体经部分冷凝后，该冷凝液作为塔顶的回流液，而剩余的粗一氯甲烷气体经减压直接进入氯甲烷塔；在氯甲烷塔塔顶的粗一氯甲烷气体经再次冷凝后，冷凝液作为氯甲烷塔顶回流液，不凝性气体送至下一工序，在氯甲烷塔塔釜得到一氯甲烷液体。本发明能耗低、产品收率高且流程简单。
Description
技术领域
本发明涉及一种甲基氯硅烷和氯甲烷混合气分离的方法，具体涉
及一种采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法。
背景技术
在甲基氯硅烷合成系统中通常采用加压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，即将甲基氯硅烷合成气体经洗涤塔塔顶冷凝器冷凝，冷凝液由泵加压进入用于分离混合气体的粗单体塔，不凝气体通过压缩机加压进入氯甲烷塔；粗单体塔塔釜得到甲基氯硅烷产品，塔顶气体经过冷凝，得到的粗一氯甲烷液体进入氯甲烷塔；氯甲烷塔塔顶气体经冷凝得到一氯甲烷，不凝气体送至下一工序处理，塔底得到的重组份返回粗单体塔。也可以在上述方法中，采用氯甲烷塔侧线出料来得到一氯甲烷。这种采用加压分离的方法能耗高、产品收率低、生产工艺流程复杂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中分离甲基氯硅烷和氯甲烷方法的上述不足，提供一种能耗低、产品收率高且流程简单的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是该采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其步骤包括：
(1)、将甲基氯硅烷混合气体加压进入用于分离混合气体的粗单体塔，在塔釜得到甲基氯硅烷，塔顶得到粗一氯甲烷气体；
(2)、将粗单体塔塔顶得到粗一氯甲烷气体经部分冷凝后，该冷凝液作为塔顶的回流液，而剩余的粗一氯甲烷气体经减压进入分离氯甲烷的氯甲烷塔；
(3)、对在氯甲烷塔塔顶的粗一氯甲烷气体再次冷凝，冷凝液作为氯甲烷塔塔顶回流液，不凝性气体送至下一工序，在氯甲烷塔塔釜得到一氯甲烷液体。
分离氯甲烷的氯甲烷塔是一种常用的分离塔，可以是填料塔或板式塔。
优选的是，步骤(1)中在甲基氯硅烷混合气体加压之前，将甲基氯硅烷混合气体温度控制在60-80℃，压力控制在0.2-0.35Mpa g(压力单位Mpa后面g表示为表压)。
步骤(1)中甲基氯硅烷混合气体是通过压缩机加压进入粗单体塔的，控制压缩机出口压力为0.8-1.0Mpa g，优选为0.9Mpa g。
步骤(1)中在甲基氯硅烷混合气体通过压缩机加压进入粗单体塔后，按常规操作方法，通过控制塔顶回流比、塔顶及塔釜的压力和温度，得到甲基氯硅烷。将粗单体塔塔顶压力控制为0.6-1.0Mpa g，优选0.8Mpa g，塔顶温度为35-50℃，优选40℃，塔釜压力为0.8-1.0Mpa g，优选0.9Mpa g，塔釜温度为150-170℃，优选160℃。
步骤(2)中将部分粗一氯甲烷气体经减压直接进入氯甲烷塔，减压后粗一氯甲烷的压力为0.5-0.8Mpa g，优选0.6Mpa g。经减压后的混合物质更有利于分离操作。
步骤(3)中对减压后进入分离氯甲烷塔的粗一氯甲烷，按常规操作方法，通过控制氯甲烷塔顶的回流比、塔顶及塔釜的压力和冷凝温度，在塔釜得到一氯甲烷液体。将氯甲烷塔顶压力控制为0.4-0.6Mpa g，优选0.5Mpa g，塔顶温度为10-30℃，优选20℃，塔釜压力为0.4-0.8Mpa g，优选0.6Mpa g，塔釜温度为20-40℃，优选30℃。
在氯甲烷塔塔顶的粗一氯甲烷气体再次冷凝后，将得到的不凝性气体经过两级冷凝后，冷凝液作为塔顶的回流液，不凝性气体送至下一工序处理，两级冷凝可分别采用-10℃--20℃，优选-15℃的乙二醇水溶液冷凝器作为一级冷凝和-25℃--35℃，优选-30℃氟利昂22直接蒸发冷凝器作为二级冷凝。
在本发明方法中，粗单体塔塔底得到的甲基氯硅烷中一氯甲烷含量≤1.5％wt，氯甲烷塔塔底得到的一氯甲烷纯度≥96％wt。
在本发明方法中，甲基氯硅烷混合气体全部通过压缩机加压，加压后的混合气体直接进入粗单体塔；粗单体塔塔顶气体只进行部分冷凝，冷凝液作为塔顶回流液，气相经减压直接进入氯甲烷塔，消除了国内其它分离方法中存在的物料进塔前需冷凝为液态的工艺过程，简化了生产流程，降低了能耗。
附图说明
图1为本发明实施例分离甲基氯硅烷和氯甲烷方法的工艺流程图
具体实施方式
以下结合实施例和附图，对本发明作进一步详细叙述。
下面实施例为本发明的非限定性实施例。
将来自甲基氯硅烷合成气冷却器的温度为70℃、压力为0.25Mpag的混合气体，通过压缩机加压至0.9Mpa g、温度为160℃形成的过热混合气体进入粗单体塔，按常规操作方法，通过调节粗单体塔的回流比和塔釜再沸器加热蒸汽流量，控制塔顶温度为40℃、塔顶压力为0.8Mpa g，塔釜温度为160℃、塔釜压力为0.9Mpa g，在塔釜得到一氯甲烷含量小于1.5％的甲基氯硅烷产品；塔顶气体经冷凝器部分冷凝后，凝液作为塔顶回流液，剩余气体减压至0.6Mpa g后进入氯甲烷塔。
按常规操作，通过调节氯甲烷塔的回流比和塔釜再沸器加热蒸汽流量，控制塔顶温度为20℃、塔顶压力为0.5Mpa g，塔釜温度为30℃、塔顶压力为0.6Mpa g，在塔釜得到纯度为98％一氯甲烷液体返回甲基氯硅烷合成使用；塔顶气体经过-15℃乙二醇水溶液冷凝器作为一级冷凝和-30℃氟里昂22直接蒸发冷凝器作为二级冷凝分段冷凝后，凝液作为塔顶回流液，不凝性气体送至焚烧工序处理。
Claims (10)
1.一种采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其步骤包括：
(1)、将甲基氯硅烷混合气体加压进入用于分离混合气体的粗单体塔，在塔釜得到甲基氯硅烷，塔顶得到粗一氯甲烷气体；
(2)、将粗单体塔塔顶得到粗一氯甲烷气体经部分冷凝后，该冷凝液作为塔顶的回流液，而剩余的粗一氯甲烷气体经减压进入分离氯甲烷的氯甲烷塔；
(3)、对在氯甲烷塔塔顶的粗一氯甲烷气体再次冷凝，冷凝液作为氯甲烷塔塔顶回流液，不凝性气体送至下一工序，在氯甲烷塔塔釜得到一氯甲烷液体。
2.根据权利要求1所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步骤(1)中在甲基氯硅烷混合气体加压之前，将甲基氯硅烷混合气体温度控制在60-80℃，压力控制在0.2-0.35Mpa g。
3.根据权利要求1所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步骤(1)中甲基氯硅烷混合气体通过压缩机加压进入粗单体塔，控制压缩机出口压力为0.8-1.0Mpa g。
4.根据权利要求3所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步骤(1)中甲基氯硅烷混合气体通过压缩机加压进入粗单体塔后，通过控制塔顶回流比、塔顶及塔釜的压力和温度，在塔釜得到甲基氯硅烷。
5.根据权利要求4所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于将粗单体塔塔顶压力控制为0.8-1.0Mpag，塔顶温度为35-50℃，塔釜压力为0.8-1.1Mpa g，塔釜温度为150-170℃。
6.根据权利要求1所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步骤(2)中将部分粗一氯甲烷气体经减压直接进入氯甲烷塔，减压后粗一氯甲烷的压力为0.5-0.8Mpa g。
7.根据权利要求1所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于步骤(3)中对减压后进入分离氯甲烷塔的粗一氯甲烷，通过控制氯甲烷塔塔顶的回流比、塔顶及塔釜的压力和冷凝温度，在塔釜得到一氯甲烷液体。
8.根据权利要求7所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于氯甲烷塔中一氯甲烷塔顶压力控制为0.4-0.6Mpa g，塔顶温度为10-30℃，塔釜压力为0.4-0.6Mpa g，塔釜温度为20-40℃。
9.根据权利要求7或8所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于在氯甲烷塔塔顶的粗一氯甲烷气体冷凝后，将得到的不凝性气体经过两级冷凝后，冷凝液作为塔顶的回流液，不凝性气体送至下一工序处理。
10.根据权利要求9所述的采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法，其特征在于两级冷凝分别采用-10℃---20℃乙二醇水溶液冷凝器和-25℃---35℃氟利昂22直接蒸发冷凝器。
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