CN113861232B - 一种用于有机硅生产系统节能提质的改进方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于有机硅生产系统节能提质的改进方法及装置。该方法包括以下步骤：首先将洗涤塔初步冷却后采出的混合粗单体气用低温水进行二次冷却，其中不凝的粗氯甲烷气经压缩机送至氯甲烷塔精馏分离，冷凝下来的含氯甲烷的粗单体液则送至后续的粗单体塔。氯甲烷塔塔顶除不凝气外，液相完全回流，高纯氯甲烷液相产品则从塔中上部侧线采出，送至氯甲烷缓冲罐回收利用；底部采出氯甲烷和粗单体的混合液，同样送至粗单体塔。粗单体塔则将接收的两股氯甲烷与粗单体混合液进行精馏分离，塔顶同样采出氯甲烷液体，塔底得到不含氯甲烷的有机硅粗产品。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅生产系统节能提质方法，尤其涉及一种有机硅生产系统中氯甲烷与粗单体分离的改进方法。
背景技术
有机硅的生产系统中，由于反应转化率不高的原因，反应洗涤后的粗产品中会含有40％～50％的氯甲烷，为避免影响后系统，通常需要将其和粗单体彻底分离。工业上普遍采用将洗涤塔二冷器后的液相过泵加压，气相过压缩机加压后一并送入到粗单体塔分离，这样的确可以保证粗单体塔的氯甲烷含量极低，但同时也会导致分离后回收利用的氯甲烷纯度偏低，杂质含量较高，长期循环回用容易导致杂质富集。这使氯甲烷回收利用难度较高，同时对有机硅生产系统的安全稳定运行提出了巨大的挑战，大幅影响对整个生产装置的总产值。
从流化床反应器中生成的合成气常常会夹带部分固体硅粉原料或催化剂粉末。为回收原料并尽量避免细小硅粉进入到后续分离单元中，堵塞设备影响工厂正常生产，工业上普遍采用将含有固体粉尘的合成气经过多级旋风分离器干法除尘后，再送入到洗涤塔进行湿法洗涤。这一流程确实显著避免了硅粉尘埃堆积堵塞后续分离单元的情况发生；但受限于干法除尘难以对＜10μm的颗粒粉尘进行有效的除尘，合成气洗涤塔在运行一段时间后也难以避免地会出现尘埃堆积堵塞，影响洗涤效率的情况；严重时甚至需要停车清灰；这对有机硅装置的连续稳定运转提出了巨大的挑战。同时，因洗涤塔所需的洗涤液流量较大，使不易回收利用，附加值低的高沸渣浆产量较大，对整个生产装置的总产值产生一定影响。
专利CN101148394A针对该问题，提出了将洗涤塔塔顶气相完全过压缩机后经过粗单体塔再经过氯甲烷塔的改进方法，但该方法没有考虑含大量粗单体的气体在过压缩机时易于液化，会带来较大运行风险的问题。
发明内容
本发明提供了一种用于有机硅生产系统节能提质的改进方法及装置。通过拆分精馏塔并根据操作情况选择合适精馏序列的方式，使氯甲烷和粗单体的混合物可以在运行成本较低的情况下实现高品质分离。
本发明的目的之一是，提供一种用于有机硅生产系统节能提质的改进方法，其特征是包括如下步骤：首先将洗涤塔塔初步冷却后采出的混合粗单体气用低温水进行二次冷却，其中不凝的粗氯甲烷气经压缩机送至氯甲烷塔精馏分离，冷凝下来的含氯甲烷的粗单体液则送至后续的粗单体塔；之后，氯甲烷塔塔顶除不凝气外，液相完全回流，塔中上部分侧线采出高纯的氯甲烷液体，送至氯甲烷缓冲罐回收利用，塔底采出氯甲烷和粗单体的混合液，同样送至粗单体塔；粗单体塔则将接收的两股液体分离，塔顶采出氯甲烷液体，塔底得到不含氯甲烷的有机硅粗产品。
本发明的目的之二是，提供一种用于有机硅生产系统节能提质的改进装置，其特征是包括如下设备：洗涤塔二级冷凝器、压缩机、氯甲烷塔、粗单体塔、氯甲烷缓冲罐；经洗涤塔二级冷凝器后的不凝气相出口经压缩机后与氯甲烷塔的物料进口连接，冷凝液相出口则连接到粗单体塔的物料进口；氯甲烷塔设有侧线采出口采出高纯的氯甲烷液体，塔底出口则同样连接到粗单体塔的物料进口；氯甲烷塔设有氯甲烷塔塔釜再沸器、氯甲烷塔塔顶冷凝器；粗单体塔设有粗单体塔塔釜再沸器、粗单体塔塔顶冷凝器；氯甲烷塔的侧线采出口连接到氯甲烷缓冲罐，粗单体塔塔顶冷凝器出口连接到氯甲烷缓冲罐。
进一步地，洗涤塔顶气相在经二级冷凝器粗分后，气相进氯甲烷塔分离出不凝气和氯甲烷，塔釜氯甲烷和粗单体的混合液与洗涤塔二级冷凝器冷凝液相一并送入到粗单体塔分离，得到从而分离出剩余的氯甲烷，得到合格的粗单体产品。
进一步地，洗涤塔二级冷凝器的出口温度控制在-10℃～10℃之间，将氯甲烷和粗单体初步分离，保证冷凝下来的液体中的轻组分杂质含量小于0.1wt％。
进一步地，氯甲烷塔的操作压力控制在0.6～1.5MPaG，理论板数控制在10～60；塔顶温度控制在-10～10℃，塔顶除剩余的不凝气外完全回流；在第3～10块理论板处侧线采出高纯的氯甲烷液体，送入到氯甲烷缓冲罐中；塔釜温度控制在40～70℃，采出混有氯甲烷的粗单体，送入到粗单体塔中处理。
进一步地，粗单体塔的操作压力控制在0.5～1.45MPaG，理论板数控制在10～60；塔顶塔采出采出高纯的氯甲烷液体，送入到氯甲烷缓冲罐中；塔釜温度采出不含氯甲烷的粗单体，送入到后续的单体分离单元中。
进一步地，洗涤塔二级冷凝器使用操作温度＜10℃的冷媒作为冷却工质；氯甲烷塔塔顶冷凝器使用操作温度＜5℃的冷媒作为冷却工质，氯甲烷塔塔釜再沸器使用＞60℃的热媒作为加热工质；粗单体塔塔顶冷凝器使用操作温度＜40℃的冷媒作为冷却工质，粗单体塔塔釜再沸器使用＞150℃的热媒作为加热工质。
通过该方法，可以充分利用洗涤塔二次冷却带来的产品粗分效应，在尽量使用低品位热源/冷源的情况下将氯甲烷与粗单体进行有效分离，显著降低分离能耗与运行成本；此外，该方法也可在几乎不影响氯甲烷回用量的情况下，得到纯度较高的氯甲烷产品，避免甲基氯硅烷合成反应中生成的轻烃类在装置内因回用氯甲烷纯度较低原因富集，导致装置运行异常，产量受损。
本发明的有益效果体现在：
1.重构了氯甲烷和粗单体之间的分离序列，充分利用洗涤塔二级冷凝器的气液分离效果，使整个流程可以在低运行成本的情况下稳定运行，经济效益显著。同时，侧线采出的氯甲烷品质更高，更难引起装置长期运行过程中的轻组分杂质富集问题。
2.在不影响使用的冷却介质的情况下，通过侧线采出更高品质的氯甲烷产品，，更难引起装置长期运行过程中的轻组分杂质富集问题，保证装置运行过程中的稳定性与安全性。
综上所示，本发明具备稳定、简洁、提质、节能的特点，适用于有机硅生产系统中，具备较强的适用性与可推广性。
附图说明
图1为一种有机硅生产系统的节能提质方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步的详细说明：
如图1所示，一种用于有机硅生产系统节能提质的改进装置，包括如下设备：旋风洗涤除尘器、洗涤塔二级冷凝器、压缩机、氯甲烷塔、氯甲烷塔再沸器、氯甲烷塔冷凝器、粗单体塔、粗单体塔再沸器、粗单体塔冷凝器，氯甲烷缓冲罐；经洗涤塔二级冷凝器后的不凝气相出口经压缩机后与氯甲烷塔的物料进口连接，冷凝液相出口则连接到粗单体塔的物料进口；氯甲烷塔设有侧线采出口采出高纯的氯甲烷，塔底出口则同样连接到粗单体塔的物料进口
一种用于有机硅生产系统节能提质的改进方法，其具体步骤如下：首先将洗涤塔塔初步冷却后采出的混合粗单体气用低温水进行二次冷却，其中不凝的粗氯甲烷气经压缩机送至氯甲烷塔精馏分离，冷凝下来的含氯甲烷的粗单体液则送至后续的粗单体塔。之后，氯甲烷塔塔顶采出不凝气，塔中上部分侧线采出高纯氯甲烷液体，塔底采出氯甲烷和粗单体的混合液，同样送至粗单体塔。粗单体塔则将接收的两股液体分离，塔顶采出氯甲烷液体，塔底得到不含氯甲烷的有机硅粗产品。
洗涤塔二级冷凝器的出口温度控制在5℃，其中冷凝下来的液体中的轻组分杂质含量小于0.1wt％；使用操作温度＜10℃的低温水或乙二醇水溶液作为冷却工质。
氯甲烷塔的操作压力控制在1.3MPaG，理论板数控制在90，高纯的氯甲烷液体在第5块理论板处侧线采出；塔顶温度控制在0℃，塔釜温度控制在60℃；塔顶冷凝器使用操作温度＜5℃的低温水或乙二醇水溶液作为冷却工质，塔釜再沸器使用＞60℃的热水或者蒸汽作为加热工质。
粗单体塔的操作压力控制在1.2MPaG，理论板数控制在80；塔顶塔采出采出高纯的氯甲烷液体；塔釜温度采出不含氯甲烷的粗单体。塔顶冷凝器使用操作温度＜40℃的循环水作为冷却工质，塔釜再沸器使用＞170℃的蒸汽作为加热工质。
与现有的工业流程相比，本流程方案可显著避免返混效应，使氯甲烷产品纯度可由99％提升到99.6％，且低温水用量仅增加不到10％，蒸汽用量降低45％，循环水用量下降50％，具备明显的节能节水效应。同时氯甲烷塔侧线采出氯甲烷成品也方便控制塔顶不凝气中氯甲烷的含量，减少不必要的氯甲烷浪费。
Claims (1)
1.一种用于有机硅生产系统的改进方法，其特征是包括如下步骤：首先将洗涤塔初步冷却后采出的混合粗单体气用＜10℃的低温水进行二次冷却，其中不凝的粗氯甲烷气经压缩机送至氯甲烷塔精馏分离，冷凝下来的含氯甲烷的粗单体液则送至后续的粗单体塔；之后，氯甲烷塔塔顶除不凝气外，液相完全回流，塔中上部分侧线采出高纯的氯甲烷液体，送至氯甲烷缓冲罐回收利用，塔底采出氯甲烷和粗单体的混合液，同样送至粗单体塔；粗单体塔则将接收的两股氯甲烷与粗单体混合液进行精馏分离，塔顶同样采出氯甲烷液体，塔底得到不含氯甲烷的有机硅粗产品；
所述改进方法使用的改进装置包括如下设备：洗涤塔二级冷凝器、压缩机、氯甲烷塔、粗单体塔、氯甲烷缓冲罐；经洗涤塔二级冷凝器后的不凝气相出口经压缩机后与氯甲烷塔的物料进口连接，冷凝液相出口则连接到粗单体塔的物料进口；氯甲烷塔设有侧线采出口采出高纯的氯甲烷液体，塔底出口则同样连接到粗单体塔的物料进口；氯甲烷塔设有氯甲烷塔塔釜再沸器、氯甲烷塔塔顶冷凝器；粗单体塔设有粗单体塔塔釜再沸器、粗单体塔塔顶冷凝器；氯甲烷塔的侧线采出口连接到氯甲烷缓冲罐，粗单体塔塔顶冷凝器出口连接到氯甲烷缓冲罐；
其中洗涤塔塔顶气相在经洗涤塔二级冷凝器粗分后，气相进氯甲烷塔分离出不凝气和氯甲烷，塔釜氯甲烷和粗单体的混合液与洗涤塔二级冷凝器冷凝液相一并送入到粗单体塔分离，从而分离出剩余的氯甲烷，得到纯度为99.6%粗单体产品；
其中洗涤塔二级冷凝器的出口温度控制在-10℃~10℃之间，将氯甲烷和粗单体初步分离，保证冷凝下来的液体中的轻组分杂质含量小于0.1wt%；
其中氯甲烷塔的操作压力控制在0.6~1.5MPaG，理论板数控制在10~120；塔顶温度控制在-10~10℃，塔顶除剩余的不凝气外完全回流；在第3~10块理论板处侧线采出高纯的氯甲烷液体，送入到氯甲烷缓冲罐中；塔釜温度控制在40~70℃，采出混有氯甲烷的粗单体，送入到粗单体塔中处理；
其中粗单体塔的操作压力控制在0.5~1.45MPaG，理论板数控制在10~120；塔顶采出高纯的氯甲烷液体，送入到氯甲烷缓冲罐中；塔釜采出不含氯甲烷的粗单体，送入到后续的单体分离单元中；
其中氯甲烷塔塔顶冷凝器使用操作温度＜5℃的冷媒作为冷却工质，氯甲烷塔塔釜再沸器使用＞60℃的热媒作为加热工质；粗单体塔塔顶冷凝器使用操作温度＜40℃的冷媒作为冷却工质，粗单体塔塔釜再沸器使用＞150℃的热媒作为加热工质。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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