CN103922286A - 一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法 - Google Patents

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赵华
王雪莲
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Abstract

本发明公开了一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法，包括以下步骤：(1)将多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，所述的吸收塔以四氯化硅为吸收剂，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；(2)所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料。本发明采用吸收和精馏组成的回收系统，可以回收HCl，采用了能量集成优化系统，对产品HCl采用膨胀制冷回收冷源，不增加冷冻机就可获得低于-35℃以下的温度的冷源，降低了能耗。

Description

一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法
技术领域
本发明涉及资源回收利用方法，特别是涉及一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法。
背景技术
我国的多晶硅行业主要采用改良西门子法，在生产过程中三氯氢硅是由HCl与硅粉在0.12～0.20MPa(绝压)，250～350℃的反应条件下，在流化床反应器中进行合成。反应的方程式为：Si+3HCl==HSiCl3+H2，主要的副反应为Si+4HCl==SiCl4+2H2，另外还有少量的二氯二氢硅生成。为了使硅粉反应完全，一般HCl在反应器中有5％～10%的过量，因此三氯氢硅合成气含有未反应的HCl，传统的工艺是去水洗处理。这样，一方面尾气的水洗会产生废盐酸，另一方面，冷凝液进入精馏系统后，其中的HCl和氢气会在精馏过程中成为不凝气，带走部分的三氯氢硅，排入大气或者水洗系统，成为一个污染源。如果回收，不仅可以提高资源利用效率，还可以降低三废排放。
目前，多晶硅生产过程中的这部分气体主要有三种处理方法。①淋洗综合处理方法，淋洗综合处理：将从三氯氢硅合成炉排出的尾气送至尾气淋洗塔，用大量水进行喷淋吸收，HCl溶解于水中，三氯氢硅等氯硅烷水解生成二氧化硅和溶于水的HCl，HCl水溶液经氢氧化钠中和达标后排放。该方法工艺简单，技术成熟，投资少，通过控制喷淋系统的水量和中和池的NaOH的投入量，也可以很好地实现合格排放。缺点是没有对HCl进行二次利用，经济效益低。另外尾气中的氯硅烷与水反应生成不溶于水的二氧化硅和盐酸造成二次污染，三废处理量大。②综合回收法：将从三氯氢硅合成炉排出的尾气加压冷凝，三氯氢硅和四氯化硅冷凝成液体回收，未冷凝的HCl、H2等返回HCl合成系统，H2与Cl2按一定比例混合，燃烧生成HCl，循环使用。该方法提高原材料利用率，除低了原材料单耗，实现了无废气排出，彻底解决了环境污染问题。但是，未冷凝的HCl和H2纯度较低，进入合成炉会导致三氯氢硅的收率降低。③吸附处理法：尾气通过吸附塔时，利用吸附剂的吸附作用对尾气中的HCl进行吸附分离，然后通过吸附剂的再生回收HCl，氢气和氮气从塔顶流出。吸附剂通过“吸附-再生”循环，实现气体的连续分离与提纯，吸附处理法的优点是工艺路线成熟，缺点是是分离不彻底，回收的HCl的纯度低，回收的HCl通入三氯化硅合成炉后会降低三氯化硅的收率。
因此，找到一种回收HCl的方法，可以提高资源利用效率，提高经济效益，有利于降低多晶硅生产成本。
发明内容
为了解决现有技术中的问题，本发明提供一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法，解决现有技术中HCl回收纯度低、资源利用效率低能耗大的问题。
本发明的技术方案为：
一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法，包括以下步骤：
(1)将多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，所述的吸收塔以四氯化硅为吸收剂，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；
(2)所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料。
所述的吸收塔塔顶压力为400～600kPa。
所述的吸收塔吸收剂粗四氯化硅的温度为-40～-60℃。
所述的精馏塔的操作压力高于吸收塔。所述的精馏塔塔顶压力优选为1000～1500kPa。
本发明的优点是：采用吸收和精馏组成的回收系统，可以回收HCl，采用了能量集成优化系统，对产品HCl采用膨胀制冷回收冷源，不增加冷冻机就可获得低于-35℃以下的温度的冷源，降低了能耗。
附图说明
图1是多晶硅生产过程中HCl的回收方法的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，并参照附图，对本发明做进一步的说明：
如附图1所示的本发明的多晶硅生产过程中HCl的回收方法，它包括以下步骤：(1)将多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔1，所述的吸收塔四氯化硅为吸收剂，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器4冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔2精馏；(2)所述的精馏塔2的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器6冷凝，经分凝器6冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器5冷凝后以液相采出HCl，深冷器5中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔1作为进料；塔釜部分进入再沸器3，部分采出重组分去后续系统。
优选的所述的吸收塔塔顶压力为400～600kPa；
所述的吸收塔吸收剂粗四氯化硅（生产工艺中的一股物料）的温度为-40～-60℃；
所述的精馏塔的操作压力高于吸收塔，以达到深冷器气相不需压缩机进入吸收塔；优选的所述的精馏塔塔顶压力为1000～1500kPa；
实施例1
(1)将的多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，吸收塔的塔顶压力为400kPa，所述的吸收塔四氯化硅为吸收剂，温度为-40℃，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；(2)精馏塔的塔顶压力为1000kPa,所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料；塔釜部分进入再沸器，部分采出重组分去后续系统。经过处理后得到的氯化氢纯度为99.2%wt。
实施例2
(1)将的多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，吸收塔的塔顶压力为500kPa，所述的吸收塔四氯化硅为吸收剂，温度为-50℃，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；(2)精馏塔的塔顶压力为1200kPa,所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料；塔釜部分进入再沸器，部分采出重组分去后续系统。经过处理后得到的氯化氢纯度为99.6%wt。
实施例3
(1)将的多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，吸收塔的塔顶压力为600kPa，所述的吸收塔四氯化硅为吸收剂，温度为-60℃，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；(2)精馏塔的塔顶压力为1500kPa,所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料；塔釜部分进入再沸器，部分采出重组分去后续系统。经过处理后得到的氯化氢纯度为99.7%wt。

Claims (5)

1.一种多晶硅生产过程中HCl的回收方法，其特征在于它包括以下步骤：
(1)将多晶硅生产过程中的尾气送入吸收塔，所述的吸收塔以四氯化硅为吸收剂，所述的吸收塔的塔顶排出经HCl膨胀制冷冷却器冷却的气相轻组分并且液相回流至吸收塔顶，所述的吸收塔的塔釜排出重组分和HCl，并送入精馏塔精馏；
(2)所述的精馏塔的塔顶馏分进入精馏塔顶设置的分凝器冷凝，经分凝器冷凝的液相全部回流同时气相进入深冷器冷凝后以液相采出HCl，深冷器中采出的含有少量的轻组分和HCl的混合物气相返回吸收塔作为进料。
2.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中HCl的回收方法，其特征在于，所述的吸收塔塔顶压力为400～600kPa。
3.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中HCl的回收方法，其特征在于，所述的吸收塔吸收剂粗四氯化硅的温度为-40～-60℃。
4.根据权利要求1所述的多晶硅生产过程中HCl的回收方法，其特征在于，所述的精馏塔的操作压力高于吸收塔。
5.根据权利要求4所述的多晶硅生产过程中HCl的回收方法，其特征在于，所述的精馏塔塔顶压力为1000～1500kPa。
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