CN107746040A - 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的工艺包括缓冲压缩、预处理、脱轻塔蒸馏、脱重塔蒸馏、产品塔蒸馏步骤。所述的缓冲压缩：副产气体先经过第一缓冲罐缓冲，再进行压缩，压缩后的物料温度为18～25℃，压力大于0.6MPa。本发明三氯乙烯生产过程中产生的副产气体回收得到的氯化氢纯度高。

Description

一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备

技术领域

本发明涉及一种精制氯化氢的工艺及其设备，具体涉及一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及其设备，属于氯化氢回收精制技术领域。

背景技术

由于资源过度消耗和日益稀缺，环境问题日益严重，大大制约着经济的发展和社会的进步，产品生产过程对环境的影响，资源是否最大化利用关系到社会的可持续发展。我国是有机氯产品生产大国，产生大量的副产氯化氢，副产氯化氢的总量呈逐年递增的态势，对我们生产的环境和社会资源造成影响，当工艺系统不能回用时，副产氯化氢最常规的利用方法就是副产盐酸。由于盐酸市场供大于求，以副产盐酸的廉价方式利用大量副产氯化氢已不合时宜，当副产盐酸销售成负担时也常常出现个别企业牺牲环境获得企业利益的环保问题，因此，只有开发回收装置，循环使用氯化氢资源，才能符合资源节约型、环境友好型社会发展的要求。

以三氯乙烯为代表有机氯产品在生产过程中产生大量副产氯化氢，经过生产装置自带的除沫器后，氯化氢中仍带有烃类、水等重组分，影响氯化氢品质，如何有效分离这些烃类、水等重组分，脱除氧、氮、氢轻组分，获得99.9%以上的产品是本领域的瓶颈问题。

发明内容

本发明针对上述技术问题，提供一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及其设备，要实现以下发明目的：

提高氯化氢回收产品的纯度，生产不同规格高纯度氯化氢气体。

为解决上述技术问题，采用以下技术方案：

一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，所述的工艺包括缓冲压缩、预处理、脱轻塔蒸馏、脱重塔蒸馏、产品塔蒸馏步骤。

所述的缓冲压缩：副产气体先经过第一缓冲罐缓冲，再进行压缩，压缩后的物料温度为18～25℃，压力大于0.6MPa。

所述的预处理：压缩后的物料进入预处理精馏塔，塔内填料为12mm鲍尔环；控制塔内压力为0.5～0.6MPa，温度-15～15℃。

所述的预处理：将预处理精馏塔顶部的物料导入精馏塔冷凝器，冷凝温度为-30～-32℃。

所述的脱轻塔蒸馏：预处理后的物料经缓冲压缩，使物料压力达到4.0～4.5 MPa，温度达到40℃以上，然后导入脱轻塔；

控制脱轻塔压力为4.2～4.3MPa，脱轻塔内液位控制在60～80%。

所述的脱重塔蒸馏：控制脱重塔压力为4.0～4.1MPa，温度-23℃～-25℃，液位控制在60～80%。

所述的产品塔蒸馏：控制产品塔压力为3.9～4.0MPa，温度-25℃～-27℃，液位控制在60～80%。

所述的产品塔蒸馏：得到的氯化氢产品纯度为99.9999%以上，采出流速为89Kg/h。

一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的设备，所述的设备包括预处理单元、脱轻单元、脱重单元和产品单元；所述预处理单元连接脱轻单元，脱轻单元连接脱重单元, 脱重单元连接产品单元。

所述的预处理单元包括预处理精馏塔，所述的预处理精馏塔顶部设有出气口及进液口；所述预处理精馏塔顶部的出气口及进液口分别与精馏塔冷凝器的进气口及出液口相连通；

所述的精馏塔冷凝器下部的出气口连接第一吸附器，所述的第一吸附器连接脱轻单元；

所述的脱轻单元包括脱轻塔；所述的脱轻塔中部和底部分别设置有进气口和出料口；所述脱轻塔底部的出料口连接第一冷却器，所述第一冷却器连接有第一产品罐；所述的第一产品罐连接脱重单元；

所述的脱重单元包括脱重塔，所述的脱重塔顶部设置有出气口及进液口；所述的脱重塔顶部的出气口及进液口分别与脱重塔冷凝器的进气口和出液口相连通；所述脱重塔冷凝器的出液口还连通第二产品罐，所述的第二产品罐连接有第二吸附器；所述的第二吸附器连接产品单元；

所述的产品单元包括产品塔；产品塔顶部连接有产品塔冷凝器。

根据以上技术方案，本发明具有以下有益效果：

（1） 本发明三氯乙烯生产过程中产生的副产气体回收得到的氯化氢纯度高，纯度可达到99.99992%。

（2） 可同时产出不同纯度规格的氯化氢产品，包括纯度为99.5%-99.9%的工业级氯化氢产品、纯度为99.9%-99.99%的化学级产品以及纯度为99.99%以上的高纯度产品；

（3） 本发明不释放任何有害气体，环保可靠；

（4） 本发明采用先缓冲后压缩等工艺，实现气体温度升高，利用高温气体跟釜液换热，无需热源加温，有效节约热源。

（5）本发明系统压力稳定，安全，保护压缩机的长效运行。

（6）不会造成环境污染，不会产生废水、废渣，环境友好，安全可靠，操作简单。

（7）本发明工艺耗能少，节能效果明显。

下面结合附图和实施案例对本发明进一步说明。

附图说明

附图1是本发明实施例1的工艺流程图；

其中，101-第一缓冲罐，102-第一压缩机，103-第一换热器，104-预处理精馏塔，105-精馏塔冷凝器，106-第一吸附器，107-第二缓冲罐，108-第二压缩机，109-第二换热器，110-脱轻塔，111-脱轻塔冷凝器，112-第一冷却器，113-第一产品罐，114-第三换热器，115-脱重塔，116-脱重塔冷凝器，117-第二产品罐，118-第二吸附器，119-第四换热器，120-产品塔，121-产品塔冷凝器，122-第二冷却器，123-第三产品罐，124-第三压缩机，125-氯化氢收集装置。

具体实施例方式

下面结合附图近一步说明本发明中所提供的方法和系统，但本发明并不因此受到任何限制。

实施例1 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的设备

如图1所示，本发明提供一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的设备，包括预处理单元、脱轻单元、脱重单元和产品单元；

所述预处理单元连接脱轻单元，脱轻单元连接脱重单元, 脱重单元连接产品单元。

所述的预处理单元包括第一缓冲罐101，第一压缩机102，第一换热器103，预处理精馏塔104，精馏塔冷凝器105，第一吸附器106，第二压缩机108和氯化氢收集装置125；

所述的预处理精馏塔104为填料塔，直径600mm，高30980mm，材质采用Q345R钢板和Monel钢板复合而成的复合钢板,填料为12mm鲍尔环；

所述精馏塔冷凝器105：换热面积为80㎡；

所述第一吸附器106：直径1000mm，高2000mm，材质采用Q345R钢板与Monel钢板复合而成的复合钢板，吸附剂为3-5mm的5A分子筛。

所述的脱轻单元包括第二缓冲罐107，第三压缩机124，第二换热器109，脱轻塔110，脱轻塔冷凝器111，第一冷却器112，第一产品罐113。

所述的脱轻塔110为填料塔，直径300mm，高16789mm，材质采用Q345R钢板与316L钢板复合而成的复合钢板,填料为500Y板波纹填料；

所述脱轻塔冷凝器111换热面积为30㎡。

所述的脱重单元包括第三换热器114，脱重塔115，脱重塔冷凝器116，第二产品罐117，第二吸附器118。

所述脱重塔115为填料塔，直径200mm，高80798mm，材质采用Q345R钢板与316L钢板复合而成的复合钢板，填料为900X丝网填料。

所述第二吸附器118：直径1000mm，高2000mm，材质采用Q345R钢板与Monel钢板复合而成的复合钢板，吸附剂为3-5mm的5A分子筛。

所述的产品单元包括第四换热器119，产品塔120，产品塔冷凝器121，第二冷却器122，第三产品罐123。

所述产品塔120为填料塔，直径200mm，高80798mm，材质采用Q345R钢板与316L钢板复合而成的复合钢板,填料为1200X丝网填料。

所述的精馏塔冷凝器105、脱轻塔冷凝器111、脱重塔冷凝器116和产品塔冷凝器121中均采用环保制冷剂F32作为冷媒。

上述设备之间的连接均为管道连接。

所述的第一缓冲罐101连接第一压缩机102，第一压缩机102连接第一换热器103，第一换热器103连接预处理精馏塔104中部，预处理精馏塔104顶部的出气口连接第二压缩机108，第二压缩机108连接精馏塔冷凝器105上部的进气口，精馏塔冷凝器105下部的出液口连接预处理精馏塔104顶部的进液口，精馏塔冷凝器105下部的出气口连接第一吸附器106上部的进气口，所述第一吸附器106的下部的出气口连接氯化氢收集装置125。

所述第一吸附器106的下部的出气口还连接第二缓冲罐107进气口，第二缓冲罐107进气口还连接氯化氢收集装置125。

所述的第二缓冲罐107的出气口连接第三压缩机124，第三压缩机124连接第二换热器109，第二换热器109连接脱轻塔110中部，所述脱轻塔110顶部的出气口连接脱轻塔冷凝器111下部的进气口，接脱轻塔冷凝器111下部的出液口连接脱轻塔110顶部的进液口；所述脱轻塔110底部的出料口连接第一冷却器112底部的进气口，第一冷却器112顶部的出气口连接第一产品罐113的进气口；

所述第一产品罐113的出气口连接脱重塔115中部，所述脱重塔115的底部连接第三换热器114；所述脱重塔115顶部的出气口连接脱重塔冷凝器116底部的进气口，脱重塔冷凝器116底部的出液口连接脱重塔115顶部的进液口，脱重塔冷凝器116底部的出液口还连接第二产品罐117的进料口，所述脱重塔115顶部的进液口还连接第二产品罐117的进料口。所述第二产品罐117的出料口连接第二吸附器118上部的进料口。

第二吸附器118下部的出料口连接产品塔120中部，所述产品塔120顶部的出气口连接产品塔冷凝器121底部的进气口，产品塔冷凝器121底部的出液口连接产品塔120顶部的进液口；所述产品塔120中上部的出气口连接第二冷却器122进气口，所述第二冷却器122的出气口连接第三产品罐123的进气口。

所述脱轻塔冷凝器111、脱重塔冷凝器116和产品塔冷凝器121顶部的出气口均与氯化氢收集装置125连接。

实施例2 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺

所述工艺包括一下步骤：

步骤1缓冲压缩

采用的原料为：三氯乙烯生产过程中产生的副产气体，所述的副产气体为含氯化氢的混合气体， 所述的混合气体包括以下组分：氯化氢、氮气、氧气、二氧化碳、氢气、水分、三氯乙烯和四氯乙烯。

所述的副产气体通过管道进入第一缓冲罐101，所述副产气体在管道内的流速为2500Kg/h，分析第一缓冲罐101中的氯化氢纯度＞98%，

副产气体从第一缓冲罐101流出至第一压缩机102进行压缩，压缩后的物料温度为20℃，压力0.6MPa。

步骤2预处理

压缩后的副产气体通过第一换热器103与塔内釜液进行换热，所述的塔内釜液为液体氯化氢，温度为15℃，塔内釜液高度为总高度的70%，塔内压力为0.55MPa；

换热后气体进入预处理精馏塔104中部；预处理精馏塔104蒸馏出的轻组分从预处理精馏塔104顶部的出气口进入第二压缩机108，通过第二压缩机108提升压力至1.7MPa后进入精馏塔冷凝器105冷凝成冷凝液，冷凝温度为-32℃；

所述的冷凝液回流至预处理精馏塔104内， 1800Kg/h未冷凝的气相进入第一吸附器106；经过第一吸附器106吸附，得到工业级氯化氢产品，进入氯化氢收集装置125收集，取样分析产品纯度为99.65%，即产出99.5%以上的工业级氯化氢产品。

在预处理精馏塔104塔底形成的釜液组分包括氯化氢、三氯乙烯和四氯乙烯；

经检测，塔底釜液的组分含量为：氯化氢质量百分含量为97.5%,三氯乙烯质量百分含量为1%，四氯乙烯质量百分含量为0.8%。

步骤3 脱轻塔蒸馏

获得的99.5%以上的工业级氯化氢产品以400Kg/h的速度经过第二缓冲罐107；由第三压缩机124压缩，压缩后的气体压力为4.2MPa，温度40℃，进入脱轻塔110，控制脱轻塔110压力为4.2-4.3MPa，控制温度为-20℃至-22℃，在脱轻塔110内轻组分由顶部的出气口导入脱轻塔冷凝器111；所述脱轻塔110塔顶的温度为25℃，气相物料进入脱轻塔冷凝器111，冷凝温度-21℃，经脱轻塔冷凝器111冷凝后，在脱轻塔冷凝器111底部形成冷凝液流回脱轻塔110内；冷凝液流回脱轻塔110内与塔内气体换热，形成釜液，釜液温度为35℃；

在脱轻塔冷凝器111顶部积聚的氯化氢气体，导入氯化氢收集装置125内，即产出99.5%以上的工业级氯化氢产品。

在脱轻塔110底部物料导入第一冷却器112，经第一冷却器112冷却至0.5℃，然后流入第一产品罐113，经分析第一产品罐113内氯化氢纯度为99.94%，即得到纯度99.9%以上的化学级产品。

步骤4 脱重塔蒸馏

向第一产品罐113的封头夹套内通入热水，对存储的99.9%以上的氯化氢液体进行加压，压力由3.9MPa提升至4.0MPa，使第一产品罐113内气体进入脱重塔115内，流速为120Kg/h, 所述脱重塔115：控制温度为-23℃至-25℃，控制压力为4.0-4.1MPa，

塔顶气相进入脱重塔冷凝器116进行冷凝，冷凝温度为-24℃，绝大部分物料经过冷凝后形成冷凝液；

在脱重塔冷凝器116顶部积聚未冷凝的氯化氢气体，未冷凝的氯化氢气体导入氯化氢收集装置125，即产出99.5%以上的工业级氯化氢产品。

脱重塔冷凝器116底部流出的冷凝液部分回流至脱重塔115内，另一部分冷凝液采出至第二产品罐117内；

回流至脱重塔115内的冷凝液与塔内物料进行热交换，流入釜底，经分析釜底物料的氯化氢纯度为99.9%-99.99%，即得到纯度99.9%以上的化学级产品。

采出至第二产品罐117内的冷凝液经过吸附器118脱除重金属杂质。

步骤5 产品塔蒸馏

从吸附器118导出的物料进入产品塔120中部，流速为100Kg/h,

产品塔120：控制压力为3.9-4.0MPa，控制温度-25℃至-27℃，液位控制在60%-80%，

塔顶气相进入产品塔冷凝器121，冷凝温度为-26℃，冷凝后绝大部分物料经过冷凝后回流至产品塔120，与塔内物料进行热交换，在产品塔120中上部（具体是距离产品塔塔顶1.5m左右的位置）的收集盘收集的气体，通过侧线出口采出，采出的气体进入第二冷却器122中，经冷却后的气体进入第三产品罐123收集；得到的氯化氢产品纯度为99.99992%，采出流速为89Kg/h。

在产品塔冷凝器121顶部，未冷凝的氯化氢气体导入氯化氢收集装置125，即产出99.5%以上的工业级氯化氢产品。

在产品塔120的釜底积聚少量物料，经分析，釜底物料纯度99.9%-99.99%，即得到纯度99.9%以上的化学级产品。

除特殊说明的外，本发明所述的比例均为质量比，所述的百分数均为质量百分数。

最后需要指出的是：以上所述仅为本发明的优选实施方案，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施案例对本发明进行了详细的说明，单对于本领域的技术人员来说，依然可以对前述实施案例中的技术方案进行修改。凡在本发明的精神和原则之内，所做的修改和改进均包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的工艺包括缓冲压缩、预处理、脱轻塔蒸馏、脱重塔蒸馏、产品塔蒸馏步骤。

2.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的缓冲压缩：副产气体先经过第一缓冲罐缓冲，再进行压缩，压缩后的物料温度为18～25℃，压力大于0.6MPa。

3.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的预处理：压缩后的物料进入预处理精馏塔，塔内填料为12mm鲍尔环；控制塔内压力为0.5～0.6MPa，温度-15～15℃。

4.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的预处理：将预处理精馏塔顶部的物料导入精馏塔冷凝器，冷凝温度为-30～-32℃。

5.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的脱轻塔蒸馏：预处理后的物料经缓冲压缩，使物料压力达到4.0～4.5 MPa，温度达到40℃以上，然后导入脱轻塔；

控制脱轻塔压力为4.2～4.3MPa，脱轻塔内液位控制在60～80%。

6.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的脱重塔蒸馏：控制脱重塔压力为4.0～4.1MPa，温度-23℃～-25℃，液位控制在60～80%。

7.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的产品塔蒸馏：控制产品塔压力为3.9～4.0MPa，温度-25℃～-27℃，液位控制在60～80%。

8.根据权利要求1所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺，其特征在于：所述的产品塔蒸馏：得到的氯化氢产品纯度为99.9999%以上，采出流速为89Kg/h。

9.一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的设备，其特征在于：所述的设备包括预处理单元、脱轻单元、脱重单元和产品单元；所述预处理单元连接脱轻单元，脱轻单元连接脱重单元, 脱重单元连接产品单元。

10.根据权利要求9所述的一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的设备，其特征在于：所述的预处理单元包括预处理精馏塔，所述的预处理精馏塔顶部设有出气口及进液口；所述预处理精馏塔顶部的出气口及进液口分别与精馏塔冷凝器的进气口及出液口相连通；

所述的精馏塔冷凝器下部的出气口连接第一吸附器，所述的第一吸附器连接脱轻单元；

所述的脱轻单元包括脱轻塔；所述的脱轻塔中部和底部分别设置有进气口和出料口；所述脱轻塔底部的出料口连接第一冷却器，所述第一冷却器连接有第一产品罐；所述的第一产品罐连接脱重单元；

所述的脱重单元包括脱重塔，所述的脱重塔顶部设置有出气口及进液口；所述的脱重塔顶部的出气口及进液口分别与脱重塔冷凝器的进气口和出液口相连通；所述脱重塔冷凝器的出液口还连通第二产品罐，所述的第二产品罐连接有第二吸附器；所述的第二吸附器连接产品单元；

所述的产品单元包括产品塔；产品塔顶部连接有产品塔冷凝器。