CN111099960A - 一种六氟丁二烯的收集方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种六氟丁二烯的收集方法，通过加热反应母液、真空抽取、压缩和冷凝的方式，收集反应母液中的六氟丁二烯。本发明提供的方法能够实现从反应母液中高效和快速地收集六氟丁二烯，能够收集80％以上的六氟丁二烯，且收集得到的六氟丁二烯的纯度能够达到80％以上。
Description
技术领域
本发明涉及一种产品的收集方法，尤其是涉及一种含氟烯烃的收集方法。
背景技术
六氟丁二烯，简称“F46”，分子式C4F6，分子量162，沸点6℃，临界温度140℃，气相密度(相对空气)6.79，在常温下是一种液化气体，其在大气中存在时间仅1.9d，属于环境性能优异的气体。由于六氟丁二烯具有较低的氟碳比，故其具有优良的蚀刻性能，能够作为新型干蚀刻气用于含C和低K介电常数的整流线路板的生产刻蚀，尤其是被应用于关键尺寸精度达100nm的生产刻蚀。当将六氟丁二烯作为蚀刻气使用时，其为一种温室效应极低、绿色环保的蚀刻气。
对于六氟丁二烯的制备，现有的生产工艺中，在制备得到六氟丁二烯粗品后，六氟丁二烯粗品通常存在于含有大量溶剂和一定量固体催化剂的反应母液中，仅用常规的蒸发提取方式或蒸馏提取方式，仅能提取得到50～70％的六氟丁二烯粗品，造成六氟丁二烯粗品收率过低，进而影响产能提升。此外，使用常规的蒸发提取方式或蒸馏提取方式提取六氟丁二烯粗品时，不仅能耗大，而且提取的六氟丁二烯粗品中杂质多，给后续精馏提纯步骤造成极大难度，产品收率也难以提升。
因此，有必要对六氟丁二烯粗品的提取方法做进一步的技术改进。
发明内容
本发明的目的在于提供一种六氟丁二烯的收集方法，能够实现从反应母液中高效和快速地收集六氟丁二烯。
本发明提供一种技术方案，通过联合使用反应母液加热、真空抽取、压缩和冷凝的操作方式，并通过合理设定各操作方式的温度和压力，使整个收集过程中能够使反应母液中含有的六氟丁二烯以气相的形式被抽出，以此实现六氟丁二烯高效和快速地收集。
本发明提供的技术方案如下：
一种六氟丁二烯的收集方法，所述方法包括：
(1)加热反应母液，使反应母液的温度保持在30℃以上时，反应母液中含有的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(2)真空抽取反应母液中的以气相形式存在的六氟丁二烯，收集至缓冲罐，缓冲罐内的温度保持在5℃以上，使缓冲罐内的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(3)当缓冲罐内的压力升高至0.2MP时，将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝并收集至粗品槽，当缓冲罐内的压力降低至0.1MPa时，停止压缩、冷凝和收集缓冲罐内的六氟丁二烯至粗品槽。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，首先应当使反应母液的温度保持在30℃以上，使其中富集的六氟丁二烯至少一部分以气相形式存在，以利于后续真空抽取步骤。
反应母液的温度，若六氟丁二烯制备过程中，能够使得反应母液的温度保持在30℃以上，则不需要额外加热。若反应母液的温度低于30℃，则可以采用外部加热的方式，使反应母液的温度保持在30℃以上。
当反应母液的温度保持在30℃以上时，反应母液中富集的六氟丁二烯至少一部分以气相形式存在。为使反应母液中富集的六氟丁二烯尽可能多的以气相形式存在，优选的是，反应母液的温度保持在30～90℃。
一般情况下，当使反应母液的温度保持在30℃以上时，反应母液中富集的六氟丁二烯，其有80％以上以气相形式存在。当反应母液的温度在30℃的基础上升高的，将会有更多的六氟丁二烯以气相形式存在。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，通过真空抽取的方式将从反应母液中逸出的以气相形式存在的六氟丁二烯收集至缓冲罐。
真空抽取的方式，可以按照本领域常用的方法实现。例如可以使用螺杆真空泵、活塞真空泵、旋片式真空泵、液环式真空泵或机组等设备来进行真空抽取操作。当进行真空抽取时，经综合考虑六氟丁二烯收集速度和效率，真空抽取反应母液中逸出的以气相形式存在的六氟丁二烯的抽气流量，优选为0.1～10m3/h。当进行真空抽取时，经综合考虑六氟丁二烯收集速度和效率，真空抽取反应母液中逸出的以气相形式存在的六氟丁二烯的真空度，优选为-0.09～-0.03MPa。当使用真空泵抽取六氟丁二烯时，既可以以连续的方式进行，也可以以间歇的方式进行。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，当将六氟丁二烯收集至缓冲罐时，应当使缓冲罐内的温度保持在5℃以上，以使缓冲罐内的部分六氟丁二烯以气相形式存在。缓冲罐内的压力应当使至少一部分六氟丁二烯以气相形式存在，优选为-0.05～0.6MPa。为有利于六氟丁二烯抽取和提高效率，缓冲罐容积优选为装有反应母液的反应釜容积的2～5倍。
当缓冲罐内的压力升高至0.2MP时，应当将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝并收集至粗品槽。当将六氟丁二烯进行压缩时，压缩压力优选为0.2～1.0MPa。
当缓冲罐内的压力降低至0.1MPa时，停止压缩、冷凝和收集缓冲罐内的六氟丁二烯至粗品槽。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，当将六氟丁二烯进行冷凝时，通过外加冷凝器的方式对六氟丁二烯进行冷凝。当使用外加冷凝器的方式对六氟丁二烯进行冷凝时，冷凝器换热面积优选5～10㎡，冷凝温度优选为-20～0℃。
将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝后收集至粗品槽，粗品槽内的温度优选保持在-20～0℃。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，既可以以连续的方式进行，也可以以间歇的方式进行。
本发明提供的六氟丁二烯的收集方法，能够收集反应母液中的大部分的六氟丁二烯，六氟丁二烯的收率在80％以上，甚至在95％以上。收集得到的六氟丁二烯，其纯度能够达到80％以上，甚至97％以上。
本发明收集得到的六氟丁二烯，为进一步提高其纯度，可以使用本领域常用的技术手段来提高其纯度，如精馏操作等。
附图说明
图1为收集六氟丁二烯的工艺流程图，其中：
1为反应釜、2为真空泵、3为缓冲罐、4为压缩机、5为压缩换热器A、6为压缩换热器B、7为粗品槽A、8为粗品槽B。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行进一步说明，但并不将本发明局限于这些具体实施方式。本领域技术人员应该认识到，本发明涵盖了权利要求书范围内所可能包括的所有备选方案、改进方案和等效方案。
实施例1
500L反应釜1中含有六氟丁二烯、溶剂和大量固体形式催化剂的反应母液，经测试，反应母液中约含有六氟丁二烯32kg。搅拌条件下，通过热水调节控制反应釜1的内温50℃恒定；打开缓冲罐3夹套热水阀门调节热水流量，控制缓冲罐3内温30℃；依次打开真空泵2进出口阀门、缓冲罐3进口阀门，真空泵2回路阀门，打开反应釜1气相出料阀，调节真空泵2回路阀门开度，控制真空泵2抽取流量1m3/h，开始将六氟丁二烯抽取至缓冲罐3收集。检查粗品槽、两级冷凝器夹套冷冻盐水常开；当缓冲罐3压力开始上升至0.2MPa时，打开压缩机4进出口阀门，开始六氟丁二烯压缩冷凝收集。当缓冲罐3压力下降至0.1MPa时，依次开启压缩机4自循环回路，关闭真空泵2。反应釜1再次升温至60℃恒定，重复真空抽料、压缩冷凝收集操作。反应釜1底部取样分析,当反应母液中六氟丁二烯质量百分含量约5％时，达到收集终点，停止六氟丁二烯真空抽取及压缩冷凝收集操作。
收集得到六氟丁二烯31kg，经分析纯度为90％。
实施例2
500L反应釜1中含有六氟丁二烯、溶剂和大量固体形式催化剂的反应母液，经测试，反应母液中约含有六氟丁二烯32kg。搅拌条件下，通过热水调节控制反应釜1内温30～65℃持续缓慢升温；打开缓冲罐3夹套热水阀门调节热水流量，控制缓冲罐3内温30℃；依次打开真空泵2进出口阀门、缓冲罐3进口阀门，真空泵2回路阀门，打开反应釜1气相出料阀，调节真空泵2回路阀门开度，控制真空泵2抽取流量0.5m3/h，持续抽取六氟丁二烯至缓冲罐3收集。检查粗品槽、两级冷凝器夹套冷冻盐水常开；当缓冲罐3压力开始上升至0.2MPa时，打开压缩机4进出口阀门，开始六氟丁二烯压缩冷凝收集。当缓冲罐3压力下降至0.1MPa时，开启压缩机4自循环回路，暂停压缩4操作。当缓冲罐3压力再次缓慢上升时，关闭压缩机4自循环回路重新开始粗品收集。当反应母液中六氟丁二烯质量百分含量约6％时，达到收集终点，停止六氟丁二烯真空抽取及压缩冷凝收集操作。
收集得到六氟丁二烯30kg，经分析纯度为90％。
Claims (10)
1.一种六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述方法包括：
(1)加热反应母液，使反应母液的温度保持在30℃以上时，反应母液中含有的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(2)真空抽取反应母液中的以气相形式存在的六氟丁二烯，收集至缓冲罐，缓冲罐内的温度保持在5℃以上，使缓冲罐内的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(3)当缓冲罐内的压力升高至0.2MP时，将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝并收集至粗品槽，当缓冲罐内的压力降低至0.1MPa时，停止压缩、冷凝和收集缓冲罐内的六氟丁二烯至粗品槽。
2.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于：
(1)加热反应母液，使反应母液的温度保持在30～90℃，反应母液中含有的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(2)真空抽取反应母液中的以气相形式存在的六氟丁二烯，收集至缓冲罐，缓冲罐内的温度保持在5～50℃，使缓冲罐内的部分六氟丁二烯以气相形式存在；
(3)当缓冲罐内的压力升高至0.2MP时，将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝并收集至粗品槽，直至缓冲罐内的压力降低至0.1MPa时，停止压缩、冷凝和收集缓冲罐内的六氟丁二烯至粗品槽。
3.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(1)中，反应母液中含有的80％以上的六氟丁二烯以气相形式存在。
4.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(2)中，缓冲罐内的80％以上的六氟丁二烯以气相形式存在。
5.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(2)中，真空抽取反应母液中的以气相形式存在的六氟丁二烯的抽气流量为0.1～10m3/h、真空度为-0.09～-0.03MPa。
6.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于：所述步骤(2)中，缓冲罐内的压力为-0.05～0.6MPa；缓冲罐容积为装有反应母液的反应釜容积的2～5倍。
7.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(3)中，压缩压力为0.2～1.0MPa，冷凝温度为-20～0℃。
8.按照权利要求7所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(3)中，通过外加冷凝器的方式对六氟丁二烯进行冷凝，冷凝器换热面积5～10㎡。
9.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于所述步骤(3)中，当将缓冲罐内的六氟丁二烯进行压缩和冷凝并收集至粗品槽时，粗品槽内的温度保持在-20～0℃。
10.按照权利要求1所述的六氟丁二烯的收集方法，其特征在于反应母液中六氟丁二烯的回收率为80％以上。
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|---|---|
| CN (1) | CN111099960A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113072419A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-06 | 上海化工研究院有限公司 | 一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法 |
| CN115340437A (zh) * | 2021-05-14 | 2022-11-15 | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 | 一种六氟丁二烯的萃取精馏方法 |
| WO2023206920A1 (zh) * | 2022-04-28 | 2023-11-02 | 福建省杭氟电子材料有限公司 | 一种用于六氟丁二烯生产的分析测定装置及处理方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2833831A (en) * | 1954-07-26 | 1958-05-06 | Haszeldine Robert Neville | Preparation of perfluorodienes |
| CN101723810A (zh) * | 2008-10-22 | 2010-06-09 | 天津宝威精细化工有限公司 | N,n-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法 |
| CN107746040A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-02 | 山东新龙科技股份有限公司 | 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备 |
-
2018
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Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2833831A (en) * | 1954-07-26 | 1958-05-06 | Haszeldine Robert Neville | Preparation of perfluorodienes |
| CN101723810A (zh) * | 2008-10-22 | 2010-06-09 | 天津宝威精细化工有限公司 | N,n-二甲基苯胺合成过程中产生的副产品二甲醚的回收方法 |
| CN107746040A (zh) * | 2017-10-17 | 2018-03-02 | 山东新龙科技股份有限公司 | 一种利用生产三氯乙烯的副产气体精制氯化氢的工艺及设备 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| 张智勇: "3,4-二氯-六氟-1-丁烯脱氯制备六氟丁二烯的研究", 《有机氟工业》 * |
| 金小贤等: "六氟丁二烯的制备，纯化及应用", 《低温与特气》 * |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN113072419A (zh) * | 2021-03-27 | 2021-07-06 | 上海化工研究院有限公司 | 一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法 |
| CN113072419B (zh) * | 2021-03-27 | 2022-12-09 | 上海化工研究院有限公司 | 一种具有高回收率的六氟丁二烯纯化方法 |
| CN115340437A (zh) * | 2021-05-14 | 2022-11-15 | 浙江蓝天环保高科技股份有限公司 | 一种六氟丁二烯的萃取精馏方法 |
| WO2023206920A1 (zh) * | 2022-04-28 | 2023-11-02 | 福建省杭氟电子材料有限公司 | 一种用于六氟丁二烯生产的分析测定装置及处理方法 |
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