CN111111572B - 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法 - Google Patents

一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法 Download PDF

Info

Publication number
CN111111572B
CN111111572B CN202010068967.9A CN202010068967A CN111111572B CN 111111572 B CN111111572 B CN 111111572B CN 202010068967 A CN202010068967 A CN 202010068967A CN 111111572 B CN111111572 B CN 111111572B
Authority
CN
China
Prior art keywords
solvent
carbon dioxide
supercritical
flash
kettle
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202010068967.9A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111111572A (zh
Inventor
靳沛文
杨志国
袁野
赵耀耀
陈维平
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
CNCEC Hualu New Materials Co Ltd
Original Assignee
CNCEC Hualu New Materials Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by CNCEC Hualu New Materials Co Ltd filed Critical CNCEC Hualu New Materials Co Ltd
Priority to CN202010068967.9A priority Critical patent/CN111111572B/zh
Publication of CN111111572A publication Critical patent/CN111111572A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111111572B publication Critical patent/CN111111572B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0095—Preparation of aerosols
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D19/00—Degasification of liquids
    • B01D19/0042—Degasification of liquids modifying the liquid flow
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0033—Other features
    • B01D5/0036—Multiple-effect condensation; Fractional condensation
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D5/00—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation
    • B01D5/0078—Condensation of vapours; Recovering volatile solvents by condensation characterised by auxiliary systems or arrangements
    • B01D5/009—Collecting, removing and/or treatment of the condensate
    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J13/00—Colloid chemistry, e.g. the production of colloidal materials or their solutions, not otherwise provided for; Making microcapsules or microballoons
    • B01J13/0052—Preparation of gels
    • B01J13/0069—Post treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B32/00—Carbon; Compounds thereof
    • C01B32/50—Carbon dioxide
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P20/00—Technologies relating to chemical industry
    • Y02P20/10—Process efficiency

Abstract

本发明公开了一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，此回收方法所涉及的装置主要由超临界萃取釜、分离釜、多级闪蒸罐、多级压缩机、精馏塔组成，工艺设备及控制系统简单易实现。该溶剂回收方法通过将分离釜气相进行冷凝分离溶剂，分离釜液相溶剂进行多级闪蒸压缩，最后精馏，实现了溶剂的高纯度，高质量，高产量回收，同时也使压缩机处理能力更加合理精确，达到能耗节约，降低生产投资成本的目的。并且减少废水排放，实现环境友好。

Description

一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法
技术领域
本发明涉及一种超临界CO2干燥的溶剂回收方法。
背景技术
在硅基气凝胶的制备中，目前公知的超临界干燥过程大致流程如图1所示为：液态二氧化碳储存于中间储罐1中(4～7MPa)，经加压泵2加压到达工艺需要压力(8～30MPa)后，再由加热器3加热到所需温度(31～80℃)，使其达到超临界状态，通入气凝胶超临界萃取釜4内，釜内提前置放好被溶剂充分浸润的气凝胶毡。超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6。由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出，经二级冷凝器7冷凝至10～25℃，重新转化为液态二氧化碳并进入中间储罐1，完成一次循环。由分离釜6底部排出的溶剂液体则经第二减压阀21减压至1.5～4MPa后进入闪蒸罐19，闪蒸出的二氧化碳气体经压缩机20压缩至4～7MPa后，汇入分离釜顶部排出气体，同样经过二级冷凝器7冷凝为液相后进入二氧化碳中间储罐1。闪蒸罐底排出的废溶剂，可按一定比例折换新鲜溶剂。
在硅基气凝胶的生产过程中，在分离釜6中达到气液平衡时二氧化碳和溶剂不可能完全分离，由分离釜底部排出的溶剂里必定携带有一定量的二氧化碳，而顶部逸出的二氧化碳气体里必定也夹带有一定量的溶剂。顶部二氧化碳气体中夹带的溶剂若不能及时清除，则会在多次循环后在二氧化碳干燥系统内形成积聚，从而延长干燥时间，使得到的气凝胶中有更多溶剂残余，导致产品气凝胶毡性质不稳定。同时，由于分离过程中溶剂随二氧化碳返回干燥系统，多次循环后致使溶剂损耗增多，在气凝胶制备时则需要定期补充新鲜溶剂，造成原料成本的投入增多。同样，分离釜6排出的溶剂，亦携带有一定量的二氧化碳，再次减压后由闪蒸罐19顶部逸出，待重新压缩后返回系统。此过程存在的问题是：如果闪蒸压力较低，虽可以使得二氧化碳和溶剂分离比较彻底，但大量二氧化碳气体由高压减至低压后又重新压缩加压回高压的操作，会造成压缩机20处理量过大，不仅浪费了能量，亦加大设备生产制造难度，提高了设备投资，使成本升高。而若闪蒸压力较高，则留存于溶剂中的二氧化碳量增多，随废溶剂一同排走，多批次操作累积，造成大量的二氧化碳原料损失，增长了生产原料成本。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，大大降低能耗和设备制造加工难度的同时也大大减少原料消耗，并且节约成本，减少了废水排放量，更加环境友好。
本发明的技术方案是：一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：包括以下步骤：
步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，进入干燥釜对凝胶进行超临界干燥；
步骤2，干燥釜在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜流出，经节流阀减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜；
步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜底部排出。气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜顶部逸出；
步骤4，自分离釜分离的气相二氧化碳由分离釜顶部逸出后，进入一级冷凝器，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由冷凝器下方汇入分离釜液相出口，气相则从冷凝器顶部逸出，进入二级冷凝器，冷凝为液相后返回中间储罐；
步骤5，分离釜分离的液相溶剂由分离釜底部流出，和自一级冷凝器冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀减压后进入一级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机压缩至4.8～6.5MPa后，返回二级冷凝器进口，同分离釜顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐，一级闪蒸罐液相从底部流出，至二级减压阀减压；
步骤6，一级闪蒸罐底部液体经二级减压阀减压后，进入二级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机入口，二级闪蒸罐液相从底部流出，至三级减压阀减压；
步骤7，二级闪蒸罐底部液体经三级减压阀减压后，进入三级闪蒸罐，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏操作单元；
步骤8，自三级闪蒸罐底部流出的液相进入精馏塔，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气二氧化碳返回三级压缩机入口，回收作为干燥介质，塔底则排出含少量溶剂和其他杂质的重组分高沸物作为废水外排。
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤4中分离釜气相出口新增的一级冷凝器，温度设置应充分考虑在使二氧化碳不至随溶剂一起冷凝而造成过多干燥介质损失的前提下，保证溶剂尽可能多的冷凝回收下来，一级冷凝器温度优先选取24～40℃，二级冷凝器温度优先选取5～23℃。
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤5中一级闪蒸罐闪蒸压力优先选取3.2～4.8MPa。
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤6中二级闪蒸罐闪蒸压力优先选取1.2～2.8MPa。
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤7中，三级闪蒸压力的设置上限要考虑二氧化碳气体和溶剂的分离效果是否理想，而设置下限要考虑三级压缩机在此加压量程下的选型和设备费用，优先选定0.05～1.1MPa。
一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤8中，精馏塔压力在保证馏出物溶剂的纯度前提下，既要考虑塔顶不凝气二氧化碳气体可以返回三级压缩机进口进行回收，又要维持塔釜温度不至于过高，损耗热源，优先选取0.1～0.4MPa。
回收方法所涉及的回收装置是在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收溶剂；在最后一级闪蒸压缩后增设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排。
本发明所采用的技术方案主要有三大创新点：一、回收方法所涉及的回收装置是在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；二、此装置在分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压并回收溶剂，大大降低能耗和设备制造加工难度；三、此装置在闪蒸回收操作后加设精馏操作单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排，大大降低原料消耗，节约成本，减少废水排放量，更加环境友好。
本技术方案在分离釜气相出口增设的一级冷凝器温度应在多次计算对比后选取，以当前温度下能冷凝较多溶剂且不致使更多二氧化碳随溶剂一同冷凝为宜，推荐选取24～40℃。在此温度下首先将二氧化碳气相中夹带的大量溶剂冷凝，冷凝后的溶剂和分离釜液相汇合后去下游闪蒸，回收溶剂，同时经一级冷凝器剥离出溶剂而进一步得到提纯的气相二氧化碳则经二级冷凝器冷凝为液相后，返回中间储罐储存，二级冷凝器温度的设置应综合考虑二氧化碳临界温度和系统稳定压力，推荐选取5～23℃。返回系统的二氧化碳纯度提高，保证了干燥过程的时长和效率，并且使更多溶剂从气态二氧化碳中剥离分解，实现了更多溶剂的回收，减小原料消耗的同时也降低了生产成本。
自干燥釜排出的溶解了大量溶剂的超临界二氧化碳流体，经减压后，超临界二氧化碳转化为气态，和溶剂以气液混合物形式进入分离釜。在分离釜中达到气液平衡后，溶解有部分二氧化碳的溶剂以液相形式从分离釜底部排出。原工艺技术为分离釜底部设置一台闪蒸罐，闪蒸出的气相经压缩机压缩回收。液相则直接排出系统。当闪蒸压力设置的高时，则气液相分离收效甚微，大量二氧化碳气体随溶剂排出，且闪蒸出的二氧化碳气体中溶剂夹带量比较高，造成二氧化碳和溶剂的双重原料浪费。当闪蒸压力低时，大量二氧化碳气体得以闪蒸分离，但同时对于气相而言，将大量气体由高压一次瞬间减压至低压后，又立刻反复压缩回高压，不仅使减压阀和压缩机需处理巨大的气量，亦使设备选型和成本费用被动抬高。另外，高压气闪蒸需要消耗大量热能，会造成管道结冰冻堵现象，而后为了将大量气体压缩，压缩机又要提供大量热能，做功较大，造成了不必要的能量重复浪费。
本技术方案在分离釜下游设计三级闪蒸，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收。不仅降低设备选型制造难度，同时因采用分级压缩，压缩机处理气量被逐级分摊，压缩比被合理拆分，使溶剂回收过程中的能耗大大降低，能源利用率大幅提高。并且，本技术方案采用的分级闪蒸压缩工艺，使最后一级闪蒸压力可以合理选择设置，即实现了二氧化碳气体和溶剂的高效分离，亦彻底避免了因闪蒸压力过低而使压缩机压缩比过大，处理气量过多而造成的设备制造复杂、投资加大、能耗大量浪费等问题。
一般生产中最终外排的溶剂因含有凝胶和过剩的反应物等高沸物，杂质量偏多，因而拿去置换新鲜溶剂的比例往往大打折扣。本技术方案在三级闪蒸压缩后新增精馏单元操作，通过精馏塔对回收溶剂进行高效精馏提纯，回收高纯度的溶剂，符合原料质量要求，可直接作为原料循环利用。若操作执行到位，将大大减少溶剂外购量，使投资成本降低，收益增大。
本技术方案首先通过增设一级冷凝器，在二氧化碳返回中间储罐前先将其中夹带的溶剂充分冷凝回收，使溶剂进入下游闪蒸分离单元，最终通过精馏得以回收。其次，本技术方案利用多级闪蒸减压，多次分级分离溶剂和二氧化碳，实现了溶剂的高效回收，同时，逐级减压后再对每级回收气相逐级压缩，最大限度节约了压缩机耗能。此创新点既保证了溶剂和二氧化碳的分离效果，同时通过综合合理的能量利用，减少了压缩机设备投资，创造了更多收益。最后，本技术方案通过增设精馏单元，利用溶剂和高沸物相对挥发度的差异，将溶剂从其中剥离、精馏而出，保证了超临界干燥生产中溶剂回收的质量和产量。大大降低原料投入，节省成本，创造收益。
附图说明
图1是常规硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥装置示意图。
图2是本发明硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥回收装置示意图。
附图标号说明：中间储罐1、加压泵2、加热器3、超临界萃取釜4、第一减压阀5、分离釜6、二级冷凝器7、一级减压阀8、二级减压阀9、三级减压阀10、一级闪蒸罐11、二级闪蒸罐12、三级闪蒸罐13、精馏塔14、一级压缩机15、二级压缩机16、三级压缩机17、一级冷凝器18、闪蒸罐19、压缩机20、第二减压阀21。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行详细描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明的实施例，本领域普通技术人员在没有付出创造性劳动的前提下所得到的所有其他实施方式，都属于本发明所保护的范围。
本发明的具体实施体现在三方面：一、分离釜气相出口加设一级冷凝器，将溶剂充分冷凝，并在下游通过闪蒸精馏回收。二、分离釜液相下游设置多级闪蒸压缩，合理选取控制闪蒸压力，充分分离溶剂和二氧化碳。三、增设精馏单元，使溶剂和重组分分离，回收得到高纯度溶剂。
下面结合图2对本发明具体实施步骤进一步说明。
本发明工艺流程图如附图2所示，包括以下步骤：
步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐1中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，通入气凝胶超临界萃取釜4内进行干燥；
步骤2，超临界萃取釜4在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后，取代并充分占据气凝胶全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由萃取釜4流出，经第一减压阀5减压至4～7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜6；
步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜6底部排出，气态二氧化碳则从溶剂中脱节飞升后，由分离釜6顶部逸出；
步骤4，自分离釜分离的气相二氧化碳由分离釜6顶部逸出后，进入一级冷凝器18，温度优先选取24～40℃，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由一级冷凝器18下方汇入分离釜液相出口，气相则从一级冷凝器18顶部逸出，进入二级冷凝器7，冷凝为液相后返回二氧化碳中间储罐1，二级冷凝器7温度优先选取5～23℃；
步骤5，分离釜6分离的液相溶剂由分离釜6底部流出，和自一级冷凝器18冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀8减压后进入一级闪蒸罐11，闪蒸压力优先选取3.2～4.8MPa，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机15压缩至4.8～6.5MPa后，返回二级冷凝器7进口，同分离釜6顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐1，一级闪蒸罐11液相从底部流出，至二级减压阀9减压；
步骤6，一级闪蒸罐11底部液体经二级减压阀9减压后，进入二级闪蒸罐12，闪蒸压力优先选取1.2～2.8MPa，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机16压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机15入口，二级闪蒸罐12液相从底部流出，至三级减压阀10减压；
步骤7，二级闪蒸罐12底部液体经三级减压阀10减压后，进入三级闪蒸罐13，闪蒸压力优先选取0.05～1.1MPa，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机17压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机16入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏塔14；
步骤8，自三级闪蒸罐13底部流出的液相进入精馏塔14，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，优先选取0.1～0.4MPa。从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气(二氧化碳)返回三级压缩机17入口，回收作为干燥介质，塔底则排出含少量溶剂和其他杂质等重组分高沸物外排。
以上所述，仅仅是本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本领域的技术人员在本发明披露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是，回收方法所涉及的回收装置是在分离釜气相出口增设一级冷凝器，将溶解在气相二氧化碳中的溶剂预先冷凝分离出，与分离釜底部液相汇合，共同进入下游回收溶剂；同时分离釜液相下游设计多级闪蒸罐，逐级减压，闪蒸出的二氧化碳气体经不同等级压缩机分别压缩回收溶剂；在最后一级闪蒸压缩后增设精馏单元，回收绝大部分高纯度溶剂，只有极少部分随精馏重组分高沸外排；
具体包括以下步骤：
步骤1，来自外界的补充液态二氧化碳储存于中间储罐中，在干燥操作开始后，经加压升温达到超临界状态后，进入干燥釜对凝胶进行超临界干燥；
步骤2，干燥釜在每批次干燥前已提前置放好待干燥气凝胶毡，充分浸润于溶剂中，进入釜内的超临界二氧化碳与气凝胶毡充分接触，经多次循环后取代并充分占据气凝胶内全部空隙，而后溶解有溶剂的超临界二氧化碳流体由干燥釜流出，经节流阀减压至4~7MPa后，二氧化碳脱离超临界态而转化为气态，同仍为液态的溶剂以混合物的形式进入分离釜；
步骤3，由于溶剂在气态二氧化碳中的溶解度迅速下降而使其迅速从气态二氧化碳中解析并剥离而下，最终由分离釜底部排出，气态二氧化碳则从溶剂中分离后，由分离釜顶部逸出；
步骤4，自分离釜分离的气态二氧化碳由分离釜顶部逸出后，进入一级冷凝器，使二氧化碳中的溶剂充分冷凝，由冷凝器下方汇入分离釜液相出口，气相则从冷凝器顶部逸出，进入二级冷凝器，冷凝为液相后返回中间储罐；
步骤5，分离釜分离的液相溶剂由分离釜底部流出，和自一级冷凝器冷凝下来的溶剂汇合后，经一级减压阀减压后进入一级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入一级压缩机压缩至4.8~6.5MPa后，返回二级冷凝器进口，同分离釜顶部气体汇合后，共同返回二氧化碳中间储罐，一级闪蒸罐液相从底部流出，至二级减压阀减压；
步骤6，一级闪蒸罐底部液体经二级减压阀减压后，进入二级闪蒸罐闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入二级压缩机压缩至一级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回一级压缩机入口，二级闪蒸罐液相从底部流出，至三级减压阀减压；
步骤7，二级闪蒸罐底部液体经三级减压阀减压后，进入三级闪蒸罐，闪蒸后分离出的二氧化碳气体进入三级压缩机压缩至二级闪蒸压力，经压缩后的二氧化碳气体返回二级压缩机入口，三级闪蒸液相从底部流出，至精馏操作单元；
步骤8，自三级闪蒸罐底部流出的液相进入精馏塔，根据溶剂和重组分沸点差异确定精馏压力，从精馏塔顶馏出高纯度的溶剂回收储存，重复利用，塔顶不凝气二氧化碳返回三级压缩机入口，回收作为干燥介质，塔底则排出含少量溶剂和其他杂质的重组分高沸物作为废水外排。
2.根据权利要求1所述的一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤4中分离釜气相出口新增的一级冷凝器，温度设置应充分考虑在使二氧化碳不至随溶剂一起冷凝而造成过多干燥介质损失的前提下，保证溶剂尽可能多的冷凝回收下来，一级冷凝器温度选取24~40℃，二级冷凝器温度选取5~23℃。
3.根据权利要求1所述的一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤5中一级闪蒸罐闪蒸压力选取3.2~4.8MPa。
4.根据权利要求1所述的一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤6中二级闪蒸罐闪蒸压力选取1.2~2.8MPa。
5.根据权利要求1所述的一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤7中，三级闪蒸压力的设置上限要考虑二氧化碳气体和溶剂的分离效果是否理想，而设置下限要考虑三级压缩机在此加压量程下的选型和设备费用，选取0.05~1.1MPa。
6.根据权利要求1所述的一种硅基气凝胶生产中超临界CO2干燥的溶剂回收方法，其特征是：所述的步骤8中，精馏塔压力在保证馏出物溶剂的纯度前提下，既要考虑塔顶不凝气二氧化碳气体可以返回三级压缩机进口进行回收，又要维持塔釜温度不至于过高，损耗热源，选取0.1~0.4MPa。
CN202010068967.9A 2020-01-21 2020-01-21 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法 Active CN111111572B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010068967.9A CN111111572B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010068967.9A CN111111572B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111111572A CN111111572A (zh) 2020-05-08
CN111111572B true CN111111572B (zh) 2023-10-20

Family

ID=70492465

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010068967.9A Active CN111111572B (zh) 2020-01-21 2020-01-21 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111111572B (zh)

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112520757B (zh) * 2020-12-03 2022-05-03 天津大学 一种混酸硝化合成连续化的生产工艺及装置
CN115704647A (zh) * 2021-08-10 2023-02-17 爱彼爱和新材料有限公司 一种超临界二氧化碳干燥装置及其应用和超临界二氧化碳干燥方法
CN114136060A (zh) * 2021-11-30 2022-03-04 唐川 超临界二氧化碳干燥设备控制系统
CN115259884A (zh) * 2022-06-21 2022-11-01 中化学华陆新材料有限公司 一种无污染快速制备高温碳气凝胶毡的方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491326A (zh) * 2011-11-30 2012-06-13 航天特种材料及工艺技术研究所 用于超临界流体干燥的装置和制备气凝胶材料的方法
CN110461434A (zh) * 2017-09-12 2019-11-15 株式会社Lg化学 溶剂分离方法和溶剂分离装置

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6960242B2 (en) * 2002-10-02 2005-11-01 The Boc Group, Inc. CO2 recovery process for supercritical extraction

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102491326A (zh) * 2011-11-30 2012-06-13 航天特种材料及工艺技术研究所 用于超临界流体干燥的装置和制备气凝胶材料的方法
CN110461434A (zh) * 2017-09-12 2019-11-15 株式会社Lg化学 溶剂分离方法和溶剂分离装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN111111572A (zh) 2020-05-08

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN111111572B (zh) 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收方法
CN104788289B (zh) 一种乙二醇精馏的热泵耦合工艺
CN101538040A (zh) 利用工业废气联产或单产食品级和工业级二氧化碳的方法
CN101407444B (zh) 草甘膦/亚磷酸二甲酯生产排放尾气中氯甲烷的回收方法
CN204987654U (zh) 合成氨尾气综合利用装置
CN102451573B (zh) 醋酸脱水塔精馏方法
NO874821L (no) Fremgangsmaate for aa fjerne karbondioksyd fra en gass.
CN101148394A (zh) 一种采用加、减压技术分离甲基氯硅烷和氯甲烷的方法
CN1254299C (zh) 处理合成气和相关气体的方法和装置
CN111908996B (zh) 六氟乙烷的纯化系统及其纯化方法
CN111565820A (zh) 用于从电化学反应器的气态阳极出口料流分离氯气的方法和设备
CN211800726U (zh) 一种硅基气凝胶生产中超临界co2干燥的溶剂回收装置
CN212700613U (zh) 热泵精馏与渗透汽化耦合的有机溶剂脱水装置
CN211782272U (zh) 一种二氧化碳精馏分离废液处理装置
CN105670782A (zh) 一种油脂浸出工艺
CN102452925B (zh) 用于分离醋酸和水的方法
CN214244258U (zh) 一种乙醇连续脱水装置
CN112573995A (zh) 一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法
CN112409304A (zh) 一种麦芽酚格氏工段中间体提纯方法
CN109470062B (zh) 一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统
CN109745724B (zh) Mvr精馏提馏复合装置及其工艺方法
CN104964515A (zh) 合成氨尾气综合利用工艺及装置
CN206518904U (zh) 一种低沸物回收装置
KR20080089961A (ko) 추출증류를 이용한 무수 에탄올 생산방법
CN215627708U (zh) 一种环己醇生产系统

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
TA01 Transfer of patent application right

Effective date of registration: 20220915

Address after: No. 9, Huanan Qizhi Road, Yanjia Street, Changshou District, Chongqing 401221

Applicant after: Sinochem Hualu New Material Co.,Ltd.

Address before: No. 7, Tang Yan Nan Road, Xi'an, Shaanxi Province

Applicant before: HUALU ENGINEERING & TECHNOLOGY Co.,Ltd.

TA01 Transfer of patent application right
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant