CN112573995A - 一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：低压气态氯甲烷由气柜进口第一罗茨机抽入，经过一级碱洗、一级水洗、二级水洗、气相干燥床后进气柜，再由气柜出口罗茨机加压后进二级碱洗、三级碱洗、气相干燥床，经过初步干燥的气态氯甲烷再经压缩机两级压缩、三级精馏逐级精馏除杂后，过热的气态氯甲烷经冷凝为液态，最后经循环干燥后得成品氯甲烷。该方法可将氯化反应生成的氯甲烷中混合的大量高、低沸点的杂质去除，生产出的合格氯甲烷产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法。
背景技术
麦芽酚的生产过程分为格氏工段、氯化工段、升华工段、结晶工段、烘干工段；其中氯化工段中的水解反应中，副产生成氯甲烷，生成的氯甲烷气体中含有氯化氢、二甲醚、甲醇等杂质，给氯甲烷回收造成困难。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，其可将氯化反应生成的氯甲烷中混合的大量高、低沸点的杂质去除，生产出的合格氯甲烷产品。
为解决上述技术问题，本发明提供了一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将氯甲烷通入一级碱洗塔，一级碱洗塔中加入水和液碱的混合液作为碱洗液且pH值≥10.0，然后通入进口缓冲罐；
（2）进口缓冲罐中的氯甲烷通过两个并联布置的第一罗茨机进行两级水洗，两级水洗塔的洗涤水从二级水洗塔中进入，二级水洗塔的洗塔水进入一级水洗塔最后进入麦芽酚氯化工段；
（3）从二级水洗塔排出的氯甲烷进入气柜，气柜高度维持在2.50±0.50m，然后通过两个并联布置的第二罗茨机加压至15.0-30.0kPa进入二级碱洗塔，一级碱洗塔的洗塔液进入二级碱洗塔作为碱洗液，二级碱洗塔的碱洗液pH值≥9.0，氯甲烷经过二级碱洗塔后进入三级碱洗塔，二级碱洗塔的洗塔液进入三级碱洗塔作为碱洗液，三级碱洗塔的碱洗液pH值≥8.0，三级碱洗塔的洗塔液作为废液排出，从三级碱洗塔排出的氯甲烷经过氯化钙气相干燥床进行干燥，然后进入第一缓冲罐中，第一缓冲罐压力保持在1000Pa；
（4）氯甲烷从第一缓冲罐中进入两个并联布置的压缩机进行第一级压缩，第一级压缩氯甲烷气体至2.0MPa-3.0MPa，然后经过冷凝装置降温至60.0-100.0℃，分别进入对应的分离罐进行气液分离，分离出的液态物质作为废料排出，冷凝装置的下液温度控制在30.0-35.0℃，气态物质进行第二级压缩，第二级压缩氯甲烷气体至5.0MPa-8.0MPa，二级压缩后的氯甲烷进入第二缓冲罐；
（5）对第二缓冲罐中的氯甲烷进行三级精馏，通过加热器对三级精馏塔加热，控制第一级精馏塔塔底温度为50.0-55.0℃，第二级精馏塔塔底温度为45.0-50.0℃，第三级精馏塔塔底温度为40.0-45.0℃，塔底废液排出系统并且控制精馏塔液位保持40.0%-50.0%，连续采出馏出物；
（6）第三级精馏塔的馏出物经过冷凝装置冷却为液态，然后进入成品中间槽，成品中间槽液位达到1.50m后转料至干燥循环槽循环干燥4h，干燥循环槽连接有氯化钙循环干燥床，干燥过程中每隔30min取样分析一次，当氯甲烷浓度大于等于99.0%且水分≤0.05%时，转入成品槽。
低压气态氯甲烷（≤10.0KPa），由气柜进口第一罗茨机抽入，经过一级碱洗、一级水洗、二级水洗、气相干燥床后进气柜，再由气柜出口罗茨机加压后进二级碱洗、三级碱洗、气相干燥床，经过初步干燥的气态氯甲烷再经压缩机两级压缩、三级精馏逐级精馏除杂后，过热的气态氯甲烷经冷凝为液态，最后经循环干燥后得成品氯甲烷。
气态氯甲烷进压缩机进行一级压缩，压缩至2.0-3.0MPa后，进行冷凝，去除部分高沸点杂质；气态氯甲烷进压缩机进行二级压缩，压缩至5.0-8.0MPa后，进三级精馏塔，进行三级精馏，且由一级至三级塔顶温度逐级降低，针对不同沸点的杂质，根据沸点由高到低，逐级精馏除杂；精馏除杂、冷凝后的液态氯甲烷采用循环干燥的方式，利用氯化钙吸水后形成的氯化钙溶液与液态氯甲烷分层，同时部分有机物在氯化钙溶液中溶解度大于液态氯甲烷的原理，对液态氯甲烷进行干燥除杂。
本发明的优点：
1、采用一系列洗涤、精馏、干燥处理措施，可将氯化反应生成的氯甲烷中混合的大量高、低沸点的杂质去除，生产出的合格氯甲烷产品；
2、采用氯化钙吸收液态氯甲烷中的水分进行干燥，避免了用硫酸干燥形成大量废酸无法处理的问题。
附图说明
图1是本发明的流程示意图。
具体实施方式
实施例一：
参见图1，一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将氯甲烷通入一级碱洗塔，一级碱洗塔中加入水和液碱的混合液作为碱洗液且pH值≥10.0，然后通入进口缓冲罐；
（2）进口缓冲罐中的氯甲烷通过两个并联布置的第一罗茨机进行两级水洗，两级水洗塔的洗涤水从二级水洗塔中进入，二级水洗塔的洗塔水进入一级水洗塔最后进入麦芽酚氯化工段；
（3）从二级水洗塔排出的氯甲烷进入气柜，气柜高度维持在2.00m，然后通过两个并联布置的第二罗茨机加压至15.0kPa进入二级碱洗塔，一级碱洗塔的洗塔液进入二级碱洗塔作为碱洗液，二级碱洗塔的碱洗液pH值≥9.0，氯甲烷经过二级碱洗塔后进入三级碱洗塔，二级碱洗塔的洗塔液进入三级碱洗塔作为碱洗液，三级碱洗塔的碱洗液pH值≥8.0，三级碱洗塔的洗塔液作为废液排出，从三级碱洗塔排出的氯甲烷经过氯化钙气相干燥床进行干燥，然后进入第一缓冲罐中，第一缓冲罐压力保持在1000Pa；
（4）氯甲烷从第一缓冲罐中进入两个并联布置的压缩机进行第一级压缩，第一级压缩氯甲烷气体至2.0MPa，然后经过冷凝装置降温至60.0℃，分别进入对应的分离罐进行气液分离，分离出的液态物质作为废料排出，冷凝装置的下液温度控制在30.0℃，气态物质进行第二级压缩，第二级压缩氯甲烷气体至5.0MPa，二级压缩后的氯甲烷进入第二缓冲罐；
（5）对第二缓冲罐中的氯甲烷进行三级精馏，通过加热器对三级精馏塔加热，控制第一级精馏塔塔底温度为50.0℃，第二级精馏塔塔底温度为45.0℃，第三级精馏塔塔底温度为40.0℃，塔底废液排出系统并且控制精馏塔液位保持40.0%，连续采出馏出物；
（6）第三级精馏塔的馏出物经过冷凝装置冷却为液态，然后进入成品中间槽，成品中间槽液位达到1.50m后转料至干燥循环槽循环干燥4h，干燥循环槽连接有氯化钙循环干燥床，干燥过程中每隔30min取样分析一次，当氯甲烷浓度大于等于99.0%且水分≤0.05%时，转入成品槽。
实施例二：
参见图1，一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将氯甲烷通入一级碱洗塔，一级碱洗塔中加入水和液碱的混合液作为碱洗液且pH值≥10.0，然后通入进口缓冲罐；
（2）进口缓冲罐中的氯甲烷通过两个并联布置的第一罗茨机进行两级水洗，两级水洗塔的洗涤水从二级水洗塔中进入，二级水洗塔的洗塔水进入一级水洗塔最后进入麦芽酚氯化工段；
（3）从二级水洗塔排出的氯甲烷进入气柜，气柜高度维持在2.50m，然后通过两个并联布置的第二罗茨机加压至22.5kPa进入二级碱洗塔，一级碱洗塔的洗塔液进入二级碱洗塔作为碱洗液，二级碱洗塔的碱洗液pH值≥9.0，氯甲烷经过二级碱洗塔后进入三级碱洗塔，二级碱洗塔的洗塔液进入三级碱洗塔作为碱洗液，三级碱洗塔的碱洗液pH值≥8.0，三级碱洗塔的洗塔液作为废液排出，从三级碱洗塔排出的氯甲烷经过氯化钙气相干燥床进行干燥，然后进入第一缓冲罐中，第一缓冲罐压力保持在1000Pa；
（4）氯甲烷从第一缓冲罐中进入两个并联布置的压缩机进行第一级压缩，第一级压缩氯甲烷气体至2.5MPa，然后经过冷凝装置降温至80.0℃，分别进入对应的分离罐进行气液分离，分离出的液态物质作为废料排出，冷凝装置的下液温度控制在32.5℃，气态物质进行第二级压缩，第二级压缩氯甲烷气体至6.5MPa，二级压缩后的氯甲烷进入第二缓冲罐；
（5）对第二缓冲罐中的氯甲烷进行三级精馏，通过加热器对三级精馏塔加热，控制第一级精馏塔塔底温度为52.5℃，第二级精馏塔塔底温度为47.5℃，第三级精馏塔塔底温度为42.5℃，塔底废液排出系统并且控制精馏塔液位保持45.0%，连续采出馏出物；
（6）第三级精馏塔的馏出物经过冷凝装置冷却为液态，然后进入成品中间槽，成品中间槽液位达到1.50m后转料至干燥循环槽循环干燥4h，干燥循环槽连接有氯化钙循环干燥床，干燥过程中每隔30min取样分析一次，当氯甲烷浓度大于等于99.0%且水分≤0.05%时，转入成品槽。
实施例一：
参见图1，一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，包括以下步骤：
（1）将氯甲烷通入一级碱洗塔，一级碱洗塔中加入水和液碱的混合液作为碱洗液且pH值≥10.0，然后通入进口缓冲罐；
（2）进口缓冲罐中的氯甲烷通过两个并联布置的第一罗茨机进行两级水洗，两级水洗塔的洗涤水从二级水洗塔中进入，二级水洗塔的洗塔水进入一级水洗塔最后进入麦芽酚氯化工段；
（3）从二级水洗塔排出的氯甲烷进入气柜，气柜高度维持在3.00m，然后通过两个并联布置的第二罗茨机加压至30.0kPa进入二级碱洗塔，一级碱洗塔的洗塔液进入二级碱洗塔作为碱洗液，二级碱洗塔的碱洗液pH值≥9.0，氯甲烷经过二级碱洗塔后进入三级碱洗塔，二级碱洗塔的洗塔液进入三级碱洗塔作为碱洗液，三级碱洗塔的碱洗液pH值≥8.0，三级碱洗塔的洗塔液作为废液排出，从三级碱洗塔排出的氯甲烷经过氯化钙气相干燥床进行干燥，然后进入第一缓冲罐中，第一缓冲罐压力保持在1000Pa；
（4）氯甲烷从第一缓冲罐中进入两个并联布置的压缩机进行第一级压缩，第一级压缩氯甲烷气体至3.0MPa，然后经过冷凝装置降温至100.0℃，分别进入对应的分离罐进行气液分离，分离出的液态物质作为废料排出，冷凝装置的下液温度控制在35.0℃，气态物质进行第二级压缩，第二级压缩氯甲烷气体至8.0MPa，二级压缩后的氯甲烷进入第二缓冲罐；
（5）对第二缓冲罐中的氯甲烷进行三级精馏，通过加热器对三级精馏塔加热，控制第一级精馏塔塔底温度为55.0℃，第二级精馏塔塔底温度为50.0℃，第三级精馏塔塔底温度为45.0℃，塔底废液排出系统并且控制精馏塔液位保持50.0%，连续采出馏出物；
（6）第三级精馏塔的馏出物经过冷凝装置冷却为液态，然后进入成品中间槽，成品中间槽液位达到1.50m后转料至干燥循环槽循环干燥4h，干燥循环槽连接有氯化钙循环干燥床，干燥过程中每隔30min取样分析一次，当氯甲烷浓度大于等于99.0%且水分≤0.05%时，转入成品槽。
Claims (1)
1.一种麦芽酚生产过程中副产氯甲烷的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将氯甲烷通入一级碱洗塔，一级碱洗塔中加入水和液碱的混合液作为碱洗液且pH值≥10.0，然后通入进口缓冲罐；
（2）进口缓冲罐中的氯甲烷通过两个并联布置的第一罗茨机进行两级水洗，两级水洗塔的洗涤水从二级水洗塔中进入，二级水洗塔的洗塔水进入一级水洗塔最后进入麦芽酚氯化工段；
（3）从二级水洗塔排出的氯甲烷进入气柜，气柜高度维持在2.50±0.50m，然后通过两个并联布置的第二罗茨机加压至15.0-30.0kPa进入二级碱洗塔，一级碱洗塔的洗塔液进入二级碱洗塔作为碱洗液，二级碱洗塔的碱洗液pH值≥9.0，氯甲烷经过二级碱洗塔后进入三级碱洗塔，二级碱洗塔的洗塔液进入三级碱洗塔作为碱洗液，三级碱洗塔的碱洗液pH值≥8.0，三级碱洗塔的洗塔液作为废液排出，从三级碱洗塔排出的氯甲烷经过第一氯化钙干燥床进行干燥，然后进入第一缓冲罐中，第一缓冲罐压力保持在1000Pa；
（4）氯甲烷从第一缓冲罐中进入两个并联布置的压缩机进行第一级压缩，第一级压缩氯甲烷气体至2.0MPa-3.0MPa，然后经过冷凝装置降温至60.0-100.0℃，分别进入对应的分离罐进行气液分离，分离出的液态物质作为废料排出，冷凝装置的下液温度控制在30.0-35.0℃，气态物质进行第二级压缩，第二级压缩氯甲烷气体至5.0MPa-8.0MPa，二级压缩后的氯甲烷进入第二缓冲罐；
（5）对第二缓冲罐中的氯甲烷进行三级精馏，通过加热器对三级精馏塔加热，控制第一级精馏塔塔底温度为50.0-55.0℃，第二级精馏塔塔底温度为45.0-50.0℃，第三级精馏塔塔底温度为40.0-45.0℃，塔底废液排出系统并且控制精馏塔液位保持40.0%-50.0%，连续采出馏出物；
（6）第三级精馏塔的馏出物经过冷凝装置冷却为液态，然后进入成品中间槽，成品中间槽液位达到1.50m后转料至干燥循环槽循环干燥4h，干燥循环槽连接有第二氯化钙干燥床，干燥过程中每隔30min取样分析一次，当氯甲烷浓度大于等于99.0%且水分≤0.05%时，转入成品槽。
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