CN109470062B - 一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统 - Google Patents

一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统，包括：固气分离装置(1)、与固气分离装置(1)相连的氮气回收系统、与氮气回收系统相连的分离系统；分离系统包括依次相连的空气压缩系统、除杂系统和液化精馏塔系统；所述固气分离装置包括位于外侧的冷却装置。其中，氮气回收系统包括分子筛膜床(4)，空气压缩系统包括空气透平压缩冷却机(5)；除杂系统包括除杂交换器(6)；液化精馏塔系统包括分馏塔(8)。本发明的高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统将高温炉尾气进行分离回收，防止尾气直接排放到空气中污染环境；利用该系统分离尾气的效果好。

Description

一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统
技术领域
本发明涉及环境保护领域，尤其涉及一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统。
背景技术
目前，国内外合成金刚石企业其原料石墨的纯化均为干法生产，所用设备大多是高温炉，且炉内工作温度一般在2800℃以上，由于石墨耐氧化性差，尤其是高温下更易氧化为二氧化碳而挥发，故高温下对石墨提纯时必须在绝氧、有惰性气体的环境中进行，以确保石墨有较高的产率和回收率，随着石墨产品的回收同时也伴随着杂质气体以及惰性气体的排出，一般杂质气体排出炉体后经冷却即可固化，由固气分离装置进行收集，而惰性气体和其它气体则可直接排入大气亦可回收再利用。
干法生产金刚石用石墨的惰性气体则以充氩气者为最多，其次为氮气，由于大多数用于制备金刚石的石墨原料生产高温炉在提纯石墨时，炉内环境是绝氧且有惰性气体的，理论上炉体排出的尾气应为纯惰性气体，但实际上，由于原料、工艺的变化以及高温炉上各阀门的密封效果不佳等原因，使得高温炉排放的尾气成分较为复杂，故此时在对尾气处理时除考虑氩、氮气外，还应考虑氧及氧化碳的问题。目前，干法生产金刚石用石墨的尾气处理方面耗费成本较高，然而收集得到的惰性气体中掺杂有氧、二氧化碳以及其它杂质气体。
因此，提供一种结构合理、降低尾气处理成本、提高收集得到的惰性气体纯度、去除其中对环境造成污染的杂质气体的高温炉干法生产金刚石用石墨的尾气处理系统是本领域需要解决的技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种成本低，对环境友好、高效、结构新颖、设计合理、符合国情、具有实用推广价值的高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统。
根据本发明的一个方面，提供一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统，包括：固气分离装置、与固气分离装置相连的氮气回收系统、与氮气回收系统相连的分离系统；分离系统包括依次相连的空气压缩系统、除杂系统和液化精馏塔系统；固气分离装置包括位于外侧的冷却装置。
其中，氮气回收系统包括分子筛膜床。
其中，空气压缩系统包括空气透平压缩冷却机；除杂系统包括除杂交换器；液化精馏塔系统包括分馏塔。
可选择地，分离系统进一步包括与除杂交换器连接的增压膨胀系统，增压膨胀系统包括透平膨胀机。
可选择地，分馏塔包括上塔、下塔、设置于下塔与除杂交换器连接的气体入口、设置于上塔顶部的氮气出口、设置于分馏塔中部的氩气出口、设置于下塔底部的氧气出口。
其中，分馏塔中设置有冷凝器，冷凝器自上而下循环流动低温回流液体。
可选择地，固气分离装置的底部设有密闭卸料器；固气分离装置的顶部设有气体出口。
可选择地，冷却装置为环绕固气分离装置外侧设置的冷却水循环水管。
可选择地，该高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统进一步包括与固气分离装置的气体出口连接的过滤器，过滤器与氮气回收系统连接。
可选择地，该高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统进一步包括控制氮气回收系统的开关。
本发明的有益效果为：
本发明的高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统将高温炉尾气进行分离回收，防止尾气直接排放到空气中污染环境；利用该系统分离尾气的效果好。对于不同组分的气体分别回收，得到的气体纯度高。将这些气体回收再利用可减少资源与能源浪费。利用尾气各组分的相变温度不同，分离尾气，不仅分离效果好，可得到纯度较高的尾气各组分，而且经济环保，具有实用推广价值。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1为本发明的高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统的结构示意图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征向量可以相互任意组合。
如图1所示，一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统，包括：固气分离装置1、与固气分离装置1相连的氮气回收系统、与氮气回收系统相连的分离系统；分离系统包括依次相连的空气压缩系统、除杂系统和液化精馏塔系统。
如图1所示，固气分离装置1的底部设有密闭卸料器2，固气分离装置1的顶部设有气体出口。固气分离装置外侧设置有冷却装置。冷却装置为环绕固气分离装置1外侧设置的冷却水循环水管。高温炉排出的尾气进入固气分离装置1，尾气中的杂质气体遇冷固化沉降。
优选地，进一步包括与固气分离装置1的气体出口连接的过滤器3，过滤器3与氮气回收系统连接。在此条件下，进一步除去部分固化但未沉降的杂质气体。
如图1所示，氮气回收系统包括分子筛膜床4。分子筛膜床4用于吸附除杂尾气中的氮气，分离出含氩、氧的气体进入空气压缩系统。
如图1所示，空气压缩系统包括空气透平压缩冷却机5、除杂系统包括除杂交换器6、液化精馏塔系统包括分馏塔8。
其中，空气透平压缩冷却机5具有高速旋转叶轮的动力式压缩机，依靠旋转叶轮与气流间的相互作用力来提高气体压力，同时使气流产生加速度而获得动能，气流在扩压器中减速，将动能转化为压力能，进一步提高压力。空气透平压缩冷却机5将含氩、氧的气体压缩到压力约为0.5兆帕、冷却到温度约为303K左右。除杂交换器6用于清除含氩、氧的气体中的氧化碳。
优选地，分离系统进一步包括与除杂交换器6连接的增压膨胀系统，增压膨胀系统包括透平膨胀机7。透平膨胀机7是低温法空分装置及气体分离和液化装置中的重要部机之一。透平膨胀机7利用有一定压力的气体在透平膨胀机7内进行绝热膨胀对外做功而消耗气体本身的内能，从而使气体自身强烈地冷却而达到制冷的目的。经除杂交换器6的含氩、氧的气体进入透平膨胀机7冷却到约接近液化温度101K后再次进入除杂交换器6，经除杂交换器进入分馏塔8。
分馏塔8包括上塔、下塔、冷凝器、设置于下塔与除杂交换器6连接的气体入口、设置于上塔顶部的氮气出口、设置于分馏塔8中部的氩气出口、设置于下塔底部的氧气出口，冷凝器自上而下循环流动低温回流液体。
如图1所示，分馏塔8的氧气出口与氧气压缩机9连接，氧气压缩机9压缩氧气并送入氧气收集球罐14。分馏塔8的氩气出口与氩气压缩机10连接，氩气压缩机10压缩氩气并送入氩气收集球罐13。分馏塔8的氮气出口与氮气压缩机11连接，氮气压缩机11压缩氮气并送入氮气收集球罐12。
该高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统进一步包括控制氮气回收系统的开关。当分子筛膜床4吸附的氮气接近饱和时，开关关闭，停止向分子筛膜床4供应尾气，并降低分子筛膜床4内的压力降低为0.1～0.3个标准大气压，使吸附于分子筛膜床4上的氮气解吸，回收氮气。分子筛膜床4中的氮气回收完毕后，打开开关，重新向分子筛膜床4中供应尾气。
当高温炉系统启动运行时，炉体排出的含氩、氮及杂质气体等尾气首先进入外围有冷却循环水进行冷却的固气分离装置1从石墨中挥发的杂质气体则固化沉降由底部密闭卸料器2卸下并回收，而未固化的含氩、氮气体则由固气分离器顶部直接进入后面的气体分离系统。此系统又分两个步骤对气体进行分离。
含氩、氮气体首先经过滤器1过滤，再由分子筛膜床4对含氩、氮气体进行处理，由于分子筛4对气体组分的选择性吸附，从而使氮气被吸附于分子筛膜床4上，而其它气体如氩、氧等则透过分子筛膜床4，从而达到氮气与其它气体分离之目的，再对吸附于分子筛膜床4上的氮气，通过对分子筛膜床4进行减压使其解吸，从而回收氮气，回收氮气需停止含氩、氮气体的供应才能进行。
透过分子筛膜床的含氩、氧等气体进入分离系统，空气透平压缩冷却机5、除杂交换器6、透平膨胀机7和分馏塔8。首先进入分离系统的含氩、氧的气体由空气透平压缩冷却机5压缩和冷却到压力为0.5兆帕、温度为303K左右，再进入除杂交换器6清除其中的氧化碳，再进入透平膨胀机7冷却到接近液化温度(101K)后送入分馏塔8的下塔。含氩、氧气体自下而上与分馏塔8中冷凝器中的低温回流液体充分接触并进行热传递，使部分气体冷却为液体。由于氧属难挥发物质而氩、氮属易挥发物质，故在冷凝过程中氧比氩、氮冷凝的要多，从而使气体中氮、氩的纯度提高。同时气体冷凝时释放的冷凝潜热，会使回流液体部分汽化，而氮、氩比氧要蒸发的多，从而使液体中氧的纯度提高。气体由下而上与每一块塔板上的回流液体进行热传递，而每经过一块塔板，气相中的氮、氩浓度就提高一次，当气体到达下塔顶部时，最上部余氮的浓度可达99.99％以上，中部氩的浓度可达99.999％。同时上塔底部的液氧汽化、上升并参与上塔的精馏。将下塔底部得到的富氧液(含氧40％左右)由上部送入上塔，作为上塔的部分回流液与上升气体接触并传热，其中部分富氧液汽化，还是由于氧难于挥发而氮易挥发，使得氮比氧要蒸发的多，从而使液体氧纯度提高；同样，液体由上而下与上升气体经多块塔板进行多次传热传质，使液流中氧不断提高，当液体到达上塔底部时，其液氧的纯度可达99.6％。
实施例1
实测尾气排量为1490L/min，经快速测定所排放的气体中氩气为70.0％、氮气为20.0％(均为体积百分数)，系统通过固气分离器1底部回收杂质固体(回收数量约0.069kg/min；)，而顶部排出的含氩、氮气体首先经过滤器3，而后通过分子筛膜床4吸附氮气，解吸后可得258L/min的纯度为99.6％的氮气；未被吸附的含氩气体则依次进入后续的透平压缩冷却机5压缩和冷却到压力为0.5兆帕、温度为303K左右，再进入除杂交换器6进行除杂，气体进入透平膨胀机7冷却到接近液化温度(101K)后送入分馏塔8的下塔，而后自下而上与低温回流液体充分接触并进行热传递，使部分气体冷凝为液体，由于液氮沸点比液氩沸点低，而液氩沸点比液氧沸点低，故通过多次的液化循环和上下塔的精馏分馏后，最终塔底回收纯度为99.6％(量60L/min)的液氧，中部回收纯度99.999％(量为1030L/min)液氩，顶部回收微量的纯度为99.999％的液氮。
实施例2
实测尾气排量为1600L/min，经快速测定所排放的气体中氩气为72.0％、氮气为19.0％(均为体积百分数)，系统通过固气分离器1底部回收杂质固体(回收数量约0.069kg/min；)，而顶部排出的含氩、氮气体首先经过滤器3，而后通过分子筛膜床4吸附氮气，解吸后可得277L/min的纯度为99.5％的氮气；未被吸附的含氩气体则依次进入后续的透平压缩冷却机5压缩和冷却到压力为0.5兆帕、温度为303K左右，再进入除杂交换器6进行除杂，气体进入透平膨胀机7冷却到接近液化温度(101K)后送入分馏塔8的下塔，而后自下而上与低温回流液体充分接触并进行热传递，使部分气体冷凝为液体，由于液氮沸点比液氩沸点低，而液氩沸点比液氧沸点低，故通过多次的液化循环和上下塔的精馏分馏后，最终塔底回收纯度为99.6％(量65L/min)的液氧，中部回收纯度99.999％(量为1135L/min)液氩，顶部回收微量的纯度为99.999％的液氮。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (1)

1.一种高温炉干法生产金刚石用石墨的含氩尾气处理系统，其特征在于，包括：固气分离装置(1)、与固气分离装置(1)连接的过滤器(3)、与所述过滤器(3)相连的分子筛膜床(4)以及与所述分子筛膜床(4)相连的分离系统；
所述分离系统包括依次相连的空气透平压缩冷却机(5)、除杂交换器(6)以及透平膨胀机(7)以及与除杂交换器(6)相连的分馏塔(8)；
所述固气分离装置(1)的底部设有密闭卸料器(2)，所述固气分离装置(1)的顶部设有气体出口，所述固气分离装置外侧设置有冷却水循环水管；所述过滤器(3)与所述气体出口连接；
所述分子筛膜床(4)包括用于解压所述分子筛膜床(4)的开关；
所述分馏塔(8)包括上塔、下塔、设置于所述下塔与所述除杂交换器(6)连接的气体入口、设置于所述上塔顶部的氮气出口、设置于所述分馏塔(8)中部的氩气出口、设置于所述下塔底部的氧气出口；所述分馏塔(8)中设置有冷凝器，所述冷凝器自上而下循环流动低温回流液体。
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