CN109289486B - 一种高温尾气中氮气的分离回收方法 - Google Patents

一种高温尾气中氮气的分离回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温尾气中氮气的分离回收方法，包括：a检测高温尾气中的氮气含量。b1将氮气含量超过90％的高氮尾气输送通向第一分子筛膜床，第一分子筛膜床吸附高氮尾气中的氮气，分离出高氮尾气中氮气以外的气体。b2将氮气含量小于90％的低氮尾气输送向第二分子筛膜床吸附低氮尾气中的二氧化碳。c将透过第二分子筛膜床的第二气体的加压降温，送入精馏塔精馏，根据氮气与氧气的沸点不同，得到纯化的氮气。其中，第一分子筛膜床的选择沸石分子筛，第二份子筛膜床的选择3A分子筛。

Description

一种高温尾气中氮气的分离回收方法
技术领域
本发明属于尾气处理回收领域，具体涉及一种经济环保的分离回收高温炉尾气的方法，尤其针对高温炉含氮尾气。
背景技术
目前国内外合成金刚石企业其原料石墨的纯化均为干法生产，所用设备大多是高温炉，且炉内工作温度一般在2800℃以上，由于石墨耐氧化性差，尤其是高温下更易氧化为二氧化碳而挥发，故高温下对石墨提纯时必须在绝氧、有惰性气体(如氮气、氩气等)的环境中进行，以确保石墨有较高的产率和回收率。但实际上，由于原料、工艺的变化以及炉子上各阀门的密封效果不佳等原因，使得高温炉排放的尾气成分较为复杂，高温炉尾气中不仅包括惰性气体，还包括含氧或氧化碳等杂质气体。因此，在回收石墨产品的同时也需考虑如何处理惰性气体和杂质气体，如果将惰性气体和杂质气体直接排放到空气中，会对环境造成污染。
因此，提供一种将高温炉排放的尾气中的氮气重新回收利用的方法，是本领域技术人员继续解决的问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种高温尾气中氮气的分离回收方法，该方法针对不同的氮气含量设计了不同的分离回收方式，可得到纯度较高的气体，将这些气体回收再利用可减少能源浪费经济环保，具有实用推广价值。
根据本发明的一个方面，提供一种高温尾气中氮气的分离回收方法，包括：a检测高温尾气中的氮气含量。b1将氮气含量超过90％的高氮尾气输送通向第一分子筛膜床，第一分子筛膜床吸附高氮尾气中的氮气，分离出高氮尾气中氮气以外的气体。b2将氮气含量小于90％的低氮尾气输送向第二分子筛膜床吸附低氮尾气中的二氧化碳。c将透过第二分子筛膜床的第二气体的加压降温，送入精馏塔精馏，根据氮气与氧气的沸点不同，得到纯化的氮气。其中，第一分子筛膜床的选择沸石分子筛，第二份子筛膜床的选择3A分子筛。
可选择地，步骤a前进一步包括准备步骤p：将高温尾气通入固气分离装置中，固气分离装置的温度设定为800～1000摄氏度，高温尾气中的部分杂质气体遇冷固化沉降，去除杂气后的尾气进入步骤a进行氮气含量检测。
可选择地，步骤a前进一步包括准备步骤q：过滤准备步骤p输出的尾气进一步去除尾气中掺杂的未沉降的杂质颗粒，过滤后的尾气进入步骤a进行氮气含量检测。
可选择地，步骤b1中第一分子筛膜床的氮气吸附量达到饱和氮气吸附量的90％～95％，停止向第一分子筛膜床通入高氮尾气，将第一分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，氮气回收后重新向第一分子筛膜床通入高氮尾气。
可选择地，步骤b2中第二分子筛膜床的饱和二氧化碳吸附量为10～15mg/g，第二分子筛膜床的二氧化碳吸附量达到饱和二氧化碳吸附量的90％～95％，停止向第二分子筛膜床通入低氮尾气，将第二分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第为分子筛膜床上的二氧化碳解吸，二氧化碳回收后重新向第二分子筛膜床通入低氮尾气。
可选择地，步骤c中将透过第二分子筛膜床的第二气体加压至压强为0.3-0.7MPa，温度降为100-110K。
可选择地，步骤c中进一步包括，将加压降温后的第二气体通过浓硫酸干燥以去除透过第二分子筛膜床的气体中的水分，将第二气体送入精馏塔中精馏。
可选择地，步骤c中通过浓硫酸干燥后的第二气体中氮气和氧气的含量为99％以上，第二气体在精馏塔中精馏分别得到纯化的氮气和纯化的氧气。
可选择地，进一步包括步骤d：将步骤b1、步骤c分离得到的氮气输送至氮气储罐备用。
本发明将高温炉尾气进行分离回收，防止尾气直接排放到空气中污染环境；本发明根据尾气中氮气含量的不同，采用了两种不同的尾气分离回收方法，使的尾气分离具有针对性，分离效果好，可得到纯度较高的气体，将这些气体回收再利用可减少能源浪费；而且本发明利用尾气各组分的相变温度不同，分离尾气，不仅分离效果好，可得到纯度较高的尾气各组分，而且经济环保，具有实用推广价值。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征向量可以相互任意组合。
一种高温尾气中氮气的分离回收方法，包括：
准备步骤p、将高温尾气通入固气分离装置中，固气分离装置的温度设定为800～1000摄氏度，高温尾气中的部分杂质气体遇冷固化沉降进入固气分离装置的底部卸料器排出再回收。
准备步骤q、过滤准备步骤p输出的尾气进一步去除尾气中掺杂的未沉降的杂质颗粒，在此条件下，准备步骤p中输出的尾气中掺杂了部分杂气遇冷固化成固态细小颗粒，经过过滤与尾气分离，过滤后的尾气进入步骤a。
a检测尾气中的氮气含量。
b1将氮气含量超过90％的高氮尾气输送通向第一分子筛膜床，第一分子筛膜床吸附高氮尾气中的氮气，分离出高氮尾气中氮气以外的气体。
b2将氮气含量小于90％的低氮尾气输送向第二分子筛膜床吸附低氮尾气中的二氧化碳。
c将透过第二分子筛膜床的第二气体的加压至压强为0.3-0.7MPa，降温至温度降为100-110K，将加压降温后的第二气体通过浓硫酸干燥以去除第二气体中的水分，第二气体送入精馏塔中精馏。
通过浓硫酸干燥后的第二气体中氮气和氧气的含量为99％以上，第二气体在精馏塔中精馏分别得到纯化的氮气和纯化的氧气。
d：将步骤b1、步骤c分离得到的氮气输送至氮气储罐备用。
其中，第一分子筛膜床的选择沸石分子筛，第二份子筛膜床的选择3A分子筛。
其中，步骤b1中第一分子筛膜床的饱和氮气吸附量为其质量分数的35～40％，第一分子筛膜床的氮气吸附量达到饱和氮气吸附量的90％～95％，停止向第一分子筛膜床通入高氮尾气，将第一分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，氮气回收后重新向第一分子筛膜床通入高氮尾气。
其中，步骤b2中第二分子筛膜床的饱和二氧化碳吸附量为10～15mg/g，第二分子筛膜床的二氧化碳吸附量达到饱和二氧化碳吸附量的90％～95％，停止向第二分子筛膜床通入低氮尾气，将第二分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第二分子筛膜床上的二氧化碳解吸，二氧化碳回收后重新向第二分子筛膜床通入低氮尾气。
实施例1
将排量为1200L/min的高温炉尾气通入外侧设有冷却装置的固气分离装置中，冷却装置中有冷却循环水，从石墨中挥发出来的杂质气体由于骤冷而即刻固化沉降，打开固气分离装置底部的卸料器，以0.056kg/min的速度将固化的杂质气体回收。
除去杂质气体的高温炉尾气(氮气、氧气等组分未固化，仍以气体形式存在)通过固气分离器顶部的气体出口排出，通入到气体分析测定装置中进行分析测定，测得高温炉尾气中的氮气含量为90.3％，启动运行第一气体回收系统(同时第二气体回收系统处于关闭状态)。
分析测定后的高温炉尾气进入第一过滤器被过滤后，再通入包括第一分子筛膜床的第一气体分离装置，氮气被吸附在第一分子筛膜床内，而其它气体(如氧气)则透过分子筛膜床，可回收得富氧气体。
当第一分子筛膜床吸附的氮气达到饱和，或分离回收工作接近尾声时，停止供应尾气，并且降低第一分子筛膜床内的压力为0.2个标准大企业，使氮气解吸，回收得到的氮气的纯度为99.5％，回收流量为1029L/min，当氮气解吸完成后，将第一分子筛膜床内压力重新升为标准大气压，可继续供应氮气进行分离回收工作。
实施例2
将排量为1500L/min的高温炉尾气通入外侧设有冷却装置的固气分离装置中，冷却装置中有冷却循环水，从石墨中挥发出来的杂质气体由于骤冷而即刻固化沉降，打开固气分离装置底部的卸料器，以0.07kg/min的速度将固化的杂质气体回收。
除去杂质气体的高温炉尾气(氮气、氧气等组分未固化，仍以气体形式存在)通过固气分离器顶部的气体出口排出，通入到气体分析测定装置中进行分析测定，测得高温炉尾气中的氮气含量为86.5％，启动运行第二气体回收系统(同时第一气体回收系统处于关闭状态)。
分析测定后的高温炉尾气进入第二过滤器被过滤后，再通入气体冷却压缩装置中将气体冷却压缩，使温度为303K，压强为0.5MPa，然后将冷却压缩后的尾气经过第二分子筛膜床吸附二氧化碳，最后将其他透过分子筛膜床的渗透气体通过热交换降温为101K，将降温后的渗透气体通入精馏塔内进行精馏，由于渗透气体各组分的沸点不同而被分离，最后从下塔顶部得到纯化的氮气，并从上塔底部得到纯化的氧气。
其中，渗透气体中主要含氮气和氧气，氮气和氧气自下而上与来自下塔底部的低温回流液体充分接触并进行热传递，使部分气体冷凝为液体；由于氧比氮难挥发，在冷凝过程中氧比氮冷凝的要多，从而使气体中氮的纯度提高；同时气体冷凝时释放的冷凝潜热会使回流液体部分汽化，而氮气比氧气要蒸发的多，从而使液体中氧气的纯度提高。
当气体到达下塔顶部时，气相中氮纯度可达99.999％(数量为1285g/min)；同时上塔底部的液氧汽化、上升并参与上塔的精馏。将下塔底部得到的富氧液(含氧40％左右)送入上塔，并与上升气体接触并传热，其中的氮更易汽化，而氧更易液化，液体由上而下与上升气体经多块塔板进行多次传热传质，使液体中氧不断提高，当液体到达上塔底部时，其液氧的纯度可达99.6％。
需要说明的是，在本文中，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，仅仅参照较佳实施例对本发明进行了详细说明。本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的利要求范围当中。

Claims (3)

1.一种高温尾气中氮气的分离回收方法，其特征在于，用于处理干法纯化生产金刚石用石墨的尾气，回收方法包括：
准备步骤p：将高温尾气通入固气分离装置中，固气分离装置的温度设定为800～1000摄氏度，高温尾气中的部分杂质气体遇冷固化沉降；
准备步骤q：过滤准备步骤p输出的尾气进一步去除尾气中掺杂的未沉降的杂质颗粒；
准备步骤q之后进行步骤a：
步骤a检测高温尾气中的氮气的含量，并根据高温尾气中氮气的含量选择进入步骤b1或步骤b2；
步骤b1将氮气的含量超过90%的高氮尾气输送向第一分子筛膜床，第一分子筛膜床吸附高氮尾气中的氮气，分离出高氮尾气中氮气以外的气体；
步骤b2将氮气的含量小于90%的低氮尾气输送向第二分子筛膜床吸附低氮尾气中的二氧化碳；
步骤b1或步骤b2之后进行步骤c：将透过第二分子筛膜床的第二气体加压至压强为0.3-0.7MPa，温度降为100-110K，将加压降温后的所述第二气体通过浓硫酸干燥以去除透过所述第二分子筛膜床的气体中的水分，将所述第二气体送入精馏塔中精馏，根据氮气与氧气的沸点不同，得到纯化的氮气；
其中，第一分子筛膜床选择沸石分子筛，第二分子筛膜床选择3A分子筛；
步骤b1中所述第一分子筛膜床的氮气吸附量达到饱和氮气吸附量的90%~95%，停止向所述第一分子筛膜床通入高氮尾气，将第一分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第一分子筛膜床上的氮气解吸，氮气回收后重新向所述第一分子筛膜床通入高氮尾气；
步骤b2中所述第二分子筛膜床的饱和二氧化碳吸附量为10～15 mg/g，所述第二分子筛膜床的二氧化碳吸附量达到饱和二氧化碳吸附量的90%~95%，停止向所述第二分子筛膜床通入低氮尾气，将第二分子筛膜床内的压力降低至0.1～0.3个标准大气压，使吸附于第为分子筛膜床上的二氧化碳解吸，二氧化碳回收后重新向所述第二分子筛膜床通入低氮尾气。
2.如权利要求1所述的高温尾气中氮气的分离回收方法，其特征在于，步骤c中通过浓硫酸干燥后的所述第二气体中氮气和氧气的含量为99%以上，所述第二气体在精馏塔中精馏分别得到纯化的氮气和纯化的氧气。
3.如权利要求1所述的高温尾气中氮气的分离回收方法，其特征在于，进一步包括步骤d：将步骤b1、步骤c分离得到的氮气输送至氮气储罐备用。
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