JPH0972656A - アルゴン精製方法及び装置 - Google Patents

アルゴン精製方法及び装置

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JPH0972656A JP7228106A JP22810695A JPH0972656A JP H0972656 A JPH0972656 A JP H0972656A JP 7228106 A JP7228106 A JP 7228106A JP 22810695 A JP22810695 A JP 22810695A JP H0972656 A JPH0972656 A JP H0972656A
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 簡便な工程でエネルギー消費の少ないアルゴ
ン回収精製法を提供する。 【解決手段】 不純アルゴンガスを水素ガス（Ｈ2 ）と
反応させて、該不純アルゴンガスに含まれる酸素
（Ｏ2 ）を水（Ｈ2 Ｏ）へと転換し、該不純アルゴンガ
スから酸素（Ｏ2 ）を実質的に除去する第１のステップ
と、該不純アルゴンガスを吸着手段に導入し、吸着手段
が該不純アルゴンガスに含有されている水（Ｈ2Ｏ）と
二酸化炭素（ＣＯ2 ）とを吸着して、該不純アルゴンガ
スから水（Ｈ2 Ｏ）と二酸化炭素（ＣＯ2 ）とを実質的
に除去する第２のステップと、該不純アルゴンガスを低
温液化して精留手段に導入し、精留手段が精製分離によ
り該不純アルゴンガスに含有される低沸点不純分と高沸
点不純分とを除去して、実質的にアルゴンから成る純ア
ルゴンガスを得る第３のステップとを有する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、半導体製造プロセ
スにおけるアルゴンの回収及び精製プロセスに関する。
特に、本発明は、単結晶シリコンインゴット製造ライン
における引き上げ炉からのアルゴンの回収、精製プロセ
スに関する。
【０００２】
【従来の技術】シリコンインゴットの製造のためのシリ
コン炉内には、アルゴンガスが不活性ガスとして大量に
供給されるが、このアルゴンガスは、シリコンインゴッ
ト製造において発生したＮ2 、Ｏ2 を主体とするガスの
他に、ＣＨ4 を始めとする炭化水素をも含有してシリコ
ン炉から排出される。アルゴンガスは空気中に０．９３
％存在するアルゴンを深冷分離によって濃縮精製される
ため高価である。従って、シリコン炉から大量に排出さ
れた不純アルゴンガスを精製してアルゴンガスを得るこ
とが好ましい。
【０００３】アルゴン以外の物質が混入したアルゴンガ
スを精製して、純粋なアルゴンガスを得る方法に関する
研究は以前から行われており、例えば、特開昭６３−１
８９７７４号、特開平１−２３０９７５号、特開平２−
２７２２８８号及び特開平５−２５６５７０号の各公開
公報にはＣＯ、ＣＯ2 、Ｈ2 Ｏ等のガスを吸着により除
去した後、深冷分離や触媒による精製を行い精製アルゴ
ンガスを得る方法が開示されている。また、特開平２−
２８２６８２号、特開平３−３９８８６号、特公平４−
１２３９３号及び特公平５−２９８３４号の各公報に
は、ＣＯやＨ2 、炭化水素等を触媒を用いてＨ2 Ｏ及び
ＣＯ2 に変換させる工程を含むアルゴン回収方法が開示
されている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記の各文献に記載さ
れている不純アルゴンガスの精製回収法では、不純アル
ゴンガスに含まれている炭化水素に対して、触媒反応に
よる酸化反応の処理を行い、炭化水素をＨ2 ＯやＣＯ2
等の物質に変換しているが、このとき、反応のために過
剰の酸素ガス（Ｏ2 ）を要し、これは不純アルゴンガス
に対して後から供給されている。しかし、このことは、
不純アルゴンガスに過剰の酸素を存在させることにな
る。この酸素を不純アルゴンガスから分離するには通
常、Ｏ2 をＨ2と反応させてＨ2 Ｏとした後、このＨ2
Ｏを除去する方法がとられるため、水素ガスを大量に必
要とする。また、触媒反応では外部からの熱源を必要と
するため、エネルギー効率の面からも満足な方法とは言
えなかった。
【０００５】本発明は、上記の状況に鑑みてなされたも
のであり、簡便な工程でエネルギー消費の少ないアルゴ
ン回収精製法を提供することを目的とする。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明のアルゴン回収精
製方法は、シリコン炉から排出され、酸素、窒素等のア
ルゴンよりも沸点の低い低沸点不純分と、炭化水素等の
アルゴンよりも沸点の高い高沸点不純分とを不純物とし
て含有する不純アルゴンガスを精製して、実質的にアル
ゴンから成る純アルゴンガスを得て、該純アルゴンガス
をシリコン炉へと再び供給するアルゴン回収精製方法に
おいて、該不純アルゴンガスに水素を添加して該不純ア
ルゴンガスに含まれる酸素と反応させて、酸素を水へと
転換し、該不純アルゴンガスから酸素を実施的に除去す
る第１のステップと、該不純アルゴンガスを吸着手段に
導入し、吸着手段が該不純アルゴンガスに含有されてい
る水と二酸化炭素とを吸着して、該不純アルゴンガスか
ら水と二酸化炭素とを実質的に除去する第２のステップ
と、該不純アルゴンガスを低温液化して精留手段に導入
し、精留手段が精製分離により該不純アルゴンガスに含
有される該低沸点不純分と該高沸点不純分とを除去し
て、実質的にアルゴンから成る純アルゴンガスを得る第
３のステップとを有することを特徴とする。
【０００７】また、本発明のアルゴン回収精製方法は、
精留手段が、該液化不純アルゴンガスから該低沸点不純
分を実質的に除去する第１の精留塔と、第１の精留塔か
ら導入された該液化不純アルゴンガスから該高沸点不純
分を実質的に除去する第２の精留塔とから成ることを特
徴としてもよい。
【０００８】本発明のアルゴン回収精製装置は、シリコ
ン炉から排出され、酸素、窒素等のアルゴンよりも沸点
の低い低沸点不純分と、炭化水素等のアルゴンよりも沸
点の高い高沸点不純分とを不純物として含有する不純ア
ルゴンガスを精製して、実質的にアルゴンから成る純ア
ルゴンガスを得て、該純アルゴンガスをシリコン炉へと
再び供給するアルゴン回収精製装置であって、酸素（Ｏ
2 ）を水素ガス（Ｈ2）と反応させて水へと転換する反
応を促進する脱酸素触媒を有し、導入された該不純アル
ゴンガスに水素ガス（Ｈ2 ）を添加して酸素（Ｏ2 ）と
反応させ水へと転換し、該不純アルゴンガスから酸素
（Ｏ2 ）を実質的に除去するデオキソ手段と、デオキソ
手段により酸素が実質的に除去された該不純アルゴンガ
スを冷却する冷却手段と、冷却手段により冷却された該
不純アルゴンガスに含まれる水（Ｈ2 Ｏ）と二酸化炭素
（ＣＯ2 ）とを吸着により実質的に除去する除炭乾燥手
段と、除炭乾燥手段により水と二酸化炭素が実質的に除
去された該不純アルゴンガスを精留して、該低沸点不純
分と該高沸点不純分とを実質的に除去して、純アルゴン
ガスを得る精留手段とを備えることを特徴とする。
【０００９】また、本発明のアルゴン回収精製装置は、
精留手段が、該不純アルゴンガスから該低沸点不純分を
実質的に除去する第１の精留塔と、第１の精留塔から導
入された該液化不純アルゴンガスから該高沸点不純分を
実質的に除去する第２の精留塔とから成ることを特徴と
してもよい。
【００１０】シリコン炉から排出された不純アルゴンガ
スには、不純物として、酸素（Ｏ2）、窒素（Ｎ2 ）、
一酸化炭素（ＣＯ）等のガスと、メタン（ＣＨ4 ）等の
炭化水素とが通常含まれている。本発明では、深冷側で
不純物を分離する精留のステップを含むことを特徴とし
ている。特に、炭化水素はこの精留のステップによって
高度に分離される。従って、炭化水素の触媒反応のよう
に、排出ガスを高温に加熱する必要はないため、ヒート
アップ等の電力を削減できる。また、触媒反応に必要な
酸素（Ｏ2 ）を排出ガスに新たに添加する必要がないの
で、プロセス全体を簡潔なものとすることができる。酸
素を注入する従来技術では、触媒反応を完全に行うため
に、酸素を少し過剰に添加する必要があり、この過剰の
量の酸素の除去のため、更に後から多量の水素ガス（Ｈ
2 ）を添加する必要がある。本発明では、このような操
作の必要がなく、不純アルゴンガスに当初から含まれて
いる酸素を除去するための水素ガス（Ｈ2 ）の量が必要
なだけである。
【００１１】不純アルゴンガス中において、アルゴンと
酸素（Ｏ2 ）は沸点が同程度であり（アルゴン：−１８
５．８℃、Ｏ2 ：−１８２．９℃、共に１ａｔｍでの沸
点）、精留で分離するには多くの精留段を必要とする。
ところが、不純アルゴンガスに含まれる酸素（Ｏ2 ）の
量は少ないため、これを水素ガス（Ｈ2 ）と反応させて
水に転化するための完全反応よりも少し多い水素ガスを
添加し、触媒を用いて低温で反応させ水として除去し、
残りの不純分の中で低温で固化するＨ2 ＯとＣＯ2 は吸
着により除去し、その他の不純分は精留手段により除去
される。
【００１２】更に、精留手段が第１の精留塔と第２の精
留塔とを備える場合は、第１の精留塔では、アルゴンよ
りも沸点の低い低沸点不純分（Ｎ2 、ＣＯ、Ｈ2 等）が
実質的に除去されアルゴンよりも沸点の高い高沸点不純
分（ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 等）は濃縮されて第２の精留塔に
導入され、第２の精留塔では、高沸点不純分が実質的に
除去されて、純アルゴンガスが得られる。
【００１３】
【発明の実施の形態】以下、添付した図面を参照して、
本発明の具体例を詳細に説明することにより、本発明を
更に詳細に説明する。
【００１４】図１は、本発明に従ったアルゴンガス回収
精製系のフローチャートである。このアルゴンガス回収
精製系は、シリコンインゴット引き上げ炉（１）に対し
て、引き上げ炉（１）から真空ポンプ（２）を介して回
収された排出不純アルゴンガスを、精製するラインを有
する。以下、本発明に従った回収精製ラインについて詳
細に説明する。
【００１５】減圧式シリコンインゴット引き上げ炉に
は、大量のアルゴンガスが雰囲気ガスとして使用され
る。この使用後のアルゴンガスを回収するため、真空ポ
ンプが使用され、数％の空気（酸素、窒素等）の他にメ
タン等の炭化水素（ＣｎＨｍ）がメタン換算約５０ｐｐ
ｍ不純物として、アルゴンガスに混入する（以下、この
不純物が混入したアルゴンガスを、「不純アルゴンガ
ス」と称する）。ここでは、この不純アルゴンガスに含
まれているメタン等の炭化水素（ＣｎＨｍ）にＯ2 を加
えて４００℃以上の温度に上昇させて燃焼させＣＯ2 と
Ｈ2 Ｏにして除去するのではなく、低温液化して精製分
離してアルゴンガスから炭化水素（ＣｎＨｍ）を除去す
ることを特徴とする装置の概略を、図１にフローシート
で示している。このフローシートに従って、この装置を
説明する。
【００１６】シリコンインゴット引き上げ炉（１）の雰
囲気ガスとして使用されたアルゴンガスは、メカニカル
シール等のドライシールタイプの真空ポンプ（２）に吸
引されて、引き上げ炉（１）からの「不純アルゴンガ
ス」としてガスホルダ（３）に回収される。ガスホルダ
（３）に収容された不純アルゴンガスは、原料アルゴン
圧縮機（５）によって、引き上げ炉（１）における平均
的な使用量に応じた量が吸引されて、吸入フィルターユ
ニット（４）へと導かれる。吸入フィルターユニット
（４）では、不純アルゴンガスに含まれる塵埃を取り除
く。この吸入フィルターユニット（４）では少なくと
も、この後の工程で連続運転を行うに支障のない程度ま
で不純アルゴンガスから塵埃を除去する能力を有する。
吸入フィルターユニット（４）で濾過された不純アルゴ
ンガスは、不純アルゴン圧縮機（５）に導入され、ここ
で３．５〜９．０ｋｇ／ｃｍ2 Ｇの圧力まで加圧され
る。この圧力の範囲は、後述する除炭乾燥器が最適運転
できる圧力である。また、不純アルゴン圧縮機（５）に
おいては、圧縮熱によって、デオキソ設備へ供給される
不純アルゴンガスの温度も上昇される。加圧された不純
アルゴンガスは、デオキソ設備（６）へと送られる。
【００１７】デオキソ設備（６）は、ヒータ（６ａ）
と、デオキソ塔（６ｂ）とを備え、水素ガスソースから
の脱酸素用の水素ガス（Ｈ2 ）流入ライン（Ｐ６）がデ
オキソ設備（６）に接続されている。デオキソ塔（６
ｂ）にはＰｄ触媒等の脱酸素の反応のための触媒が充填
されており、デオキソ塔（６ｂ）に導入された不純アル
ゴンガスに含有されている酸素（Ｏ2 ）は、Ｐｄ触媒に
より脱酸素用水素ガス（Ｈ2 ）との反応が促進される。
更に、Ｐｄ触媒は、不純アルゴンガス中の一酸化炭素
（ＣＯ）をＯ2 と反応させてＣＯ2 へと転化する。従っ
て、デオキソ塔（６）に導入された不純アルゴンガスに
含有されている酸素（Ｏ2 ）と一酸化炭素（ＣＯ）とが
他の物質へと転化される（以下、デオキソ設備（６）で
脱酸素がなされた不純アルゴンガスを、「デオキソアル
ゴンガス」と称する）。ここにおいて、不純アルゴンガ
スからＯ2 が実質的に除去される。不純アルゴン圧縮機
（５）で昇温した吐出ガスの温度が、上記の脱酸素のた
めの反応に適する温度まで達していない場合に、ヒータ
（６ａ）が不純アルゴンガスを所定の温度まで加熱す
る。この温度は、例えば１５０℃附近の温度である。ま
た、デオキソ塔（６ｂ）での酸素と水素の反応後の過剰
水素が約０．７％〜１．５％となるように、デオキソ塔
（６ｂ）へ供給される水素の流量が調整される。
【００１８】デオキソアルゴンガスは、次いで、冷却設
備（７）へと導かれる。冷却設備（７）は、不純アルゴ
ン圧縮機（５）のアフタークーラーに相当する水クーラ
ー（７ａ）と、デオキソアルゴンガス中の凝縮した水を
除去するセパレータ（７ｂ），（７ｄ）と、水凝縮のた
めの冷凍機（７ｃ）とを備える。
【００１９】デオキソアルゴンガスは、水クーラー（７
ａ）に導入されて、約４０℃迄冷却される。冷却された
デオキソアルゴンガスは、水クーラー（７ａ）の出口側
に設置された水セパレータ（７ｂ）に導かれ、ここでま
ず、凝縮した水分が分離される。次いで、デオキソアル
ゴンガスは、冷凍機（７ｃ）で約１０℃迄冷却される。
冷凍機（７ｃ）の出口側にも水セパレータ（７ｄ）が設
置されている。水セパレータ（７ｄ）でも同様に、冷凍
機（７ｃ）により凝縮された水分が、デオキソアルゴン
ガスから分離されて除去される。
【００２０】除炭乾燥設備（８）は、Ｈ2 ＯとＣＯ2 を
吸着するためのアルミナやモレキュラーシーブ等の充填
物が充填された２つの吸着塔（８ａ）及び（８ｂ）を備
える。除炭乾燥設備（８）は、圧力スイング吸着（ＰＳ
Ａ）の原理を利用した吸着を行う設備であってもよく、
又は、温度スイング吸着（ＴＳＡ）の原理を利用した吸
着を行う設備であってもよい。除炭乾燥設備（８）で
は、後述する脱メタン塔における深冷分離に必要なレベ
ルまで、デオキソアルゴンガス中のＨ2 Ｏ及びＣＯ2 等
の固化成分を吸着分離して、これらをデオキソアルゴン
ガスから除去する。ＰＳＡ又はＴＳＡを利用する吸着で
あるので、吸着されたＨ2 Ｏ及びＣＯ2 の脱着のための
窒素ガスを供給するラインが接続されている。この窒素
ガスは、後述するリサイクル窒素ラインから連絡するラ
イン（Ｐ８）から供給され、脱着されたＨ2 Ｏ及びＣＯ
2 を含む窒素ガスは、ライン（Ｐ８ａ）を介して除炭乾
燥設備（８）から取り出され、大気中に廃ガスとして排
出される。
【００２１】以下、熱交換器（９）、リボイラ（１
０）、アルゴン精留塔（１１）、アルゴンコンデンサ
（１２）、脱メタン塔（１３）、純アルゴンコンデンサ
（１４）及び水素セパレータ（１５）は、図１の二点鎖
線２０で示されるコールドボックス内部に収められ、外
部と熱的にほぼ遮断された状態で、液化した不純アルゴ
ンガスの処理がなされる。
【００２２】除炭乾燥設備（８）においてＨ2 Ｏ及びＣ
Ｏ2 が吸着分離により除去されたデオキソアルゴンガス
は、向流式の熱交換器（９）に導入される。向流式の熱
交換器（９）においては、除炭乾燥設備（８）からのデ
オキソアルゴンガスは、後述する窒素圧縮機（１６）か
らのリサイクル窒素ガスの導入方向と同じ方向から導入
され、後述するアルゴンコンデンサ（１２）と純アルゴ
ンコンデンサ（１４）にて発生する低圧リサイクル窒素
ガス、後述するアルゴン精留塔（１１）で発生する廃ガ
ス、脱メタン塔（１３）で発生する純アルゴンガス及び
水素回収のために設置された水素セパレータ（１５）か
らの水素回収ガスと、向流熱交換して、各々その露点近
くまで冷却される。そして、熱交換器（９）によって冷
却されたデオキソアルゴンガスはリボイラ（１０）に供
給される。リボイラ（１０）では、デオキソアルゴンガ
スは、液化純アルゴンと熱交換され、リボイルガスを発
生すると共にデオキソアルゴンガス自身も液化される。
【００２３】液化されたデオキソアルゴンガスには未だ
若干の水素等の非凝縮ガスが混在する。この時の液化デ
オキソアルゴンガスは、例えば、Ｈ2 １％、Ｎ2 ０．１
％、ＣＨ4 ０．００５％が不純物として含まれ、残りは
全てアルゴンである。この液化デオキソアルゴンガスは
水素セパレータ（１５）へと導かれる。水素セパレータ
（１５）頂部よりの回収水素ガスは、アルゴン熱交換器
（９）で常温まで加熱された後、大気中へ放出、又は、
前述のデオキソ設備（６）のヒータ（６ａ）の上流側へ
と戻され、系全体の水素使用量の低減に役立っている。
【００２４】水素セパレータ（１５）底部より液化デオ
キソアルゴンガスはアルゴン精留塔（１１）の上部へと
導かれ減圧された後供給される。アルゴン精留塔（１
１）では頂部に設置されたアルゴンコンデンサ（１２）
にて生成される還流液及び底部に設置されたリボイラ
（１０）にて発生するリボイルガスと各段で精留を繰り
返し、精留塔上部（１１ａ）ではＨ2 、Ｎ2 、ＣＯ等の
低沸点成分を濃縮すると共にアルゴンを回収し、精留塔
中部（１１ｂ）では、Ｈ2 、Ｎ2 、ＣＯ等の低沸点不純
分を降下する還流液より分離除去し、製品として十分な
純度レベルまで精留している。精留塔下部（１１ｃ）で
は、アルゴンの回収率を上げるため、メタン等の高沸点
不純分を濃縮している。
【００２５】デオキソアルゴンガス中の高沸点物は約数
百倍に濃縮した後、アルゴン精留塔（１１）底部よりラ
イン（Ｐ１１）を経て液抜きすることで分離、Ｈ2 、Ｎ
2 、ＣＯ等の低沸点成分は、アルゴン精留塔（１１）の
上部より約数十倍まで濃縮した後ガス状にて分離するこ
とにより、９０〜９５％のアルゴン回収率を可能として
いる。
【００２６】アルゴン精留塔（１１）の下部（１１ｂと
１１ｃの中間）よりの引き抜きガスは、Ｈ2 、Ｎ2 、Ｃ
Ｏ等の低沸点成分が十分に除去された状態で脱メタン塔
（１３）へと導かれ、脱メタン塔（１３）頂部に設置さ
れた純アルゴンコンデンサ（１４）にて発生する還流液
にて精留され、メタン等の高沸点物を充分に洗浄除去さ
れた後、頂部より純アルゴンガスとして引き抜かれ、先
述のアルゴン熱交換器（９）にて常温迄加温された後、
後述のアルゴン圧縮機（１７）へと導かれる。塔頂の純
アルゴンコンデンサ（１４）で発生した還流液は、各精
留段にて高沸点物を回収した後、アルゴン精留塔（１
１）の下部（１１ｃ）の還流液として戻される。また、
このプロセスに必要な還流比を得るため、リサイクル窒
素のラインが設けられ、リサイクル窒素圧縮機（１６）
にてリボイラ（１０）にて凝縮するのに充分な圧力迄昇
圧され、アルゴン熱交換器（９）にて冷却された後、リ
ボイラ（１０）にて液化すると共にリボイルガスを発生
させる。液化されたリサイクル窒素ガスは、Ｖ１２、Ｖ
１４でアルゴンコンデンサ（１２）、純アルゴンコンデ
ンサ（１４）にて熱交換し蒸発するのに充分な圧力まで
膨張されると共に必要な還流液を発生するように分配さ
れる。アルゴンコンデンサ（１２）、純アルゴンコンデ
ンサ（１４）にて蒸発した低圧リサイクル窒素ガスはア
ルゴン熱交換器（９）にて常温まで加温された後、リサ
イクル窒素圧縮機（１６）にて再び昇圧される。また、
この寒冷サイクルに必要な寒冷は、液体窒素として純ア
ルゴンコンデンサ（１４）又はアルゴンコンデンサ（１
２）に供給され、各コンデンサ（１４）、（１２）にて
潜熱を、アルゴン熱交換器（９）にて顕熱を有効利用し
た後、窒素ガスの一部は低圧リサイクル窒素ラインより
引き抜かれ、先述の除炭乾燥設備（８）の再生ガスとし
て使用され、残りは、低圧リサイクル窒素ラインに循環
利用される。低圧リサイクル窒素ラインで不足する窒素
ガスは外部より液体窒素として、配管Ｐ１４を通って補
給される。又、この液体窒素は必要に応じて熱交換器
（１９）で大気と熱交換して常温とし、除炭乾燥設備
（８）の再生ガスとして使用される。以上の工程を経た
純アルゴンガスは、製品アルゴン圧縮機（１７）にて所
定の圧力に昇圧され、製品フィルター設備（１８）に
て、含有される塵埃パーティクルをシリコンインゴッド
引き上げ炉（１）に必要なレベルまで除去された後、再
びシリコンインゴッド引き上げ炉（１）へと補充アルゴ
ンと共に戻される。
【００２７】尚、ここまでは図１を参照して、メカニカ
ルシール等のドライタイプの真空ポンプ（２）を使用し
た例に関して説明してきたが、本発明のプロセスは、必
要に応じて様々な変形が可能であり、例えば、真空ポン
プ（２）にオイルシールタイプの真空ポンプを用いる場
合、真空ポンプ（２）の後でデオキソ設備（６）の前
に、炭化水素（ＣｎＨｍ）の中の、除炭乾燥設備（８）
等の充填物を閉塞する重質分ペンタン（Ｃ5+）以上の成
分を除去する設備を追加し、その他は図１に示される装
置と同様にして処理する。
【００２８】
【発明の効果】以上詳細に説明したように、本発明のア
ルゴン回収精製法によれば、不純アルゴンガスに含まれ
る不純分のうち、アルゴンと沸点が非常に近い酸素（Ｏ
2 ）を予めデオキソ手段により水に転化し除炭乾燥手段
にて取り除いた後、アルゴン精留手段によって残りの不
純物を高度に精製分離して、純アルゴンガスを得ること
ができる。従って、簡便な工程でエネルギー消費の少な
いアルゴン回収精製方法及び装置が提供される。
【００２９】また、精留手段が第１の精留塔と第２の精
留塔とを備える場合は、第１の精留塔では、アルゴンよ
りも沸点の低い低沸点不純分（Ｎ2 、ＣＯ、Ｈ2 等）が
実質的に除去されアルゴンよりも沸点の高い高沸点不純
分（ＣＨ4 、Ｃ2 Ｈ6 等）は濃縮されて第２の精留塔に
導入され、第２の精留塔では、高沸点不純分が実質的に
除去されて、純アルゴンガスが得られる。従って、コン
パクトな装置で高度に純粋なアルゴンガスを得ることが
可能となる。
【００３０】本発明のアルゴン回収精製方法及び装置
は、特にシリコン単結晶炉等からの不純アルゴンに使用
することにより、上記の効果が顕著となる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に従ったアルゴン回収精製プロセスの具
体例を示すフローシートである。
【符号の説明】
１…シリコンインゴット炉、２…真空ポンプ、３…ガス
ホルダ、４…吸引フィルターユニット、５…不純アルゴ
ン圧縮機、６…デオキソ設備、６ａ…ヒータ、６ｂ…デ
オキソ搭、７…冷却設備、７ａ…水クーラー、７ｂ，７
ｄ…水セパレータ、７ｃ…冷凍機、８…除炭乾燥設備、
８ａ，８ｂ…吸収搭、９…熱交換器、１０…リボイラ、
１１…アルゴン精留搭、１２…アルゴンコンデンサ、１
３…脱メタン搭、１４…純アルゴンコンデンサ、１５…
水素セパレータ、１６…窒素圧縮機、１７…アルゴン圧
縮機、１８…製品フィルター設備、１９…熱交換器、２
０…コールドボックス。

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 シリコン炉から排出され、酸素、窒素等
    のアルゴンよりも沸点の低い低沸点不純分と、炭化水素
    等のアルゴンよりも沸点の高い高沸点不純分とを不純物
    として含有する不純アルゴンガスを精製して、実質的に
    アルゴンから成る純アルゴンガスを得て、該純アルゴン
    ガスをシリコン炉へと再び供給するアルゴン回収精製方
    法において、 該不純アルゴンガスに水素を添加し、該不純アルゴンガ
    スに含まれる酸素と反応させて水へと転換し、該不純ア
    ルゴンガスから酸素を実施的に除去する第１のステップ
    と、 該不純アルゴンガスを吸着手段に導入し、前記吸着手段
    が該不純アルゴンガスに含有されている水と二酸化炭素
    とを吸着して、該不純アルゴンガスから水と二酸化炭素
    とを実質的に除去する第２のステップと、 該不純アルゴンガスを低温液化して精留手段に導入し、
    前記精留手段が精製分離により該不純アルゴンガスに含
    有される該低沸点不純分と該高沸点不純分とを除去し
    て、実質的にアルゴンから成る純アルゴンガスを得る第
    ３のステップと、を有することを特徴とするアルゴン回
    収精製方法。
  2. 【請求項２】 前記精留手段が、該不純アルゴンガスか
    ら該低沸点不純分を実質的に除去する第１の精留塔と、
    前記第１の精留塔から導入された該不純アルゴンガスか
    ら該高沸点不純分を実質的に除去する第２の精留塔とか
    ら成ることを特徴とする請求項１に記載のアルゴン回収
    精製方法。
  3. 【請求項３】 シリコン炉から排出され、酸素、窒素等
    のアルゴンよりも沸点の低い低沸点不純分と、炭化水素
    等のアルゴンよりも沸点の高い高沸点不純分とを不純物
    として含有する不純アルゴンガスを精製して、実質的に
    アルゴンから成る純アルゴンガスを得て、該純アルゴン
    ガスをシリコン炉へと再び供給するアルゴン回収精製装
    置において、 酸素（Ｏ2 ）を水素ガス（Ｈ2 ）と反応させて水へと転
    換する反応を促進する脱酸素触媒を有し、導入された該
    不純アルゴンガスに水素ガス（Ｈ2 ）を添加して酸素
    （Ｏ2 ）と反応させ水へと転換し、該不純アルゴンガス
    から酸素（Ｏ2 ）を実質的に除去するデオキソ手段と、 前記デオキソ手段により酸素が実質的に除去された該不
    純アルゴンガスを冷却する冷却手段と、 前記冷却手段により冷却された該不純アルゴンガスに含
    まれる水（Ｈ2 Ｏ）と二酸化炭素（ＣＯ2 ）とを吸着に
    より実質的に除去する除炭乾燥手段と、 前記除炭乾燥手段により水と二酸化炭素が実質的に除去
    された該不純アルゴンガスを精留して、該低沸点不純分
    と該高沸点不純分とを実質的に除去して、純アルゴンガ
    スを得る精留手段とを備えることを特徴とするアルゴン
    回収精製装置。
  4. 【請求項４】 前記精留手段が、該不純アルゴンガスか
    ら該低沸点不純分を実質的に除去する第１の精留塔と、
    前記第１の精留塔から導入された該液化不純アルゴンガ
    スから該高沸点不純分を実質的に除去する第２の精留塔
    とから成ることを特徴とする請求項３に記載のアルゴン
    回収精製装置。
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