JPH0579754A - 高純度窒素の製造装置 - Google Patents

高純度窒素の製造装置

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JPH0579754A
JPH0579754A JP3240904A JP24090491A JPH0579754A JP H0579754 A JPH0579754 A JP H0579754A JP 3240904 A JP3240904 A JP 3240904A JP 24090491 A JP24090491 A JP 24090491A JP H0579754 A JPH0579754 A JP H0579754A
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liquid nitrogen
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tower
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Yukiyoshi Yoshimatsu
幸祥 吉松
Osamu Kita
修 喜多
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Abstract

(57)【要約】 【目的】本発明の目的は、深冷分離装置より不純物の極
めて少ない高純度の窒素を製造する高純度窒素の製造装
置を提供することにある。 【構成】従来の深冷分離装置に、低温で吸着操作を行う
吸着装置を付加し、精留塔からの液体窒素を吸着装置内
に少なくとも二個設置されている吸着塔に導き、吸着塔
を通った液体窒素を再び吸着塔内に戻すように構成され
る。 【効果】不純物の少ない高純度の窒素を経済的に、か
つ、効率良く製造できる効果がある。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は窒素の製造に係り、特に
高純度の窒素製造において少なくとも一酸化炭素等の含
有不純物を吸着法により除去し、含有不純物の少ない高
純度の窒素を製造するのに好適な高純度窒素の製造装置
に関するものである。
【0002】
【従来の技術】近年、半導体の高密度化に伴い、含有不
純物の少ない高純度窒素ガスの需要が増大している。例
えば、サブミクロンLSI製造用に供給される窒素ガス
中の含有不純物はppbオーダーからpptオーダーの
極めて微量なものになっている。
【0003】従来の窒素製造装置は、特開昭54ー84
888号又は特開昭61ー225568号に記載されて
いるように原料空気を低温に冷却した後精留分離し、精
留塔上部より窒素ガスを抜き出し、熱交換器で常温まで
温度回復させて製品として採取している。又、一酸化炭
素については触媒燃焼により除去し、パーティクルは液
体窒素ラインにフィルターを設置して除去していた。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】上記従来技術での窒素
の製造は、空気中に含まれる純物質の沸点温度の差を利
用した精留操作により行われるため、例えば、窒素と沸
点の差が大きい酸素(窒素:−196℃,酸素:−18
3℃)等は不純物としてppbオーダーまで分離が可能
である。しかし、そのためには精留操作を行う精留皿の
段数を増大する必要があり、それに伴う装置の大形化,
コスト高,運転費の増大により得策ではない。又、段数
を増大しても含有不純物の分離には限界があり、含有不
純物をppb〜pptオーダーにまで除去するのは困難
である。一方、窒素と沸点温度の近い一酸化炭素(窒
素:−196℃:一酸化炭素:−192℃)等は、精留
操作による窒素との分離が難しく、精留後も製品窒素中
にppmオーダーの不純物として存在し、精留操作によ
る高純度窒素の製造には限界がある。一酸化炭素の除去
については、触媒を利用し温度をあげて燃焼させ、二酸
化炭素等に変換して除去する方法もあるが、ppb〜p
ptオーダーに除去するのは困難である。
【0005】本発明は、含有不純物の極めて少ない高純
度の窒素を経済的に製造する高純度窒素の製造装置の提
供を目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するため
に、空気分離装置内で製造される液体窒素を精留塔内よ
り抜き出し、該液体窒素を吸着剤が充填された吸着塔に
導き、該液体窒素と吸着剤とを接触させることにより液
体窒素中の不純物を吸着除去し、更に、不純物が除去さ
れた該液体窒素を該精留塔内に戻すようにしたものであ
る。
【0007】本発明では、吸着塔は少なくとも2系列設
置され、一方が吸着操作時は他方が再生操作となり連続
運転が可能となる。吸着塔の再生ラインにはヒータが設
置され必要に応じて吸着剤の温度を上げることにより、
再生操作を行う。
【0008】
【作用】吸着剤により吸着される物質が同一であれば、
吸着剤は吸着工程の温度が低温になるほど、あるいは高
圧になるほど、その物質に対する吸着剤の吸着能力は著
しく向上する。例えば、微量の低級炭化水素等は、珪藻
土類の吸着剤を液体酸素等で冷却することにより、極め
て微量の低級炭化水素等の吸着除去が可能である。ま
た、合成ゼオライト等の吸着剤においては、その温度の
変化により、酸素の吸着能力は数倍から数十倍向上する
ことが知られている。
【0009】本発明では、低温での吸着能力の増大を利
用することにより微量の不純物を含んだ液体窒素を吸着
塔内に充填された吸着剤と接触させることで、液体窒素
中に微量に含有されている不純物(例えば水分,一酸化
炭素,二酸化炭素,炭化水素等)が吸着除去できる。更
に、この吸着操作で含有不純物が極めて微量となった高
純度の液体窒素は再び精留塔内に戻される。このことに
より、精留塔内に組み込まれている棚段の上部付近での
不純物の量は不純物の持つ気液平衡係数に比例して極め
て微量となる。精留塔から系外に取りだされる液体窒
素、及び窒素ガスの配管も前記付近に設置される。
【0010】本発明はこのような作用をなすため、不純
物の極めて少ない高純度の液体窒素,窒素ガスを経済的
に、かつ、効率良く製造できる。
【0011】
【実施例】深冷分離により窒素を製造する装置には、複
式精留塔方式によるもの,単式精留塔方式によるものの
二通りがある。本実施例では、この方式のうち後者の方
法によって得られる窒素中の不純物を除去し、高純度の
窒素を製造する場合を例にとり説明するが、前者の方法
により窒素を製造する場合においても、当然本発明に含
まれるものである。
【0012】以下、本発明の一実施例を図1により説明
する。本発明は、精留塔により得られる比較的不純物の
多い液体窒素を吸着塔に導き、さらに、吸着塔を通った
液体窒素を再び精留塔に戻すことにより高純度の窒素を
製造するものである。図において、破線で囲った部分が
低温の領域である。圧縮機で圧縮され熱交換器(いずれ
も図示せず)で精留塔からの廃ガス等により冷却された
原料空気ガスは、導管100より精留塔2の下部に導入され
る。精留塔2の内部には、例えば棚段1等の気液接触部
が設置されている。前記原料空気ガスは精留塔2内を上
昇し、精留塔2内に組み込まれている熱交換器3で液化
し還流液となり、精留塔2内を下降する。前記上昇ガス
と前記還流液は棚段1 等の気液接触部で気液接触し、気
液平衡係数に従い精留塔2の上部に窒素を分離する。精
留塔2下部に溜った液体空気は導管104を通り精留塔2
の上部に導かれ、前記熱交換器3を冷却する。蒸発した
前記液体空気は導管105を通り熱交換器で熱回収された
後、廃ガスとして系外に導かれる。分離された窒素は液
体として導管110より、ガスとして導管111より系外に導
かれる。
【0013】本発明は、以上に述べた従来の窒素製造装
置に吸着装置を付加し、高純度の窒素製造装置を提供す
るものである。精留塔2の上部の窒素ガスは熱交換器3に
より冷却され、液体窒素となり導管102を通って吸着装
置4に導入される。吸着装置4には少なくとも2個の吸着
塔が設置され、一方が吸着操作のとき他方が再生操作と
なるょうに作動する。吸着塔内には例えばA型ゼオライ
ト等の吸着剤が充填されている。吸着操作が行われる吸
着塔は、系内の寒冷あるいは系外からの寒冷により予め
吸着温度に近い温度に冷却されている。導管102より吸
着装置4内の吸着塔に導入された液体窒素は、吸着剤を
通過することによって、液体窒素中に微量に含まれてい
る不純物(例えば,一酸化炭素,二酸化炭素,および炭化水
素等)が吸着剤に吸着除去されて不純物の極めて少ない
高純度の液体窒素となり、導管103を通り吸着装置4から
導出される。導出された高純度の液体窒素は、導管103
より再び精留塔2の上部付近に導入され、精留塔2内の
還流液となり精留塔2内を下降して気液接触を行う。こ
のことにより、精留塔上部付近での不純物は不純物の持
つ気液平衡係数に比例して極めて微量となり、精留塔2
の上部付近に高純度の窒素を分離精製できる。高純度の
液体窒素は、液体窒素受け皿7を介して導管110より系外
に取り出され、高純度の窒素ガスは導管111を通り熱交
換器で熱回収された後導管112より系外に取り出され
る。また、必要に応じて窒素ガス中の微量のパーティク
ルを除去するフィルター5も設置される。
【0014】一方、吸着塔の再生操作は次のようにして
行われる。吸着塔を大気圧に近い状態にまで減圧し、系
外あるいは系内の少なくとも乾燥したガスを再生ガスと
して不純物で飽和した吸着塔に流すことにより行われ
る。例えば、系内の場合、廃ガスを導管200,203,114よ
り吸着塔に、あるいは、高純度の窒素ガスを導管113,11
4より吸着塔に導く。系外の場合、例えば、液体窒素タ
ンクから導管202,203,114により吸着塔に導く。吸着塔
に導かれるガスは必要に応じてヒータ6等により加熱さ
れる。吸着塔再生の過程において、これらのガスは単独
で、あるいは吸着塔の温度変化に応じて組み合わせて使
用される。吸着塔に導入されたガスは吸着剤に吸着され
た不純物を脱着除去し、不純物を含んだガスは導管115
より熱回収された後、系外に取り出される。以上の吸
着,再生操作を繰り返すことにより、連続して不純物の
極めて少ない高純度の窒素ガス、あるいは液体窒素を効
率良く製造することができる効果が得られる。
【0015】また、再生操作において、吸着塔の再生ガ
スの出口に真空ポンプ9を設置し、吸着塔を減圧して再
生を行うことにより、より効果的な吸着剤の再生を行う
ことができる。
【0016】なお、導管103と102の間には液体窒素が吸
着装置4をバイパスする導管106,107及び弁8を設置す
る。これにより窒素中に不純物の多い場合、例えば、起
動運転時に液体窒素をバイパスさせることにより、不純
物による吸着剤の飽和及び汚れを防ぐことができ、より
コンパクトな高純度窒素の製造装置を提供することがで
きる。
【0017】
【発明の効果】本発明によれば、深冷分離装置に吸着装
置を付加し、精留塔からの液体窒素を吸着装置内に設置
された吸着塔内に充填されている吸着剤の吸着操作によ
り、液体窒素中に含有されている不純物(例えば水分,
一酸化炭素,二酸化炭素,炭化水素等)を吸着除去し、
更に不純物が除去された液体窒素を精留塔に戻すことに
より、高純度の窒素を精製することができ、コンパクト
な装置で必要に応じた必要な量の高純度の窒素を経済的
に、かつ、効率良く製造できる効果が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明の一実施例の高純度窒素の製造装置の系
統図である。
【符号の説明】
2…精留塔、3…熱交換器、4…吸着装置、6…ヒー
タ、102,103…導管。

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】空気を液化し、精留作用により窒素又は酸
    素を得る精留塔を備えた深冷分離装置による空気分離装
    置において、前記精留塔内の液体窒素を該精留塔内より
    抜き出し、吸着剤を充填した吸着塔に導入し、該吸着塔
    を通過した液体窒素を再び精留塔内に戻すように構成し
    たことを特徴とする高純度窒素の製造装置。
  2. 【請求項2】前記吸着塔入り口の上方の位置から、吸着
    塔下方の位置を接続する弁を設けた配管を設置したこと
    を特徴とする請求項1記載の高純度窒素の製造装置。
  3. 【請求項3】前記吸着塔は、複数の吸着塔を吸着塔の一
    方が吸着工程を、他方が再生工程となるように用いるこ
    とを特徴とする請求項1、又は請求項2記載の高純度窒
    素の製造装置。
JP3240904A 1991-09-20 1991-09-20 高純度窒素の製造装置 Pending JPH0579754A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0589766A1 (en) * 1992-09-22 1994-03-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Method and apparatus for producing ultra-high purity nitrogen
FR2714618A1 (fr) * 1993-12-31 1995-07-07 Air Liquide Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté.
US5589151A (en) * 1993-12-31 1996-12-31 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the preparation of high-purity liquid nitrogen
CN104482719A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 新余钢铁集团有限公司 低温液体返灌装置
CN110090616A (zh) * 2018-01-30 2019-08-06 北京航天试验技术研究所 一种低温液体吸附除水材料的制备

Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0589766A1 (en) * 1992-09-22 1994-03-30 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Method and apparatus for producing ultra-high purity nitrogen
US5470543A (en) * 1992-09-22 1995-11-28 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Ultra-high purity nitrogen generator
US5478547A (en) * 1992-09-22 1995-12-26 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Ultra-high purity nitrogen generating method
FR2714618A1 (fr) * 1993-12-31 1995-07-07 Air Liquide Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté.
EP0662595A1 (fr) * 1993-12-31 1995-07-12 L'air Liquide, Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Procédé et dispositif pour la préparation d'azote liquide de haute pureté
US5589151A (en) * 1993-12-31 1996-12-31 L'air Liquide Societe Anonyme Pour L'etude Et L'exploitation Des Procedes Georges Claude Process for the preparation of high-purity liquid nitrogen
CN104482719A (zh) * 2014-12-16 2015-04-01 新余钢铁集团有限公司 低温液体返灌装置
CN110090616A (zh) * 2018-01-30 2019-08-06 北京航天试验技术研究所 一种低温液体吸附除水材料的制备

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