JP3256811B2 - クリプトン及びキセノンの精製方法 - Google Patents

クリプトン及びキセノンの精製方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、クリプトン及びキセノ
ンの精製方法に関し、詳しくは、空気液化分離装置の複
精留塔上部塔下部の液化酸素中に濃縮されるクリプトン
及びキセノンを精製する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、空気液化分離装置の液化酸素
中に濃縮されるクリプトン及びキセノンをさらに濃縮
し、さらに濃縮後のクリプトン及びキセノンをそれぞれ
に分離することが行われている。
【０００３】通常、これらの装置は、上記液化酸素を主
として精留によりクリプトン９０〜９５％及びキセノン
５〜７％の濃縮液を得た後、さらにクリプトンとキセノ
ンとを分離するようにしている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、大気中
に含まれるクリプトン及びキセノンは、極微量であるた
め、連続した精製を行うことができず、一貫した精製工
程を有する装置の製作が困難であった。
【０００５】そこで本発明は、上記クリプトン及びキセ
ノンを効率よく分離することができ、しかも高純度に精
製したクリプトン及びキセノンを得ることができる精製
方法を提供することを目的としている。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記した目的を達成する
ため、本発明のクリプトン及びキセノンの精製方法は、
空気液化分離装置から導出されるクリプトン及びキセノ
ンを含む液化酸素からクリプトン及びキセノンを精製す
る方法において、前記液化酸素を濃縮塔に導入して塔底
液にクリプトン及びキセノンを濃縮する工程と、該濃縮
塔塔底液をメタンパージ塔に導入して塔頂からメタンを
含む酸素ガスをパージするメタンパージ工程と、該メタ
ンパージ塔塔底液を気化して第１触媒反応塔に導入して
含有する炭化水素類と酸素とを反応させる第１触媒反応
工程と、該第１触媒反応塔導出後のガスを第１吸着器に
導入して第１触媒反応工程で生成した水，二酸化炭素を
吸着除去する第１吸着工程と、該第１吸着工程導出後の
ガスを冷却して脱酸素塔に導入し、塔頂から酸素ガスを
導出除去する脱酸素工程と、脱酸素塔塔底液を気化して
第２触媒反応塔に導入して含有する炭化水素類と酸素と
を反応させる第２触媒反応工程と、該第２触媒反応塔導
出後のガスを第２吸着器に導入して第２触媒反応工程で
生成した水，二酸化炭素を吸着除去する第２吸着工程
と、第２吸着工程導出後のガスに水素を添加して第３触
媒反応塔に導入し、含有する酸素と前記水素とを反応さ
せて水とする第３触媒反応工程と、該第３触媒反応塔導
出後のガスを第３吸着器に導入して第３触媒反応工程で
生成した水を吸着除去する第３吸着工程と、該第３吸着
工程導出後のガスを液化して分離塔に導入し、塔底部か
らキセノンを、塔頂部からクリプトンを導出する分離工
程とを順次行うことを特徴としている。
【０００７】また、上記本発明方法を実施するための装
置構成としては、空気液化分離装置から導出されるクリ
プトン及びキセノンを含む液化酸素からクリプトン及び
キセノンを精製するにあたり、前記液化酸素を導入して
塔底液にクリプトン及びキセノンを濃縮する濃縮塔と、
該濃縮塔塔底液を導入して塔頂からメタンを含む酸素ガ
スをパージするメタンパージ塔と、該メタンパージ塔塔
底液を気化後、含有する炭化水素類と酸素とを反応させ
る第１触媒反応塔と、該第１触媒反応塔で生成した水，
二酸化炭素を吸着除去する第１吸着器と、該第１吸着器
導出後のガスを冷却して導入し、塔頂から酸素ガスを導
出する脱酸素塔と、脱酸素塔塔底液を気化後、含有する
炭化水素類と酸素とを反応させる第２触媒反応塔と、該
第２触媒反応塔導出後のガスを導入して第２触媒反応塔
で生成した水，二酸化炭素を吸着除去する第２吸着塔
と、第２吸着塔導出後のガスに水素を添加して導入し、
含有する酸素と前記水素とを反応させて水とする第３触
媒反応塔と、該第３触媒反応塔導出後のガスを導入して
第３触媒反応塔で生成した水を吸着除去する第３吸着塔
と、該第３吸着塔導出後のガスを液化する液化器と、精
製した液化ガスを導入して塔底部からキセノンを、塔頂
部からクリプトンを導出する分離塔とを備えているもの
が適している。
【０００８】
【作 用】上記構成によれば、空気液化分離装置から導
出した液化酸素中のクリプトン及びキセノンを一貫した
工程で効率よく高純度に精製することができる。
【０００９】
【実施例】以下、本発明を、図面に基づいて、さらに詳
細に説明する。
【００１０】まず、空気液化分離装置の複精留塔１の上
部塔下部の主凝縮蒸発器１ａ部分から、クリプトン（１
００〜１０００ｐｐｍ）及びキセノン（１０〜１００ｐ
ｐｍ）が濃縮された液化酸素を導出し、主凝縮蒸発器１
ａより下方に設置された濃縮塔２の頂部に導入する。
【００１１】上記濃縮塔２の底部には、管３から供給さ
れる窒素ガス（Ｎ2 ）又はアルゴンガスを加熱源とする
リボイラー４が設けられており、塔底液を加熱して上昇
ガスを生成する。
【００１２】これにより、前記複精留塔１から導入され
たクリプトン及びキセノンを含む液化酸素は、該濃縮塔
２による精留で、塔底部にクリプトン及びキセノンを１
０〜２０倍に濃縮した濃縮液が得られ、塔頂部からは酸
素ガスが管６に導出される。
【００１３】上記塔底部の濃縮液には、クリプトン及び
キセノンに加えて、原料である液化酸素中に含まれてい
るメタンも濃縮され、１０００ｐｐｍ程度となることが
ある。これ以上メタン濃度が高まると危険であるため、
必要に応じてメタンパージ塔７を設け、このメタンパー
ジ塔７でメタンをパージする。
【００１４】濃縮塔２の底部の濃縮液は、管５に導出さ
れて該濃縮液の液ヘッドで自然流入可能な位置に設置さ
れたメタンパージ塔７の上段に還流液として導入され
る。このメタンパージ塔７の底部には、前記管３から導
入される窒素ガス又はアルゴンガスを管８に分岐して用
いるリボイラー９が設けられており、塔底液を加熱して
上昇ガスを生成している。
【００１５】また、メタンパージ塔７の上段、前記濃縮
液の導入部より下部には、前記濃縮塔２の頂部から管６
に導出された酸素ガスを上昇ガスとして導入する導入部
が設けられている。
【００１６】このメタンパージ塔７の頂部からは、メタ
ンを多量に含む酸素ガスが管１０に抜き出される。ま
た、メタンパージ塔７の底部には、クリプトンが約９０
００ｐｐｍ、キセノンが約１０００ｐｐｍに濃縮される
とともに、原料液化酸素中に含まれていた炭化水素（残
存メタンも含む）が約１０００ｐｐｍに濃縮される。
【００１７】上記液化酸素中への炭化水素の過度の濃縮
は危険であるから、次に、この炭化水素を除去する工程
を行う。この炭化水素除去工程では、まず、メタンパー
ジ塔７の底部から管１１に導出した塔底液を、加熱器１
２で気化した後、管１３から加熱器１４ａを有する第１
触媒反応塔１４に導入して含有する炭化水素類と酸素と
を反応させ、二酸化炭素及び水にする。
【００１８】なお、場合によっては、この第１触媒反応
塔１４の前段にメタンパージ塔をさらに１塔設けて、前
記メタンパージ塔７と同様の工程を繰り返した後、この
触媒反応を行うようにしてもよい。
【００１９】第１触媒反応塔１４を導出したガスは、冷
却器１５で降温した後、切換え使用される第１吸着器１
６の一方に導入され、触媒反応で生成した二酸化炭素と
水が吸着除去される。
【００２０】上記第１の炭化水素除去工程から管１７に
導出したガスは、熱交換器１８で冷却されて脱酸素塔１
９の中段に導入される。この脱酸素塔１９の底部には、
酸素ガスを加熱源とするリボイラー２０が設けられ、頂
部には、リボイラー２０で液化した液化酸素を寒冷源と
する凝縮器２１が設けられている。
【００２１】上記リボイラー２０の加熱源としてのガス
は、前記濃縮塔２，メタンパージ塔７と同様に、窒素，
アルゴン，空気等を適宜の圧力に加圧して用いることが
でき、該リボイラー２０で液化したこれらの液化ガス
を、前記凝縮器２１の寒冷源とすることができる。
【００２２】この脱酸素塔１９における精留により、塔
頂部にはクリプトンを１０〜５０ｐｐｍ含む酸素ガスが
分離して管２２から導出されて除去され、塔底部には、
クリプトン９０〜９５％及びキセノン５〜７％、残部が
酸素及び微量の炭化水素からなる液化ガスが分離する。
【００２３】上記塔底部の液化ガスは、管２３に導出さ
れた後、一時液化ガス容器２４内に貯留される。この液
化ガス容器２４内の液化ガスは、該液化ガスが所定量、
即ち、後工程で精留分離が可能な量になったときに管２
５に導出され、上記残留する酸素や炭化水素とクリプト
ン及びキセノンとを分離する工程に送られる。
【００２４】上記液化ガスは、まず前記加熱器１２で気
化した後、管２６を経て第２触媒反応塔２７に導入さ
れ、含有する炭化水素と酸素とを反応させて、ここで炭
化水素残存量を１ｐｐｍ以下にする。次に、冷却器１５
で冷却された後、第２吸着器２８に導入され、触媒反応
で生成した二酸化炭素及び水を除去する。
【００２５】さらに第２吸着器２８導出後のガスに、管
２９から適量の水素を添加して第３触媒反応塔３０に導
入し、残存する酸素を添加した水素と反応させて水にす
る。第３触媒反応塔３０導出後のガスは、冷却器１５を
経て第３吸着器３１に導入され、生成した水を吸着除去
してクリプトン及びキセノンの混合ガスとする。
【００２６】このようにしてクリプトン及びキセノンが
濃縮された混合ガスは、熱交換器３２で冷却された後、
液化器３３に導入されて液化し、クリプトンとキセノン
とを精留分離する分離塔３４の中段に導入される。な
お、この混合ガスは、熱交換器３２で冷却した後、ただ
ちに分離塔３４の中段又は中下段に導入してもよい。
【００２７】また、上記液化器３３には、液化酸素を寒
冷源とする凝縮器３５が設けられており、該凝縮器３５
で液化しない水素は、管３６から回収される。この凝縮
器３５の寒冷源としては、前記濃縮塔２のリボイラー４
あるいはメタンパージ塔７のリボイラー９で液化した液
化窒素又は液化アルゴン，液化空気等を用いることもで
きる。
【００２８】前記分離塔３４には、その底部に塔底液を
蒸発させて上昇ガスとするリボイラー３７が設けられる
とともに、頂部に前記液化器３３と同じ液化酸素，液化
窒素，液化アルゴン，液化空気等を寒冷源として還流液
を発生させる凝縮器３８が設けられている。また、前記
リボイラー３７には、例えば，所定の温度圧力（例えば
１００℃，１ａｔａ）の窒素ガスを加熱源として導入す
ればよい。
【００２９】液化器３３で液化して分離塔３４の中段に
導入されたクリプトン及びキセノンからなる混合液化ガ
スは、該塔における精留により塔頂部に純度９９．９９
％以上のクリプトンが分離し、塔底部に純度９９．９９
％以上のキセノンが液状で分離する。
【００３０】上記クリプトン及びキセノンは、それぞれ
管３９及び管４０に導出され、図示しない充填工程に送
られ、所定のガス容器に充填される。
【００３１】上述のクリプトンとキセノンの分離工程
は、前記液化ガス容器２４内の液化ガス量に応じて行わ
れるが、前記液化器３５や分離塔３４が正常運転に入る
までの間に生じるガス、即ち、前記酸素を除去するため
に添加された水素が塔頂部に濃縮されるので、前記管３
６及び分離塔頂部に設けられた管４１から適宜なガス容
器、例えばバルーン等に回収し、前記加熱器１２で気化
して分離工程に送られるガス等に合流させ、再度触媒工
程を経て循環使用してロスが無いようにする。
【００３２】また、上記分離工程はバッチ操作で行わ
れ、液化ガス容器２４内の液化ガスが溜まった時点で起
動し、所定量溜まるまでは停止しているが、この間に、
前記第２吸着器２８及び第３吸着器３１の再生が行われ
る。この両吸着器２８，３１の再生は、図示しない真空
ポンプで排気しながら外部から加熱することにより行わ
れる。
【００３３】なお、前記第１吸着器１６は、ここでの操
作が連続的であるため、２器が切換え使用され、一方が
吸着工程にあるときに、他方の再生が行われる。この第
１吸着器１６の再生工程は、該吸着器内に加熱窒素ガス
を導入して行う加熱再生過程と、常温の窒素ガスを導入
して行う冷却過程と、酸素ガスを導入して行う洗浄過程
とにより行われる。
【００３４】本発明では、上記実施例に示すようにして
液化酸素中からクリプトン及びキセノンを分離するの
で、一貫した工程で高純度に精製したクリプトン及びキ
セノンを得ることが可能である。
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のクリプト
ン及びキセノンの精製方法は、空気液化分離装置から導
出した液化酸素中のクリプトン及びキセノンを一貫した
工程で効率よく、９９．９９％以上の高純度に精製する
ことができ、これらのガスの製造コストを大幅に低減す
ることが可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明方法を実施するための精製装置の一例を
示す系統図である。
【符号の説明】
１…複精留塔 ２…濃縮塔 ４…リボイラー ７
…メタンパージ塔 ９…リボイラー １２…加熱器 １４…第１触媒反
応塔 １５…冷却器 １６…第１吸着器 １８…熱交換器 １９…脱酸素
塔 ２０…リボイラー ２１…凝縮器 ２４…液化ガス容器 ２７…第２触
媒反応塔 ２８…第２吸着器 ３０…第３触媒反応塔 ３１…
第３吸着器 ３２…熱交換器 ３３…液化器 ３４…分離塔
３５…凝縮器 ３７…リボイラー ３８…凝縮器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) F25J 1/00 - 5/00

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気液化分離装置から導出されるクリプ
    トン及びキセノンを含む液化酸素からクリプトン及びキ
    セノンを精製する方法において、前記液化酸素を濃縮塔
    に導入して塔底液にクリプトン及びキセノンを濃縮する
    工程と、該濃縮塔塔底液をメタンパージ塔に導入して塔
    頂からメタンを含む酸素ガスをパージするメタンパージ
    工程と、該メタンパージ塔塔底液を気化して第１触媒反
    応塔に導入して含有する炭化水素類と酸素とを反応させ
    る第１触媒反応工程と、該第１触媒反応塔導出後のガス
    を第１吸着器に導入して第１触媒反応工程で生成した
    水，二酸化炭素を吸着除去する第１吸着工程と、該第１
    吸着工程導出後のガスを冷却して脱酸素塔に導入し、塔
    頂から酸素ガスを導出除去する脱酸素工程と、脱酸素塔
    塔底液を気化して第２触媒反応塔に導入して含有する炭
    化水素類と酸素とを反応させる第２触媒反応工程と、該
    第２触媒反応塔導出後のガスを第２吸着器に導入して第
    ２触媒反応工程で生成した水，二酸化炭素を吸着除去す
    る第２吸着工程と、第２吸着工程導出後のガスに水素を
    添加して第３触媒反応塔に導入し、含有する酸素と前記
    水素とを反応させて水とする第３触媒反応工程と、該第
    ３触媒反応塔導出後のガスを第３吸着器に導入して第３
    触媒反応工程で生成した水を吸着除去する第３吸着工程
    と、該第３吸着工程導出後のガスを液化して分離塔に導
    入し、塔底部からキセノンを、塔頂部からクリプトンを
    導出する分離工程とを順次行うことを特徴とするクリプ
    トン及びキセノンの精製方法。
  2. 【請求項２】 前記第１吸着工程の第１吸着器は、複数
    の吸着器が切換え使用され、その再生工程が、加熱窒素
    ガスによる加熱再生過程、窒素ガスによる冷却過程、酸
    素ガスによる洗浄過程よりなることを特徴とする請求項
    １記載のクリプトン及びキセノンの精製方法。
  3. 【請求項３】 前記第２吸着工程の第２吸着器の再生工
    程が、該吸着器を外部から加熱しながら真空排気する工
    程であることを特徴とする請求項１記載のクリプトン及
    びキセノンの精製方法。
  4. 【請求項４】 前記第３吸着工程導出後のガスを液化す
    る液化器の頂部に分離する水素を回収するとともに、前
    記分離塔頂部から規定純度のクリプトンを導出する前
    に、水素，クリプトン混合ガスを導出して回収すること
    を特徴とする請求項１記載のクリプトン及びキセノンの
    精製方法。
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