JP3294067B2 - クリプトンの製造方法 - Google Patents
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Description
精留塔主凝縮器の液化酸素中に含有されるクリプトンを
吸着法を主体として濃縮させることを繰り返し、高純度
のクリプトンを製造する方法に関する。
プトンは、空気中に1.14ppmという僅かな量しか
含まれていないため、現在では大型の空気分離装置の上
部精留塔主凝縮器の液化酸素中から蒸留によってキセノ
ンと併産されている。上記液化酸素中から蒸留によって
回収する方法は、クリプトンの濃縮に伴って液化酸素中
の炭化水素、特にメタンが濃縮されて爆発の危険が生じ
る。その対策としては、従来から種々の方法が提案され
ており、例えば、炭化水素類の爆発の危険性のない程度
までキセノン、クリプトンの濃度を抑制し、触媒で炭化
水素類を燃焼除去したのち、蒸留によってクリプトン、
キセノンを濃縮する方法((株)フジ・テクノシステム
技術資料(61−2−1)、p430〜431)、クリ
プトンとキセノンが濃縮された混合物中になお含まれる
酸素を放散塔の中で十分にアルゴンと置換したのち気化
し、次に炭化水素を触媒により燃焼して発生する二酸化
炭素と水を分離し、次いで混合物を分離塔で放圧し、そ
の底部からクリプトンとキセノンを液体の形で取出す方
法(特公昭47−22937号公報)、加圧下で高圧窒
素と酸素を置換したのち、クリプトン、キセノンを蒸留
により濃縮する方法(特開昭57−95583号公報)
等が提案されている。
併産する方法としては、空気を90〜110°Kの温度
で、それと同一の温度に保たれた孔径5〜150Åの細
孔を有する吸着剤に通し、キセノン、クリプトン、窒
素、酸素および炭化水素を吸着剤に吸着させ、次に吸着
剤の温度を1〜8時間の中に90〜110°Kから25
0〜280°Kに、次に2〜4時間の中に250〜28
0°Kから500〜650°Kに、段階的に上昇させる
ことにより、該ガスを脱着させることからなる、容量で
1〜46%のクリプトン、容量で0.1〜4%のキセノ
ン、容量で94.5〜46%の窒素、容量で最大2%の
酸素、容量で最大2%の炭化水素を含むクリプトン−キ
セノン混合物を、空気から分離する方法(特開昭51−
117997号公報)が提案されている。
リプトン、キセノンおよびメタン等を極微量含有する液
化酸素を濃縮塔に供給し、精留により濃縮する工程と、
該工程で得られた濃縮液をメタンパージ塔に導き該液中
のメタンを酸素ガスとの向流接触により塔頂より同伴パ
ージせしめると共に塔底に濃縮液を留出せしめる工程
と、留出濃縮液を気化した後、触媒燃焼筒で燃焼せしめ
生成した水分、炭酸ガスを吸着除去する工程と、該工程
で得られた混合ガスを脱酸精製処理したのちクリプトン
とキセノンに精留分離する工程とからなる方法(特開昭
57−43186号公報)が提案されている。
937号公報、特開昭57−95583号公報ならびに
特開昭51−117997号公報に開示の方法は、クリ
プトン−キセノン混合物を回収するものであって、高純
度、高収率でクリプトンを安価に製造することができな
いという問題点を有している。また、特開昭57−43
186号公報に開示の方法は、クリプトンとキセノンに
精留分離する旨記載されているが、どの程度の純度のク
リプトンが、どの程度の収率で得られるのか明示されて
いない。
解消し、空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から導出さ
れる液化酸素中のクリプトンを、吸着方法によって安全
かつ高純度、高収率で安価に製造できるクリプトンの製
造方法を提供することにある。
を達成すべく鋭意試験研究を重ねた。空気分離装置の上
部精留塔主凝縮器から導出されるクリプトン、キセノン
含有液化酸素を、先ずキセノンを選択的に吸着する吸着
剤を充填した吸着塔に導入してキセノンだけを吸着さ
せ、スルーしたクリプトンと炭化水素類を含有する酸素
ガスを、活性炭を充填した複数の吸着塔に導入して吸脱
着を行って順次クリプトンを濃縮すると共に、炭化水素
類を触媒で燃焼除去することによって、高純度クリプト
ンを高収率で安価に製造できることを究明し、この発明
に到達した。
離装置の上部精留塔主凝縮器からのクリプトン、キセノ
ン含有液化酸素をガス化し、キセノンを選択的に吸着す
る吸着剤を充填した複数の吸着塔に導入し、キセノンを
吸着させてクリプトンを該吸着塔からスルーさせること
によってキセノンと分離したのち、活性炭を充填した複
数の吸着塔に導入し、吸脱着を行うことによって順次ク
リプトンを濃縮すると共に炭化水素類を触媒により燃焼
除去し、高純度クリプトンを得ることを特徴とするクリ
プトンの製造方法である。
置の上部精留塔主凝縮器から導出されるクリプトン、キ
セノン含有液化酸素をガス化し、酸素の液化温度より高
い温度で、かつキセノンを選択的に吸着する吸着剤を充
填した吸着塔に導入し、キセノンを吸着させてクリプト
ンを該吸着塔からスルーさせることによってキセノンと
分離したのち、活性炭を充填した吸着塔にクリプトンが
破過するまで流し、吸着したガス中の炭化水素が爆発限
界に入らないよう酸素を充圧しつつ脱着してクリプトン
を濃縮回収し、回収ガスを触媒塔に導入して炭化水素類
を燃焼除去したクリプトン濃縮ガスを、その液化温度よ
り高い温度に冷却し、かつ活性炭を充填した吸着塔にク
リプトンが破過するまで流し、その後製品ガスの一部で
吸着塔内をパージし、高純度クリプトンを得ることを特
徴とするクリプトンの製造方法である。
装置の上部精留塔主凝縮器から導出されるクリプトン、
キセノン含有液化酸素をガス化し、酸素の液化温度より
高い温度で、かつキセノンを選択的に吸着する吸着剤を
充填した吸着塔に導入し、キセノンを吸着させてクリプ
トンを該吸着塔からスルーさせることによってキセノン
と分離したのち、活性炭を充填した吸着塔にクリプトン
が破過するまで流し、吸着したガス中の炭化水素が爆発
限界に入らないよう酸素を充圧しつつ脱着してクリプト
ンを濃縮回収し、回収ガスを触媒塔に導入して炭化水素
類を触媒により燃焼除去したクリプトン濃縮ガスを、そ
の液化温度より高い温度に冷却し、かつ活性炭を充填し
た吸着塔にクリプトンが破過するまで流してクリプトン
を濃縮回収し、さらに塔内を高真空にして吸着されてい
るキセノンを除去し、その後クリプトン濃縮ガスをその
液化温度より高い温度に冷却し、かつ活性炭を充填した
吸着塔にクリプトンが破過するまで流したのち、製品ガ
スの一部で吸着塔内をパージし、高純度クリプトンを得
ることを特徴とするクリプトンの製造方法である。
の上部精留塔主凝縮器からのクリプトン、キセノン含有
液化酸素をガス化し、キセノンを選択的に吸着する吸着
剤を充填した複数の吸着塔に導入し、キセノンを吸着さ
せてクリプトンを該吸着塔からスルーさせることによっ
てキセノンと分離したのち、活性炭を充填した複数の吸
着塔に導入し、吸脱着を行うことによって順次クリプト
ンを濃縮すると共に炭化水素類を触媒により燃焼除去す
ることによって、酸素をアルゴンや窒素と置換させなく
ても、炭化水素類の爆発の危険性がなく、高純度クリプ
トンを高収率で安価に製造することができる。
セノンと分離したクリプトン含有酸素ガスを、活性炭を
充填した吸着塔にクリプトンが破過するまで流し、吸着
したガス中の炭化水素が爆発限界に入らないよう酸素を
充圧しつつ脱着してクリプトンを濃縮回収し、回収ガス
を触媒塔に導入して炭化水素類を燃焼除去したクリプト
ン濃縮ガスを、その液化温度より高い温度に冷却し、か
つ活性炭を充填した吸着塔にクリプトンが破過するまで
流し、その後製品ガスの一部で吸着塔内をパージするこ
とによって、吸着塔内に残存するクリプトン、酸素を系
外に追い出し、より少ない塔数でクリプトンの高純度化
を達成することができる。
と分離したクリプトン含有酸素ガスを、活性炭を充填し
た吸着塔にクリプトンが破過するまで流し、吸着したガ
ス中の炭化水素が爆発限界に入らないよう酸素を充圧し
つつ脱着してクリプトンを濃縮回収し、回収ガスを触媒
塔に導入して炭化水素類を触媒により燃焼除去したクリ
プトン濃縮ガスを、その液化温度より高い温度に冷却
し、かつ活性炭を充填した吸着塔にクリプトンが破過す
るまで流してクリプトンを濃縮回収し、さらに塔内を高
真空にして吸着されているキセノンを除去し、その後ク
リプトン濃縮ガスをその液化温度より高い温度に冷却
し、かつ活性炭を充填した吸着塔にクリプトンが破過す
るまで流したのち、製品ガスの一部で吸着塔内をパージ
することによって、吸着塔内に残存するクリプトン、酸
素を系外に追い出し、より少ない塔数でクリプトンの高
純度化を達成することができる。
吸着する吸着剤として活性炭を使用するのは、クリプト
ン含有酸素ガスを吸着塔に流し、塔出口からクリプトン
が流出し始めた時点でクリプトン含有酸素ガスの供給を
停止し、吸着したクリプトンを回収すれば、高収率でク
リプトンを得ることができると共に、メタン濃縮による
爆発の危険性を防止するためである。また、この発明に
おいて複数の吸着塔を使用するのは、クリプトン含有酸
素ガス中のクリプトンを順次濃縮すると共に、吸着塔の
排ガスをリサイクルさせることによって、系外に排出す
るクリプトンを最小限に抑制できるからである。
ら出る液化酸素中のクリプトンばかりでなく、放射性ク
リプトンを含む使用済核燃料再処理工場の排ガスの低温
蒸留回収設備におけるクリプトンの分離も、主成分ガス
が酸素から酸窒素混合ガスに置き換わるだけで、吸着目
的成分がクリプトンであることは同一であり、同様に高
純度のクリプトンを高収率で安価に得ることができる。
0Nm3/Hrの全低圧式空気分離装置の精留塔1の主
凝縮器から150Nm3/Hrの液化酸素を抜き取りガ
ス化したところ、酸素ガス中に含有するクリプトンは7
0ppm、キセノンは31ppm、メタンは38pp
m、他の炭化水素は極微量であった。上記ガスを−17
0℃に冷却したキセノンを選択的に吸着するシリカゲル
を充填した吸着塔2に導入し、キセノンを選択的に吸着
させ、クリプトンを含有する酸素ガスはスルーさせた。
キセノンが除去されたスルーガスは、−170℃に冷却
した活性炭を充填した吸着塔3にクリプトンが破過する
まで流したのち、−50℃まで加温してクリプトン濃度
の低い脱着ガスを吸着塔3の出口から排出し、さらに7
0℃まで加温し100Torrまで減圧することでクリ
プトンを回収する。この間炭化水素が高濃度にならない
よう注意しながら、クリプトン濃縮ガスタンク4にクリ
プトン濃縮ガスを回収したところ、クリプトン2%、炭
化水素類0.5%の濃度であった。
を急激に行うと活性炭に吸着されている炭化水素類が脱
着し、数%にまで濃度上昇する危険性を防止するため、
数回の酸素ガス希釈と真空回収を繰り返す脱着操作を行
うことが必要である。なお、クリプトンを選択的に吸着
する吸着剤としてシリカゲル、ゼオライトを用いれば、
脱着操作における酸素ガスでの希釈は必要ないが、吸着
塔3が大型化するため、この実施例1では吸着塔3を小
型化する目的で、活性炭を用いた。クリプトン濃縮ガス
タンク4のクリプトン濃縮ガスは、触媒塔5に導入して
炭化水素類を燃焼除去し、生成する水分、炭酸ガスを除
去塔6で除去した。炭化水素類を燃焼除去したクリプト
ン濃縮ガスは、−170℃に冷却した活性炭を充填した
吸着塔7にクリプトンが破過するまで流したのち、−1
00℃まで加温してクリプトン濃度の低いものを吸着塔
7の出口から排出したのち、−100℃で製品ガスタン
ク8から製品クリプトンガスの一部を吸着塔7に流し、
吸着塔7内の酸素をパージした後、70℃まで加温して
クリプトンを回収した。回収したクリプトンの純度は、
99.9%であった。
でパージしたときの排ガスを、クリプトン濃縮ガスタン
ク4に回収したところ、クリプトンの回収率は、95%
まで向上することができた。前記活性炭を充填した吸着
塔3からのクリプトン濃縮ガスの回収における温度範囲
としては、酸素の液化温度以上で可能であるが、−15
0〜−180℃程度でクリプトン濃度が高い。また、活
性炭を充填した吸着塔7からのクリプトンの回収におけ
る温度範囲としては、酸素の液化温度以上で可能である
が、−150〜−180℃程度でクリプトン濃度が高
い。さらに、吸着塔2、3、7の吸着圧力は、大気圧〜
3.0kg/cm2・Gで十分である。
の主凝縮器から抜き出しガス化したクリプトン70pp
m、キセノン31ppm、メタン38ppm、他の炭化
水素極微量を含有する酸素ガスを、−170℃に冷却し
たキセノンを選択的に吸着するシリカゲルを充填した吸
着塔2に導入し、キセノンを選択的に吸着させ、クリプ
トンを含有する酸素ガスはスルーさせた。キセノンが除
去されたスルーガスは、−170℃に冷却した活性炭を
充填した吸着塔3にクリプトンが破過するまで流したの
ち、70℃まで加温し100Torrまで減圧して炭化
水素が高濃度にならないよう注意しながら、クリプトン
濃縮ガスタンク4にクリプトン濃縮ガスを回収したとこ
ろ、クリプトン2%、炭化水素類0.5%の濃度であっ
た。
濃縮ガスは、触媒塔5に導入して炭化水素類を燃焼除去
し、生成する水分、炭酸ガスを除去塔6で除去した。炭
化水素類を燃焼除去したクリプトン濃縮ガスは、−15
0℃に冷却した活性炭を充填した吸着塔7にクリプトン
が破過するまで流したのち、−100℃まで加温してク
リプトン濃度の低いものを吸着塔7の出口から排出した
のち、−100℃から70℃まで加温して真空ポンプに
よりクリプトンをタンク9に回収した。回収したクリプ
トンの濃度は、95%であった。その後吸着塔7を高真
空にすることによって吸着されているキセノンを大気に
放出する。このタンク9に回収したガスを−20℃に冷
却した活性炭を充填した吸着塔10にクリプトンが破過
するまで流したのち、製品ガスタンク8から製品クリプ
トンガスの一部を吸着塔10に流し、吸着塔10内の酸
素をパージした後、90℃まで加温してクリプトンを回
収し、デオキソ11を通過させて脱酸素を行い、製品タ
ンク8に回収した。回収したクリプトンの純度は、9
9.995%であった。
一部でパージしたときの排ガスは、クリプトン濃縮ガス
タンク4またはタンク9に回収し、吸着塔7の排ガスの
うちクリプトン濃度の高い部分は、クリプトン濃縮ガス
タンク4に回収したところ、クリプトンの回収率を95
%まで向上することができた。また、吸着塔3、7から
の回収における温度範囲は、実施例1に記載した温度と
同じであり、吸着塔10からのクリプトン回収における
温度範囲は、−100℃〜常温でクリプトン回収率が高
い。
ば、吸着操作を主体としてクリプトンを重点的に濃縮す
るため、従来の精留を主体とするクリプトン製造方法に
比較し、高圧設備を必要とせず、また、アルゴンや窒素
で酸素を置換する必要もなく、炭化水素類の濃縮による
爆発の危険がなく、安全かつ高収率で安価に高純度のク
リプトンを製造することができる。
Claims (3)
- 【請求項1】 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器の液
化酸素中に含有されるクリプトンを、キセノンを選択的
に吸着する吸着剤を充填した吸着塔に導入し、キセノン
を吸着させてクリプトンを該吸着塔からスルーさせるこ
とによってキセノンと分離したのち、活性炭を充填した
複数の吸着塔に導入し、吸脱着を行うことによって順次
クリプトンを濃縮したのち、触媒塔に導入して炭化水素
類を触媒により燃焼除去し、高純度クリプトンを得るこ
とを特徴とするクリプトンの製造方法。 - 【請求項2】 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から
導出されるクリプトン含有液化酸素をガス化し、酸素の
液化温度より高い温度で、かつキセノンを選択的に吸着
する吸着剤を充填した吸着塔に導入し、キセノンを吸着
させてクリプトンを該吸着塔からスルーさせることによ
ってキセノンと分離したのち、活性炭を充填した吸着塔
にクリプトンが破過するまで流し、吸着したガス中の炭
化水素が爆発限界に入らないよう酸素を充圧しつつ脱着
してクリプトンを濃縮回収し、回収ガスを触媒塔に導入
して炭化水素類を燃焼除去したクリプトン濃縮ガスを、
その液化温度より高い温度に冷却し、かつ活性炭を充填
した吸着塔にクリプトンが破過するまで流し、その後製
品ガスの一部で吸着塔内をパージし、高純度クリプトン
を得ることを特徴とするクリプトンの製造方法。 - 【請求項3】 空気分離装置の上部精留塔主凝縮器から
導出されるクリプトン含有液化酸素をガス化し、酸素の
液化温度より高い温度で、かつキセノンを選択的に吸着
する吸着剤を充填した吸着塔に導入し、キセノンを吸着
させてクリプトンを該吸着塔からスルーさせることによ
ってキセノンと分離したのち、活性炭を充填した吸着塔
にクリプトンが破過するまで流し、吸着したガス中の炭
化水素が爆発限界に入らないよう酸素を充圧しつつ脱着
してクリプトンを濃縮回収し、回収ガスを触媒塔に導入
して炭化水素類を触媒により燃焼除去したクリプトン濃
縮ガスを、その液化温度より高い温度に冷却し、かつ活
性炭を充填した吸着塔にクリプトンが破過するまで流し
てクリプトンを濃縮回収し、さらに塔内を高真空にして
吸着されているキセノンを除去し、その後クリプトン濃
縮ガスをその液化温度より高い温度に冷却し、かつ活性
炭を充填した吸着塔にクリプトンが破過するまで流した
のち、製品ガスの一部で吸着塔内をパージし、高純度ク
リプトンを得ることを特徴とするクリプトンの製造方
法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP17443395A JP3294067B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | クリプトンの製造方法 |
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JP17443395A JP3294067B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | クリプトンの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH092808A JPH092808A (ja) | 1997-01-07 |
JP3294067B2 true JP3294067B2 (ja) | 2002-06-17 |
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ID=15978450
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Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
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JP17443395A Expired - Fee Related JP3294067B2 (ja) | 1995-06-15 | 1995-06-15 | クリプトンの製造方法 |
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JP (1) | JP3294067B2 (ja) |
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CN102389683B (zh) * | 2011-08-15 | 2014-05-28 | 西北核技术研究所 | 一种用活性炭分离氪和氙的方法和装置 |
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